JP2009205974A - リチウムイオン二次電池正極活物質用リチウムコバルト複合酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウム化合物粒子と、一次粒子の平均粒子径が1μm以下であり、気孔率が75〜90%であるコバルト化合物二次粒子とを混合し、得られる混合物を1000〜1100℃で焼成して、気孔率が50%以下を有するリチウムイオン二次電池正極活物質用リチウムコバルト複合酸化物を得る製造方法。
【選択図】図1
Description
(1)リチウム化合物粒子と、一次粒子の平均粒子径が1μm以下であり、気孔率が75〜90%であるコバルト化合物二次粒子とを混合し、得られる混合物を1000〜1100℃で焼成して、気孔率が50%以下を有するリチウムイオン二次電池正極活物質用リチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
(2)リチウムコバルト複合酸化物の気孔率を、コバルト化合物二次粒子の気孔率で除して求められる気孔変化率が、0.3〜0.65である上記(1)に記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
(3)コバルト化合物二次粒子のアスペクト比が1.2以下である上記(1)又は(2)に記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
(4)コバルト化合物二次粒子の平均細孔径が1μm以下である上記(1)〜(3)のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
(5)コバルト化合物二次粒子の中空粒子の割合が10%以下である上記(1)〜(4)のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
(6)リチウムコバルト複合酸化物の平均粒子径D50が10〜30μmである上記(1)〜(5)のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
(7)コバルト化合物二次粒子が、Ti、Zr、Hf、V、Nb、W、Ta、Mo、Sn、Zn、Mg、Ca、Ba及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を含む上記(1)〜(6)のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
(8)コバルト化合物二次粒子が、水酸化物、オキシ水酸化物、酸化物及び炭酸塩からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である上記(1)〜(7)のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
(9)コバルト化合物二次粒子が、コバルト化合物粒子を含むスラリーの固形分濃度が35重量%以上で、かつ該スラリーの粘度が2〜500mPa・sであるスラリーを噴霧乾燥することにより得られる、分散平均粒子径が1μm以下の造粒体である、上記(1)〜(8)のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
(10)スラリー中に分散するコバルト化合物粒子のD90が5μm以下である上記(9)に記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
(11)上記(1)〜(10)のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物、導電材及びバインダーを含むリチウムイオン二次電池用正極。
(12)上記(11)に記載のリチウムイオン二次電池用正極、リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な負極、電解質及び電解液を有するリチウムイオン二次電池。
すなわち、本発明では、一次粒子の平均粒子径が特定の小さい範囲にある、かつ気孔率が特定の高い範囲にあるコバルト化合物二次粒子を、リチウム化合物粒子と混合した後に、該混合物を特定範囲の高温で焼成することにより、斑ができることなく、コバルト化合物二次粒子の粒子が緻密に焼き締まる結果、気孔率が低く、充填密度及び体積容量密度が高いリチウムコバルト複合酸化物を得ることができる。これは、上記気孔率が特定範囲の高いコバルト化合物二次粒子は、粒子内部に多くの気孔を有しており、焼成のプロセスにおいて、一次粒子を焼き締めさせて、一次粒子の間に存在する気孔を減少させることにより、粒子内部の気孔が十分に減少して、気孔率が低く、極めて密度の高い緻密な粒子が形成されるために、充填密度及び体積容量密度の高いリチウムコバルト複合酸化物が得られると考えられる。
気孔率(%)=(V2/V1)×100
本発明のコバルト化合物二次粒子の平均細孔径は、1μm以下が好ましい。なかでも平均細孔径は、0.01μm以上が好ましく、0.05μm以上がより好ましく、0.1μm以上が特に好ましい。一方、平均細孔径は0.8μm以下が好ましく、0.5μm以下がより好ましく、0.3μm以下が特に好ましい。平均細孔径が上記範囲であると、焼成する際に、コバルト化合物二次粒子の一次粒子同士が平均的に近いので、一次粒子の集合体である造粒体全体がより均一に焼き締まりやすく、充填密度及び体積容量密度が特に高いリチウム含有複合酸化物が得られる。平均細孔径が1μmよりも大きいと、コバルト化合物二次粒子の一次粒子同士が接していない中空な部分が造粒体内の一部に形成されやすくなり、焼成の際に、粒子の焼き締まり方が不十分になる傾向があり、好ましくない。
