JP2009218226A - 多結晶薄膜とその製造方法及び酸化物超電導導体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、金属基材21上に順に、第一層23と第二層24を積層してなる中間層25をなし、前記第一層23と前記第二層24の結晶構造はそれぞれ、岩塩構造と蛍石構造であり、前記第一層23と前記第二層24の配向軸が同じであり何れも<100>配向していることを特徴とする。
【選択図】図2
Description
そして、酸化物超電導体を線材に加工するための方法としては、強度が高く、耐熱性もあり、線材に加工することが容易な金属を長尺のテープ状に加工し、この金属基材上に酸化物超電導体を薄膜状に形成する方法が検討されている。
しかしながら、金属基材自体は非結晶もしくは多結晶体であり、その結晶構造も酸化物超電導体と大きく異なるために、基材上に上記のような結晶配向性の良好な酸化物超電導体膜を形成することは困難である。また、基材と超電導体との間には熱膨張率及び格子定数の差があるため、超電導臨界温度までの冷却の過程で、超電導体に歪みが生じたり、酸化物超電導体膜が基板から剥離する等の問題もある。
そこで、上記のような問題を解決するために、まず金属基板上に熱膨張率や格子定数等の物理的な特性値が基板と超電導体との中間的な値を示すMgO、YSZ(イットリア安定化ジルコニウム)、SrTiO3 等の材料から成る中間層(バッファー層)を形成し、この中間層の上に酸化物超電導体膜を形成することが行われている。
前記多結晶薄膜110は、立方晶系の結晶構造を有する微細な結晶粒120が、多数、結晶粒界を介して接合一体化されてなり、各結晶粒120の結晶軸のc軸は基材100の上面(成膜面)に対して直角に向けられ、各結晶粒120の結晶軸のa軸どうしおよびb軸どうしは、互いに同一方向に向けられて面内配向されている。また、各結晶粒120のc軸が基材100の(上面)成膜面に対して直角に配向されている。そして、各結晶粒120のa軸(あるいはb軸)どうしは、それらのなす角度(図7に示す粒界傾角K)を30度以内にして接合一体化されている。
また、後者の方法は、前述の問題を抜本的に解決するものとして期待されているが、この方法は数10nm以下の非常に薄い膜を多数積層する方法であるため、長尺にわたって同一の狭い成膜条件を維持するために多くのノウハウを要するという問題があった。
また、本発明は、膜の内部応力に起因する基板の反り返りが防止されるとともに、結晶配向性が良好で、臨界電流密度が高く超電導特性の良好な酸化物超電導導体を提供することを第二の目的とする。
本発明の多結晶薄膜は、前記金属基材と前記第一層との間にベッド層が介在されていることを特徴とする。
本発明の多結晶薄膜は、前記第一層が、組成式γOで示される酸化物もしくはδNで示される窒化物もしくはεCで示される炭化物のいずれかからなり、γはアルカリ土類金属Be,Mg,Ca,Sr,Baのいずれかからなり、δ、εはTi,Zr,Hf,V,Nb,Taのいずれかからなることを特徴とする。
本発明の多結晶薄膜は、前記第二層が、組成式(α1O2)2x(β2O3)(1−X) で示され、αはZr,Hf,Ti又は4価の希土類元素であり、βは3価の希土類元素であり、かつ0≦x≦1の関係を有することを特徴とする。
本発明の多結晶薄膜は、前記第一層がMgOからなり、前記第二層がGd2Zr2O7からなることを特徴とする。
本発明の多結晶薄膜は、前記ベッド層が、イットリア、窒化ケイ素、酸化アルミニウムのいずれかからなることを特徴とする。
本発明の酸化物超電導導体は、前記キャップ層が、CeO2から、あるいは、Ceの一部を金属Mの原子又は金属Mのイオンで一部置換したCe−M−O系酸化物を含むCeO2からなることを特徴とする。
本発明の酸化物超電導導体は、前記酸化物超電導層が、RE−123系酸化物超電導体(REBa2Cu3O7−X :REはY、La、Nd、Sm、Eu、Gd等の希土類元素)からなることを特徴とする。
また、良好な結晶配向性を維持しつつも中間層を従来のものより薄膜化して製造することができるので、製造速度を飛躍的に高めることができ、製造コストを低減することが可能となる。
