JP2006273404A - 中空成形容器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下記成分(A)を中空成形してなる中空成形容器。
成分(A):流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上であり、JIS K7210に規定された温度190℃、荷重21.18Nの条件で測定されるメルトフローレート(MFR)が0.1〜100g/10分であり、分子量分布(Mw/Mn)が6〜25であるエチレン−α−オレフィン共重合体。
【選択図】 なし
Description
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、外観、透明性、光沢および落下強度に優れる中空成形体を提供することにある。
成分(A):流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上であり、JIS K7210に規定された温度190℃、荷重21.18Nの条件で測定されるメルトフローレート(MFR)が0.1〜100g/10分であり、分子量分布(Mw/Mn)が6〜25であるエチレン−α−オレフィン共重合体
ln(aT) = m(1/(T+273.16))+n (I)
Ea = |0.008314×m| (II)
aT :シフトファクター
Ea:流動の活性化エネルギー(単位:kJ/mol)
T :温度(単位:℃)
上記計算は、市販の計算ソフトウェアを用いてもよく、該計算ソフトウェアとしては、Rheometrics社製 Rhios V.4.4.4などがあげられる。
なお、シフトファクター(aT)は、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線を、log(Y)=−log(X)軸方向に移動させて(但し、Y軸を溶融複素粘度、X軸を角周波数とする。)、190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線に重ね合わせた際の移動量であり、該重ね合わせでは、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線は、角周波数をaT倍に、溶融複素粘度を1/aT倍に移動させる。
また、130℃、150℃、170℃、190℃、210℃の中から190℃を含む4つの温度でのシフトファクターと温度から得られる一次近似式(I)式を最小自乗法で求めるときの相関係数は、通常、0.99以上である。
0.80×MFR-0.094 < [η] < 1.50×MFR-0.156 (1)
中空成形容器の落下強度を高める観点から、エチレン−α−オレフィン共重合体(A)は、下記式(1−2)を充足することがより好ましく、
0.90×MFR-0.094 < [η] (1−2)
下記式(1−3)を充足することが更に好ましい。
1.00×MFR-0.094 < [η] (1−3)
また、中空成形体の透明性、光沢を高める観点から、エチレン−α−オレフィン共重合体は、下記式(1−4)を充足することがより好ましく、
[η] < 1.40×MFR-0.156 (1−4)
下記式(1−5)を充足することが更に好ましい。
[η] < 1.35×MFR-0.156 (1−5)
なお、JIS K7210−1995に規定された、温度190℃、荷重21.18Nの条件で測定されるメルトフローレートが同じ値である従来のエチレン−α−オレフィン共重合体と本発明のエチレン−α−オレフィン共重合体とを比較した場合、従来のエチレン−α−オレフィン共重合体の極限粘度は、本発明のエチレン−α−オレフィン共重合体の極限粘度よりも、通常高い値である。
2×MFR-0.59 < MT < 20×MFR-0.59 (2)
中空成形体の透明性、光沢を高める観点から、エチレン−α−オレフィン共重合体は、下記式(2−2)を充足することがより好ましく、
2.2×MFR-0.59 < MT (2−2)
下記式(2−3)を充足することが更に好ましい。
2.5×MFR-0.59 < MT (2−3)
また、中空成形体の落下強度を高める観点から、エチレン−α−オレフィン共重合体は、下記式(2−4)を充足することがより好ましく、
MT < 10×MFR-0.59 (2−4)
下記式(2−5)を充足することが更に好ましい。
MT < 5×MFR-0.59 (2−5)
η* < 1550×MFR-0.25−420 (3)
下記式(3−2)を充足することがより好ましく、
η* < 1500×MFR-0.25−420 (3−2)
下記式(3−3)を充足することが更に好ましく、
η* < 1450×MFR-0.25−420 (3−3)
下記式(3−4)を充足することが特に好ましい。
η* < 1350×MFR-0.25−420 (3−4)
|2−y−2z|≦1
上記の式におけるyとして、好ましくは0.01〜1.99の数であり、より好ましくは0.10〜1.80の数であり、さらに好ましくは0.20〜1.50の数であり、最も好ましくは0.30〜1.00の数である。
