JP4222894B2 - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法およびその製法により得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物ならびにそれを用いた半導体装置 - Google Patents
半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法およびその製法により得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物ならびにそれを用いた半導体装置 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体装置内の接続用電極間あるいは導電体配線間の狭ピッチ化に伴う短絡（ショート）等の発生が抑制され信頼性の高い半導体装置を得ることのできる半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子は、通常、エポキシ樹脂組成物を用いてトランスファー成形により樹脂封止される。この種のパッケージとして、従来から各種形態のパッケージが開発されている。
【０００３】
このようなパッケージの一例として、例えば、図１に示すようなタイプのパッケージがあげられる。１は絶縁基板であり、その絶縁基板１上に接続用電極部２を介して半導体素子３が搭載され、絶縁基板１と半導体素子３は電気的に接続されている。そして、絶縁基板１の半導体素子３搭載面側を封止材料であるエポキシ樹脂組成物の硬化体である封止樹脂４ａにより樹脂封止されている。また、上記タイプ以外に図２に示すようなパッケージがあげられる。このパッケージは、絶縁基板５上に半導体素子３が搭載され、この絶縁基板５と半導体素子３がワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３がエポキシ樹脂組成物硬化体である封止樹脂４ｂにより樹脂封止されている。さらに、図３に示すパッケージがあげられる。このパッケージは、金属製のリードフレーム７上に半導体素子３が搭載され、この半導体素子３とインナーリード８とがワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３がエポキシ樹脂組成物硬化体である封止樹脂４ｃにより樹脂封止されている。また、上記パッケージタイプ以外に図４に示すパッケージがあげられる。このパッケージは、金属製のリードフレーム１０上に半導体素子３が搭載され、この半導体素子３とリードフレーム１０の周囲に設けられたインナーリード１１とがワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３がエポキシ樹脂組成物硬化体である封止樹脂４ｄにより樹脂封止されている。
【０００４】
このような半導体装置において、近年、その性能向上に伴い半導体装置内の接続用電極部２間またはワイヤー６間の狭ピッチ化が要望されている。この狭ピッチ化に伴い、その封止作業工程において、短絡（ショート）の発生が頻繁になっていた。このような状況に対して、通常、電極間、ワイヤー間の最小距離以上のサイズの導電性粒子の低減等が種々検討されているが、抜本的な解決には至っていないのが実情である。そして、この半導体装置の短絡（ショート）による不良品の発生を抑制し信頼性の高い半導体装置を得ることが要望されている。
【０００５】
このような状況下、短絡（ショート）の発生要因の一つとして考えられる配合材料のカーボンブラックに関して大きなサイズの粒子がないことを特徴とする樹脂組成物が提案されている。例えば、平均粒子径１０〜１００ｎｍ、最大粒子径１０００ｎｍのカーボンブラックを使用することが提案されている（特許文献１参照）。しかし、このようなカーボンブラックは通常の粒子径（１０〜１０００ｎｍ）であり、単にカーボンブラックの一次粒子径を規定したものと考えられる。また、最大長径が５０μｍ以下、５０ｍｍ円盤状に注形されたものの中に２５μｍ以上のカーボンブラックが１０個以下／１０枚とすることが提案されている（特許文献２，特許文献３参照）。さらに、粒子径４５μｍ以上の粒子含有率が３０ｐｐｍ以下であるカーボンブラックを用いる樹脂組成物が提案されている（特許文献４参照）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平８−４１２９１号公報
【特許文献２】
特開２００１−３０２８８５号公報
【特許文献３】
特開２００１−３０２８８６号公報
【特許文献４】
特開２００１−３５４８３７号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のようなカーボンブラックを用いた各種樹脂組成物では、いずれも狭ピッチ化された配線間の短絡の発生を抑制することは不充分であるというのが実情である。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、半導体装置内の接続用電極間あるいは導電体配線間の狭ピッチ化に伴う短絡（ショート）の発生が抑制され信頼性の高い半導体装置を得ることのできる半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法およびその製法により得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物ならびにそれを用いた半導体装置の提供をその目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明は、下記の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法であって、上記（Ｄ）成分を除いたエポキシ樹脂組成物を準備する工程と、この（Ｄ）成分を除いたエポキシ樹脂組成物を用いて所定形状の確認用硬化成形品を作製する工程と、上記確認用硬化成形品の断面に、カーボンブラック製造に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないことを確認する工程と、上記最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないことが確認されたカーボンブラックを用い、これとともに残りの成分を配合する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法を第１の要旨とする。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）硬化促進剤。
（Ｄ）石英ガラス粉末，シリカ粉末，アルミナ，タルクの単独もしくは２種以上の組み合わせからなる無機質充填剤。
（Ｅ）カーボンブラック製造に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒の除去が下記の（α）または（β）によりなされたカーボンブラック。
（α）水中にてカーボンブラックを分散させた後、このカーボンブラック分散液を、膜孔３μｍのフィルターを通して２６．６６×１０ 2 Ｐａの減圧下で濾過し、その後、フィルターを通過した濾液を乾燥機を用いて乾燥処理する。
（β）造粒されたカーボンブラックを粉砕機で粉砕した後、分級ローターあるいはサイクロンを用いて分級する。
【００１０】
そして、上記製法により製造した上記の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化成形品断面に最大長径１０μｍ以上のカーボンブラック粗粒が存在しない半導体封止用エポキシ樹脂組成物を第２の要旨とする。
【００１１】
さらに、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置を第３の要旨とする。
【００１２】
本発明者らは、まず、短絡（ショート）の発生原因となる物質を突き止めるべく鋭意検討を重ねた。そして、上記短絡原因の一つが、封止材料として通常配合されるカーボンブラック自身にあることを突き止めた。すなわち、従来から配合成分の一つとしてカーボンブラックが用いられているが、このカーボンブラックには粗粒と呼ばれる、カーボンブラックの製造工程中に生成する副生成分が極微量であるが存在し、この粗粒のうち最大長径１０μｍ以上のものが、半導体装置内の接続用電極間あるいは導電体配線間に存在して、この電極間あるいは配線間が導通し短絡（ショート）の発生を生起していることを突き止めたのである。
【００１３】
このような知見に基づき、上記封止材料として配合されるカーボンブラックそのものに着目し、最大長径１０μｍ以上の粗粒を除去した、すなわち最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないカーボンブラックを用いると、それを配合して得られる封止材料を用いて封止された半導体装置では短絡（ショート）の発生が抑制されることを見出し本発明に到達した。
【００１４】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態について詳しく説明する。
