JP2009235496A - 原料ガスの供給システム及び成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】蒸気圧が比較的低くて蒸発し難い低蒸気圧の原料を効率的に且つ多量に供給することができ、ガス使用系におけるスループットを向上させることができる原料ガスの供給システムを提供する。
【解決手段】減圧雰囲気になされたガス使用系４に対して原料ガスを供給する原料ガスの供給システムにおいて、原料ガスを形成する原料４２を貯留する原料タンク４０と、一端がガス使用系に接続され、他端が原料タンクに接続された原料通路４８と、原料通路の途中に介設されて原料ガスの流れを促進させて原料通路の下流側よりも上流側の圧力を低くする加給ポンプ手段５０とを備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体ウエハ等の被処理体の表面に薄膜を形成する成膜装置及びこれに原料ガスを供給する供給システムに係り、特に蒸気圧が低くて蒸発し難い原料（低蒸気圧原料）をガス化して供給するのに有用な半導体デバイス用の原料ガスの供給システム及び成膜装置に関する。

一般に、半導体デバイスを製造するには、半導体ウエハに成膜処理やパターンエッチング処理等の各種の処理を繰り返し行って所望のデバイスを製造するが、半導体デバイスの更なる高集積化及び高微細化の要請より、線幅やホール径が益々微細化されている。そして、配線材料や埋め込み材料としては、各種寸法の微細化により、更に電気抵抗を小さくする必要から電気抵抗が非常に小さくて且つ安価である銅やタングステンを用いる傾向にある（特許文献１、２）。そして、この配線材料や埋め込み材料として銅を用いる場合には、その下層との密着性や金属の熱拡散抑制効果等を考慮して、一般的にはタンタル金属（Ｔａ）やタンタル窒化膜（ＴａＮ）等がバリヤ層として用いられる。

また、タングステンを用いる場合には、その下層との密着性や金属の熱拡散抑制効果等を考慮して、チタン膜（Ｔｉ）、チタン窒化膜（ＴｉＮ）等がバリヤ層として用いられる。上記したＴａ膜やＴｉ膜、或いはこれらの金属を含む膜を形成する場合には、例えば固体原料を貯留する原料タンク内を加熱して上記固体原料を昇華させたり、気化器にて液体原料を気化させたりして、上記金属を含む原料ガスを形成し、これを原料タンクから延びる配管を介して成膜装置の処理容器内へ導入し、例えばＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により半導体ウエハ等の表面に上記薄膜を堆積させるようになっている。尚、原料が固体や液体の場合にはバブリング等を行うことにより原料ガスを形成し、これをキャリアガスと共に流すこともできる。

この場合、上記した原料ガスの原料としては、塩化物、フッ化物等からなる無機金属化合物と、錯体、アルコキシド等からなる有機金属化合物とがあるが、成膜した際の膜中に残存する成分や原料の蒸気圧が比較的高い等の理由から有機金属化合物の原料を用いる場合が多い。そして、上記したような有機金属化合物を含む原料ガスは蒸気圧が高いといっても室温ではせいぜい０．０１Ｔｏｒｒ以下であることから、これを加熱することにより蒸発を促進させて原料ガスを形成するようになっている。そして、この原料ガスが、例えばステンレススチールよりなる配管内を流れる間に冷却されて再液化や再固化することを防止するために、上記配管にはブロックヒータ、テープヒータ、マントルヒータ、シリコンラバーヒータ等の各種のヒータがその形状に応じて取り付けられており、配管全体及びこの配管に介設される各種部品を加熱するようにしている。

また、最近にあっては、上記したＴｉやＴａの金属に代えて、特性の更に良好な金属、例えばＲｕ（ルテニウム）やＨｆ（ハフニウム）等も提案されている。このＲｕ等に代表される金属膜は、バリヤ層として良好な特性を有しているのみならず、例えばＣｕメッキ処理を行う場合には、そのシード膜としての機能も兼ね備えた有用性の大きな金属膜である。

このＲｕ金属を含む原料ガスは、一般的にはＲｕ_３ （ＣＯ）_１２よりなる室温で固体（粉末）の原料を加熱して昇華させ、形成された原料ガスをキャリアガスによって成膜装置まで流して処理容器内へ流すようにしている。そして、この原料ガスは、上記したＴｉ原料ガスやＴａ原料ガスと比較して蒸気圧が更に低くて蒸発し難い特性を有しているので、上記配管やこの途中に介設される開閉弁に代表される各種の部材には十分にヒータを設けて全体的に加熱することにより原料ガスが途中で再固化しないようにしている。

特開２０００−７７３６５号公報 特開２０００−１７８７３４号公報 特開２００３−２６８５５１号公報

ところで、蒸気圧が比較的低い上述したような低蒸気圧原料を用いる場合には、上述したように原料を不活性ガスによりバブリングしたり、加熱したりして原料ガスを発生させるようにしているが、低蒸気圧原料の特有の特性として、多量の原料ガスを連続的に発生させることが一般的には困難である、といった特性があった。

このため、成膜の対象物である半導体ウエハのサイズが、例えば最近のように直径が３００ｍｍまで大きくなっても短時間で十分な量の原料ガスを供給することが困難であり、スループットを十分に上げることができない、といった問題があった。

