JP2009167092A - カーボンナノチューブ複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、カーボンナノチューブ複合材料及びその製造方法に関する。
【解決手段】本発明のカーボンナノチューブ複合材料は、複数のカーボンナノチューブ及び高分子構造体を含む。該複数のカーボンナノチューブが、前記高分子構造体の中に分散され、該複数のカーボンナノチューブが、自立構造を有するカーボンナノチューブ構造体に形成されている。また、前記カーボンナノチューブ複合材料の製造方法を提供する。前記高分子構造体は、熱硬化性材料又は熱塑性材料である。
【選択図】図１
【解決手段】本発明のカーボンナノチューブ複合材料は、複数のカーボンナノチューブ及び高分子構造体を含む。該複数のカーボンナノチューブが、前記高分子構造体の中に分散され、該複数のカーボンナノチューブが、自立構造を有するカーボンナノチューブ構造体に形成されている。また、前記カーボンナノチューブ複合材料の製造方法を提供する。前記高分子構造体は、熱硬化性材料又は熱塑性材料である。
【選択図】図１
Description
本発明は、カーボンナノチューブ複合材料及びその製造方法に関し、特にカーボンナノチューブ複合材料及びその製造方法に関するものである。
カーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ， ＣＮＴ）は、新型のカーボン材料であり、日本の研究員の飯島澄男よって１９９１年に発見された（非特許文献１を参照）。カーボンナノチューブは、大きなアスペクト比を有し、例えば、抗張強度が１．０×１０５ＭＰａであり、ヤング率（ｙｏｕｎｇ’ｓ ｍｏｄｕｌｕｓ）が１．８×１０５ＭＰａであることなどの独特の力学性能を有し、強酸、強アルカリに耐性を有し、６００℃以下の温度で酸化されない。また、カーボンナノチューブが優れた導熱の性能を有する。従って、該カーボンナノチューブを添加物として他の材料に複合することがカーボンナノチューブ応用の重要な方向になる。
従来の技術では、カーボンナノチューブを高分子材料に添加してカーボンナノチューブ複合材料を製造する。しかし、カーボンナノチューブが凝集しやすいので、カーボンナノチューブに対して表面改質し、機能化処理してから、溶液又は熔融方法を利用して、高分子材料に複合する。
次に、従来のカーボンナノチューブ複合材料を製造する方法について説明する。
ステップ（ａ）では、０．３ｗｔ％の多層カーボンナノチューブ粉末を１０ｗｔ％の濃硝酸に置き、１００℃の温度で２０時間も攪拌して、蒸留水で濃硝酸を洗ってから、９０℃の温度で真空の雰囲気で１０時間も乾燥する。
ステップ（ｂ）では、前記処理されたカーボンナノチューブを１０ｗｔ％のオキサリルクロリド（ｏｘａｌｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）に置き、９０℃の温度で１０時間も攪拌し、オキサリルクロリドを蒸発する。
ステップ（ｃ）では、前記処理されたカーボンナノチューブを氷浴に置き、攪拌し、１０ｗｔ％の乾燥するエチレンジアミン（ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）を加入し、１００℃の温度で真空の雰囲気で１０時間も乾燥する。
ステップ（ｄ）では、前記処理されたカーボンナノチューブを２０ｗｔ％のアルコール溶剤に加入し、１５分間も超音波で処理してから、２ｗｔ％のエポキシ樹脂（ｅｐｏｘｙ ｒｅｓｉｎ）を加入し、高速で２０分間も攪拌し、前記溶剤を蒸発し、６０℃に加熱する。エポキシ樹脂のエポキシ基と固化剤のアミン基水素原子のモル比が１：１であるように、固化剤のフェニレンジアミン（ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）を加入し、カーボンナノチューブを均一的に分散させる。
ステップ（ｅ）では、前記複合物を金型に置き、８０℃に加熱し、２時間も固化してから、１５０℃の温度で２時間も固化し、カーボンナノチューブとエポキシ樹脂の複合材料を形成する。
Ｓ．Ｉｉｊｉｍａ、"Ｈｅｌｉｃａｌ Ｍｉｃｒｏｔｕｂｕｌｅｓ ｏｆ Ｇｒａｐｈｉｔｉｃ Ｃａｒｂｏｎ"、Ｎａｔｕｒｅ、１９９１年、第３５４巻、ｐ．５６
Ｋａｉｌｉ Ｊｉａｎｇ、Ｑｕｎｑｉｎｇ Ｌｉ、Ｓｈｏｕｓｈａｎ Ｆａｎ、"Ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅ ｙａｒｎｓ"、Ｎａｔｕｒｅ、２００２年、第４１９巻、ｐ．８０１