【００１５】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂（Ａ成分）と、フェノール樹脂（Ｂ成分）と、硬化促進剤（Ｃ成分）と、石英ガラス粉末，シリカ粉末，アルミナ，タルクの単独もしくは２種以上の組み合わせからなる無機質充填剤（Ｄ成分）（以下、「無機質充填剤」とする。）と、特定のカーボンブラック（Ｅ成分）とを用いて得られ、通常、粉末状もしくはこれを打錠したタブレット状になっている。
【００１６】
本発明に用いるエポキシ樹脂（Ａ成分）としては、特に限定されるものではなく通常用いられるエポキシ樹脂が用いられる。例えば、クレゾールノボラック型、フェノールノボラック型、ビスフェノールＡ型、ビフェニル型、トリフェニルメタン型やナフタレン型等の各種エポキシ樹脂等があげられる。これらは、単独で使用できるほか、２種以上を併用してもよい。
【００１７】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とともに用いられるフェノール樹脂（Ｂ成分）は、上記エポキシ樹脂の硬化剤としての作用を奏するものであり、特に限定するものではなく従来公知のもの、例えば、フェノールノボラック、クレゾールノボラック、ビスフェノールＡ型ノボラック、ナフトールノボラック、フェノールアラルキル樹脂等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００１８】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とフェノール樹脂（Ｂ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂中のエポキシ基１当量あたり、硬化剤中の水酸基当量が０．５〜２．０当量となるように配合することが好ましい。より好ましくは０．８〜１．２当量である。
【００１９】
上記Ａ成分およびＢ成分とともに用いられる硬化促進剤（Ｃ成分）としては、アミン型，リン型等のものがあげられる。上記アミン型としては、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、トリエタノールアミン，１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等の三級アミン類等があげられる。また、上記リン型としては、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。そして、上記硬化促進剤（Ｃ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂組成物全体の０．１〜２．０重量％の割合に設定することが好ましい。さらに、エポキシ樹脂組成物の流動性を考慮すると好ましくは０．１５〜０．３５重量％である。
【００２０】
上記Ａ〜Ｃ成分とともに用いられる無機質充填剤（Ｄ成分）は、石英ガラス粉末、シリカ粉末、アルミナ、タルクがあげられ、特に好ましくは球状溶融シリカ粉末、破砕シリカ粉末があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。例えば、上記球状溶融シリカ粉末の平均粒子径としては、１〜４０μｍの範囲であることが好ましく、特に好ましくは１〜３０μｍである。なお、上記溶融球状シリカ粉末の平均粒子径は、レーザー散乱式粒度分布測定装置により測定することができる。
【００２１】
そして、上記無機質充填剤（Ｄ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂組成物全体中の７０〜９０重量％の範囲に設定することが好ましく、より好ましくは７５〜９０重量％である。
【００２２】
上記Ａ〜Ｄ成分とともに用いられる特定のカーボンブラック（Ｅ成分）は、カーボンブラックの製造時に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないものである。このカーボンブラックの製造に由来する粗粒とは、カーボンブラックの製造工程時に副生成するものであって、下記の（１），（２）である。これらはいずれも主要成分元素が炭素であり、当然ながら導電性を有するため、半導体装置の封止材料においては不要なものである。
（１）原料である油が不完全燃焼せず固化したコークス。
（２）製造炉内壁が剥がれ落ちたグリッド。
【００２３】
そして、上記特定のカーボンブラック（Ｅ成分）は、上記のような粗粒において、特に最大長径１０μｍ以上のものを除去したものである。そして、最大長径のより大きいものが存在しないことが好ましく、具体的により好ましくは最大長径５μｍ以上のものを除去したものである。このように、最大長径１０μｍ以上の粗粒を除去する方法としては、下記に示す方法（α），（β）が用いられる。
（α）水中にてカーボンブラックを分散させた後、このカーボンブラック分散液を、膜孔３μｍのフィルターを通して２６．６６×１０2Ｐａ程度の減圧下で濾過し、その後、フィルターを通過した濾液を乾燥機を用いて乾燥処理する。
（β）造粒されたカーボンブラックをジェットミル等の粉砕機で粉砕した後、分級ローターあるいはサイクロンを用いて分級し、最大長径１０μｍ以上の粗粒を除去する。
【００２４】
上記のような粗粒除去処理を施すことにより、最大長径１０μｍ以上の上記粗粒がカーボンブラックから除去され、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の配合成分に供されることとなる。
【００２５】
このような特定のカーボンブラック（Ｅ成分）としては、一次粒子径５〜１００ｎｍ、より好ましくは２０〜６０ｎｍで、ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）吸油量５０〜１００ｃｍ3 ／１００ｇのものを用いることが好ましい。すなわち、カーボンブラックの粒子径が小さく、凝集が少ないほど着色力が大きく、カーボンブラックの使用量を少なくすることが可能となる。これに対して、カーボンブラックの粒子径が大きく、凝集が多いと着色力が低下し、カーボンブラックの使用量が多くなりエポキシ樹脂組成物の電気絶縁性が低下する傾向がみられる。
【００２６】
なお、上記カーボンブラックの一次粒子径は、つぎのようにして測定される。すなわち、１０ｍｇのカーボンブラックを電子顕微鏡の試料台に載置し、倍率を５万倍とし５視野観察を行う。その中に確認された粒子の数と径を計測して粒度分布を求め、これから平均をとることにより平均粒子径とした。
【００２７】
また、上記ＤＢＰ吸油量は、カーボンブラックの一次凝集状態を間接的に示すもので、ＤＢＰ吸油量の値が多いとカーボンブラック粒子が融着した一次凝集が多くなっていることを示す。そして、上記ＤＢＰ吸油量は、ＪＩＳ Ｋ６２２１−８２ Ａ法に準拠して測定される。
【００２８】
このように、本発明に用いられる特殊なカーボンブラック（Ｅ成分）は、最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないものが用いられる。すなわち、最大長径１０μｍの粗粒が存在するエポキシ樹脂組成物では、配線間、ボンディングワイヤー間やボンディングパッド間の距離が狭ピッチの半導体装置に適用した場合、粗粒がピッチ間に挟まり配線間あるいは電極間が導通し短絡（ショート）の多発を招く恐れがあるからである。したがって、最大長径が１０μｍ未満の粗粒であれば上記のような不良発生を大幅に減少することが可能となる。なお、カーボンブラックの粉末を通常の粒径分布測定装置で測定しても、上記のような粒径の粗粒の含有量は極微量であるため検知することは不可能である。また、カーボンブラック凝集体の場合には、いかに混合するかにより凝集がどの程度ほぐれるか影響を受け、実際の混合条件、成形条件で成形した成形品（樹脂板）を用いて評価するのが最善である。
【００２９】
このようなことから、つぎのようなカーボンブラック中に含まれる、最大長径１０μｍ以上の粗粒の有無を確認・検知する方法があげられる。すなわち、上記Ａ〜Ｅ成分および必要に応じて他の添加剤を配合し混合した後、ミキシングロール機等の混練機にかけ加熱状態で溶融混合し、これを室温に冷却した後、公知の手段によって粉砕し、必要に応じて打錠するという一連の工程によりエポキシ樹脂組成物を製造する。あるいは、カーボンブラックをエポキシ樹脂またはフェノール樹脂の一部または全部と予め溶融混合して予備混合物を作製した後、この予備混合物と残りの配合成分を混合して溶融混合し、後は上記と同様の工程を経由することによりエポキシ樹脂組成物を製造する。そして、このようにして得られた、打錠したタブレット状のエポキシ樹脂組成物を通常のトランスファー成形等の公知のモールド方法にて直径５０ｍｍ×厚み３ｍｍの円板に成形して硬化成形品を作製する。そして、この硬化成形品（円板）の表面を紙ヤスリ（ＢＵＨＬＥＲ社製、ＣＡＲＢＩＮＥＴ ＰＡＰＥＲ ＤＩＳＣＳ ＃２４０，＃４００，＃１０００をこの順序で用いる）で表面が鏡面状になるまで研磨する。その鏡面をデジタルマイクロスコープにて観察し、粗粒の大きさと個数をカウントする。なお、研磨面での粗粒は、分散したカーボンブラック、無機質充填剤や樹脂部とは光の屈折率が異なるため白く観察されることから、区別判断して確認することができる。