特に、原料ガスを流すためにはガス供給系内の圧力は必然的に成膜装置の処理容器内におけるプロセス圧力よりも高くしなければならないが、これに伴い上記ガス供給系内の圧力が高くなると原料の蒸発が抑制されるので、この点よりも原料ガスの供給量を効率的に増加させることができない、といった問題があった。

そこで、上記問題点を解決すべく、特許文献３に示すように、ガス供給系に、ベンチュリー効果を用いた真空発生器を介在させて原料ガスの供給を効率的に行うようにした技術が開示されている。しかしながら、この場合には、多量のキャリアガスを必然的に用いなければならないので、その分、原料ガスの分圧が低くなってしまい、上記問題点を十分に解決できるまでには至ってはいない。

本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、蒸気圧が比較的低くて蒸発し難い低蒸気圧の原料を効率的に且つ多量に供給することができ、ガス使用系におけるスループットを向上させることができる原料ガスの供給システム及び成膜装置を提供することにある。

請求項１に係る発明は、減圧雰囲気になされたガス使用系に対して原料ガスを供給する原料ガスの供給システムにおいて、前記原料ガスを形成する原料を貯留する原料タンクと、一端が前記ガス使用系に接続され、他端が前記原料タンクに接続された原料通路と、前記原料通路の途中に介設されて前記原料ガスの流れを促進させて前記原料通路の下流側よりも上流側の圧力を低くする加給ポンプ手段と、を備えたことを特徴とする原料ガスの供給システムである。

このように、原料ガスの供給システムの原料通路に、加給ポンプ手段を設けて原料ガスの流れを促進させるようにしたので、蒸気圧が比較的低くて蒸発し難い低蒸気圧の原料を効率的に且つ多量に供給することができ、ガス使用系におけるスループットを向上させることができる。

この場合、例えば請求項２に記載したように、前記加給ポンプ手段と前記原料タンクとの間の前記原料通路からは、前記加給ポンプ手段の駆動開始に先立って前記原料通路内の雰囲気を排気するための粗引きラインが分岐させて設けられる。
また例えば請求項３に記載したように、前記原料タンクには前記原料として液体原料が貯留されており、前記原料タンクと前記加給ポンプ手段との間の前記原料通路には、前記液体原料の流量を制御する液体流量制御器と、前記液体原料を気化させて前記原料ガスを形成する気化器と、が介設されている。

また例えば請求項４に記載したように、前記気化器には、必要に応じてキャリアガスが導入される。
また例えば請求項５に記載したように、前記原料通路には、前記原料ガスのガス状態を維持するための加熱ヒータ部が設けられている。
また例えば請求項６に記載したように、前記原料は液体原料又は固体原料よりなり、前記原料タンクにはバブリングガスを供給して前記原料ガスを形成するバブリング機構が設けられている。

また例えば請求項７に記載したように、前記原料タンクと前記加給ポンプ手段との間の前記原料通路に設けられた圧力計と、前記バブリングガスの流量を制御するバブリングガス流量制御器と、前記圧力計の測定値に基づいて前記バブリングガス流量制御器をコントロールするガス流量制御器調整部と、を備える。
また例えば請求項８に記載したように、前記原料タンクと前記加給ポンプ手段との間の前記原料通路には、前記原料ガスの流量を制御するための流量制御器が設けられる。

また例えば請求項９に記載したように、前記原料通路には、前記原料ガスのガス状態を維持するための加熱ヒータ部が設けられている。
また例えば請求項１０に記載したように、前記原料は、低蒸気圧原料である。

また例えば請求項１１に記載したように、前記原料は、ＴＥＭＡＴ（テトラキスエチルメチルアミノチタニウム）、ＴＡＩＭＡＴＡ、Ｃｕ（ＥＤＭＤＤ）_２ 、Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２、Ｗ（ＣＯ）_６ 、ＴａＣｌ_５ 、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳ（ヘキサフルオロアセチルアセトナト−トリメチルビニルシリル銅）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＢＴＤＥＴ（ターシャリーブチルイミド−トリ−ジエチルアミドタンタル）、ＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＴＭＳ（テトラメチルシラン）、ＴＥＨ（テトラキスエトキシハフニウム）よりなる群から選択される一の材料よりなる。
また例えば請求項１２に記載したように、前記加給ポンプ手段は、ターボ分子ポンプよりなる。

請求項１３に係る発明は、被処理体に対して成膜処理を施すための成膜装置において、真空排気が可能になされた処理容器と、前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、前記被処理体を加熱する加熱手段と、前記処理容器内へガスを導入するガス導入手段と、前記ガス導入手段に接続された請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の原料ガスの供給システムと、を備えたことを特徴とする成膜装置である。

本発明に係る原料ガスの供給システム及び成膜装置によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
原料ガスの供給システムにおいて、原料ガスの供給システムの原料通路に、加給ポンプ手段を設けて原料ガスの流れを促進させるようにしたので、蒸気圧が比較的低くて蒸発し難い低蒸気圧の原料を効率的に且つ多量に供給することができ、成膜装置におけるスループットを向上させることができる。

以下に、本発明に係る原料ガスの供給システム及び成膜装置の好適な一実施形態を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明に係る原料ガスの供給システムを有する成膜装置の第１実施形態を示す概略構成図である。

