JP2009173782A - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法によれば、信頼性、成形性に優れ、特にファインピッチ配線の半導体デバイス用として使用した場合に、金線流れ、リーク不良などの電気特性不良発生の少ない硬化物を与える半導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供することができる。
【選択図】なし
Description
[1] (A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、(B)1分子中に2個以上の水酸基を有するフェノール樹脂である硬化剤、(C)無機質充填材、及び(D)カーボンブラックを含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法であって、原料カーボンブラックと、上記硬化剤の一部又は全部と、有機溶剤とを混合した混合液から、20μmのメッシュを通過しないカーボンブラックの粗粒を濾別した後、濾液から有機溶剤を除去して(B)成分の硬化剤の一部又は全部と(D)成分のカーボンブラックとのプレ混合物とし、該プレ混合物と残余の成分とを混練りすることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
[2] 上記混練りを60〜100℃で行うことを特徴とする[1]記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
[3] 上記原料カーボンブラックと、(B)成分の硬化剤の一部又は全部と、有機溶剤との混合を加圧ミルにて行うことを特徴とする[1]又は[2]記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
[4] 上記加圧ミルがビーズミル又は3本ロールであることを特徴とする[3]記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
[5] 上記原料カーボンブラックと、硬化剤の一部又は全部と、有機溶剤との混合における混合比(質量比)が、(原料カーボンブラック):(硬化剤の一部又は全部):(有機溶剤)=(1〜10):(9〜60):(30〜90)であり、上記(D)成分のカーボンブラックの組成物中の配合量が(A)及び(B)成分の合計量100質量部に対して0.1〜3質量部であることを特徴とする[1]乃至[4]のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
[6] [1]乃至[5]のいずれかに記載の製造方法により得られたことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
[7] 20μmのメッシュを通過しない原料カーボンブラック由来の粗粒塊を含まず、かつカーボンブラックの2次粒子であって、20μmのメッシュを通過しない凝集体を含まないことを特徴とする[6]記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
[8] [6]又は[7]記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止された半導体装置。
表1に示す配合比率で計量を行い、各成分を20L容器の投入後、佐竹ミキサーで8時間混合を行った。このスラリーをダイノーミル(シンマルエンタープライゼス社製、KDL−A型、使用ビーズ径:0.3mm)を用いて混合粉砕処理を行った。その後、スラリーを加圧濾過機(アドバンテック東洋社製、濾過メッシュ:3μm)を用いて濾過を行い、更にプラネタリーミキサー(井上製作所社製、PLM−5型)を用いてシクロヘキサノン(有機溶剤)を除去した。上記濾過により、原料カーボンブラックに含まれていた3μmのメッシュを通過しない粗粒が濾過され、その量は、調製例1が30質量部、調製例2が50質量部であった。調製例1で得られたものをプレ混合物1、調製例2で得られたものをプレ混合物2とした。
表1に示す配合比率で計量を行い、各成分を5L加圧ニーダーを用いて100℃で10分混合した。混合物を取り出した後、冷却し、適当な大きさに粉砕した。比較調製例1で得られたものを比較混合物1、比較調製例2で得られたものを比較混合物2とした。
JIS K 5101規格に準じたグラインドメーター(0〜100μm)を用いて試料量1gにて溝が確認できる目盛りを読み取った。試料の作製方法としては、混合物を所定の比率で溶媒に溶解させたものを使用した。なお、プレ混合物1及び比較混合物1については、シクロヘキサノン70質量%を含む試料、プレ混合物2及び比較混合物2については、シクロヘキサノン50質量%を含む試料を用いた。
カーボンブラックB:デンカブラック粒状(電気化学社製)
硬化剤:MEH−7800SS(明和化成社製、フェノールアラルキル樹脂、フェノール性水酸基当量175)
表2に示す成分を熱2本ロールで100℃で均一に溶融混合し、冷却、粉砕して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。更に得られた成形材料をタブレット化し、下記特性を評価した。試験結果を表2に示す。
EMMI規格に準じた金型を使用して、温度175℃、圧力70kgf/cm2、成形時間90秒の条件で測定した。
島津製作所製の高化式フローテスターを用い、1mmφ×10mmのダイスを用いて、175℃で10kgfの荷重をかけて測定したときの最低溶融粘度を求めた。
10×10×0.35mmのチップがマウントされた20×20×1mmのフラットパッケージを用い、金線間隔50μm、金線径20μm、金線長さ5mmで配線したデバイスを175℃、70kgf/cm2、120秒の条件で成形した。成形されたデバイスを180℃で4時間ポストキュアしたものを85℃/85%RHの恒温恒湿器に72時間放置して吸湿させた後、金線間に流れる電流値を測定した。電流値が、10μA以上のものを不良とした。
エポキシ樹脂組成物100gとアセトン200gを500mlのガラスビンに入れ、25℃で1時間混合し、樹脂分を溶解した。目開き20μmの金網でこの溶液を濾過し、得られた濾過残渣を100℃で30分乾燥し、化学分析用5種C(JIS P 3801)の濾紙に載せた。この濾紙を白金皿に載せ、50%フッ化水素蒸気に曝し、濾過残渣に混合している充填材を溶解させた。残った残留物をガラス板の上に載せ、実体顕微鏡でカーボンブラックの数を観察した。
エポキシ樹脂2:日本化薬社製NC−3000(エポキシ当量272)
硬化剤:MEH−7800SS(明和化成社製、フェノールアラルキル樹脂、フェノール性水酸基当量175)
シリカ:平均粒径10μm、粒径75μmを超える粗粒が0.1質量%である球状溶融シリカ
シランカップリング剤:信越化学社製KBM−573(N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン)
カーボンブラック:電気化学工業社製デンカブラック(粉状)
プレ混合物1,2:調製例1,2で得たプレ混合物
比較混合物1,2:比較調製例1,2で得た混合物
Claims (8)
- (A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、(B)1分子中に2個以上の水酸基を有するフェノール樹脂である硬化剤、(C)無機質充填材、及び(D)カーボンブラックを含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法であって、原料カーボンブラックと、上記硬化剤の一部又は全部と、有機溶剤とを混合した混合液から、20μmのメッシュを通過しないカーボンブラックの粗粒を濾別した後、濾液から有機溶剤を除去して(B)成分の硬化剤の一部又は全部と(D)成分のカーボンブラックとのプレ混合物とし、該プレ混合物と残余の成分とを混練りすることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 上記混練りを60〜100℃で行うことを特徴とする請求項1記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 上記原料カーボンブラックと、(B)成分の硬化剤の一部又は全部と、有機溶剤との混合を加圧ミルにて行うことを特徴とする請求項1又は2記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 上記加圧ミルがビーズミル又は3本ロールであることを特徴とする請求項3記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 上記原料カーボンブラックと、硬化剤の一部又は全部と、有機溶剤との混合における混合比(質量比)が、(原料カーボンブラック):(硬化剤の一部又は全部):(有機溶剤)=(1〜10):(9〜60):(30〜90)であり、上記(D)成分のカーボンブラックの組成物中の配合量が(A)及び(B)成分の合計量100質量部に対して0.1〜3質量部であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれか1項記載の製造方法により得られたことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 20μmのメッシュを通過しない原料カーボンブラック由来の粗粒塊を含まず、かつカーボンブラックの2次粒子であって、20μmのメッシュを通過しない凝集体を含まないことを特徴とする請求項6記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項6又は7記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止された半導体装置。
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