【００３０】
上記方法で確認・検知する方法以外に、無機質充填剤との識別が困難であること、カーボンブラックの添加量が少ないため、大面積での確認・検知を必要とするという問題点等から、無機質充填剤（Ｄ成分）を除いた成分を用いて上記と同様にしてエポキシ樹脂組成物からなる成形品を作製し、この成形品を用いてカーボンブラック中の最大長径１０μｍ以上の粗粒を検知・確認する方法があげられる。このような方法によれば、多量のカーボンブラックを分散させることができ、効率的に粗粒の有無を確認することが可能となる。また、混合時に無機質充填剤（Ｄ成分）による粉砕効果が期待できないため、カーボンブラックの分散が不充分になり易く、より厳しい状態での確認が可能となる。
【００３１】
すなわち、無機質充填剤（Ｄ成分）を除いた他の配合成分をカーボンブラックとともに溶融混合する、あるいはカーボンブラックをエポキシ樹脂またはフェノール樹脂と予め溶融混合して予備混合物を作製した後、この予備混合物と無機質充填剤（Ｄ成分）を除く残りの他の成分を溶融混合し、この溶融混合物を直径５０ｍｍ×厚み３ｍｍの円板作製用成形型に充填して熱硬化（通常、１７５℃の環境下に３０分間放置して硬化させる）することにより所定の大きさの円板状の硬化成形品を作製する。そして、この硬化成形品（円板）の表面を紙ヤスリ（ＢＵＨＬＥＲ社製、ＣＡＲＢＩＮＥＴ ＰＡＰＥＲ ＤＩＳＣＳ ＃２４０，＃４００，＃１０００をこの順序で用いる）で表面が鏡面状になるまで研磨する。その鏡面をデジタルマイクロスコープにて観察し、粗粒の大きさと個数をカウントする。なお、研磨面での粗粒は、分散したカーボンブラック、無機質充填剤や樹脂部とは光の屈折率が異なるため白く観察されることから、区別判断し確認することができる。
【００３２】
上記特定のカーボンブラック（Ｅ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂（Ａ成分）１００重量部に対して１〜１０重量部の範囲に設定することが好ましく、特に好ましくは５〜８重量部である。
【００３３】
本発明では、上記Ａ〜Ｅ成分に加えて、必要に応じてブロム化エポキシ樹脂等のハロゲン系難燃剤や三酸化アンチモン等の難燃助剤、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランやγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤、カルナバワックス等の離型剤等他の添加剤が適宜に用いられる。
【００３４】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、例えば、つぎのようにして製造することができる。すなわち、上記Ａ〜Ｃ成分および必要に応じて他の添加剤を配合し混合した後、ミキシングロール機等の混練機にかけ加熱状態で溶融混合し、これを室温に冷却した後、公知の手段によって粉砕し、必要に応じて打錠するという一連の工程により製造することができる。あるいは、予め顔料であるカーボンブラックをエポキシ樹脂の一部と混合して予備混合物を作製する。ついで、この予備混合物と残りの配合成分を混合して溶融混合し、後は上記と同様の工程を経由することにより製造する。
【００３５】
なお、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造に際しては、カーボンブラックに、最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在していないことを確認した後、このカーボンブラックを配合成分に用いる。上記確認方法は先に述べた方法であり、特に、無機質充填剤（Ｄ成分）を除いて調製されるエポキシ樹脂組成物により作製される硬化成形品を用いて確認する方法が好ましい。
【００３６】
このようなエポキシ樹脂組成物を用いての半導体素子の封止は、特に制限するものではなく、通常のトランスファー成形等の公知のモールド方法により行うことができる。
【００３７】
このようにして得られる半導体装置としては、具体的には、先に述べたように、図１〜図４に示す構造のパッケージ形態があげられる。すなわち、図１に示すパッケージは、絶縁基板１上に接続用電極部２を介して半導体素子３が搭載され、絶縁基板１と半導体素子３は電気的に接続されている。そして、絶縁基板１の半導体素子３搭載面側を封止樹脂４ａにより樹脂封止されている。また、図２に示すパッケージは、絶縁基板５上に半導体素子３が搭載され、この絶縁基板５と半導体素子３がワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３が封止樹脂４ｂにより樹脂封止されている。さらに、図３に示すパッケージは、金属製のリードフレーム７上に半導体素子３が搭載され、この半導体素子３とインナーリード８とがワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３が封止樹脂４ｃにより樹脂封止されている。また、図４に示すパッケージは、金属製のリードフレーム１０上に半導体素子３が搭載され、この半導体素子３とリードフレーム１０の周囲に設けられたインナーリード１１とがワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３が封止樹脂４ｄにより樹脂封止されている。
【００３８】
そして、本発明において、接続用電極部とは、例えば、図１に示すように、絶縁基板１と半導体素子３とを電気的に接続するものであって、周知の電極のみでもよいが、電極とジョイントボール等の電極に配備される導電体を含む概念である。また、本発明において、導電体配線とは、図２〜図４に示すように、半導体素子３と絶縁基板５、半導体素子３とインナーリード８、半導体素子３とインナーリード１１とをそれぞれ電気的に接続する各ワイヤー６、さらにインナーリード８，１１および絶縁基板５上の配線をも含む概念である。
【００３９】
【発明の効果】
以上のように、本発明は、上記の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法であって、上記（Ｄ）成分を除いたエポキシ樹脂組成物を用いて所定形状の確認用硬化成形品を作製した後、この確認用硬化成形品の断面に、カーボンブラック製造に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないことを確認した後、この最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないことが確認されたカーボンブラックを用い、これとともに残りの成分を配合するものである。このため、短絡（ショート）発生の原因となるカーボンブラックの製造に由来する上記粗粒が含まれておらず、信頼性の高い封止材料となるエポキシ樹脂組成物を効率良く、かつ確実に製造することが可能となる。
【００４０】
また、本発明は、上記製法により製造された上記（Ａ）〜（Ｄ）成分とともに上記特定のカーボンブラック〔（Ｅ）成分〕を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。このため、このエポキシ樹脂組成物を半導体装置の封止材料として用いると、導通物質であるカーボンブラックの製造に由来する粗粒が半導体装置内の接続用電極間あるいは導電体配線間に存在することに起因した短絡（ショート）発生の問題が抑制され信頼性に優れた半導体装置を得ることができる。
【００４１】
そして、上記（Ｅ）成分であるカーボンブラックとして、一次粒子径５〜１００ｎｍ、ＤＢＰ吸油量５０〜１００ｃｍ 3 ／１００ｇのものを用いると、大きな着色力が得られ、カーボンブラックの使用量を抑制することができるようになり、一層信頼性に優れた半導体装置が得られる。
【００４２】
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。
【００４３】
下記に示す各成分を準備した。
【００４４】
〔エポキシ樹脂ａ〕
下記の一般式（ａ）で表されるビフェニル型エポキシ樹脂（エポキシ当量１９２、融点１００℃）
【化１】
【００４５】
〔エポキシ樹脂ｂ〕
下記の一般式（ｂ）で表される繰り返し単位を有するエポキシ樹脂（エポキシ当量１７０、融点６０℃）
【化２】
【００４６】
〔フェノール樹脂〕
下記の一般式（ｃ）で表されるフェノールアラルキル樹脂（水酸基当量１７０、融点８３℃）
【化３】
【００４７】
〔硬化促進剤〕
トリフェニルホスフィン（ＴＰＰ）
【００４８】
〔無機質充填剤ａ〕
平均粒子径３０μｍの球状溶融シリカ粉末
【００４９】
〔無機質充填剤ｂ〕
平均粒子径１μｍの球状溶融シリカ粉末
【００５０】
〔難燃剤〕
ブロム化エポキシ樹脂
【００５１】
〔難燃助剤〕
三酸化アンチモン
【００５２】
〔離型剤〕
カルナバワックス