図１に示すように、本発明に係る成膜装置２は、被処理体としての半導体ウエハＷに対して成膜処理を実際に施すガス使用系としての成膜装置本体４と、この成膜装置本体４に対して原料ガスを供給する原料ガスの供給システム６とにより主に構成されている。

まず、上記成膜装置本体４について説明する。この成膜装置本体４は、例えばアルミニウム合金等よりなる筒体状の処理容器８を有している。この処理容器８内には、被処理体である半導体ウエハＷを保持する保持手段１０が設けられる。具体的には、この保持手段１０は、容器底部より支柱１２により起立された円板状の載置台１４よりなり、この載置台１４上にウエハＷが載置される。そして、この載置台１４内には、例えばタングステンワイヤ等よりなる加熱手段１６が設けられており、上記ウエハＷを加熱するようになっている。ここで上記加熱手段１６としては、タングステンワイヤ等に限定されず、例えば加熱ランプを用いてもよい。

この処理容器８の底部には、排気口１８が設けられ、この排気口１８には圧力調整弁２０、高真空用ポンプ２２及び粗引き用の真空ポンプ２４が順次介設された排気通路２６を有する真空排気系２８が接続されており、上記処理容器８内を真空引きして所定の減圧雰囲気に維持できるようになっている。上記高真空用ポンプ２２としては、例えばターボ分子ポンプが用いられ、上記粗引き用の真空ポンプ２４としては例えばドライポンプが用いられる。この処理容器８の側壁には、ウエハＷを搬出入する開口３０が形成されており、この開口３０には、これを気密に開閉するためのゲートバルブ３２が設けられている。

そして、この処理容器８の天井部には、例えばシャワーヘッド３４よりなるガス導入手段３６が設けられており、このシャワーヘッド３４の下面に設けたガス噴出孔３８より処理容器８内へ必要なガスを供給するようになっている。そして、このシャワーヘッド３４のガス入口３４Ａに、上記原料ガスの供給システム６や他に必要なガスがある場合には、そのガスの供給系が接続されている。用いるガス種によっては、このシャワーヘッド３４内では原料ガスと他のガスが混合される場合もあるし、シャワーヘッド３４内へ別々に導入されて別々に流れて処理容器８内で混合される場合もある。

ここでは、ガス導入手段３６としてシャワーヘッド３４を用いているが、これに代えて単なるノズル等を用いてもよい。

次に、上記原料ガスの供給システム６について説明する。まず、この原料ガスの供給システム６は、原料ガスを形成する原料４２を貯留する原料タンク４０を有している。この原料は、蒸気圧が比較的低くて蒸発し難い低蒸気圧原料よりなり、このような原料は固体原料又は液体原料となっている。この原料タンク４０には、上記原料４２を加熱するタンク加熱手段４４を有しており、必要に応じて上記原料４２を加熱し得るようになっている。このタンク加熱手段４４としては、加熱ヒータや恒温槽等を用いることができる。尚、このタンク加熱手段４４を設けなくても十分な量の原料ガスが得られる場合には、これを不要にできる。

そして、この原料タンク４０に設けた原料出口４６に一端を接続し、上記成膜装置本体４のシャワーヘッド３４のガス入口３４Ａに他端を接続して原料通路４８が設けられており、上記原料タンク４０内の原料４２が気化することにより形成された原料ガスを供給できるようになっている。ここでは上記原料出口４６は原料タンク４０の天井部に形成されており、また、上記原料ガスは上記原料タンク４０内で発生される。

そして、この原料通路４８の途中には、本発明の特徴とする加給ポンプ手段５０が介設されており、上記加給ポンプ手段５０により上記原料通路４８内を流れる原料ガスの流れを促進させて、この加給ポンプ手段５０の上流側を減圧させて、これよりも下流側の圧力を高くするようになっている。すなわち、この加給ポンプ手段５０は加給器の機能を有しており、ここではこの加給ポンプ手段５０として例えばターボ分子ポンプが用いられている。

そして、この原料通路４８には、ここでは３つの開閉弁、すなわち原料タンク４０の直ぐ下流側に設けたタンク側開閉弁５２Ａと、加給ポンプ手段５０の直ぐ上流側に設けたポンプ側開閉弁５２Ｂと、この加給ポンプ手段５０と処理容器８のシャワーヘッド３４との間に設けた容器側開閉弁５２Ｃとが配置されており、必要に応じてこれらの各開閉弁５２Ａ〜５２Ｃを開閉できるようになっている。

またタンク側開閉弁５２Ａとポンプ側開閉弁５２Ｂとの間の原料通路４８からは、この原料通路４８内の雰囲気を排気するための粗引きライン５４が分岐されており、この粗引きライン５４の下流側は、上記真空排気系２８の排気通路２６に接続されている。この場合、上記粗引きライン５４の下流側は、上記高真空用ポンプ２２と粗引き用の真空ポンプ２４との間に接続されており、この粗引きライン５４の途中には、粗引き用開閉弁５２Ｄが介設されている。

