JP2002053962A - 気相成長方法及び気相成長装置並びに気相成長装置用の気化器 - Google Patents
気相成長方法及び気相成長装置並びに気相成長装置用の気化器Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/18—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metallo-organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4485—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation without using carrier gas in contact with the source material
Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機金属錯体を前駆体とする反応生成物が気
化器またはその下流側の管路に堆積することを、プロセ
スの安定性を害すること無く、効果的かつ低コストで防
止する。 【解決手段】 気化器２により有機金属錯体Ｃｕ（ｈｆ
ａｃ）ＴＭＶＳの気化を行っていないときに、気化器２
の気体領域Ａｖまたはその下流側の気化器１につながる
配管１４内に、有機金属錯体に対する安定化剤ＴＭＶＳ
をガス状態で供給する。
化器またはその下流側の管路に堆積することを、プロセ
スの安定性を害すること無く、効果的かつ低コストで防
止する。 【解決手段】 気化器２により有機金属錯体Ｃｕ（ｈｆ
ａｃ）ＴＭＶＳの気化を行っていないときに、気化器２
の気体領域Ａｖまたはその下流側の気化器１につながる
配管１４内に、有機金属錯体に対する安定化剤ＴＭＶＳ
をガス状態で供給する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気化器により気化
された有機金属錯体を反応室内に供給して反応室内で成
膜を行う気相成長装置において、気化器およびその下流
側の反応室に連通する配管等への反応生成物の付着を防
止するための方法、並びに当該方法を実現する装置に関
する。
された有機金属錯体を反応室内に供給して反応室内で成
膜を行う気相成長装置において、気化器およびその下流
側の反応室に連通する配管等への反応生成物の付着を防
止するための方法、並びに当該方法を実現する装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】これまでＵＬＳＩ特に論理回路の配線に
は、Ａｌが用いられてきた。しかし、近年、デバイスの
集積化が進むにつれて、Ａｌの持つ電気抵抗およびエレ
クトロマイグレーション耐性が原因となる配線遅延や配
線不良なとが問題として挙げられるようになってきたた
め、最近では低抵抗でエレクトロマイグレーション耐性
が高い銅（Ｃｕ）が配線材料として用いられるようにな
ってきている。
は、Ａｌが用いられてきた。しかし、近年、デバイスの
集積化が進むにつれて、Ａｌの持つ電気抵抗およびエレ
クトロマイグレーション耐性が原因となる配線遅延や配
線不良なとが問題として挙げられるようになってきたた
め、最近では低抵抗でエレクトロマイグレーション耐性
が高い銅（Ｃｕ）が配線材料として用いられるようにな
ってきている。
【０００３】銅の配線は、層間絶縁膜を配線パターンに
エッチしその溝や穴に銅を堆積させた後に余剰分を研磨
するダマシンと呼ばれる工程により行われている。現在
では、銅膜の堆積は、シード膜を形成する際にはＰＶＤ
法により、配線成膜を行う際には電解めっき法によるの
が主流となっている。
エッチしその溝や穴に銅を堆積させた後に余剰分を研磨
するダマシンと呼ばれる工程により行われている。現在
では、銅膜の堆積は、シード膜を形成する際にはＰＶＤ
法により、配線成膜を行う際には電解めっき法によるの
が主流となっている。
【０００４】しかし、上記の方法では近時のデバイスの
微細化に対応することが困難であるため、最近では被覆
性の良好なＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition ：化学
気相成長法）法が、次世代のシード成膜および配線成膜
技術として注目されてきている。
微細化に対応することが困難であるため、最近では被覆
性の良好なＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition ：化学
気相成長法）法が、次世代のシード成膜および配線成膜
技術として注目されてきている。
【０００５】ＣＶＤ法により銅の成膜を行う際には、銅
を含んだガスを反応室に供給する必要があるが、一般的
に銅の無機化合物は蒸気圧が低いため、非常に高温・高
真空でなければ気体として存在しない。そこで、最近で
は比較的蒸気圧の高い銅の有機金属錯体（金属原子に有
機分子（イオン）が配位結合して形成される有機物と金
属とを含んだ分子（イオン））、例えばヘキサフルオロ
アセチルアセトナート・トリメチルビニルシラン・銅
（以下、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳという）を原料とし
た成膜方法が実用化されつつある。
を含んだガスを反応室に供給する必要があるが、一般的
に銅の無機化合物は蒸気圧が低いため、非常に高温・高
真空でなければ気体として存在しない。そこで、最近で
は比較的蒸気圧の高い銅の有機金属錯体（金属原子に有
機分子（イオン）が配位結合して形成される有機物と金
属とを含んだ分子（イオン））、例えばヘキサフルオロ
アセチルアセトナート・トリメチルビニルシラン・銅
（以下、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳという）を原料とし