さらに、本発明では、多結晶薄膜の中間層をなす第一層と第二層の結晶構造をそれぞれ、岩塩構造と蛍石構造とし、第一層と第二層をいずれも<100>配向とすることで、良好な結晶配向性を維持しつつも中間層を薄膜化することができる。この多結晶薄膜を備えた酸化物超電導導体の構造とすることにより、膜の内部応力を低減して基材の反り返りが防止されるとともに、結晶配向性が良好で、臨界電流密度が高く超電導特性の良好な酸化物超電導導体を提供することができる。
本発明において、金属基材と第一層との間にベッド層を設けることにより、耐熱性が高く、界面反応性を低減することができ、その上に配される第一層の配向性を得ることができる。
<基本実施形態>
図1は、多結晶薄膜10の基本的な形態を模式的に示す図である。
この形態の多結晶薄膜10は、金属基材11上に順に、ベッド層12を介して、第一層13と第二層14を積層してなる中間層15を構成し、第一層13と第二層14の結晶構造はそれぞれ、岩塩構造と蛍石構造であることを特徴とする。
岩塩構造を有する第一層13としては、組成式γOで示される酸化物もしくはδNで示される窒化物もしくはεCで示される炭化物が挙げられる。ここでγは2価、δは3価、εは4価の金属元素を示すが、γは特にアルカリ土類金属Be,Mg,Ca,Sr,Baが望ましく、δ、εは特にTi,Zr,Hf,V,Nb,Taが望ましい。第一層13は、これらの元素うち1つを含む構成例の他に、2つ以上を含む構成例としてもよい。
蛍石構造を有する第二層14としては、組成式(α1O2)2x(β2O3)(1−X) で示されるものが挙げられる。ここで、αはZr,Hf,Ti又は4価の希土類元素(例えばCeなど)であり、βは3価の希土類元素で、かつ0≦x≦1に属するものを指すが、特にαがZr、Hfで、0.4≦x≦1.0であるものが望ましい。
第一層13は、結晶構造が岩塩構造を有する。このような岩塩構造を有する材料としては、例えばMgO等が挙げられる。
第二層14は、結晶構造が蛍石構造を有する。このような蛍石構造を有する材料としては、例えばYSZ、GZO等が挙げられる。
このように、前記第一層13と前記第二層14の配向軸を異なるものとすることにより、第一層の材料や膜構造の仕様について、選択の自由度を格段に大きくすることができる。
この形態では、第一層が<111>配向した膜であっても第二層は<100>配向するので、この第二層を用いることでc軸垂直配向した酸化物超電導層の面内配向制御を問題なく実施できる。このとき、第一層は第二層の面内軸を固定する機能を持つので、第二層の厚さを従来よりも極めて薄くすることができる。
第一層13及び第二層14の膜厚は、金属基材11の送出速度を調整することにより増減させることができる。
次に、本発明の多結晶薄膜の一実施形態について説明する。なお、以下の説明では、上述した形態と異なる部分について主に説明し、同様の部分については、その説明を省略する。
図2は、本発明に係る実施形態の多結晶薄膜20の一例を模式的に示す図である。
本発明の多結晶薄膜20は、金属基材21上に順に、ベッド層22を介して、第一層23と第二層24を積層してなる中間層25を構成し、第一層23と第二層24の結晶構造はそれぞれ、岩塩構造と蛍石構造であることを特徴とする。
このように、第一層23と第二層24の配向軸を同じものとする場合、第一層の配向性にバラツキがあっても第二層によって安定して鋭い配向性を得る効果が期待できる。
c軸垂直配向した酸化物超電導層の面内配向制御にあたっては、<100>配向することが必要なので、この場合は第一層23と第二層24が何れも<100>配向することが求められる。先の基本実施形態の場合と同様に、第一層は第二層の面内軸を固定する機能を持つので、第二層の厚さを従来よりも極めて薄くすることができる。
この場合、前述した先の形態と同様の理由により、第一層23の厚さは、5〜200nmの範囲が好ましく、第二層24の厚さは、100〜300nmの範囲が好ましい。
図3は、本発明に係る酸化物超電導導体の一例を模式的に示す図である。
本発明の酸化物超電導導体30は、金属基材31上に順に、ベッド層32を介して、第一層33と第二層34を積層してなる中間層35と、キャップ層37と、酸化物超電導層38とを、少なくとも重ねて配された酸化物超電導導体であって、第一層33と第二層34の結晶構造はそれぞれ、岩塩構造と蛍石構造であることを特徴とする。
このMOD法は、金属有機酸塩を塗布後熱分解させるもので、金属成分の有機化合物を均一に溶解した溶液を基材上に塗布した後、これを加熱して熱分解させることにより基材上に薄膜を形成する方法であり、真空プロセスを必要とせず、低コストで高速成膜が可能であるため長尺のテープ状酸化物超電導導体の製造に適している。