【００５３】
〔カーボンブラックａ〕
最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しない、粗粒除去処理〔先に述べた処理方法（α）〕済みのカーボンブラック（一次粒子径２８ｎｍ、ＤＢＰ吸油量７６ｃｍ3 ／１００ｇ）
【００５４】
〔カーボンブラックｂ〕
未処理のカーボンブラック（三菱化学社製、＃３０３０Ｂ、一次粒子径５５ｎｍ、ＤＢＰ吸油量１３０ｃｍ3 ／１００ｇ）
【００５５】
〔カーボンブラックｃ〕
最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しない、粗粒除去処理〔先に述べた処理方法（β）〕済みのカーボンブラック（一次粒子径２４ｎｍ、ＤＢＰ吸油量５３ｃｍ3 ／１００ｇ）
【００５６】
【実施例１〜７、比較例１〜６】
下記の表１〜表３に示す各原料を、同表に示す割合で配合し、８０℃〜１２０℃に加熱したロール混練機（５分間）にて溶融混練した。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕し、さらにタブレット状に打錠することにより半導体封止用エポキシ樹脂組成物を作製した。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【表２】
【００５９】
【表３】
【００６０】
得られた各エポキシ樹脂組成物を用い、つぎのようにして硬化成形品の断面を観察することにより粗粒の存在を確認した。すなわち、無機質充填剤を除いた他の配合成分をカーボンブラックとともに溶融混合し、この溶融混合物を直径５０ｍｍ×厚み３ｍｍの円板作製用成形型内に充填して熱硬化（硬化条件：１７５℃の環境下に３０分間放置して硬化させた）することにより直径５０ｍｍ×厚み３ｍｍの大きさの円板状の硬化成形品を作製した。そして、この硬化成形品（円板）の表面を紙ヤスリ（ＢＵＨＬＥＲ社製、ＣＡＲＢＩＮＥＴ ＰＡＰＥＲ ＤＩＳＣＳ ＃２４０，＃４００，＃１０００をこの順序で用いる）で表面が鏡面状になるまで研磨した。その鏡面をデジタルマイクロスコープ（キーエンス社製、ＶＨ−８０００）にて観察し、最大長径１０μｍ以上と、最大長径５μｍ以上１０μｍ未満の各粗粒の大きさと個数をカウントした。
【００６１】
また、このようにして得られた実施例および比較例の各エポキシ樹脂組成物製タブレットを用い、半導体素子（チップサイズ：１０×１０ｍｍ）をトランスファー成形（条件：１７５℃×１２０秒）し、１７５℃×５時間の後硬化することにより図３に示す半導体装置を得た。このパッケージは、２０８ピンＱＦＰ（クワッドフラットパッケージ）である。
【００６２】
〔パッケージ形態〕
２０８ピンＱＦＰ（クワッドフラットパッケージ）タイプ：サイズ２８ｍｍ×２８ｍｍ×厚み２．８ｍｍ
半導体素子３サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚み３７０μｍ
金属リードフレーム７：銅製（サイズ：１１ｍｍ×１１ｍｍ×厚み１００μｍ）
ワイヤー６：金製、直径１０μｍ、ピッチ３５μｍ、ワイヤー間距離２５μｍ
【００６３】
上記のようにして得られた各半導体装置について、短絡（ショート）発生状況を測定・評価した。すなわち、半導体素子上で導通がとられていない、隣接するインナーリード８間の電気抵抗値を測定し、１ｋΩ以下となったものを短絡（ショート）とした。そして、試料３０００個のうち短絡（ショート）が発生したものをカウントした。その結果を下記の表４〜表６に示した。
【００６４】
【表４】
【００６５】
【表５】
【００６６】
【表６】
【００６７】
上記結果から、実施例品は、その硬化成形品の断面（鏡面）において、最大長径１０μｍ以上の粗粒は全く確認されなかったことから、この粗粒が除去されたカーボンブラックであることがわかる。そして、最大長径１０μｍ以上の粗粒が除去されたカーボンブラックを配合したエポキシ樹脂組成物を用いて封止されたものであり全く短絡（ショート）が発生しなかった。これに対して、通常のカーボンブラックを用いて得られた比較例品となる硬化成形品の断面（鏡面）では、最大長径１０μｍ以上の粗粒が多く確認された。しかも、最大長径１０μｍ以上の粗粒の除去処理がなされていない通常のカーボンブラックを配合したエポキシ樹脂組成物を用いて封止された比較例品は、短絡（ショート）の発生が確認された。
【００６８】
つぎに、上記実施例１〜７品と同じ配合組成であるタブレット状エポキシ樹脂組成物を用い、絶縁基板上に搭載された半導体素子をトランスファー成形（条件：１７５℃×１分＋１７５℃×５時間の後硬化）することにより、図２に示す片面封止タイプの半導体装置（下記のパッケージ形態参照）を作製した。そして、このようにして得られた各半導体装置について、先に述べた方法と同様にして短絡（ショート）発生状況を測定・評価した。その結果、先の実施例１〜７と同様、今回の実施例品も、全く短絡（ショート）が発生しなかった。なお、上記タブレット状エポキシ樹脂組成物の製造に際しては、上記と同様に、カーボンブラックを配合してなるエポキシ樹脂組成物の硬化成形品の断面（鏡面）を観察して、最大長径１０μｍ以上の粗粒の有無を確認した後、上記粗粒が全く確認されなかったカーボンブラックをエポキシ樹脂組成物の製造に供した。
【００６９】
〔パッケージ形態〕
ボールグリッドアレイ（ＢＧＡ）タイプ：サイズ３５ｍｍ×３５ｍｍ×厚み１．５ｍｍ
樹脂封止層４ｂ（エポキシ樹脂組成物硬化体）サイズ：３５ｍｍ×３５ｍｍ×厚み１．２ｍｍ
半導体素子３サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚み３７０μｍ
絶縁基板５：ビスマレイミドトリアジン（ＢＴ）樹脂／ガラスクロス基板（サイズ：４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３ｍｍ）
ワイヤー６：金製、直径２０μｍ、ピッチ５０μｍ、ワイヤー間距離３０μｍ
【００７０】
さらに、上記実施例１〜７品と同じ配合組成であるタブレット状エポキシ樹脂組成物を用い、絶縁基板上に搭載された半導体素子をトランスファー成形（条件：１７５℃×１分＋１７５℃×５時間の後硬化）することにより、図１に示す片面封止タイプの半導体装置（ＦＣ−ＢＧＡ：下記のパッケージ形態参照）を作製した。そして、このようにして得られた各半導体装置について、先に述べた方法と同様にして短絡（ショート）発生状況を測定・評価した。その結果、先の実施例１〜７と同様、今回の実施例品も、全く短絡（ショート）が発生しなかった。なお、上記タブレット状エポキシ樹脂組成物の製造に際しては、上記と同様に、カーボンブラックを配合してなるエポキシ樹脂組成物の硬化成形品の断面（鏡面）を観察して、最大長径１０μｍ以上の粗粒の有無を確認した後、上記粗粒が全く確認されなかったカーボンブラックをエポキシ樹脂組成物の製造に供した。
【００７１】
〔パッケージ形態〕
フリップチップボールグリッドアレイ（ＦＣ−ＢＧＡ）タイプ：サイズ１２ｍｍ×１２ｍｍ×厚み１ｍｍ
樹脂封止層４ａ（エポキシ樹脂組成物硬化体）サイズ：１２ｍｍ×１２ｍｍ×厚み６００μｍ
半導体素子３サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚み３７０μｍ
絶縁基板１：ビスマレイミドトリアジン（ＢＴ）樹脂／ガラスクロス基板（サイズ：１４ｍｍ×１４ｍｍ×厚み３００μｍ）
接続用電極部２：金バンプ、直径２０μｍ、ピッチ５０μｍ、金バンプ間距離３０μｍ
【図面の簡単な説明】
【図１】 半導体装置の一パッケージ形態を示す断面図である。
【図２】 半導体装置の他のパッケージ形態を示す断面図である。
【図３】 半導体装置の他のパッケージ形態を示す断面図である。
【図４】 半導体装置の他のパッケージ形態を示す断面図である。
【符号の説明】
１，５ 絶縁基板
２ 接続用電極部
３ 半導体素子
４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄ 封止樹脂
６ ワイヤー
７，１０ リードフレーム
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体装置内の接続用電極間あるいは導電体配線間の狭ピッチ化に伴う短絡（ショート）等の発生が抑制され信頼性の高い半導体装置を得ることのできる半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子は、通常、エポキシ樹脂組成物を用いてトランスファー成形により樹脂封止される。この種のパッケージとして、従来から各種形態のパッケージが開発されている。
【０００３】