また上記加給ポンプ手段５０とシャワーヘッド３４との間の原料通路４８からは、不要なガスを廃棄するための廃棄ライン（エバックライン）５６が分岐されており、この下流側は図示しないが、上記排気通路２６側へ接続されている。そして、この廃棄ライン５６の途中には、廃棄用開閉弁５２Ｅが介設されており、必要に応じて上記原料通路４８内のガスを上記処理容器８内を介することなく真空排気系２８側へ廃棄できるようになっている。

そして、上記原料通路４８には、これに流れる原料ガスが再液化や再固化するのを防止してガス状態を維持するための加熱ヒータ部５８が設けられている。ここでは上記加熱ヒータ部５８は、上記原料タンク４０からシャワーヘッド３４までの全域に亘って設けられている。

またこの加熱ヒータ部５８は、この原料通路４８の途中に介設される各開閉弁５２Ａ〜５２Ｃや加給ポンプ手段５０にも設けられる。この加熱ヒータ部５８としては、上記原料通路４８に設ける場合には例えばテープヒータ、マントルヒータ、シリコンラバーヒータ等が用いられ、各開閉弁５２Ａ〜５２Ｃや加給ポンプ手段５０に設ける場合には、例えば上記各ヒータに加えて埋め込み式のカートリッジヒータ等が用いられる。

また同様に、上記粗引きライン５４には粗引きライン用ヒータ部６０が設けられ、廃棄ライン５６には廃棄ライン用ヒータ部６２が設けられており、それぞれ原料ガスのガス状態を維持するようになっている。尚、上記加熱ヒータ部５８、粗引きライン用ヒータ部６０及び廃棄ライン用ヒータ部６２は、原料ガスが室温程度でも再液化や再固化する恐れがない場合には、設けないで済むのは勿論である。

そして、この原料ガスの供給システム６及び成膜装置本体４を含む成膜装置２の全体の動作、例えば各開閉弁５２Ａ〜５２Ｅの開閉動作によるガスの供給の開始、停止、各加熱手段、ヒータ部の設定温度の指示、プロセス圧力、プロセス温度等は、例えばコンピュータよりなる装置制御部６４からの指令により動作され、この動作に必要なプログラムは記憶媒体６８に記憶される。この記憶媒体６８としては、フレキシブルディスクやＣＤ（Ｃｏｍｐａｃｔ Ｄｉｓｃ）やハードディスクやフラッシュメモリ等が用いられる。

次に、以上のように構成された成膜装置２の動作について説明する。
まず、この成膜装置２の立ち上げ時について説明する。この成膜装置２のメンテナンス等を行って成膜装置本体４の処理容器８内や原料ガスの供給システム６の原料通路４８内等が大気圧になっている状態から、この装置を立ち上げる場合には、各ポンプ２２、２４、５０を直ちに回転駆動すると、特に減圧雰囲気中のみで駆動するように設計されているターボ分子ポンプは破壊されてしまうので注意を要する。

そのため、まず上記原料通路４８に介設した各開閉弁５２Ａ〜５２Ｃ、粗引きライン５４に介設した粗引き用開閉弁５２Ｄ及び廃棄ライン５６に介設した廃棄用開閉弁５２Ｅを、それぞれ閉状態にしておく。そして、この状態で真空排気系２８のターボ分子ポンプよりなる高真空用ポンプ２２及び原料ガスの供給システム６のターボ分子ポンプよりなる加給ポンプ手段５０の駆動を共に停止した状態で、真空排気系２８の粗引き用の真空ポンプ２４を回転駆動する。

これにより、まずシャワーヘッド３４内を含む処理容器８内の雰囲気が真空排気されてこの処理容器８内及び上記容器側開閉弁５２Ｃよりも下流側の原料通路４８内を所定の減圧雰囲気にする。また、これにより上記粗引き用開閉弁５２Ｄよりも下流側の粗引きライン５４内も所定の減圧雰囲気になる。この所定の減圧雰囲気とは、ターボ分子ポンプを回転駆動しても破壊等が生じない程度の減圧雰囲気である。

このように、処理容器８内が所定の減圧雰囲気になったならば、ターボ分子ポンプよりなる高真空用ポンプ２２を駆動し、更に、上記粗引き用開閉弁５２Ｄを開状態にする。これにより、上記タンク側開閉弁５２Ａとポンプ側開閉弁５２Ｂとの間の原料通路４８内の雰囲気が上記粗引きライン５４を介して真空排気され、上記タンク側開閉弁５２Ａとポンプ側開閉弁５２Ｂとの間の原料通路４８内が所定の減圧雰囲気になされる。

このようにして、ターボ分子ポンプよりなる加給ポンプ手段５０を挟み込むポンプ側開閉弁５２Ｂよりも上流側及び容器側開閉弁５２Ｃよりも下流側がそれぞれ所定の減圧雰囲気になったならば、上記両開閉弁、すなわちポンプ側開閉弁５２Ｂと容器側開閉弁５２Ｃとを共に開状態にする。これにより、上記加給ポンプ手段５０内はこれが破壊されることなく駆動できる減圧雰囲気になるので、上記加給ポンプ手段５０の駆動を開始する。

さて、上述のように成膜処理の準備が完了したならば、通常の成膜処理を行う。まず、一般的に行われるプリコート処理等を行って処理容器８内の熱的状態を安定化させたならば、この処理容器８内へ半導体ウエハＷを予め減圧雰囲気になされたトランスファチャンバ（図示せず）から開かれたゲートバルブ３２を介して搬入し、このウエハＷを保持手段１０の載置台１４上に載置する。