例えば、本実施形態では、多結晶薄膜を酸化物超電導導体に適用した場合について説明したが、これに限定されず、本発明の多結晶薄膜を、光学薄膜、光磁気ディスクの磁性薄膜、集積回路用微細配線用薄膜、高周波導波路や高周波フィルタ及び空洞共振器等に用いられる誘電体薄膜のいずれにも適用することができる。
これらの薄膜は、配向性の良好な高品質の薄膜が得られるので、光学薄膜においては光学特性に優れ、磁性薄膜においては磁気特性に優れ、配線用薄膜においてはマイグレーションの生じない、誘電体薄膜においては誘電特性の良好な薄膜が得られる。
図4は、多結晶薄膜を製造する装置の一例を示すものであり、この例の装置は、スパッタ装置にイオンビームアシスト用のイオンガンを設けた構成となっている。
この成膜装置は、基材Aを水平に保持する基材ホルダ51と、この基材ホルダ51の斜め上方に所定間隔をもって対向配置された板状のターゲット52と、前記基材ホルダ51の斜め上方に所定間隔をもって対向され、かつ、ターゲット52と離間して配置されたイオンガン53と、前記ターゲット52の下方においてターゲット52の下面に向けて配置されたスパッタビーム照射装置54を主体として構成されている。また、図中符号55は、ターゲット52を保持したターゲットホルダを示している。
基材A上に多結晶薄膜を形成するには、所定のターゲットを用いるとともに、角度調整機構を調節してイオンガン53から照射されるイオンを基材ホルダ51の上面に45度前後の角度で照射できるようにする。次に基材を収納している容器の内部を真空引きして減圧雰囲気とする。そして、イオンガン53とスパッタビーム照射装置54を作動させる。
金属基材として、表面を研磨した10mm幅のハステロイテープを使用した。この金属基材上に、ベッド層として薄いイットリア(Y2O3)膜(200nm以下)をスパッタリング法により形成した後、中間層を構成する第一層としてIBAD法によってMgO膜(200nm以下)を形成した。
次いで、MgO膜上に、中間層を構成する第二層としてIBAD法によって200nm程度の厚さのGZO膜を積層形成した。このときMgO膜及びGZO膜は、200℃以下の基材温度で、Ar等の希ガスイオンビームによるイオンビームアシストを行いながら作製した。
すなわち、表1中、試料3と試料5とを比較することにより、試料5では、GZOからなる中間層において1400nm厚で13.5度の半値幅が得られているのに対し、試料3では、前記と同程度の半値幅(14.2度)が、合計290nm[MgOからなる中間層(30nm)+GZOからなる中間層(260nm)]の厚さで得られている。
製造例1と同様に、金属基材上にイットリア膜をスパッタリングにより成膜した後、中間層を構成する第一層としてIBAD法によりMgO膜(200nm以下)を成膜した。その際、スパッタイオンガンの電圧を1500Vに固定し、電流を850mA〜1000mAとした。また、アシストイオンガンの電圧を800Vに固定し、電流を400mA〜900mAとした。この結果を表2に示す。
図8に、MgO膜の成膜条件と配向軸方向を示す。横軸はイオン電流密度であり、縦軸は配向膜の面内結晶軸方向の分散の半値幅である。大部分の成膜条件において<111>配向(3−fold)となっており、イオン電流密度が100μA/cm2程度の狭い領域においてのみ<100>配向膜が形成されていることがわかる。
表2及び図8から、<111>配向したMgO膜は広い条件下で形成されるのに対して、<100>配向したMgO膜は、特定の限られた条件下においてのみ得られることがわかった。したがって、<100>配向したMgO膜より<111>配向したMgO膜を形成する方が、広いマージンで形成することができる。
図9は、金属基材の上に、イットリア膜、MgO膜及びGZO膜を順に重ねて設けた試料の暗視野断面TEM画像を示す。なお、GZO膜上には、TEMで断面を観察する際、安定して試料の切片を作製できるようにPt膜を成膜している。また、図10として、GZO膜に絞り込んで照射した電子線の回折像を示す。図9の暗視野TEM画像は、GZO(004)回折ピークを抽出した信号をもとにマッピングしたものである。明るく見える部分は、GZO膜が基板に垂直に<100>配向していることを示す。上方の膜表面に近い部分は非常に明るくなっており、強く<100>配向していることがわかる。一方、界面に近い位置150nm程度の厚さまでは暗くなっていることから、<100>配向した結晶粒がこの領域にはほとんど存在しないことがわかる。GZO膜全体に電子線を照射した図10の回折像を見ると、(004)回折ピークに加えて(222)回折ピークが見られることから、界面に近い位置に(222)配向した結晶粒が存在している可能性が示唆される。