このようなパッケージの一例として、例えば、図１に示すようなタイプのパッケージがあげられる。１は絶縁基板であり、その絶縁基板１上に接続用電極部２を介して半導体素子３が搭載され、絶縁基板１と半導体素子３は電気的に接続されている。そして、絶縁基板１の半導体素子３搭載面側を封止材料であるエポキシ樹脂組成物の硬化体である封止樹脂４ａにより樹脂封止されている。また、上記タイプ以外に図２に示すようなパッケージがあげられる。このパッケージは、絶縁基板５上に半導体素子３が搭載され、この絶縁基板５と半導体素子３がワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３がエポキシ樹脂組成物硬化体である封止樹脂４ｂにより樹脂封止されている。さらに、図３に示すパッケージがあげられる。このパッケージは、金属製のリードフレーム７上に半導体素子３が搭載され、この半導体素子３とインナーリード８とがワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３がエポキシ樹脂組成物硬化体である封止樹脂４ｃにより樹脂封止されている。また、上記パッケージタイプ以外に図４に示すパッケージがあげられる。このパッケージは、金属製のリードフレーム１０上に半導体素子３が搭載され、この半導体素子３とリードフレーム１０の周囲に設けられたインナーリード１１とがワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３がエポキシ樹脂組成物硬化体である封止樹脂４ｄにより樹脂封止されている。
【０００４】
このような半導体装置において、近年、その性能向上に伴い半導体装置内の接続用電極部２間またはワイヤー６間の狭ピッチ化が要望されている。この狭ピッチ化に伴い、その封止作業工程において、短絡（ショート）の発生が頻繁になっていた。このような状況に対して、通常、電極間、ワイヤー間の最小距離以上のサイズの導電性粒子の低減等が種々検討されているが、抜本的な解決には至っていないのが実情である。そして、この半導体装置の短絡（ショート）による不良品の発生を抑制し信頼性の高い半導体装置を得ることが要望されている。
【０００５】
このような状況下、短絡（ショート）の発生要因の一つとして考えられる配合材料のカーボンブラックに関して大きなサイズの粒子がないことを特徴とする樹脂組成物が提案されている。例えば、平均粒子径１０〜１００ｎｍ、最大粒子径１０００ｎｍのカーボンブラックを使用することが提案されている（特許文献１参照）。しかし、このようなカーボンブラックは通常の粒子径（１０〜１０００ｎｍ）であり、単にカーボンブラックの一次粒子径を規定したものと考えられる。また、最大長径が５０μｍ以下、５０ｍｍ円盤状に注形されたものの中に２５μｍ以上のカーボンブラックが１０個以下／１０枚とすることが提案されている（特許文献２，特許文献３参照）。さらに、粒子径４５μｍ以上の粒子含有率が３０ｐｐｍ以下であるカーボンブラックを用いる樹脂組成物が提案されている（特許文献４参照）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平８−４１２９１号公報
【特許文献２】
特開２００１−３０２８８５号公報
【特許文献３】
特開２００１−３０２８８６号公報
【特許文献４】
特開２００１−３５４８３７号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のようなカーボンブラックを用いた各種樹脂組成物では、いずれも狭ピッチ化された配線間の短絡の発生を抑制することは不充分であるというのが実情である。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、半導体装置内の接続用電極間あるいは導電体配線間の狭ピッチ化に伴う短絡（ショート）の発生が抑制され信頼性の高い半導体装置を得ることのできる半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法およびその製法により得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物ならびにそれを用いた半導体装置の提供をその目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明は、下記の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法であって、上記（Ｄ）成分を除いたエポキシ樹脂組成物を準備する工程と、この（Ｄ）成分を除いたエポキシ樹脂組成物を用いて所定形状の確認用硬化成形品を作製する工程と、上記確認用硬化成形品の断面に、カーボンブラック製造に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないことを確認する工程と、上記最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないことが確認されたカーボンブラックを用い、これとともに残りの成分を配合する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法を第１の要旨とする。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）硬化促進剤。
（Ｄ）石英ガラス粉末，シリカ粉末，アルミナ，タルクの単独もしくは２種以上の組み合わせからなる無機質充填剤。
（Ｅ）カーボンブラック製造に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒の除去が下記の（α）または（β）によりなされたカーボンブラック。
（α）水中にてカーボンブラックを分散させた後、このカーボンブラック分散液を、膜孔３μｍのフィルターを通して２６．６６×１０ 2 Ｐａの減圧下で濾過し、その後、フィルターを通過した濾液を乾燥機を用いて乾燥処理する。
（β）造粒されたカーボンブラックを粉砕機で粉砕した後、分級ローターあるいはサイクロンを用いて分級する。
【００１０】
そして、上記製法により製造した上記の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化成形品断面に最大長径１０μｍ以上のカーボンブラック粗粒が存在しない半導体封止用エポキシ樹脂組成物を第２の要旨とする。
【００１１】
さらに、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置を第３の要旨とする。
【００１２】
本発明者らは、まず、短絡（ショート）の発生原因となる物質を突き止めるべく鋭意検討を重ねた。そして、上記短絡原因の一つが、封止材料として通常配合されるカーボンブラック自身にあることを突き止めた。すなわち、従来から配合成分の一つとしてカーボンブラックが用いられているが、このカーボンブラックには粗粒と呼ばれる、カーボンブラックの製造工程中に生成する副生成分が極微量であるが存在し、この粗粒のうち最大長径１０μｍ以上のものが、半導体装置内の接続用電極間あるいは導電体配線間に存在して、この電極間あるいは配線間が導通し短絡（ショート）の発生を生起していることを突き止めたのである。
【００１３】
このような知見に基づき、上記封止材料として配合されるカーボンブラックそのものに着目し、最大長径１０μｍ以上の粗粒を除去した、すなわち最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないカーボンブラックを用いると、それを配合して得られる封止材料を用いて封止された半導体装置では短絡（ショート）の発生が抑制されることを見出し本発明に到達した。
【００１４】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態について詳しく説明する。
【００１５】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂（Ａ成分）と、フェノール樹脂（Ｂ成分）と、硬化促進剤（Ｃ成分）と、石英ガラス粉末，シリカ粉末，アルミナ，タルクの単独もしくは２種以上の組み合わせからなる無機質充填剤（Ｄ成分）（以下、「無機質充填剤」とする。）と、特定のカーボンブラック（Ｅ成分）とを用いて得られ、通常、粉末状もしくはこれを打錠したタブレット状になっている。
【００１６】
本発明に用いるエポキシ樹脂（Ａ成分）としては、特に限定されるものではなく通常用いられるエポキシ樹脂が用いられる。例えば、クレゾールノボラック型、フェノールノボラック型、ビスフェノールＡ型、ビフェニル型、トリフェニルメタン型やナフタレン型等の各種エポキシ樹脂等があげられる。これらは、単独で使用できるほか、２種以上を併用してもよい。
【００１７】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とともに用いられるフェノール樹脂（Ｂ成分）は、上記エポキシ樹脂の硬化剤としての作用を奏するものであり、特に限定するものではなく従来公知のもの、例えば、フェノールノボラック、クレゾールノボラック、ビスフェノールＡ型ノボラック、ナフトールノボラック、フェノールアラルキル樹脂等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００１８】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とフェノール樹脂（Ｂ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂中のエポキシ基１当量あたり、硬化剤中の水酸基当量が０．５〜２．０当量となるように配合することが好ましい。より好ましくは０．８〜１．２当量である。