そして、加熱手段１６により載置台１４上のウエハＷを加熱して成膜時の所定のプロセス温度に維持すると共に、この処理容器８内を所定のプロセス圧力に維持する。これと同時に、まず原料ガスの流量を安定化させるために、上記粗引き用開閉弁５２Ｄ及び容器側開閉弁５２Ｃを共に閉じた状態で、タンク側開閉弁５２Ａ、ポンプ側開閉弁５２Ｂ及び廃棄用開閉弁５２Ｅを開状態にしておき、原料タンク４０内にて例えばタンク加熱手段４４によって原料４２を加熱して原料ガスを発生させ、発生した原料ガスを原料通路４８に沿って流す。

この時、上記タンク加熱手段４４によるガス加熱温度は、原料４２の熱分解温度以下に設定するのは勿論である。上記原料ガスは、原料通路４８の途中に設けた加給ポンプ手段５０を通過した後に廃棄ライン５６を介して真空排気系２８側へ廃棄されることになる。このように原料ガスを流す場合には、原料通路４８に設けた加熱ヒータ部５８や廃棄ライン５６に設けた廃棄ライン用ヒータ部６２に通電してこれらを加熱しておき、流れる原料ガスが再液化したり、再固化することを防止するようにしている。

このようにして、原料ガスの流量が安定化したならば、上記廃棄用開閉弁５２Ｅを閉じると共に、容器側開閉弁５２Ｃを開状態に切り替え、これにより今まで廃棄ライン５６に流れていた原料ガスをシャワーヘッド３４側に向けて流し、この原料ガスをシャワーヘッド３４より処理容器８内へ導入してウエハＷ上へ例えば熱ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）の成膜処理を行うことになる。

ここで、原料４２は低蒸気圧原料であることから原料ガスの蒸気圧は低く、従来の原料ガスの供給システムでは多量の原料ガスを供給することができなかったが、本発明の原料ガスの供給システム６の場合には、原料通路４８の途中に加給ポンプ手段５０を設けてあるので、多量の原料ガスを効率的に処理容器８に向けて供給することができる。すなわち、ターボ分子ポンプよりなる加給ポンプ手段５０を回転駆動させていることにより、上記原料ガスの流れが促進され、そして、この加給ポンプ手段５０の下流側よりも上流側の圧力が低くなされているので発生する原料ガスが増加する。

換言すれば、上記加給ポンプ手段５０を設けることにより、この加給ポンプ手段５０よりも上流側の原料通路４８内及び原料タンク４０内の圧力は、従来の原料ガスの供給システムの場合よりも低く、高真空の減圧雰囲気になるので、その分、原料４２の気化が促進されることになり、多量の原料ガスを発生させ、且つ供給することが可能となる。従って、ウエハＷ上の成膜レートが高くなり、成膜処理のスループットを向上させることができる。

また、この場合、原料ガスを流すためのキャリアガスを用いていないので、原料ガスの分圧を上げることができ、その分、原料ガスの供給量を増大させることができる。また、ターボ分子ポンプよりなる加給ポンプ手段５０は、加熱されており、また原料ガス分子との衝突により発熱しているので内部の回転ブレード等に原料が液化したり、固化したりして付着することもない。また原料の種類にもよるが、加給ポンプ手段５０を含めたこの上流側は、従来の原料ガス供給システムよりも高真空となっているので、原料の液化、固化が起こりにくくなり、加熱ヒータ部５８を省略することも可能である。

このように、原料ガスの供給システム６の原料通路４８に、加給ポンプ手段５０を設けて原料ガスの流れを促進させるようにしたので、蒸気圧が比較的低くて蒸発し難い低蒸気圧の原料４２を効率的に且つ多量に供給することができ、ガス使用系、すなわち成膜装置本体４におけるスループットを向上させることができる。

上記成膜時のプロセス条件としては、原料ガスの種類にもよるが、プロセス圧力は例えば０．１Ｔｏｒｒ（１３．３Ｐａ）〜１０Ｔｏｒｒ（１３３３Ｐａ）の範囲内、プロセス温度は例えば３００〜７００℃の範囲内である。

ここで、低蒸気圧原料の一例としてＴｉ金属を含む有機金属原料であるＴＥＭＡＴ（テトラキスエチルメチルアミノチタニウム）の蒸気圧曲線を図２に示す。このグラフから明らかなように、この蒸気圧は例えば６５℃で０．２Ｔｏｒｒ程度、１８０℃で１０Ｔｏｒｒ程度である。そして、この蒸気圧曲線より下方の領域（気体の領域）において、より圧力が小さくなるように、上記加給ポンプ手段５０により上流側の原料通路４８内の圧力を低下させて、上述のように原料の蒸気化を促進させるようにしている。

＜第２実施形態＞
次に本発明の成膜装置の第２実施形態について説明する。図３は本発明に係る原料ガスの供給システムを有する成膜装置の第２実施形態を示す概略構成図である。尚、図１に示す構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。