以上図9〜図11より、本製造例の構造は、<111>配向したMgO膜上に、<111>配向したGZO膜の初期部がまず積層された後、<100>配向したGZO膜が成長している構造が確認された。この構造で作製することにより、表2、図8で示す広いMgO膜の成膜条件を活用することが可能となる。
金属基材として、表面を研磨した10mm幅のハステロイテープを使用した。この金属基材上に、ベッド層として薄いイットリア(Y2O3)膜(200nm以下)をスパッタリング法により形成した後、中間層を構成する第一層としてIBAD法によってMgO膜(200nm以下)を形成した。
次いで、MgO膜上に、中間層を構成する第二層としてIBAD法によって200nm程度の厚さのGZO膜を積層形成した。このときMgO膜及びGZO膜は、200℃以下の基材温度で、Ar等の希ガスイオンビームによるイオンビームアシストを行いながら作製した。
さらにPLD法によってCeO2 層を500nm積層することにより、面内方向の結晶軸分散は半値幅4度程度となった。
製造例2と同様に、金属基材上にイットリア膜をスパッタリングにより成膜した後、中間層を構成する第一層としてIBAD法によりMgO膜(200nm以下)を成膜した。その際、スパッタイオンガンの電圧を1500Vに固定し、電流を850mA〜1000mAとした。また、アシストイオンビームの電圧を800Vに固定し、電流を400mA〜900mAとした。この結果を製造例1と同様に表2に示す。
Claims (10)
- 金属基材上に順に、第一層と第二層を積層してなる中間層をなし、
前記第一層と前記第二層の結晶構造はそれぞれ、岩塩構造と蛍石構造であり、前記第一層と前記第二層の配向軸が同じであり何れも<100>配向していることを特徴とする多結晶薄膜。 - 前記金属基材と前記第一層との間にベッド層が介在されていることを特徴とする請求項1に記載の多結晶薄膜。
- 前記第一層が、組成式γOで示される酸化物もしくはδNで示される窒化物もしくはεCで示される炭化物のいずれかからなり、γはアルカリ土類金属Be,Mg,Ca,Sr,Baのいずれかからなり、δ、εはTi,Zr,Hf,V,Nb,Taのいずれかからなることを特徴とする請求項1または2に記載の多結晶薄膜。
- 前記第二層が、組成式(α1O2)2x(β2O3)(1−X) で示され、αはZr,Hf,Ti又は4価の希土類元素であり、βは3価の希土類元素であり、かつ0≦x≦1の関係を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の多結晶薄膜。
- 前記第一層がMgOからなり、前記第二層がGd2Zr2O7からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の多結晶薄膜。
- 前記ベッド層が、イットリア、窒化ケイ素、酸化アルミニウムのいずれかからなることを特徴とする請求項2〜5のいずれかに記載の多結晶薄膜。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の多結晶薄膜を製造する方法であって、
前記第一層と前記第二層とをイオンビームアシスト法により形成することを特徴とする多結晶薄膜の製造方法。 - 請求項1〜6のいずれかに記載の多結晶薄膜と、キャップ層と、酸化物超電導層とが、少なくとも重ねて配されたことを特徴とする酸化物超電導導体。
- 前記キャップ層が、CeO2から、あるいは、Ceの一部を金属Mの原子又は金属Mのイオンで一部置換したCe−M−O系酸化物を含むCeO2からなることを特徴とする請求項8に記載の酸化物超電導導体。
- 前記酸化物超電導層が、RE−123系酸化物超電導体(REBa2Cu3O7−X :REはY、La、Nd、Sm、Eu、Gd等の希土類元素)からなることを特徴とする請求項8または請求項9に記載の酸化物超電導導体。
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