(1)三塩化チタン、三塩化バナジウム、四塩化チタンおよびチタンのハロアルコラートからなる群から選ばれる少なくとも1種をマグネシウム化合物系担体に担持した成分と、共触媒である有機金属化合物からなる触媒
(2)マグネシウム化合物とチタン化合物の共沈物または共晶体と共触媒である有機金属化合物からなる触媒
(1)シクロペンタジエニル型アニオン骨格を1つ持つ配位子を1つ有する遷移金属化合物あるいはシクロペンタジエニル型アニオン骨格を1つ持つ配位子を2つ有する(2つの該配位子は架橋基等で結合していない)遷移金属化合物を含む成分と、アルモキサン化合物を含む成分からなる触媒
(2)前記遷移金属化合物を含む成分と、トリチルボレート、アニリニウムボレート等のイオン性化合物を含む成分からなる触媒
(3)前記遷移金属化合物を含む成分と、前記イオン性化合物を含む成分と、有機アルミニウム化合物を含む成分からなる触媒
(4)前記の各成分をSiO2、Al2O3等の無機粒子状担体や、エチレン、スチレン等のオレフィン重合体等の粒子状ポリマー担体に担持または含浸させて得られる触媒
実施例および比較例での物性は、次の方法に従って測定した。
JIS K7210−1995に規定された方法に従い、荷重21.18N、温度190℃の条件で測定した。
JIS K7210−1995に従って測定した。試験荷重211.83N、測定温度190℃の条件で測定した値を、試験荷重21.18N、測定温度190℃の条件で測定した値で、除した値をMFRRとした。
JIS K7112−1980のうち、A法に規定された方法に従って測定した。なお、測定試料片は、JIS K6760−1995に記載のアニーリングを行い測定に用いた。
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ(GPC)法を用いて、下記の条件(1)〜(7)により測定を行った。予め分子量分布が単分散とみなせる分子量分布の狭い標準ポリスチレン(東ソー製TSK STANDARD POLYSTYRNE)を用いて作成しておいた検量線を用いて、ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)とポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)をもとめ、それらより分子量分布(Mw/Mn)を求めた。
(1)装置:Water製Waters150C
(2)分離カラム:TOSOH TSKgelGMH−HT
(3)測定温度:145℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)注入量:500μL
(7)検出器:示差屈折
粘弾性測定装置(Rheometrics社製Rheometrics Mechanical Spectrometer RMS−800)を用いて、下記測定条件で130℃、150℃、170℃および190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線を測定し、次に、得られた溶融複素粘度−角周波数曲線から、Rheometrics社製計算ソフトウェア Rhios V.4.4.4を用いて、活性化エネルギー(Ea)を求めた。
<測定条件>
ジオメトリー:パラレルプレート
プレート直径:25mm
プレート間隔:1.2〜2mm
ストレイン :5%
角周波数 :0.1〜100rad/秒
測定雰囲気 :窒素下
上記の(5)流動の活性化エネルギーを測定した際に得られた190℃での溶融複素粘度−角周波数の測定結果から、角速度が100rad/secにおける190℃の溶融複素粘度を求めた。
東洋精機製作所製 メルトテンションテスターを用いて、温度が190℃の条件で、9.5mmφのバレルに充填した溶融樹脂を、ピストン降下速度5.5mm/分で、径が2.09mmφ、長さ8mmのオリフィスから押出し、該押し出された溶融樹脂を、径が150mmφの巻き取りロールを用い、40rpm/分の巻き取り上昇速度で巻き取り、溶融樹脂が破断する直前における張力値を測定した。この値が大きいほど溶融張力が大きいことを示す。
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を5重量%溶解したテトラリン溶液(以下、ブランク溶液と称する。)と、該ブランク溶液に対して、エチレン重合体樹脂の濃度が1mg/mlとなる135℃のテトラリン溶液(以下、サンプル溶液と称する。)とを調整し、ウベローデ型粘度計により、該ブランク溶液と該サンプル溶液の135℃での降下時間を測定し、該降下時間から135℃での相対粘度(ηrel)を求めた後、下記式より算出した。
[η]=23.3×log(ηrel)
容器の胴部の平坦な部分から試験片を採取し、該試験片のHazeをASTM D1003に従って測定した。この値が小さいほど透明性が良いことを示す。
容器の胴部の平坦な部分から試験片を採取し、該試験片の45度鏡面光沢度をJIS K7105−1981に従って測定した。この値が大きいほど光沢が優れることを示す。
中空成形容器の表面について、メルトフラクチャーによる縞状の外観荒れが認められるものを「×」、メルトフラクチャーによる縞状の外観荒れが認められないものを「○」と判定した。