【００１９】
上記Ａ成分およびＢ成分とともに用いられる硬化促進剤（Ｃ成分）としては、アミン型，リン型等のものがあげられる。上記アミン型としては、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、トリエタノールアミン，１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等の三級アミン類等があげられる。また、上記リン型としては、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。そして、上記硬化促進剤（Ｃ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂組成物全体の０．１〜２．０重量％の割合に設定することが好ましい。さらに、エポキシ樹脂組成物の流動性を考慮すると好ましくは０．１５〜０．３５重量％である。
【００２０】
上記Ａ〜Ｃ成分とともに用いられる無機質充填剤（Ｄ成分）は、石英ガラス粉末、シリカ粉末、アルミナ、タルクがあげられ、特に好ましくは球状溶融シリカ粉末、破砕シリカ粉末があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。例えば、上記球状溶融シリカ粉末の平均粒子径としては、１〜４０μｍの範囲であることが好ましく、特に好ましくは１〜３０μｍである。なお、上記溶融球状シリカ粉末の平均粒子径は、レーザー散乱式粒度分布測定装置により測定することができる。
【００２１】
そして、上記無機質充填剤（Ｄ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂組成物全体中の７０〜９０重量％の範囲に設定することが好ましく、より好ましくは７５〜９０重量％である。
【００２２】
上記Ａ〜Ｄ成分とともに用いられる特定のカーボンブラック（Ｅ成分）は、カーボンブラックの製造時に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないものである。このカーボンブラックの製造に由来する粗粒とは、カーボンブラックの製造工程時に副生成するものであって、下記の（１），（２）である。これらはいずれも主要成分元素が炭素であり、当然ながら導電性を有するため、半導体装置の封止材料においては不要なものである。
（１）原料である油が不完全燃焼せず固化したコークス。
（２）製造炉内壁が剥がれ落ちたグリッド。
【００２３】
そして、上記特定のカーボンブラック（Ｅ成分）は、上記のような粗粒において、特に最大長径１０μｍ以上のものを除去したものである。そして、最大長径のより大きいものが存在しないことが好ましく、具体的により好ましくは最大長径５μｍ以上のものを除去したものである。このように、最大長径１０μｍ以上の粗粒を除去する方法としては、下記に示す方法（α），（β）が用いられる。
（α）水中にてカーボンブラックを分散させた後、このカーボンブラック分散液を、膜孔３μｍのフィルターを通して２６．６６×１０2Ｐａ程度の減圧下で濾過し、その後、フィルターを通過した濾液を乾燥機を用いて乾燥処理する。
（β）造粒されたカーボンブラックをジェットミル等の粉砕機で粉砕した後、分級ローターあるいはサイクロンを用いて分級し、最大長径１０μｍ以上の粗粒を除去する。
【００２４】
上記のような粗粒除去処理を施すことにより、最大長径１０μｍ以上の上記粗粒がカーボンブラックから除去され、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の配合成分に供されることとなる。
【００２５】
このような特定のカーボンブラック（Ｅ成分）としては、一次粒子径５〜１００ｎｍ、より好ましくは２０〜６０ｎｍで、ＤＢＰ（フタル酸ジブチル）吸油量５０〜１００ｃｍ3 ／１００ｇのものを用いることが好ましい。すなわち、カーボンブラックの粒子径が小さく、凝集が少ないほど着色力が大きく、カーボンブラックの使用量を少なくすることが可能となる。これに対して、カーボンブラックの粒子径が大きく、凝集が多いと着色力が低下し、カーボンブラックの使用量が多くなりエポキシ樹脂組成物の電気絶縁性が低下する傾向がみられる。
【００２６】
なお、上記カーボンブラックの一次粒子径は、つぎのようにして測定される。すなわち、１０ｍｇのカーボンブラックを電子顕微鏡の試料台に載置し、倍率を５万倍とし５視野観察を行う。その中に確認された粒子の数と径を計測して粒度分布を求め、これから平均をとることにより平均粒子径とした。
【００２７】
また、上記ＤＢＰ吸油量は、カーボンブラックの一次凝集状態を間接的に示すもので、ＤＢＰ吸油量の値が多いとカーボンブラック粒子が融着した一次凝集が多くなっていることを示す。そして、上記ＤＢＰ吸油量は、ＪＩＳ Ｋ６２２１−８２ Ａ法に準拠して測定される。
【００２８】
このように、本発明に用いられる特殊なカーボンブラック（Ｅ成分）は、最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないものが用いられる。すなわち、最大長径１０μｍの粗粒が存在するエポキシ樹脂組成物では、配線間、ボンディングワイヤー間やボンディングパッド間の距離が狭ピッチの半導体装置に適用した場合、粗粒がピッチ間に挟まり配線間あるいは電極間が導通し短絡（ショート）の多発を招く恐れがあるからである。したがって、最大長径が１０μｍ未満の粗粒であれば上記のような不良発生を大幅に減少することが可能となる。なお、カーボンブラックの粉末を通常の粒径分布測定装置で測定しても、上記のような粒径の粗粒の含有量は極微量であるため検知することは不可能である。また、カーボンブラック凝集体の場合には、いかに混合するかにより凝集がどの程度ほぐれるか影響を受け、実際の混合条件、成形条件で成形した成形品（樹脂板）を用いて評価するのが最善である。
【００２９】
このようなことから、つぎのようなカーボンブラック中に含まれる、最大長径１０μｍ以上の粗粒の有無を確認・検知する方法があげられる。すなわち、上記Ａ〜Ｅ成分および必要に応じて他の添加剤を配合し混合した後、ミキシングロール機等の混練機にかけ加熱状態で溶融混合し、これを室温に冷却した後、公知の手段によって粉砕し、必要に応じて打錠するという一連の工程によりエポキシ樹脂組成物を製造する。あるいは、カーボンブラックをエポキシ樹脂またはフェノール樹脂の一部または全部と予め溶融混合して予備混合物を作製した後、この予備混合物と残りの配合成分を混合して溶融混合し、後は上記と同様の工程を経由することによりエポキシ樹脂組成物を製造する。そして、このようにして得られた、打錠したタブレット状のエポキシ樹脂組成物を通常のトランスファー成形等の公知のモールド方法にて直径５０ｍｍ×厚み３ｍｍの円板に成形して硬化成形品を作製する。そして、この硬化成形品（円板）の表面を紙ヤスリ（ＢＵＨＬＥＲ社製、ＣＡＲＢＩＮＥＴ ＰＡＰＥＲ ＤＩＳＣＳ ＃２４０，＃４００，＃１０００をこの順序で用いる）で表面が鏡面状になるまで研磨する。その鏡面をデジタルマイクロスコープにて観察し、粗粒の大きさと個数をカウントする。なお、研磨面での粗粒は、分散したカーボンブラック、無機質充填剤や樹脂部とは光の屈折率が異なるため白く観察されることから、区別判断して確認することができる。
【００３０】
上記方法で確認・検知する方法以外に、無機質充填剤との識別が困難であること、カーボンブラックの添加量が少ないため、大面積での確認・検知を必要とするという問題点等から、無機質充填剤（Ｄ成分）を除いた成分を用いて上記と同様にしてエポキシ樹脂組成物からなる成形品を作製し、この成形品を用いてカーボンブラック中の最大長径１０μｍ以上の粗粒を検知・確認する方法があげられる。このような方法によれば、多量のカーボンブラックを分散させることができ、効率的に粗粒の有無を確認することが可能となる。また、混合時に無機質充填剤（Ｄ成分）による粉砕効果が期待できないため、カーボンブラックの分散が不充分になり易く、より厳しい状態での確認が可能となる。
【００３１】
すなわち、無機質充填剤（Ｄ成分）を除いた他の配合成分をカーボンブラックとともに溶融混合する、あるいはカーボンブラックをエポキシ樹脂またはフェノール樹脂と予め溶融混合して予備混合物を作製した後、この予備混合物と無機質充填剤（Ｄ成分）を除く残りの他の成分を溶融混合し、この溶融混合物を直径５０ｍｍ×厚み３ｍｍの円板作製用成形型に充填して熱硬化（通常、１７５℃の環境下に３０分間放置して硬化させる）することにより所定の大きさの円板状の硬化成形品を作製する。そして、この硬化成形品（円板）の表面を紙ヤスリ（ＢＵＨＬＥＲ社製、ＣＡＲＢＩＮＥＴ ＰＡＰＥＲ ＤＩＳＣＳ ＃２４０，＃４００，＃１０００をこの順序で用いる）で表面が鏡面状になるまで研磨する。その鏡面をデジタルマイクロスコープにて観察し、粗粒の大きさと個数をカウントする。なお、研磨面での粗粒は、分散したカーボンブラック、無機質充填剤や樹脂部とは光の屈折率が異なるため白く観察されることから、区別判断し確認することができる。