ここでは原料ガスを発生させるためにバブリング機構を用いている。すなわち、ここでの原料タンク４０内へは低蒸気圧の原料４２として液体原料又は固体原料が収容されている。図示例では液体原料が収容されている。そして、この原料タンク４０には、バブリングガスを供給するバブリング機構７０が設けられている。

具体的には、このバブリング機構７０は、上記原料タンク４０内の液体状の原料４２中にその先端のガス出口７２が浸漬されたバブリングガス流路７４を有している。このバブリングガス流路７４には、マスフローコントローラのようなバブリングガス流量制御器７６及びバブリングガス開閉弁７８が順次介設されており、流量制御されたバブリングガスを上記液体状の原料４２中に導入することにより、原料ガスを発生し得るようになっている。

この場合、バブリングガス流量制御器７６によって原料ガスの流量を間接的に制御するので、上記加給ポンプ手段５０よりも上流側の原料通路４８には、この通路内の圧力を測定するための圧力計８０が設けられており、この圧力計８０の測定値は、例えばマイクロコンピュータ等よりなるガス流量制御器調整部８２へ入力されている。

そして、このガス流量制御器調整部８２は、上記測定値に基づいて上記バブリングガス流量制御器７６に対して流量を指示して、これをコントロールするようになっている。そして、上記タンク側開閉弁５２Ａより上流側の原料通路４８と上記バブリングガス開閉弁７８よりも下流側のバブリングガス流路７４とを連通するようにして、途中に第１開閉弁８６を介設したバイパス路８４が設けられている。そして、このバイパス路８４の接続部よりも下流側のバブリングガス流路７４に第２開閉弁８８を介設し、更にこのバイパス路８４の接続部よりも上流側の原料通路４８に第３開閉弁９０を介設し、これらの第１〜第３開閉弁８６、８８、９０を制御することにより、バブリングガスをバイパス路８４に流したり、原料タンク４０側へ流したり選択的に制御できるようになっている。

ここで上記ガス流量制御器調整部８２は、次のような方法で原料ガスの流量を求める。先ず、原料通路４８内におけるガス流量、ガス圧力及び排気速度をそれぞれＱ（Ｐａ・ｍ^３ ／ｓｅｃ）、Ｐ（Ｐａ）及びＳ（ｍ^３ ／ｓｅｃ）として、圧力計８０よりも上流のガス流路の容積をＶ（ｍ^３ ）、単位時間あたりのガス流路内の圧力変化をｄＰ／ｄｔ（Ｐａ／ｓｅｃ）とすると、これらの関係式は、
Ｖ・ｄＰ／ｄｔ ＝ −Ｐ・Ｓ ＋ Ｑ ・・・・・・・（１）
となる。

そして第１開閉弁８６を開にし、第２、第３開閉弁８８、９０を閉にして、バブリングガスをバイパス路８４を介して流した時のガス流量、ガス圧力及び排気速度をそれぞれＱ_Ａ、Ｐ_Ａ及びＳ_Ａとすると、定常状態では圧力の変化はないので、ｄＰ／ｄｔ＝０となり、式（１）は、
Ｑ_Ａ ＝Ｓ_Ａ・Ｐ_Ａ ・・・・・・・（２）
となる。

次に、第１開閉弁８６を閉とし、第２、第３開閉弁８８、９０を開にして原料タンク４０内に上記と同じ流量のバブリングガスを流して原料ガスを発生させた時のガス流量、ガス圧力及び排気速度をそれぞれＱ_Ｂ、Ｐ_Ｂ及びＳ_Ｂとし、更に定常状態にある時を考えると、同様にｄＰ／ｄｔ＝０となるので、式（１）は、
Ｑ_Ｂ ＝Ｓ_Ｂ・Ｐ_Ｂ ・・・・・・・（３）
となる。

これら２つの時点（バブリングガスをバイパス路８４を介して流した時と、バブリングガスを原料タンク４０を介して流した時）において、キャリアガスの流量を変えていないので、バブリングガスを原料タンク４０を介して流した時に流れる原料ガスの流量をＱ_Ｃとすると、式（３）は、
Ｑ_Ｂ ＝ Ｓ_Ｂ・Ｐ_Ｂ ＝ Ｑ_Ａ ＋ Ｑ_Ｃ ・・・・・・・（４）
となる。

この時、原料ガスは蒸気圧が低くて蒸発し難いため、キャリアガスの流量Ｑ_Ａ に比べて原料ガスの流量Ｑ_Ｃがはるかに小さい（１／１００以下）ため、Ｓ_Ａ≒ Ｓ_Ｂと仮定できるので、式（２）、（４）をまとめると、
Ｑ_Ｃ ＝ Ｑ_Ａ・（Ｐ_Ｂ − Ｐ_Ａ）／Ｐ_Ａ ・・・・・・・（５）
となり、ΔＰ＝Ｐ_Ｂ−Ｐ_Ａとすると、式（５）は、
Ｑ_Ｃ ＝Ｑ_Ａ・ΔＰ／Ｐ_Ａ ・・・・・・・（６）
が成り立ち、原料ガスの流量Ｑ_Ｃが得られる。なお、当然のことであるがこれら ２つの時点において、原料タンク４０の温度、処理容器８内の圧力等は変化させず同一である。

このようにして原料ガスの流量を求めることができるので、上記バブリングガスの流量を制御することにより、所望の流量の原料ガスが流れるように間接的に制御することができる。