さらに、本発明において、コバルト化合物二次粒子を形成する一次粒子の平均粒子径は1μm以下であり、なかでも0.5μm以下が好ましく、さらには0.3μm以下がより好ましい。また、該平均粒子径は、0.01μm以上が好ましく、0.03μm以上がより好ましく、0.05μm以上がさらに好ましい。該平均粒子径が1μm以下である場合、緻密で充填密度が高く、体積容量密度の高いリチウムコバルト複合酸化物を得ることができる。一方、該平均粒子径が1μm超である場合、得られるリチウムコバルト複合酸化物の充填密度と体積容量密度が低くなる。
このようにして得られたリチウムコバルト複合酸化物の気孔率は、50%以下であり、48%以下がより好ましく、46%以下が特に好ましい。気孔率が50%より低いことで、緻密で充填密度が高いリチウムコバルト複合酸化物が得られる。気孔率が高すぎる場合、リチウムコバルト複合化合物は中空であることを意味し、充填密度は低くなり、体積容量密度が低くなるので好ましくない。また、気孔率は35%以上が好ましく、40%以上がより好ましい。気孔率がより低くなった場合、リチウムコバルト複合酸化物に電解液が浸透せず、電池としての特性に悪影響を及ぼすため好ましくない。
上記の正極合剤を、N−メチルピロリドンなどの分散媒に分散させたスラリーをアルミニウム箔等の正極集電体に塗工・乾燥して、さらにプレスにより圧延せしめて正極活
物質層を正極集電体上に形成する。
(例1)実施例
30kgの水に20kgの水酸化コバルトを分散させた。スラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径は0.3μmであり、D90は0.6μmであり、スラリーの粘度は9mPa・sであった。また、スラリーを分取して、100℃で乾燥して測定した固形分濃度は40重量%であった。このスラリーを、藤崎電機株式会社製、MDP−050を用い、噴霧乾燥を行った。乾燥室の入り口温度を200℃、エア流量を550L/min、送液量を500ml/minで噴霧乾燥して水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体を、レーザー回折式粒度分布計(日機装社製、マイクロトラックHRA−X100)で、アセトン溶媒中にて粒度分布を測定したところ、造粒体の平均粒子径D50は21.2μm、D10が6.5μm、D90が44.7μmであった。水銀ポロシメーター(カルロ・エルバ社製、Pascal140及びPascal440)を用いて、造粒体の気孔率を測定した結果、気孔率は81.0%であり、平均細孔径は0.13μmであった。また、この造粒体のアスペクト比は1.08であった。さらに、中空粒子の割合をカウントしたところ、0%であった。この造粒体の一次粒子の平均粒子径は0.2μmであった。なお、造粒体のコバルトの含量を測定したところ、62.3重量%であった。
焼成温度を1000℃とした他は、例1と同様にして、LiCoO2の組成で表されるリチウムコバルト複合酸化物の粉末を得た。得られたリチウムコバルト複合酸化物の気孔率は48.4%であり、よって、気孔変化率は0.598であった。また、平均粒子径D50は15.5μm、D10は7.1μm、D90は30.1μmであり、比表面積は0.39m2/g、プレス密度は3.32g/cm3であった。また、このリチウムコバルト複合酸化物の電池特性を例1と同様に測定したところ、初期放電容量は163mAh/g、30回充放電サイクル後の容量維持率は97.2%、体積容量密度は548mAh/cm3、発熱開始温度は161℃であった。
30kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させて、スラリーを作製した。スラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径は0.9μmであり、D90は1.7μmであり、粘度は3mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であった。さらに、エア流量を350L/minに変更した他は例1と同様に、該スラリーを噴霧乾燥して、水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は19.0μm、D10が6.7μm、D90が32.4μmであった。気孔率は83.7%であり、平均細孔径は0.17μmであった。造粒体粒子のアスペクト比は1.15であった。さらに、中空粒子の割合をカウントしたところ、1%であった。この造粒体の一次粒子の平均粒子径は0.7μmであった。なお、造粒体のコバルトの含量を測定したところ、62.7重量%であった。
焼成温度を1050℃とした他は、例1と同様にして、LiCoO2の組成で表されるリチウムコバルト複合酸化物の粉末を得た。
このリチウムコバルト複合酸化物の気孔率を測定した結果、気孔率は44.8%であった。よって、気孔変化率は0.553であった。また、このリチウムコバルト複合酸化物の平均粒子径D50は18.3μm、D10は8.7μm、D90は30.7μmであり、比表面積は0.27m2/g、プレス密度は3.32g/cm3であった。また、電池特性を例1と同様に測定したところ、初期放電容量は163mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は97.1%であり、体積容量密度は541mAh/cm3であった。また発熱開始温度は162℃であった。