た成膜方法が実用化されつつある。
【０００６】有機金属錯体は、通常は、常温常圧で液体
若しくは固体である。従って、成膜プロセス時には、有
機金属錯体を気化器によって気化して反応室内に供給す
ることが一般的である。
若しくは固体である。従って、成膜プロセス時には、有
機金属錯体を気化器によって気化して反応室内に供給す
ることが一般的である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、金属原子と有
機分子との間の配位結合の結合エネルギーは通常の分子
間の結合エネルギーより小さいため、有機金属錯体は一
般的に不安定である。このため、ある所定の非平衡な状
況下においては、分解反応が徐々に進行する。従って、
有機金属錯体が気化された後反応室内に供給されるまで
の間に、気化器の気化部の下流側や気化器と反応室を繋
ぐ配管の壁面に有機金属錯体を前駆体とする生成物が不
可避的に付着する。この付着物は、成長してゆくと配管
の断面積減少や詰まりにつながるため、定期的に除去す
る必要がある。
機分子との間の配位結合の結合エネルギーは通常の分子
間の結合エネルギーより小さいため、有機金属錯体は一
般的に不安定である。このため、ある所定の非平衡な状
況下においては、分解反応が徐々に進行する。従って、
有機金属錯体が気化された後反応室内に供給されるまで
の間に、気化器の気化部の下流側や気化器と反応室を繋
ぐ配管の壁面に有機金属錯体を前駆体とする生成物が不
可避的に付着する。この付着物は、成長してゆくと配管
の断面積減少や詰まりにつながるため、定期的に除去す
る必要がある。
【０００８】付着物を除去する方法としては、例えば特
開平１０−８８３４９号に開示されたものがあり、ここ
では、トリメチルビニルシラン（ＴＭＶＳ）からなる洗
浄液を液体状態で、有機金属錯体（液体）収容部と気化
器とを繋ぐ配管内に供給し、供給された洗浄液を気化
器、気化器と反応室とを繋ぐ配管、反応室に順次流し込
むことにより、付着物の洗浄除去を行っている。
開平１０−８８３４９号に開示されたものがあり、ここ
では、トリメチルビニルシラン（ＴＭＶＳ）からなる洗
浄液を液体状態で、有機金属錯体（液体）収容部と気化
器とを繋ぐ配管内に供給し、供給された洗浄液を気化
器、気化器と反応室とを繋ぐ配管、反応室に順次流し込
むことにより、付着物の洗浄除去を行っている。
【０００９】また、洗浄液として作用しうる液体状態の
溶媒を不活性ガスにのせて気化器に定常的に供給する一
方で、成膜処理時にこの定常流れに液体状態の有機金属
錯体を合流させて気化器に供給するようにしたＣＶＤ装
置が、特開平８−１７６８２６号に開示されている。
溶媒を不活性ガスにのせて気化器に定常的に供給する一
方で、成膜処理時にこの定常流れに液体状態の有機金属
錯体を合流させて気化器に供給するようにしたＣＶＤ装
置が、特開平８−１７６８２６号に開示されている。
【００１０】しかし、前者（特開平１０−８８３４９
号）の場合のように、有機金属錯体の供給経路に液体状
態で洗浄液を送り込んだ場合、洗浄液を排出するには多
くの時間が必要となり、装置の稼働効率低下の一因とな
る。また、たとえ多くの時間をかけたとしても、洗浄液
を完全に排出することは困難であり、供給経路に洗浄液
が残ってしまう。この場合には、気化器に送られる原料
の濃度が不安定になってしまうため、プロセスの再現性
に悪影響を及ぼすという問題も生じる。また、気化器を
液体で洗浄すると、気化器温度が低下し、気化器をもと
の所定温度に復帰させるまでに時間がかかる。その間は
次のプロセスを行うことができないため、装置の稼働効
率低下の一因となる。また、気化器温度が不安定になる
とプロセスの再現性に悪影響を及ぼすことにもなる。更
に、液体により洗浄を行う場合には、洗浄液が大量に必
要となるため経済的にも好ましくない。また、後者（特
開平８−１７６８２６号）の場合にも、気化器に送られ
る原料の濃度が不安定になってしまうことは避けられな
い。
号）の場合のように、有機金属錯体の供給経路に液体状
態で洗浄液を送り込んだ場合、洗浄液を排出するには多
くの時間が必要となり、装置の稼働効率低下の一因とな
る。また、たとえ多くの時間をかけたとしても、洗浄液
を完全に排出することは困難であり、供給経路に洗浄液
が残ってしまう。この場合には、気化器に送られる原料
の濃度が不安定になってしまうため、プロセスの再現性
に悪影響を及ぼすという問題も生じる。また、気化器を
液体で洗浄すると、気化器温度が低下し、気化器をもと
の所定温度に復帰させるまでに時間がかかる。その間は
次のプロセスを行うことができないため、装置の稼働効
率低下の一因となる。また、気化器温度が不安定になる
とプロセスの再現性に悪影響を及ぼすことにもなる。更
に、液体により洗浄を行う場合には、洗浄液が大量に必
要となるため経済的にも好ましくない。また、後者（特
開平８−１７６８２６号）の場合にも、気化器に送られ
る原料の濃度が不安定になってしまうことは避けられな
い。
【００１１】本発明は上記実状に鑑みなされたものであ
り、有機金属錯体を前駆体とする反応生成物が気化器ま
たはその下流側の配管等に堆積することを、プロセスの
再現性に影響を及ぼすことなく、効果的かつ経済的に防
止することができる気相成長方法、および当該方法を実
現するための気相成長装置及び気化器を提供することを
目的としている。
り、有機金属錯体を前駆体とする反応生成物が気化器ま
たはその下流側の配管等に堆積することを、プロセスの
再現性に影響を及ぼすことなく、効果的かつ経済的に防
止することができる気相成長方法、および当該方法を実
現するための気相成長装置及び気化器を提供することを
目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、有機金属錯体を気化器により気化し、気
化された有機金属錯体を反応室に供給して反応室内で基