そして、この第２実施形態の場合にも、原料通路４８にターボ分子ポンプよりなる加給ポンプ手段５０を介設しているので、この加給ポンプ手段５０よりも上流側の原料通路４８内及び原料タンク４０内の圧力を、先の第１実施形態の場合と同様に高真空の減圧雰囲気にすることができ、第１実施形態の場合と同様な作用効果を発揮することができる。

尚、ここで原料４２として、粉体、或いは粒状になっている固体原料を用いる場合には、原料タンク４０の底部側にガス出口７２を配置してバブリングするのが好ましい。また、加熱ヒータ部５８、粗引きライン用ヒータ部６０、廃棄ライン用ヒータ部６２は必要に応じて設けるようにすればよい。更に、上記バブリングガスとしては、上記ガスの他、Ｎ_２ 等の不活性ガスやＡｒ、Ｈｅ等の希ガスを用いることができる。

＜第３実施形態＞
次に本発明の成膜装置の第３実施形態について説明する。図４は本発明に係る原料ガスの供給システムを有する成膜装置の第３実施形態を示す概略構成図である。尚、図１に示す構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。

ここでは原料ガスを発生させるために気化器を用いている。すなわち、ここでの原料タンク４０内へは低蒸気圧の原料４２として液体原料が収容されている。具体的には、まず、原料通路４８の最上流側は原料タンク４０内へ延在されており、その先端部である原料出口４６は液体状の原料４２中に浸漬されている。また、原料タンク４０内の上部空間部には、途中に加圧ガス開閉弁９２が介設された加圧ガス管９４が接続されており、上記上部空間部に加圧ガスを供給して、原料タンク４０内の液状の原料４２を上記原料通路４８内に圧送し得るようになっている。この加圧ガスとしてＮ_２ ガス等の不活性ガスやＡｒ、Ｈｅ等の希ガスを用いることができる。

また、原料通路４８の上記タンク側開閉弁５２Ａと上記粗引きライン５４の分岐点との間には、その上流側から下流側に向けて液体マスフローコントローラのような液体流量制御器９６及び流れてくる液状の原料４２を気化させる気化器９８が順次介設されている。また、上記気化器９８には、キャリアガスを供給するキャリアガス管１００が接続されている。このキャリアガス管１００にはその上流側から下流側に向けてマスフローコントローラのような流量制御器１０２及びキャリアガス開閉弁１０４が順次介設されており、上記気化器９８に向けてキャリアガスを流量制御しつつ供給できるようになっている。

このキャリアガスとしては、Ｎ_２ 等の不活性ガスの他に、ＡｒやＨｅ等の希ガスを用いることができる。尚、上記キャリアガスを用いなくても液状の原料をガス化できる場合には、キャリアガスを用いないで自己蒸気圧のみで気化させるようにしてもよい。

そして、ここでは上記気化器９８よりも下流側の原料通路４８に加熱ヒータ部５８を設けており、加熱により原料ガスの再液化を防止するようになっている。そして、この第３実施形態の場合にも、原料通路４８にターボ分子ポンプよりなる加給ポンプ手段５０を介設しているので、この加給ポンプ手段５０よりも上流側の気化器９８までの原料通路４８内の圧力を、先の第１実施形態の場合と同様に高真空の減圧雰囲気にすることができるので、第１実施形態の場合と同様な作用効果を発揮することができる。

＜第４実施形態＞
次に本発明の成膜装置の第４実施形態について説明する。図５は本発明に係る原料ガスの供給システムを有する成膜装置の第４実施形態を示す概略構成図である。尚、図１に示す構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付してその説明を省略する。

ここでは図１に示す原料通路４８の途中に、原料ガスの流量を制御するマスフローコントローラのような流量制御器４９が設けられている。上記流量制御器４９は、原料通路４８のタンク側開閉弁５２Ａと粗引きライン５４の分岐点との間に開設され、できるだけ低差圧で動作するものが好ましい。この第４実施形態の場合には、第１実施形態の場合に比べ原料タンク４０内の圧力が若干上昇する分、取り出せる原料ガス量は減少する。しかし加給ポンプ手段５０よりも上流側の流量制御器４９までの原料通路４８内の圧力を、先の第１実施形態の場合と同様に高真空の減圧雰囲気にすることができるので、第１実施形態の場合と同様な作用効果を発揮することができる。

尚、上記の各実施形態で用いることが低蒸気圧の原料としては、例えばＴＥＭＡＴ（テトラキスエチルメチルアミノチタニウム）、ＴＡＩＭＡＴＡ、Ｃｕ（ＥＤＭＤＤ）_２ 、Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２、Ｗ（ＣＯ）_６ 、ＴａＣｌ_５ 、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳ（ヘキサフルオロアセチルアセトナト−トリメチルビニルシリル銅）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＢＴＤＥＴ（ターシャリーブチルイミド−トリ−ジエチルアミドタンタル）、ＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＴＭＳ（テトラメチルシラン）、ＴＥＨ（テトラキスエトキシハフニウム）よりなる群から選択される一の材料を用いることができる。