アルミニウムの含量が4.5重量%の乳酸アルミニウム水溶液125.6gとジルコニウムの含量が14.6重量%の炭酸ジルコニウムのアンモニウム塩水溶液66.0gを水で希釈して5kgにした水溶液を作製した。25kgの水にマグネシウムの含量が41.6重量%の水酸化マグネシウムの粉末を12.3g加えて分散した後に、コバルト含量が62.5重量%の水酸化コバルト粒子20kgを分散させて、スラリーを調製した。この水酸化マグネシウムと水酸化コバルトを分散させたスラリーに、乳酸アルミニウムと炭酸ジルコニウムが溶解した水溶液5kgを加えて攪拌した。このスラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径は0.3μmであり、D90は0.6μmであり、粘度は16mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であった。さらに、エア流量を550L/minに設定して例1と同様の操作を行い、マグネシウム、アルミニウム及びジルコニウムを含む水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は22.0μm、D10が6.8μm、D90が50.7μmであった。気孔率は80.6%であり、平均細孔径は0.14μmだった。また、造粒体粒子のアスペクト比は1.07であった。さらに、中空粒子の割合をカウントしたところ、1%であった。この造粒体の一次粒子の平均粒子径は0.2μmであった。なお、造粒体のマグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム及びコバルトの合計の含量を測定したところ、62.4重量%であった。
焼成温度を1000℃とした他は、例5と同様にして、LiCo0.9975Al0.001Mg0.001Zr0.0005O2の組成で表されるリチウムコバルト複合酸化物の粉末を得た。
このリチウムコバルト複合酸化物の気孔率は49.6%であり、よって、気孔変化率は0.615であった。また、平均粒子径D50は15.8μm、D10は7.0μm、D90は30.7μmであり、比表面積は0.48m2/g、プレス密度は3.30g/cm3であった。また、電池特性を例1と同様に測定したところ、初期放電容量は161mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は99.1%であり、体積容量密度は531mAh/cm3であった。また発熱開始温度は164℃であった。
アルミニウムの含量が4.5重量%の乳酸アルミニウム水溶液125.9gとジルコニウムの含量が14.6重量%の炭酸ジルコニウムのアンモニウム塩水溶液66.1gを水で希釈して5kgにした水溶液を作製した。一方、25kgの水にマグネシウムの含量が41.6重量%の水酸化マグネシウムの粉末を12.4g加えて、分散した後に、コバルト含量が62.3重量%の水酸化コバルト粒子20kgを分散させてスラリーを調製した。この水酸化マグネシウムと水酸化コバルトを分散させたスラリーに、乳酸アルミニウムと炭酸ジルコニウムが溶解した水溶液5kgを加えて、攪拌した。このスラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径は0.5μmであり、粘度は12mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であった。さらに、エア流量を500L/minに変更した他は例1と同様の操作を行い、マグネシウム、アルミニウム及びジルコニウムを含む水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は22.3μm、D10が7.0μm、D90が51.9μmであった。気孔率は77.7%であり、平均細孔径は0.97μmであった。また、造粒体粒子のアスペクト比は1.17であった。さらに、中空粒子の割合をカウントしたところ、7%であった。この造粒体の一次粒子の平均粒子径は0.3μmであった。なお、造粒体のマグネシウム、アルミニウム、ジルコニウム及びコバルトの合計の含量を測定したところ、62.3重量%であった。
焼成温度を950℃とした他は、例3と同様にして、LiCoO2の組成で表されるリチウムコバルト複合酸化物の粉末を得た。
得られたリチウムコバルト複合酸化物の気孔率は57.5%であり、よって、気孔変化率は0.687であった。また、平均粒子径D50は14.6μm、D10は5.9μm、D90は25.6μmであり、比表面積は0.51m2/g、プレス密度は3.19g/cm3であった。また、電池特性を例1と同様に測定したところ、初期放電容量は160mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は97.7%であり、体積容量密度は512mAh/cm3であった。また発熱開始温度は161℃であった。
30kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させた。スラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径は3.3μmであり、D90は7.3μmであり、スラリーの粘度は3mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であった。このスラリーを、エア流量を350L/minに変更した他は例1と同様の操作を行い、水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は19.9μm、D10が6.4μm、D90が32.8μmであった。気孔率は66.8%であり、平均細孔径は2.46μmであった。また、造粒体粒子のアスペクト比は1.34であった。さらに、中空粒子の割合をカウントしたところ、17%であった。この造粒体の一次粒子の平均粒子径は1.7μmであった。なお、造粒体のコバルトの含量を測定したところ、62.6重量%であった。
焼成温度を950℃とした他は、例9と同様にして、LiCoO2の組成で表されるリチウム含有複合酸化物の粉末を得た。