板上に成膜を行う気相成長方法において、前記気化器に
より前記有機金属錯体の気化を行っていないときに、前
記気化器の気体領域またはその下流側の前記反応室につ
ながる配管内に、前記有機金属錯体に対する安定化剤を
気体の状態で供給することを特徴としている。
め、本発明は、有機金属錯体を気化器により気化し、気
化された有機金属錯体を反応室に供給して反応室内で基
板上に成膜を行う気相成長方法において、前記気化器に
より前記有機金属錯体の気化を行っていないときに、前
記気化器の気体領域またはその下流側の前記反応室につ
ながる配管内に、前記有機金属錯体に対する安定化剤を
気体の状態で供給することを特徴としている。
【００１３】ここで安定化剤とは、使用される有機錯体
原料に含まれる金属原子に配位結合することができる配
位子として用いられるものであって、かつ、不安定な有
機金属錯体の分解反応速度を減少させることができるも
のを意味する。
原料に含まれる金属原子に配位結合することができる配
位子として用いられるものであって、かつ、不安定な有
機金属錯体の分解反応速度を減少させることができるも
のを意味する。
【００１４】このように有機金属錯体が存在する系に安
定化剤を供給することによって、有機金属錯体の可逆性
の分解反応における逆向きの反応（合成反応）の速度が
高くなり、見かけ上分解反応を抑制することができる。
このため、有機金属錯体を前駆体とする反応生成物の堆
積が抑制される。
定化剤を供給することによって、有機金属錯体の可逆性
の分解反応における逆向きの反応（合成反応）の速度が
高くなり、見かけ上分解反応を抑制することができる。
このため、有機金属錯体を前駆体とする反応生成物の堆
積が抑制される。
【００１５】ここで、安定化剤の供給は、前記反応室内
で成膜を行うプロセス段階の前に行われるプレパージ段
階、または前記プロセス段階の後に行われるポストパー
ジ段階において行うことができる。
で成膜を行うプロセス段階の前に行われるプレパージ段
階、または前記プロセス段階の後に行われるポストパー
ジ段階において行うことができる。
【００１６】また、本発明は、有機金属錯体を気化する
気化器と、前記気化器により気化された有機金属錯体に
より基板上に成膜を行う反応室と、を備えた気相成長装
置において、前記気化器の気体領域またはその下流側の
前記反応室につながる配管内に、前記有機金属錯体に対
する安定化剤を気体の状態で供給する手段を設けたこと
を特徴としている。
気化器と、前記気化器により気化された有機金属錯体に
より基板上に成膜を行う反応室と、を備えた気相成長装
置において、前記気化器の気体領域またはその下流側の
前記反応室につながる配管内に、前記有機金属錯体に対
する安定化剤を気体の状態で供給する手段を設けたこと
を特徴としている。
【００１７】さらに、本発明は、有機金属錯体を気化し
て、気相成長装置の反応室に供給するための気化器にお
いて、気化室と、前記気化室に有機金属錯体を供給する
通路と、気化器の気体領域に有機金属錯体に対する安定
化剤を気体の状態で供給する通路とを備えたことを特徴
としている。
て、気相成長装置の反応室に供給するための気化器にお
いて、気化室と、前記気化室に有機金属錯体を供給する
通路と、気化器の気体領域に有機金属錯体に対する安定
化剤を気体の状態で供給する通路とを備えたことを特徴
としている。
【００１８】本発明によれば、気体の状態で安定化剤が
供給されるため、有機金属錯体を前駆体とする反応生成
物の堆積を、プロセスの再現性に影響を及ぼすことな
く、効果的かつ経済的に防止することができる
供給されるため、有機金属錯体を前駆体とする反応生成
物の堆積を、プロセスの再現性に影響を及ぼすことな
く、効果的かつ経済的に防止することができる
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態について説明する。図１乃至図３は、本発明の
第１の実施の形態について説明する図である。
施の形態について説明する。図１乃至図３は、本発明の
第１の実施の形態について説明する図である。
【００２０】まず、図１を参照して気相成長装置の全体
構成について説明する。図１に示すように、気相成長装
置は、反応室（リアクタチャンバ）１と、気化器２とを
備えている。
構成について説明する。図１に示すように、気相成長装
置は、反応室（リアクタチャンバ）１と、気化器２とを
備えている。
【００２１】反応室１内の下方には、発熱体が埋め込ま
れた載置台１が設けられており、また、反応室１内の上
方には、シャワーヘッド１ｂが設けられている。
れた載置台１が設けられており、また、反応室１内の上
方には、シャワーヘッド１ｂが設けられている。
【００２２】気化器２には、流路１１を介して液体状態
の有機金属錯体原料例えばＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳが
収容された液体原料供給源３が接続されている。流路１
１には、原料貯め３ａから気化器２に向けて、バルブＶ
１’、マスフローコントローラ１８、バルブＶ１が順次
介装されている。液体原料供給源３は、有機金属錯体原
料を貯留する原料貯め３ａと、原料貯め３ａ内の有機錯
体原料を流路１１に向けて送り出すために原料貯め３ａ
内を加圧するキャリアガス（Ｈｅガス）供給源３ｂと、
キャリアガス供給源３ｂと原料貯め３ａとの連通・遮断
を行うバルブ３ｃ等により構成されている。
の有機金属錯体原料例えばＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳが
収容された液体原料供給源３が接続されている。流路１
１には、原料貯め３ａから気化器２に向けて、バルブＶ
１’、マスフローコントローラ１８、バルブＶ１が順次
介装されている。液体原料供給源３は、有機金属錯体原
料を貯留する原料貯め３ａと、原料貯め３ａ内の有機錯