また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。

本発明に係る原料ガスの供給システムを有する成膜装置の第１実施形態を示す概略構成図である。 低蒸気圧原料に一例としてＴｉ金属を含む有機金属原料であるＴＥＭＡＴ（テトラキスエチルメチルアミノチタニウム）の蒸気圧曲線を示すグラフである。 本発明に係る原料ガスの供給システムを有する成膜装置の第２実施形態を示す概略構成図である。 本発明に係る原料ガスの供給システムを有する成膜装置の第３実施形態を示す概略構成図である。 本発明に係る原料ガスの供給システムを有する成膜装置の第４実施形態を示す概略構成図である。

符号の説明

２ 成膜装置
４ 成膜装置本体（ガス使用系）
６ 原料ガスの供給システム
８ 処理容器
１０ 保持手段
１４ 載置台
１６ 加熱手段
２２ 高真空用ポンプ
２４ 粗引き用の真空ポンプ
２６ 排気通路
２８ 真空排気系
３４ シャワーヘッド
３６ ガス導入手段
４０ 原料タンク
４２ 原料
４４ タンク加熱手段
４８ 原料通路
４９ 流量制御器
５０ 加給ポンプ手段
５４ 粗引きライン
５６ 廃棄ライン
５８ 加熱ヒータ部
６４ 装置制御部
７０ バブリング機構
７４ バブリングガス流路
７６ バブリングガス流路制御部
８０ 圧力計
８２ ガス流量制御器調整部
９６ 液体流量制御器
９８ 気化器
１００ キャリアガス管
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）

Claims (13)

1. 減圧雰囲気になされたガス使用系に対して原料ガスを供給する原料ガスの供給システムにおいて、
   前記原料ガスを形成する原料を貯留する原料タンクと、
   一端が前記ガス使用系に接続され、他端が前記原料タンクに接続された原料通路と、
   前記原料通路の途中に介設されて前記原料ガスの流れを促進させて前記原料通路の下流側よりも上流側の圧力を低くする加給ポンプ手段と、
   を備えたことを特徴とする原料ガスの供給システム。
2. 前記加給ポンプ手段と前記原料タンクとの間の前記原料通路からは、前記加給ポンプ手段の駆動開始に先立って前記原料通路内の雰囲気を排気するための粗引きラインが分岐させて設けられることを特徴とする請求項１記載の原料ガスの供給システム。
3. 前記原料タンクには前記原料として液体原料が貯留されており、前記原料タンクと前記加給ポンプ手段との間の前記原料通路には、前記液体原料の流量を制御する液体流量制御器と、前記液体原料を気化させて前記原料ガスを形成する気化器と、が介設されていることを特徴とする請求項１又は２記載の原料ガスの供給システム。
4. 前記気化器には、必要に応じてキャリアガスが導入されることを特徴とする請求項３記載の原料ガスの供給システム。
5. 前記原料通路には、前記原料ガスのガス状態を維持するための加熱ヒータ部が設けられていることを特徴とする請求項３又は４記載の原料ガスの供給システム。
6. 前記原料は液体原料又は固体原料よりなり、前記原料タンクにはバブリングガスを供給して前記原料ガスを形成するバブリング機構が設けられていることを特徴とする請求項１又は２記載の原料ガスの供給システム。
7. 前記原料タンクと前記加給ポンプ手段との間の前記原料通路に設けられた圧力計と、
   前記バブリングガスの流量を制御するバブリングガス流量制御器と、
   前記圧力計の測定値に基づいて前記バブリングガス流量制御器をコントロールするガス流量制御器調整部と、
   を備えたことを特徴とする請求項６記載の原料ガスの供給システム。
8. 前記原料タンクと前記加給ポンプ手段との間の前記原料通路には、前記原料ガスの流量を制御するための流量制御器が設けられることを特徴とする請求項１又は２記載の原料ガスの供給システム。
9. 前記原料通路には、前記原料ガスのガス状態を維持するための加熱ヒータ部が設けられていることを特徴とする請求項６乃至８のいずれか一項に記載の原料ガスの供給システム。
10. 前記原料は、低蒸気圧原料であることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか一項に記載の原料ガスの供給システム。
11. 前記原料は、ＴＥＭＡＴ（テトラキスエチルメチルアミノチタニウム）、ＴＡＩＭＡＴＡ、Ｃｕ（ＥＤＭＤＤ）_２ 、Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２、Ｗ（ＣＯ）_６ 、ＴａＣｌ_５ 、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳ（ヘキサフルオロアセチルアセトナト−トリメチルビニルシリル銅）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＢＴＤＥＴ（ターシャリーブチルイミド−トリ−ジエチルアミドタンタル）、ＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＴＭＳ（テトラメチルシラン）、ＴＥＨ（テトラキスエトキシハフニウム）よりなる群から選択される一の材料よりなることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の原料ガスの供給システム。
12. 前記加給ポンプ手段は、ターボ分子ポンプよりなることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の原料ガスの供給システム。
13. 被処理体に対して成膜処理を施すための成膜装置において、
    真空排気が可能になされた処理容器と、
    前記処理容器内で前記被処理体を保持する保持手段と、
    前記被処理体を加熱する加熱手段と、
    前記処理容器内へガスを導入するガス導入手段と、
    前記ガス導入手段に接続された請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の原料ガスの供給システムと、
    を備えたことを特徴とする成膜装置。

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