【００３２】
上記特定のカーボンブラック（Ｅ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂（Ａ成分）１００重量部に対して１〜１０重量部の範囲に設定することが好ましく、特に好ましくは５〜８重量部である。
【００３３】
本発明では、上記Ａ〜Ｅ成分に加えて、必要に応じてブロム化エポキシ樹脂等のハロゲン系難燃剤や三酸化アンチモン等の難燃助剤、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランやγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤、カルナバワックス等の離型剤等他の添加剤が適宜に用いられる。
【００３４】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、例えば、つぎのようにして製造することができる。すなわち、上記Ａ〜Ｃ成分および必要に応じて他の添加剤を配合し混合した後、ミキシングロール機等の混練機にかけ加熱状態で溶融混合し、これを室温に冷却した後、公知の手段によって粉砕し、必要に応じて打錠するという一連の工程により製造することができる。あるいは、予め顔料であるカーボンブラックをエポキシ樹脂の一部と混合して予備混合物を作製する。ついで、この予備混合物と残りの配合成分を混合して溶融混合し、後は上記と同様の工程を経由することにより製造する。
【００３５】
なお、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造に際しては、カーボンブラックに、最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在していないことを確認した後、このカーボンブラックを配合成分に用いる。上記確認方法は先に述べた方法であり、特に、無機質充填剤（Ｄ成分）を除いて調製されるエポキシ樹脂組成物により作製される硬化成形品を用いて確認する方法が好ましい。
【００３６】
このようなエポキシ樹脂組成物を用いての半導体素子の封止は、特に制限するものではなく、通常のトランスファー成形等の公知のモールド方法により行うことができる。
【００３７】
このようにして得られる半導体装置としては、具体的には、先に述べたように、図１〜図４に示す構造のパッケージ形態があげられる。すなわち、図１に示すパッケージは、絶縁基板１上に接続用電極部２を介して半導体素子３が搭載され、絶縁基板１と半導体素子３は電気的に接続されている。そして、絶縁基板１の半導体素子３搭載面側を封止樹脂４ａにより樹脂封止されている。また、図２に示すパッケージは、絶縁基板５上に半導体素子３が搭載され、この絶縁基板５と半導体素子３がワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３が封止樹脂４ｂにより樹脂封止されている。さらに、図３に示すパッケージは、金属製のリードフレーム７上に半導体素子３が搭載され、この半導体素子３とインナーリード８とがワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３が封止樹脂４ｃにより樹脂封止されている。また、図４に示すパッケージは、金属製のリードフレーム１０上に半導体素子３が搭載され、この半導体素子３とリードフレーム１０の周囲に設けられたインナーリード１１とがワイヤー６にて電気的に接続されている。そして、このワイヤー６を含む半導体素子３が封止樹脂４ｄにより樹脂封止されている。
【００３８】
そして、本発明において、接続用電極部とは、例えば、図１に示すように、絶縁基板１と半導体素子３とを電気的に接続するものであって、周知の電極のみでもよいが、電極とジョイントボール等の電極に配備される導電体を含む概念である。また、本発明において、導電体配線とは、図２〜図４に示すように、半導体素子３と絶縁基板５、半導体素子３とインナーリード８、半導体素子３とインナーリード１１とをそれぞれ電気的に接続する各ワイヤー６、さらにインナーリード８，１１および絶縁基板５上の配線をも含む概念である。
【００３９】
【発明の効果】
以上のように、本発明は、上記の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法であって、上記（Ｄ）成分を除いたエポキシ樹脂組成物を用いて所定形状の確認用硬化成形品を作製した後、この確認用硬化成形品の断面に、カーボンブラック製造に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないことを確認した後、この最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないことが確認されたカーボンブラックを用い、これとともに残りの成分を配合するものである。このため、短絡（ショート）発生の原因となるカーボンブラックの製造に由来する上記粗粒が含まれておらず、信頼性の高い封止材料となるエポキシ樹脂組成物を効率良く、かつ確実に製造することが可能となる。
【００４０】
また、本発明は、上記製法により製造された上記（Ａ）〜（Ｄ）成分とともに上記特定のカーボンブラック〔（Ｅ）成分〕を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。このため、このエポキシ樹脂組成物を半導体装置の封止材料として用いると、導通物質であるカーボンブラックの製造に由来する粗粒が半導体装置内の接続用電極間あるいは導電体配線間に存在することに起因した短絡（ショート）発生の問題が抑制され信頼性に優れた半導体装置を得ることができる。
【００４１】
そして、上記（Ｅ）成分であるカーボンブラックとして、一次粒子径５〜１００ｎｍ、ＤＢＰ吸油量５０〜１００ｃｍ 3 ／１００ｇのものを用いると、大きな着色力が得られ、カーボンブラックの使用量を抑制することができるようになり、一層信頼性に優れた半導体装置が得られる。
【００４２】
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。
【００４３】
下記に示す各成分を準備した。
【００４４】
〔エポキシ樹脂ａ〕
下記の一般式（ａ）で表されるビフェニル型エポキシ樹脂（エポキシ当量１９２、融点１００℃）
【化１】
〔エポキシ樹脂ｂ〕
下記の一般式（ｂ）で表される繰り返し単位を有するエポキシ樹脂（エポキシ当量１７０、融点６０℃）
【化２】
〔フェノール樹脂〕
下記の一般式（ｃ）で表されるフェノールアラルキル樹脂（水酸基当量１７０、融点８３℃）
【化３】
〔硬化促進剤〕
トリフェニルホスフィン（ＴＰＰ）
【００４８】
〔無機質充填剤ａ〕
平均粒子径３０μｍの球状溶融シリカ粉末
【００４９】
〔無機質充填剤ｂ〕
平均粒子径１μｍの球状溶融シリカ粉末
【００５０】
〔難燃剤〕
ブロム化エポキシ樹脂
【００５１】
〔難燃助剤〕
三酸化アンチモン
【００５２】
〔離型剤〕
カルナバワックス
【００５３】
〔カーボンブラックａ〕
最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しない、粗粒除去処理〔先に述べた処理方法（α）〕済みのカーボンブラック（一次粒子径２８ｎｍ、ＤＢＰ吸油量７６ｃｍ3 ／１００ｇ）
【００５４】
〔カーボンブラックｂ〕
未処理のカーボンブラック（三菱化学社製、＃３０３０Ｂ、一次粒子径５５ｎｍ、ＤＢＰ吸油量１３０ｃｍ3 ／１００ｇ）
【００５５】
〔カーボンブラックｃ〕
最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しない、粗粒除去処理〔先に述べた処理方法（β）〕済みのカーボンブラック（一次粒子径２４ｎｍ、ＤＢＰ吸油量５３ｃｍ3 ／１００ｇ）
【００５６】
【実施例１〜７、比較例１〜６】
下記の表１〜表３に示す各原料を、同表に示す割合で配合し、８０℃〜１２０℃に加熱したロール混練機（５分間）にて溶融混練した。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕し、さらにタブレット状に打錠することにより半導体封止用エポキシ樹脂組成物を作製した。
【００５７】
【表１】
【表２】
【表３】
得られた各エポキシ樹脂組成物を用い、つぎのようにして硬化成形品の断面を観察することにより粗粒の存在を確認した。すなわち、無機質充填剤を除いた他の配合成分をカーボンブラックとともに溶融混合し、この溶融混合物を直径５０ｍｍ×厚み３ｍｍの円板作製用成形型内に充填して熱硬化（硬化条件：１７５℃の環境下に３０分間放置して硬化させた）することにより直径５０ｍｍ×厚み３ｍｍの大きさの円板状の硬化成形品を作製した。そして、この硬化成形品（円板）の表面を紙ヤスリ（ＢＵＨＬＥＲ社製、ＣＡＲＢＩＮＥＴ ＰＡＰＥＲ ＤＩＳＣＳ ＃２４０，＃４００，＃１０００をこの順序で用いる）で表面が鏡面状になるまで研磨した。その鏡面をデジタルマイクロスコープ（キーエンス社製、ＶＨ−８０００）にて観察し、最大長径１０μｍ以上と、最大長径５μｍ以上１０μｍ未満の各粗粒の大きさと個数をカウントした。