しかし、カーボンナノチューブとエポキシ樹脂の複合材料を製造する過程において、カーボンナノチューブを前記高分子材料に良く分散させるために、カーボンナノチューブ粉末と高分子材料を混合する前に、カーボンナノチューブに表面修飾を施す必要がある。この表面修飾処理により、カーボンナノチューブの構造をひどく破壊されるので、カーボンナノチューブ複合材料の性能に影響を及ぼす。
また、カーボンナノチューブ複合材料を製造する過程において、溶剤を添加する必要があるが、該溶剤が除去されにくいので、製造されたカーボンナノチューブ複合材料の成分が不純になる。
前記カーボンナノチューブ複合材料において、該カーボンナノチューブが同じ方向に沿って、配列しないので、該カーボンナノチューブの軸方向の性能を十分に発揮できず、前記カーボンナノチューブ複合材料の性能に影響を及ぼす。
前記カーボンナノチューブ複合材料の製造方法は、該カーボンナノチューブに表面修飾し、添加剤で該カーボンナノチューブを分散させる必要があるので、工程が複雑で、コストが高い。
従って、本発明は、優れた性能を有するカーボンナノチューブ複合材料及びその製造方法を提供する。該製造方法は簡単で、コストが低い。
カーボンナノチューブ複合材料は、複数のカーボンナノチューブ及び高分子構造体を含む。該複数のカーボンナノチューブが、前記高分子構造体の中に分散され、該複数のカーボンナノチューブが、自立構造を有するカーボンナノチューブ構造体に形成されている。
前記高分子構造体が熱硬化性材料であり、該熱硬化性材料がフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ビスマレイミド樹脂、トリアジン樹脂、ポリイミド樹脂及びポリメタクリル酸メチル樹脂の一種又は数種の混合物である。
前記高分子構造体が熱塑性材料であり、該熱塑性材料がポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ四フッ化エチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリサルホン、ポリエーテルサルフォン、熱可塑性ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンサルファイド、ポリ酢酸ビニル及びポリ・ｐフェニレン・ベンゾ・ビス・オキサゾールの一種又は数種の混合物である。
前記カーボンナノチューブ構造体がカーボンナノチューブフィルム、カーボンナノチューブワイヤ又はカーボンナノチューブフィルム及びカーボンナノチューブワイヤの複合構造である。
前記カーボンナノチューブ構造体において、微孔構造を有し、前記高分子構造体が前記微孔構造に浸漬する。
カーボンナノチューブ複合材料の製造方法は、少なくとも一つのカーボンナノチューブ構造体及び少なくとも一つの高分子構造体を提供する第一ステップと、前記カーボンナノチューブ構造体を前記高分子構造体の表面に設置し、カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を形成する第二ステップと、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を加熱し、カーボンナノチューブ構造体及び前記高分子構造体を複合させ、カーボンナノチューブ複合材料を形成する第三ステップと、を含む。
前記第三ステップが、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を金型の中に置く第一サブステップと、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に加圧し、加熱して前記高分子構造体を液体にし、前記金型を抽気し、この状態を所定の時間に保持する第二サブステップと、前記液体の高分子構造体を固化し、離型し、カーボンナノチューブ複合材料を形成する第三サブステップと、を含む。
前記第三サブステップにおいて、前記高分子構造体が熱硬化性材料であり、徐々に該高分子構造体を加熱してから、該高分子構造体を冷却する。
前記第三サブステップにおいて、前記高分子構造体が熱塑性材料であり、該高分子構造体を冷却する。
本発明の前記カーボンナノチューブ構造体１２の微孔構造における空気が排除されるので、該カーボンナノチューブ複合材料１０に空気を含まず、構造の欠点はない。カーボンナノチューブが均一に前記高分子構造体１４に分散するので、該カーボンナノチューブ複合材料が優れた性能を有する。また、前記製造方法では、カーボンナノチューブに表面修飾する必要はなく、該カーボンナノチューブの構造を破壊せず、カーボンナノチューブ複合材料の性能を高める。前記製造方法が簡単で、コストが低くなる。
従来のカーボンナノチューブ複合材料と比べると、本発明のカーボンナノチューブが均一に前記高分子構造体に分散するので、該カーボンナノチューブ複合材料が優れた性能を有する。前記製造方法では、カーボンナノチューブに表面修飾する必要はなく、該カーボンナノチューブの構造を破壊せず、カーボンナノチューブ複合材料の性能を高める。前記製造方法が簡単で、コストが低くなる。