体原料を流路１１に向けて送り出すために原料貯め３ａ
内を加圧するキャリアガス（Ｈｅガス）供給源３ｂと、
キャリアガス供給源３ｂと原料貯め３ａとの連通・遮断
を行うバルブ３ｃ等により構成されている。
【００２３】また、気化器２には、流路１２を介して圧
送ガス（Ｈｅガス）供給源４が接続されている。流路１
２には、圧送ガス供給源４から気化器２に向けて、バル
ブＶ２’、マスフローコントローラ１９、バルブＶ２が
順次介装されている。
送ガス（Ｈｅガス）供給源４が接続されている。流路１
２には、圧送ガス供給源４から気化器２に向けて、バル
ブＶ２’、マスフローコントローラ１９、バルブＶ２が
順次介装されている。
【００２４】バルブＶ２より下流側の位置において、流
路１２には、流路１３を介して安定化剤供給源５が接続
されている。安定化剤供給源５は、有機金属錯体に対す
る安定化剤（例えば有機金属錯体がＣｕ（ｈｆａｃ）Ｔ
ＭＶＳの場合にはＴＭＶＳ）を液体の状態で貯留する安
定化剤貯めにより構成されている。流路１３には、安定
化剤供給源５から流路１２に向けて、バルブＶ３’、マ
スフローコントローラ２０、バルブＶ３が順次介装され
ている。なお、用いられる安定化剤の種類によっては、
安定化剤の気化を促進するため、安定化剤供給源５にヒ
ータ５ａを設けることも好ましい。
路１２には、流路１３を介して安定化剤供給源５が接続
されている。安定化剤供給源５は、有機金属錯体に対す
る安定化剤（例えば有機金属錯体がＣｕ（ｈｆａｃ）Ｔ
ＭＶＳの場合にはＴＭＶＳ）を液体の状態で貯留する安
定化剤貯めにより構成されている。流路１３には、安定
化剤供給源５から流路１２に向けて、バルブＶ３’、マ
スフローコントローラ２０、バルブＶ３が順次介装され
ている。なお、用いられる安定化剤の種類によっては、
安定化剤の気化を促進するため、安定化剤供給源５にヒ
ータ５ａを設けることも好ましい。
【００２５】気化器２出口と反応室１のシャワーヘッド
１ｂの導入口とは、流路（配管）１４を介して接続され
ている。流路１４にはバルブＶ４が介装されている。反
応室１５は、流路１６を介してターボ分子ポンプ等の真
空ポンプ６に接続されており、真空ポンプ６を作動させ
ることにより、反応室１及び真空ポンプ６の上流側の空
間を減圧雰囲気にすることができる。流路１６にはバル
ブＶ６が介装されている。
１ｂの導入口とは、流路（配管）１４を介して接続され
ている。流路１４にはバルブＶ４が介装されている。反
応室１５は、流路１６を介してターボ分子ポンプ等の真
空ポンプ６に接続されており、真空ポンプ６を作動させ
ることにより、反応室１及び真空ポンプ６の上流側の空
間を減圧雰囲気にすることができる。流路１６にはバル
ブＶ６が介装されている。
【００２６】流路１４のバルブＶ４より上流側の位置
と、流路１６の真空ポンプ６より上流側であってバルブ
Ｖ６より下流側の位置とは、流路１５を介して接続され
ている。流路１５には、バルブＶ５が介装されている。
と、流路１６の真空ポンプ６より上流側であってバルブ
Ｖ６より下流側の位置とは、流路１５を介して接続され
ている。流路１５には、バルブＶ５が介装されている。
【００２７】次に、図２を参照して気化器２の構成につ
いて説明する。気化器２は、流路１１に連通する液溜め
室２ａを有しており、この液溜め室２ａの下流側には、
下流側に向けてテーパー状に拡開する気化室２ｂが設け
られている。液溜め室２ａと気化室２ｂとは、細孔２ｃ
を介して連通している。液溜め室２ａの細孔２ｃと反対
側には、リニアアクチュエータ２ｄにより動作するダイ
ヤフラム２ｅが設けられている。ダイヤフラム２ｄは、
リニアアクチュエータ２ｄの動作に伴い、細孔２ｃを塞
ぐ位置（図２鎖線参照）と細孔２ｃを塞がない位置（図
２実線参照）とをとることができる。気化器２には、ヒ
ータ２ｆが埋め込まれている。
いて説明する。気化器２は、流路１１に連通する液溜め
室２ａを有しており、この液溜め室２ａの下流側には、
下流側に向けてテーパー状に拡開する気化室２ｂが設け
られている。液溜め室２ａと気化室２ｂとは、細孔２ｃ
を介して連通している。液溜め室２ａの細孔２ｃと反対
側には、リニアアクチュエータ２ｄにより動作するダイ
ヤフラム２ｅが設けられている。ダイヤフラム２ｄは、
リニアアクチュエータ２ｄの動作に伴い、細孔２ｃを塞
ぐ位置（図２鎖線参照）と細孔２ｃを塞がない位置（図
２実線参照）とをとることができる。気化器２には、ヒ
ータ２ｆが埋め込まれている。
【００２８】なお、気化器２の通常運転時に、有機錯体
原料が気化されて気体状体で存在する領域を「気体領
域」（図においてＡｖで示される領域）、この「気体領
域」の上流側、すなわち有機錯体原料が液体状態で存在
する領域を「液体領域」ということとする。
原料が気化されて気体状体で存在する領域を「気体領
域」（図においてＡｖで示される領域）、この「気体領
域」の上流側、すなわち有機錯体原料が液体状態で存在
する領域を「液体領域」ということとする。
【００２９】また、気化室２ｂには流路１２が接続され
ている。すなわち流路１２を流れてくるキャリアガスお
よび安定化剤は、気化器２の気体領域Ａｖに供給される
ようになっている。
ている。すなわち流路１２を流れてくるキャリアガスお
よび安定化剤は、気化器２の気体領域Ａｖに供給される
ようになっている。
【００３０】次に、図３を参照して気相成長装置により
成膜を行う方法について説明する。
成膜を行う方法について説明する。
【００３１】気相成長装置の稼働は、下記の４つの段階
（プレパージ段階、プロセス段階、ポストパージ段階、
終了段階）からなるサイクルを繰り返すことにより行わ
れる （１）プレパージ段階（プロセス待機段階） まず、バルブＶ１、Ｖ１’を閉状態とし、バルブＶ２、
Ｖ２’を開状態とし、バルブＶ３、Ｖ３’を開状態と
し、バルブＶ４を開状態とし、バルブＶ５を開状態と
し、バルブＶ６を開状態として、プレパージを行う。