中空成形容器に飲料水500gを充填し、該容器をゴム製パッキング付キャップにより密閉した。次に、該容器を5℃の恒温槽に12時間以上入れて状態調整した。状態調整後、落下試験として、室温雰囲気にて、高さ1.5mから容器を縦方向(容器の口が上)にした落下(縦落下)と、高さ1.5mから容器を横向(容器の口が横)にした落下(横落下)とを、縦落下から交互に最大で各10回(縦落下と横落下の合計で20回)行った。上記落下試験により、中空成形容器にピンホールや割れが発生するまでの落下回数、すなわち、n回目で中空成形容器にピンホールや割れが発生した場合はn−1(ただし、20回の落下でも中空成形容器にピンホールや割れが発生しない場合は20とする。)を、5本の中空成形容器について求め、該5本の中空成形容器の落下回数の総数を落下強度指数として求めた。5本全てが20回の落下で割れなければ、(落下強度指数)=100であり、5本全てが1回目の落下で割れれば、(落下強度指数)=0となる。
落下強度指数が、0以上33未満の場合を「落下強度:×」、33以上66未満の場合を「落下強度:△」、66以上100以下の場合を「落下強度:○」と判定した。
(1)助触媒担体の調製
窒素置換した撹拌機を備えた反応器に、窒素流通下で300℃において加熱処理したシリカ(デビソン社製 Sylopol948;平均粒子径=55μm;細孔容量=1.67ml/g;比表面積=325m2/g)2.8kgとトルエン24kgとを入れて、撹拌した。5℃に冷却した後、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン0.91kgとトルエン1.43kgと混合溶液を反応器内の温度を5℃に保ちながら33分間で滴下した。滴下終了後、5℃で1時間、95℃で3時間攪拌し、ろ過した。得られた固体成分をトルエン21kgで6回、洗浄を行った。その後、トルエンを6.9kg加えてスラリーとし、一晩静置した。
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付きオートクレーブに、助触媒担体(a−1)0.71kgと、ブタン80リットル、1−ブテン0.02kg、常温常圧の水素として3リットルを仕込んだ後、オートクレーブを30℃まで上昇した。さらにエチレンをオーツクレーブ内のガス相圧力で0.03MPa分仕込み、系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウム208mmol、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド70mmolを投入して重合を開始した。50℃へ昇温するとともに、エチレンと水素を連続で供給しながら、50℃で合計4時間の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素ガスなどをパージして残った固体を室温にて真空乾燥し、上記助触媒担体(a−1)1g当り11.9gのエチレン−1−ブテン共重合体が予備重合された予備重合触媒成分を得た。
上記の予備重合触媒成分を用い、連続式流動床気相重合装置でエチレンと1−ヘキセンの共重合を実施した。重合条件は、温度84.9℃、全圧2MPa、ガス線速度0.25m/s、エチレンに対する水素モル比は0.220%、エチレンに対する1−ヘキセンモル比は1.14%とし、重合中はガス組成を一定に維持するためにエチレン、1−ヘキセン、水素を連続的に供給した。さらに、流動床の総パウダー重量を80kgに維持し、平均重合時間3.5hrとなるように、上記予備重合触媒成分と、トリイソブチルアルミニウムとを一定の割合で連続的に供給した。重合により、22.7kg/hrの重合効率でエチレン−1−ヘキセン共重合体(以下、PE−1と称する。)のパウダーを得た。
上記で得たPE−1のパウダーを、神戸製鋼所社製LCM50押出機により、フィード速度50kg/hr、スクリュー回転数450rpm、ゲート開度4.2mm、サクション圧力0.2MPa、樹脂温度200〜230℃条件で造粒することにより、PE−1のペレットを得た。PE−1のペレットの評価結果を表1に示す。
PE−1のペレットを用いて、50mmφの押出機の日本製鋼所製NB−3B中空成形機により、500ml用円筒瓶の中空成形を行った。ダイ内径17mmφ、コア15mmφの円形のダイとコアを用いて、押出機のクロスヘッド温度:210℃、ダイ温度:210℃、金型温度:30℃、吐出量:8kg/hrの成形条件で、パリソンコントロールを用いて目付量20gの中空成形容器を得た。また、二つに分かれた金型のそれぞれについて、円筒瓶の胴に当たる部分に100μm厚みで7×5cmのラベルを予め貼り、成形品に2箇所の凹状のくぼみができるようにして成形を行った。得られた中空成形容器の評価結果を表3に示す。
市販の直鎖状低密度ポリエチレン(住友化学社製 スミカセン−L HR150;以下、PE−2と称する。)を用いて、実施例1の(5)中空成形と同様にして中空成形を行い、中空成形容器を得た。PE−2のペレットの物性を表1に、得られた中空成形容器の評価結果を表3に示す。