【００６１】
また、このようにして得られた実施例および比較例の各エポキシ樹脂組成物製タブレットを用い、半導体素子（チップサイズ：１０×１０ｍｍ）をトランスファー成形（条件：１７５℃×１２０秒）し、１７５℃×５時間の後硬化することにより図３に示す半導体装置を得た。このパッケージは、２０８ピンＱＦＰ（クワッドフラットパッケージ）である。
【００６２】
〔パッケージ形態〕
２０８ピンＱＦＰ（クワッドフラットパッケージ）タイプ：サイズ２８ｍｍ×２８ｍｍ×厚み２．８ｍｍ
半導体素子３サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚み３７０μｍ
金属リードフレーム７：銅製（サイズ：１１ｍｍ×１１ｍｍ×厚み１００μｍ）
ワイヤー６：金製、直径１０μｍ、ピッチ３５μｍ、ワイヤー間距離２５μｍ
【００６３】
上記のようにして得られた各半導体装置について、短絡（ショート）発生状況を測定・評価した。すなわち、半導体素子上で導通がとられていない、隣接するインナーリード８間の電気抵抗値を測定し、１ｋΩ以下となったものを短絡（ショート）とした。そして、試料３０００個のうち短絡（ショート）が発生したものをカウントした。その結果を下記の表４〜表６に示した。
【００６４】
【表４】
【表５】
【表６】
上記結果から、実施例品は、その硬化成形品の断面（鏡面）において、最大長径１０μｍ以上の粗粒は全く確認されなかったことから、この粗粒が除去されたカーボンブラックであることがわかる。そして、最大長径１０μｍ以上の粗粒が除去されたカーボンブラックを配合したエポキシ樹脂組成物を用いて封止されたものであり全く短絡（ショート）が発生しなかった。これに対して、通常のカーボンブラックを用いて得られた比較例品となる硬化成形品の断面（鏡面）では、最大長径１０μｍ以上の粗粒が多く確認された。しかも、最大長径１０μｍ以上の粗粒の除去処理がなされていない通常のカーボンブラックを配合したエポキシ樹脂組成物を用いて封止された比較例品は、短絡（ショート）の発生が確認された。
【００６８】
つぎに、上記実施例１〜７品と同じ配合組成であるタブレット状エポキシ樹脂組成物を用い、絶縁基板上に搭載された半導体素子をトランスファー成形（条件：１７５℃×１分＋１７５℃×５時間の後硬化）することにより、図２に示す片面封止タイプの半導体装置（下記のパッケージ形態参照）を作製した。そして、このようにして得られた各半導体装置について、先に述べた方法と同様にして短絡（ショート）発生状況を測定・評価した。その結果、先の実施例１〜７と同様、今回の実施例品も、全く短絡（ショート）が発生しなかった。なお、上記タブレット状エポキシ樹脂組成物の製造に際しては、上記と同様に、カーボンブラックを配合してなるエポキシ樹脂組成物の硬化成形品の断面（鏡面）を観察して、最大長径１０μｍ以上の粗粒の有無を確認した後、上記粗粒が全く確認されなかったカーボンブラックをエポキシ樹脂組成物の製造に供した。
【００６９】
〔パッケージ形態〕
ボールグリッドアレイ（ＢＧＡ）タイプ：サイズ３５ｍｍ×３５ｍｍ×厚み１．５ｍｍ
樹脂封止層４ｂ（エポキシ樹脂組成物硬化体）サイズ：３５ｍｍ×３５ｍｍ×厚み１．２ｍｍ
半導体素子３サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚み３７０μｍ
絶縁基板５：ビスマレイミドトリアジン（ＢＴ）樹脂／ガラスクロス基板（サイズ：４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．３ｍｍ）
ワイヤー６：金製、直径２０μｍ、ピッチ５０μｍ、ワイヤー間距離３０μｍ
【００７０】
さらに、上記実施例１〜７品と同じ配合組成であるタブレット状エポキシ樹脂組成物を用い、絶縁基板上に搭載された半導体素子をトランスファー成形（条件：１７５℃×１分＋１７５℃×５時間の後硬化）することにより、図１に示す片面封止タイプの半導体装置（ＦＣ−ＢＧＡ：下記のパッケージ形態参照）を作製した。そして、このようにして得られた各半導体装置について、先に述べた方法と同様にして短絡（ショート）発生状況を測定・評価した。その結果、先の実施例１〜７と同様、今回の実施例品も、全く短絡（ショート）が発生しなかった。なお、上記タブレット状エポキシ樹脂組成物の製造に際しては、上記と同様に、カーボンブラックを配合してなるエポキシ樹脂組成物の硬化成形品の断面（鏡面）を観察して、最大長径１０μｍ以上の粗粒の有無を確認した後、上記粗粒が全く確認されなかったカーボンブラックをエポキシ樹脂組成物の製造に供した。
【００７１】
〔パッケージ形態〕
フリップチップボールグリッドアレイ（ＦＣ−ＢＧＡ）タイプ：サイズ１２ｍｍ×１２ｍｍ×厚み１ｍｍ
樹脂封止層４ａ（エポキシ樹脂組成物硬化体）サイズ：１２ｍｍ×１２ｍｍ×厚み６００μｍ
半導体素子３サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚み３７０μｍ
絶縁基板１：ビスマレイミドトリアジン（ＢＴ）樹脂／ガラスクロス基板（サイズ：１４ｍｍ×１４ｍｍ×厚み３００μｍ）
接続用電極部２：金バンプ、直径２０μｍ、ピッチ５０μｍ、金バンプ間距離３０μｍ
【図面の簡単な説明】
【図１】 半導体装置の一パッケージ形態を示す断面図である。
【図２】 半導体装置の他のパッケージ形態を示す断面図である。
【図３】 半導体装置の他のパッケージ形態を示す断面図である。
【図４】 半導体装置の他のパッケージ形態を示す断面図である。
【符号の説明】
１，５ 絶縁基板
２ 接続用電極部
３ 半導体素子
４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄ 封止樹脂
６ ワイヤー
７，１０ リードフレーム
Claims (4)
- 下記の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法であって、上記（Ｄ）の成分を除いたエポキシ樹脂組成物を準備する工程と、この（Ｄ）成分を除いたエポキシ樹脂組成物を用いて所定形状の確認用硬化成形品を作製する工程と、上記確認用硬化成形品の断面に、カーボンブラック製造に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないことを確認する工程と、上記最大長径１０μｍ以上の粗粒が存在しないことが確認されたカーボンブラックを用い、これとともに残りの成分を配合することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）硬化促進剤。
（Ｄ）石英ガラス粉末，シリカ粉末，アルミナ，タルクの単独もしくは２種以上の組み合わせからなる無機質充填剤。
（Ｅ）カーボンブラック製造に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒の除去が下記の（α）または（β）によりなされたカーボンブラック。
（α）水中にてカーボンブラックを分散させた後、このカーボンブラック分散液を、膜孔３μｍのフィルターを通して２６．６６×１０ 2 Ｐａの減圧下で濾過し、その後、フィルターを通過した濾液を乾燥機を用いて乾燥処理する。
（β）造粒されたカーボンブラックを粉砕機で粉砕した後、分級ローターあるいはサイクロンを用いて分級する。 - 請求項１の製法により製造した下記の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化成形品断面に最長径１０μｍ以上のカーボンブラック粗粒が存在しないことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）硬化促進剤。
（Ｄ）石英ガラス粉末，シリカ粉末，アルミナ，タルクの単独もしくは２種以上の組み合わせからなる無機質充填剤。
（Ｅ）カーボンブラック製造に由来する最大長径１０μｍ以上の粗粒の除去が下記の（α）または（β）によりなされたカーボンブラック。
（α）水中にてカーボンブラックを分散させた後、このカーボンブラック分散液を、膜孔３μｍのフィルターを通して２６．６６×１０ 2 Ｐａの減圧下で濾過し、その後、フィルターを通過した濾液を乾燥機を用いて乾燥処理する。
（β）造粒されたカーボンブラックを粉砕機で粉砕した後、分級ローターあるいはサイクロンを用いて分級する。 - 上記（Ｅ）成分であるカーボンブラックが、一次粒径５〜１００ｎｍ、ＤＢＰ吸油量５０〜１００ｃｍ3／１００ｇである請求項２記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項２または３記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置。
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