（プレパージ段階、プロセス段階、ポストパージ段階、
終了段階）からなるサイクルを繰り返すことにより行わ
れる （１）プレパージ段階（プロセス待機段階） まず、バルブＶ１、Ｖ１’を閉状態とし、バルブＶ２、
Ｖ２’を開状態とし、バルブＶ３、Ｖ３’を開状態と
し、バルブＶ４を開状態とし、バルブＶ５を開状態と
し、バルブＶ６を開状態として、プレパージを行う。
【００３２】すなわちこの場合、安定化剤供給源５の安
定化剤貯め内部が真空ポンプ６により減圧され、これに
より安定化剤貯め内の安定化剤が気化する。気化した安
定化剤は、真空ポンプ６の吸引力により流路１３に流入
し、さらに流路１２内に流れ込む。そして気体状態にあ
る安定化剤は、安定化剤流路１２内を流れるキャリアガ
スとともに、気化器２の気化室２ｂすなわち気体領域Ａ
ｖに流入する。なお、このとき、ダイヤフラム２ｅは細
孔２ｃを塞ぐ位置（図２鎖線位置）にあり、気化室２ｂ
内への有機金属錯体原料の流入は防止されている。
定化剤貯め内部が真空ポンプ６により減圧され、これに
より安定化剤貯め内の安定化剤が気化する。気化した安
定化剤は、真空ポンプ６の吸引力により流路１３に流入
し、さらに流路１２内に流れ込む。そして気体状態にあ
る安定化剤は、安定化剤流路１２内を流れるキャリアガ
スとともに、気化器２の気化室２ｂすなわち気体領域Ａ
ｖに流入する。なお、このとき、ダイヤフラム２ｅは細
孔２ｃを塞ぐ位置（図２鎖線位置）にあり、気化室２ｂ
内への有機金属錯体原料の流入は防止されている。
【００３３】安定化剤は、現在行われているサイクルの
前のサイクルのプロセス段階において供給された有機金
属錯体が、気化室２ｂの壁体に付着残存している場合に
は、当該有機金属錯体に接触し、当該有機金属錯体を前
駆体とする生成物が生成することを防止する。
前のサイクルのプロセス段階において供給された有機金
属錯体が、気化室２ｂの壁体に付着残存している場合に
は、当該有機金属錯体に接触し、当該有機金属錯体を前
駆体とする生成物が生成することを防止する。
【００３４】すなわち安定化剤ＴＭＶＳを系に添加する
ことにより、下記の可逆反応式２Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭ
ＶＳ＝Ｃｕ＋Ｃｕ（ｈｆａｃ）2＋２ＴＭＶＳにおける
右辺から左辺に向かう合成反応を促進し、有機金属錯体
の分解が抑制される。
ことにより、下記の可逆反応式２Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭ
ＶＳ＝Ｃｕ＋Ｃｕ（ｈｆａｃ）2＋２ＴＭＶＳにおける
右辺から左辺に向かう合成反応を促進し、有機金属錯体
の分解が抑制される。
【００３５】さらに安定化剤およびキャリアガスは、流
路１４、反応室１および流路１６を経て、排出される。
また、安定化剤およびキャリアガスは、流路１５を経
て、排出される。安定化剤は、この過程においても、流
路１４、１５、１６の内壁面および反応室１内の部材と
接触し、当該部材上に有機金属錯体を前駆体とする生成
物が生成することを防止する。
路１４、反応室１および流路１６を経て、排出される。
また、安定化剤およびキャリアガスは、流路１５を経
て、排出される。安定化剤は、この過程においても、流
路１４、１５、１６の内壁面および反応室１内の部材と
接触し、当該部材上に有機金属錯体を前駆体とする生成
物が生成することを防止する。
【００３６】所定時間安定化剤を供給した後、バルブＶ
３を閉状態に移行し、引き続き真空ポンプ６を作動させ
ながらキャリアガス（Ｈｅガス）を流すことにより、系
の中に存在する安定化剤は容易に外部に排出され、これ
によりプレパージが完了する。
３を閉状態に移行し、引き続き真空ポンプ６を作動させ
ながらキャリアガス（Ｈｅガス）を流すことにより、系
の中に存在する安定化剤は容易に外部に排出され、これ
によりプレパージが完了する。
【００３７】（２）プロセス段階 プレパージが終了したら、バルブＶ１、Ｖ１’を閉状態
から開状態に移行し、バルブＶ２、Ｖ２’を開状態に維
持し、バルブＶ３、Ｖ３’を閉状態とし、バルブＶ４を
開状態に維持し、バルブＶ５を開状態から閉状態に移行
し、バルブＶ６を開状態に維持して、成膜プロセスを実
行する。すなわちこの場合、気化器２には、キャリアガ
ス供給源４からキャリアガスが、液体原料供給源３から
液体状態の有機金属錯体原料が供給され、安定化剤は供
給されない。
から開状態に移行し、バルブＶ２、Ｖ２’を開状態に維
持し、バルブＶ３、Ｖ３’を閉状態とし、バルブＶ４を
開状態に維持し、バルブＶ５を開状態から閉状態に移行
し、バルブＶ６を開状態に維持して、成膜プロセスを実
行する。すなわちこの場合、気化器２には、キャリアガ
ス供給源４からキャリアガスが、液体原料供給源３から
液体状態の有機金属錯体原料が供給され、安定化剤は供
給されない。
【００３８】このプロセス段階において、ダイヤフラム
２ｅは図２実線位置に位置する。従って。有機金属錯体
原料は、細孔２ｃを介して減圧雰囲気の気化室内２ｂに
霧状に噴霧され、直ちに気化される。気化された有機金
属錯体原料は、流路１２を介して気化室２ｂに流入して
くるキャリアガス（例えばＨｅガス）とともに流路１４
を介して反応室１内に送られる。減圧された反応室１内
では、載置台１ａ上に載置された半導体ウエハ等の基板
（図示せず）が、加熱されており、気化された有機金属
錯体原料は、所定の熱化学反応により、基板上に薄膜を
形成する。
２ｅは図２実線位置に位置する。従って。有機金属錯体
原料は、細孔２ｃを介して減圧雰囲気の気化室内２ｂに
霧状に噴霧され、直ちに気化される。気化された有機金
属錯体原料は、流路１２を介して気化室２ｂに流入して
くるキャリアガス（例えばＨｅガス）とともに流路１４
を介して反応室１内に送られる。減圧された反応室１内
では、載置台１ａ上に載置された半導体ウエハ等の基板