得られたリチウム含有複合酸化物の気孔率を測定した結果、気孔率は69.7%であり、よって、気孔変化率は1.043であった。また、平均粒子径D50は14.6μm、D10は6.1μm、D90は25.4μmであり、比表面積は0.53m2/g、プレス密度は3.11g/cm3であった。また、電池特性を例1と同様に測定したところ、初期放電容量は162mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は97.1%であり、体積容量密度は504mAh/cm3であった。また発熱開始温度は161℃であった。
45kgの水に水酸化コバルト粒子5kgを分散させた。スラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径は0.3μmであり、D90は0.6μmであり、スラリーの粘度は4mPa・sであり、固形分濃度は10重量%であった。このスラリーを、エア流量を1000L/minに変更した他は例1と同様の操作を行い、水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は7.3μm、D10が4.2μm、D90が12.8μmであった。気孔率は91.2%であり、平均細孔径は1.83μmであった。また、造粒体粒子のアスペクト比は1.09であった。さらに、中空粒子の割合をカウントしたところ、13%であった。この造粒体の一次粒子の平均粒子径は0.2μmであった。なお、造粒体のコバルトの含量を測定したところ、62.3重量%であった。
コバルト含量が20.96重量%の硫酸コバルト7水和物573.75gを、3kgの水に加えて、撹拌することで、前記硫酸コバルト7水和物が均一に溶解したコバルト水溶液を調製した。また、水2kgにpH11になるように水酸化ナトリウム水溶液を、前記コバルト水溶液に滴下して、水酸化コバルトの粒子を析出させ、粒子成長させた。
得られた水酸化コバルト粒子をろ過、水洗処理、及び乾燥を順次行い、D50が20.1μm、D10が15.9μm、D90が26.1μmの水酸化コバルト粉末を得た。この水酸化コバルト粒子の平均細孔径は5.9μm、気孔率は56.0%であった。また、この水酸化コバルト粒子のアスペクト比は1.13であった。さらに、中空粒子の割合をカウントしたところ、6%であった。この造粒体の一次粒子の平均粒子径は1.3μmであった。なお、水酸化コバルトのコバルトの含量を測定したところ、62.2重量%であった。
Claims (12)
- リチウム化合物粒子と、一次粒子の平均粒子径が1μm以下であり、気孔率が75〜90%であるコバルト化合物二次粒子とを混合し、得られる混合物を1000〜1100℃で焼成して、気孔率が50%以下を有するリチウムイオン二次電池正極活物質用リチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
- リチウムコバルト複合酸化物の気孔率を、コバルト化合物二次粒子の気孔率で除して求められる気孔変化率が、0.3〜0.65である請求項1に記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
- コバルト化合物二次粒子のアスペクト比が1.2以下である請求項1又は2に記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
- コバルト化合物二次粒子の平均細孔径が1μm以下である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
- コバルト化合物二次粒子の中空粒子の割合が10%以下である請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
- リチウムコバルト複合酸化物の平均粒子径D50が10〜30μmである請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
- コバルト化合物二次粒子が、Ti、Zr、Hf、V、Nb、W、Ta、Mo、Sn、Zn、Mg、Ca、Ba及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を含む請求項1〜6のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
- コバルト化合物二次粒子が、水酸化物、オキシ水酸化物、酸化物及び炭酸塩からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1〜7のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
- コバルト化合物二次粒子が、コバルト化合物粒子を含むスラリーの固形分濃度が35重量%以上で、かつ該スラリーの粘度が2〜500mPa・sであるスラリーを噴霧乾燥することにより得られる、分散平均粒子径が1μm以下の造粒体である、請求項1〜8のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
- スラリー中に分散するコバルト化合物粒子のD90が5μm以下である請求項9に記載のリチウムコバルト複合酸化物の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のリチウムコバルト複合酸化物、導電材及びバインダーを含むリチウムイオン二次電池用正極。
- 請求項11に記載のリチウムイオン二次電池用正極、リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な負極、電解質及び電解液を有するリチウムイオン二次電池。
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