市販の直鎖状低密度ポリエチレン(住友化学社製 スミカセン−E FV102;以下、PE−3と称する。)を用いて、実施例1の(5)中空成形と同様にして中空成形を行い、中空成形容器を得た。PE−3のペレットの物性を表1に、得られた中空成形容器の評価結果を表3に示す。
市販の高密度低密度ポリエチレン(三井化学社製 ハイゼックス 3000B;以下、PE−4と称する。)を用いて、実施例1の(5)中空成形と同様にして中空成形を行い、中空成形容器を得た。PE−4のペレットの物性を表1に、得られた中空成形容器の評価結果を表3に示す。
(1)助触媒担体の調製
特開2003−171415号公報の実施例10(1)および(2)の成分(A)と同様な方法で、固体成分(以下、助触媒担体(a−2)と称する。)を得た。
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付きオートクレーブに、助触媒担体(a−2)0.70kgと、ブタン80リットル、1−ブテン0.13kg、常温常圧の水素として3リットルを仕込んだ後、オートクレーブを22℃まで上昇した。さらにエチレンをオーツクレーブ内のガス相圧力で0.07MPa分仕込み、系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウム736mmol、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド105mmolを投入して重合を開始した。30℃へ昇温するとともに、エチレンと水素を連続で供給しながら、30℃で合計2時間の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素ガスなどをパージして残った固体を室温にて真空乾燥し、上記助触媒担体(a−2)1g当り10.0gのエチレン−1−ブテン共重合体が予備重合された予備重合触媒成分を得た。
上記の予備重合触媒成分を用い、連続式流動床気相重合装置でエチレンと1−ヘキセンの共重合を実施した。重合条件は、温度73.9℃、全圧2MPa、ガス線速度0.24m/s、エチレンに対する水素モル比は0.145%、エチレンに対する1−ヘキセンモル比は0.88%とし、重合中はガス組成を一定に維持するためにエチレン、1−ヘキセン、水素を連続的に供給した。さらに、流動床の総パウダー重量を80kgに維持し、平均重合時間3.3hrとなるように、上記予備重合触媒成分と、トリイソブチルアルミニウムとを一定の割合で連続的に供給した。重合により、24.0kg/hrの重合効率でエチレン−1−ヘキセン共重合体(以下、PE−5と称する。)のパウダーを得た。
上記で得たPE−5のパウダーを、実施例1の(4)エチレン−1−ヘキセン共重合体パウダーの造粒と同様にして造粒することにより、PE−5のペレットを得た。PE−5のペレットの物性を表2に示す。
上記で得たPE−5のペレットを用いて、実施例1の(5)中空成形と同様にして中空成形を行い、中空成形容器を得た。得られた中空成形容器の評価結果を表4に示す。
成分(A)として上記のPE−5のパウダーと、成分(B)として市販の直鎖状低密度ポリエチレン(住友化学社製 スミカセン−E FV203(メタロセン触媒を用いて製造;エチレン−1−ヘキセン共重合体);以下、PE−6と称する。)とを、PE−5の重量とPE−6の重量の比が85/15になるようにブレンドし、実施例1の(4)エチレン−1−ヘキセン共重合体パウダーの造粒と同様に造粒してペレットを得た。次に、該ペレットを用いて実施例1の(5)中空成形と同様にして中空成形を行い、中空成形容器を得た。PE−6の物性を表2に、得られた中空成形容器の評価結果を表4に示す。
Claims (2)
- 下記成分(A)を中空成形してなる中空成形容器。
成分(A):流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上であり、JIS K7210に規定された温度190℃、荷重21.18Nの条件で測定されるメルトフローレート(MFR)が0.1〜100g/10分であり、分子量分布(Mw/Mn)が6〜25であるエチレン−α−オレフィン共重合体 - 下記成分(A)と成分(B)とを含有し、成分(A)と成分(B)との合計を100重量%として、成分(A)の含有量が95〜50重量%であり、成分(B)の含有量が5〜50重量%であるエチレン系樹脂組成物を中空成形してなる中空成形容器。
成分(A):流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上であり、JIS K7210に規定された温度190℃、荷重21.18Nの条件で測定されるメルトフローレート(MFR)が0.1〜100g/10分であり、分子量分布(Mw/Mn)が6〜25であるエチレン−α−オレフィン共重合体
成分(B):高圧法低密度ポリエチレンおよび流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol未満であるエチレン−α−オレフィン共重合体からなるエチレン系重合体群から選ばれた少なくとも1種のエチレン系重合体
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