（図示せず）が、加熱されており、気化された有機金属
錯体原料は、所定の熱化学反応により、基板上に薄膜を
形成する。
【００３９】（３）ポストパージ段階 プロセスが終了したら、バルブＶ１、Ｖ１’を開状態か
ら閉状態に移行し、バルブＶ２、Ｖ２’を開状態に維持
し、バルブＶ３、Ｖ３’を閉状態から開状態に移行し、
バルブＶ４を開状態に維持し、バルブＶ５を閉状態に維
持し、バルブＶ６を開状態に維持して、ポストパージを
実行する。すなわちこの場合、プレパージ段階と同様
に、安定化剤供給源５から気化された安定化剤が流路１
３に流入し、さらに流路１２内に流れ込む。そして気体
状態にある安定化剤は、安定化剤流路１２内を流れるキ
ャリアガスとともに、気化器２の気化室２ｂの気体領域
Ａｖに流入する。なお、このとき、ダイヤフラム２ｅは
細孔２ｃを塞ぐ位置（図２鎖線位置）にあり、気化室２
ｂ内への有機金属錯体原料の流入は防止されている。
ら閉状態に移行し、バルブＶ２、Ｖ２’を開状態に維持
し、バルブＶ３、Ｖ３’を閉状態から開状態に移行し、
バルブＶ４を開状態に維持し、バルブＶ５を閉状態に維
持し、バルブＶ６を開状態に維持して、ポストパージを
実行する。すなわちこの場合、プレパージ段階と同様
に、安定化剤供給源５から気化された安定化剤が流路１
３に流入し、さらに流路１２内に流れ込む。そして気体
状態にある安定化剤は、安定化剤流路１２内を流れるキ
ャリアガスとともに、気化器２の気化室２ｂの気体領域
Ａｖに流入する。なお、このとき、ダイヤフラム２ｅは
細孔２ｃを塞ぐ位置（図２鎖線位置）にあり、気化室２
ｂ内への有機金属錯体原料の流入は防止されている。
【００４０】安定化剤は、プロセス段階において気化室
２ｂの壁体に付着した有機金属錯体に接触し、当該有機
金属錯体を前駆体とする生成物が生成することを防止す
る。
２ｂの壁体に付着した有機金属錯体に接触し、当該有機
金属錯体を前駆体とする生成物が生成することを防止す
る。
【００４１】さらに安定化剤およびキャリアガスは、流
路１４、反応室１および流路１６を経て、排出される。
安定化剤は、流路１４、反応室１および流路１６を通過
する際に、流路１４、１６の内壁面および反応室１内の
部材と接触し、当該部材上に有機金属錯体を前駆体とす
る生成物が生成することを防止する。
路１４、反応室１および流路１６を経て、排出される。
安定化剤は、流路１４、反応室１および流路１６を通過
する際に、流路１４、１６の内壁面および反応室１内の
部材と接触し、当該部材上に有機金属錯体を前駆体とす
る生成物が生成することを防止する。
【００４２】（４）終了段階（初期段階） ポストパージが終了したら、バルブＶ１、Ｖ１’を閉状
態に維持し、バルブＶ２、Ｖ２’を開状態から閉状態に
移行し、バルブＶ３、Ｖ３’を開状態から閉状態に移行
し、バルブＶ４を開状態から閉状態に移行し、バルブＶ
５を閉状態から開状態に移行し、バルブＶ６を開状態に
維持する。
態に維持し、バルブＶ２、Ｖ２’を開状態から閉状態に
移行し、バルブＶ３、Ｖ３’を開状態から閉状態に移行
し、バルブＶ４を開状態から閉状態に移行し、バルブＶ
５を閉状態から開状態に移行し、バルブＶ６を開状態に
維持する。
【００４３】この状態では、反応室１、気化器２および
流路１４、１５、１６の内部が減圧状態に維持される。
また、流路１１のバルブＶ１の下流側、流路１２のバル
ブＶ２の下流側、流路１３のバルブ１３の下流側が、減
圧状態に維持される。なお、このとき、ダイヤフラム２
ｅは細孔２ｃを塞ぐ位置（図２鎖線位置）にあり、気化
室２ｂ内への有機金属錯体原料の流入は防止されてい
る。
流路１４、１５、１６の内部が減圧状態に維持される。
また、流路１１のバルブＶ１の下流側、流路１２のバル
ブＶ２の下流側、流路１３のバルブ１３の下流側が、減
圧状態に維持される。なお、このとき、ダイヤフラム２
ｅは細孔２ｃを塞ぐ位置（図２鎖線位置）にあり、気化
室２ｂ内への有機金属錯体原料の流入は防止されてい
る。
【００４４】なお、この終了段階から、バルブＶ１、Ｖ
１’を閉状態に維持し、バルブＶ２、Ｖ２’を閉状態か
ら開状態に移行し、バルブＶ３、Ｖ３’を閉状態から開
状態に移行し、バルブＶ４を閉状態から開状態に移行
し、バルブＶ５を開状態に維持し、バルブＶ６を開状態
に維持することにより、プレパージ段階に再度移行させ
ることができる。
１’を閉状態に維持し、バルブＶ２、Ｖ２’を閉状態か
ら開状態に移行し、バルブＶ３、Ｖ３’を閉状態から開
状態に移行し、バルブＶ４を閉状態から開状態に移行
し、バルブＶ５を開状態に維持し、バルブＶ６を開状態
に維持することにより、プレパージ段階に再度移行させ
ることができる。
【００４５】本実施形態の特徴は、気化器２により気化
が行われていないとき、すなわちプロセス段階の前また
は後に（例えばプレパージ段階またはポストパージ段階
において）、気化器２の気体領域に安定化剤を気体の状
態で供給することにある。これにより、金属錯体を前駆
体とする生成物が気化器２内または気化器２の下流側の
流路に付着することを防止することができる。
が行われていないとき、すなわちプロセス段階の前また
は後に（例えばプレパージ段階またはポストパージ段階
において）、気化器２の気体領域に安定化剤を気体の状
態で供給することにある。これにより、金属錯体を前駆
体とする生成物が気化器２内または気化器２の下流側の
流路に付着することを防止することができる。
【００４６】従って、本実施形態によれば、気相成長装
置のメンテナンスの頻度を低減することができる。ま
た、洗浄剤として作用する安定化剤が気体状態で供給さ
れるため、安定化剤を系から完全に排出することが容易
であり（真空ポンプ６による吸引のみですむ）、また排
出するために必要とされる時間はわずかですむ。また、
液体を用いる場合に比べて気化器の温度低下も防止で
き、プロセスの再現性に悪影響を及ぼすことはない。
置のメンテナンスの頻度を低減することができる。ま
た、洗浄剤として作用する安定化剤が気体状態で供給さ
れるため、安定化剤を系から完全に排出することが容易
であり（真空ポンプ６による吸引のみですむ）、また排
出するために必要とされる時間はわずかですむ。また、
液体を用いる場合に比べて気化器の温度低下も防止で
き、プロセスの再現性に悪影響を及ぼすことはない。
【００４７】なお、上記の実施形態においては、安定化
剤は、気化器２の気体領域Ａｖに供給するようにしてい
るが、これに限定されるものではなく、気化器２の気体
領域Ａｖの下流側の部位、例えば気化器２と反応室１と
の間の流路１４の適当な部位（例えば図２において矢印
Ａで示す部位）に供給してもよい。
剤は、気化器２の気体領域Ａｖに供給するようにしてい
るが、これに限定されるものではなく、気化器２の気体
領域Ａｖの下流側の部位、例えば気化器２と反応室１と
の間の流路１４の適当な部位（例えば図２において矢印
Ａで示す部位）に供給してもよい。
【００４８】また、図２に示す形式の気化器を用いる場
合には、気化器のキャリアガスラインすなわち流路１２
から安定化剤を供給したが、他の形式の気化器を用いる
場合には、他の流路から安定化剤を気化器内に供給する
こともできる。
合には、気化器のキャリアガスラインすなわち流路１２
から安定化剤を供給したが、他の形式の気化器を用いる
場合には、他の流路から安定化剤を気化器内に供給する
こともできる。
【００４９】すなわち、例えば図４に示すような構成を
持つ気化器（なお、図４において図２に示す部材と同一
または類似の部材については図２と同一符号を付した）
の場合は、図２に示すような構成を持つ気化器の場合と
異なり、安定化剤はキャリアガスとともにキャリアガス
ラインから気化室２ｂに導入されない。その代わりに、
気化室２ｂ内に有機金属錯体原料が導入されるポイント
より下流側の位置から気体状態の安定化剤が導入され
る。
持つ気化器（なお、図４において図２に示す部材と同一
または類似の部材については図２と同一符号を付した）
の場合は、図２に示すような構成を持つ気化器の場合と
異なり、安定化剤はキャリアガスとともにキャリアガス
ラインから気化室２ｂに導入されない。その代わりに、
気化室２ｂ内に有機金属錯体原料が導入されるポイント
より下流側の位置から気体状態の安定化剤が導入され
る。
【００５０】すなわち、図４に示す気化器の場合、キャ
リアガスライン（流路）１２から気化室２ｂの最も上流
側のポイントにキャリアガスが導入され、それより下流
側のポイントで気化室２ｂ内に有機金属錯体原料が供給
されている。この場合、流路１１が気化室２ａに開口す
るポイントの下流側が気化器２の気体領域Ａｖとなるた
め、安定化剤は、流路１１が気化室２ａに開口するポイ
ントの下流側で気化室２ａに供給すればよい。なお、こ
の場合、気相成長装置の配管構成は、図５に示すよう
に、流路１３が流路１２に合流しないようにした点を除
いて、図１に示したものと同一とすることができる。
リアガスライン（流路）１２から気化室２ｂの最も上流
側のポイントにキャリアガスが導入され、それより下流
側のポイントで気化室２ｂ内に有機金属錯体原料が供給
されている。この場合、流路１１が気化室２ａに開口す
るポイントの下流側が気化器２の気体領域Ａｖとなるた
め、安定化剤は、流路１１が気化室２ａに開口するポイ
ントの下流側で気化室２ａに供給すればよい。なお、こ
の場合、気相成長装置の配管構成は、図５に示すよう
に、流路１３が流路１２に合流しないようにした点を除
いて、図１に示したものと同一とすることができる。
【００５１】なお、上記実施形態においては、有機金属
錯体原料およびその安定化剤が、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭ
ＶＳとＴＭＶＳとの組み合わせである場合について説明
したが、有機金属錯体原料およびその安定化剤の組み合
わせとしては、例えば、・Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＯＶＳ
とＴＭＯＶＳとの組み合わせ、・Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＡＴ
ＭＳとＡＴＭＳとの組み合わせ、・Ｃｕ（ｈｆａｃ）Ｍ
ＨＹとＭＨＹとの組み合わせ、等も適用可能である。す
なわち、原料として用いられる有機金属錯体の分解を抑
制することができる配位子相当物質を安定化剤として用
いることが可能である。
錯体原料およびその安定化剤が、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭ
ＶＳとＴＭＶＳとの組み合わせである場合について説明
したが、有機金属錯体原料およびその安定化剤の組み合
わせとしては、例えば、・Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＯＶＳ
とＴＭＯＶＳとの組み合わせ、・Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＡＴ
ＭＳとＡＴＭＳとの組み合わせ、・Ｃｕ（ｈｆａｃ）Ｍ
ＨＹとＭＨＹとの組み合わせ、等も適用可能である。す
なわち、原料として用いられる有機金属錯体の分解を抑
制することができる配位子相当物質を安定化剤として用
いることが可能である。
【００５２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
有機金属錯体を前駆体とする反応生成物が気化器または
その下流側の管路に堆積することを、プロセスの安定性
を害すること無く、効果的かつ低コストで防止すること
ができる。
有機金属錯体を前駆体とする反応生成物が気化器または
その下流側の管路に堆積することを、プロセスの安定性
を害すること無く、効果的かつ低コストで防止すること
ができる。
【図１】本発明による気相成長装置の全体構成を説明す
る図。
る図。
【図２】気化器の内部構成を概略的に説明する図。
【図３】気相成長装置の各バルブの動作シーケンスを示
す図。
す図。
【図４】他の形式の気化器の内部構成を概略的に説明す
る図。
る図。
【図５】図４に示す形式の気化器を用いた場合の、気相
成長装置の全体構成を説明する図。
成長装置の全体構成を説明する図。
１ 反応室 ２ 気化器 ２ｂ 気化室 Ａｖ 気体領域
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 星 野 智 久 山梨県韮崎市穂坂町三ツ沢650 東京エレ クトロン株式会社内 Ｆターム(参考） 4K030 AA11 BA01 DA06 EA01 EA03 5F045 EB05 EB11 EB17 EC07 EE02 EE13 EE18 EF05
Claims (5)
- 【請求項１】有機金属錯体を気化器により気化し、気化
された有機金属錯体を反応室に供給して反応室内で基板
上に成膜を行う気相成長方法において、 前記気化器により前記有機金属錯体の気化を行っていな
いときに、前記気化器の気体領域またはその下流側の前
記反応室につながる配管内に、前記有機金属錯体に対す
る安定化剤を気体の状態で供給することを特徴とする気
相成長方法。 - 【請求項２】前記反応室内で成膜を行うプロセス段階の
前に行われるプレパージ段階、または前記プロセス段階
の後に行われるポストパージ段階において、前記安定化
剤の供給が行われることを特徴とする、請求項１に記載
の気相成長方法。 - 【請求項３】前記有機金属錯体がＣｕ（ｈｆａｃ）ＴＭ
ＶＳであり、前記安定化剤がＴＭＶＳであることを特徴
とする、請求項１または２に記載の気相成長方法。 - 【請求項４】有機金属錯体を気化する気化器と、前記気
化器により気化された有機金属錯体により基板上に成膜
を行う反応室と、を備えた気相成長装置において、 前記気化器の気体領域またはその下流側の前記反応室に
つながる配管内に、前記有機金属錯体に対する安定化剤
を気体の状態で供給する手段を設けたことを特徴とす
る、気相成長装置。 - 【請求項５】有機金属錯体を気化して、気化した有機金
属錯体を気相成長装置の反応室に供給するための気化器
において、 気化室と、 前記気化室に有機金属錯体を供給する通路と、 気化器の気体領域に有機金属錯体に対する安定化剤を気
体の状態で供給する通路と、を備えたことを特徴とする
気化器。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000233238A JP2002053962A (ja) | 2000-08-01 | 2000-08-01 | 気相成長方法及び気相成長装置並びに気相成長装置用の気化器 |
| US09/918,645 US20020017246A1 (en) | 2000-08-01 | 2001-08-01 | Gas phase growth system, method of operating the system, and vaporizer for the system |
| US10/998,738 US7323220B2 (en) | 2000-08-01 | 2004-11-30 | Gas phase growth system, method of operating the system, and vaporizer for the system |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000233238A JP2002053962A (ja) | 2000-08-01 | 2000-08-01 | 気相成長方法及び気相成長装置並びに気相成長装置用の気化器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002053962A true JP2002053962A (ja) | 2002-02-19 |
Family
ID=18725786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000233238A Pending JP2002053962A (ja) | 2000-08-01 | 2000-08-01 | 気相成長方法及び気相成長装置並びに気相成長装置用の気化器 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US20020017246A1 (ja) |
| JP (1) | JP2002053962A (ja) |
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| JP2008251629A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Sanyo Electric Co Ltd | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| JP2009235496A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | Tokyo Electron Ltd | 原料ガスの供給システム及び成膜装置 |
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| JP5151082B2 (ja) * | 2006-07-20 | 2013-02-27 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜方法、成膜装置及び記憶媒体 |
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