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。
（実施形態１）
図１を参照すると、本実施形態は、カーボンナノチューブ複合材料１０を提供する。該カーボンナノチューブ複合材料１０は、高分子構造体１４及び該高分子構造体１４に分散されたカーボンナノチューブ（図示せず）を含む。該カーボンナノチューブは、自立構造を有するカーボンナノチューブ構造体１２の形式で前記高分子構造体１４に配置される。
図１を参照すると、本実施形態は、カーボンナノチューブ複合材料１０を提供する。該カーボンナノチューブ複合材料１０は、高分子構造体１４及び該高分子構造体１４に分散されたカーボンナノチューブ（図示せず）を含む。該カーボンナノチューブは、自立構造を有するカーボンナノチューブ構造体１２の形式で前記高分子構造体１４に配置される。
前記高分子構造体１４は、高分子材料のフィルムである。該高分子材料は、熱硬化性材料又は熱塑性材料である。
前記熱硬化性材料は、フェノール樹脂（ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｒｅｓｉｎ）、エポキシ樹脂、ビスマレイミド樹脂（ｂｉｓｍａｌｅｉｄｅ ｒｅｓｉｎ）、トリアジン樹脂（ｔｒｉａｚｉｎｅ ｒｅｓｉｎ）、ポリイミド樹脂（ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ ｒｅｓｉｎ）及びポリメタクリル酸メチル樹脂（ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）などの一種又は幾種の混合物である。
前記熱塑性材料は、ポリエチレン（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ）、ポリ塩化ビニル（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ）、ポリ四フッ化エチレン（ｐｏｌｙｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ）、ポリプロピレン（ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ）、ポリスチレン（ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ）、ポリメタクリル酸メチル（ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、ポリエチレンテレフタレート（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ポリカーボネート（ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ポリブチレンテレフタレート（ｐｏｌｙｂｕｔｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ポリアミド（ｐｏｌｙａｍｉｄｅ）、ポリエーテルエーテルケトン（ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ ｅｔｈｅｒ ｋｅｔｏｎｅ）、ポリサルホン（ｐｏｌｙｓｕｌｆｏｎｅ）、ポリエーテルサルフォン（ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｓｕｌｆｏｎｅ）、熱可塑性ポリイミド（ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ）、ポリエーテルイミド（ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｉｍｉｄｅ）、ポリフェニレンオキサイド（ｐｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ）、ポリフェニレンサルファイド（ｐｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｓｕｌｆｉｄｅ）、ポリ酢酸ビニル（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）及びポリ・ｐフェニレン・ベンゾ・ビス・オキサゾール（ｐｏｌｙ ｐ−ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｂｅｎｚｏｂｉｓｏｘａｚｏｌｅ ）などの一種又は数種の混合物である。
前記カーボンナノチューブ構造体１２は、少なくとも一枚のカーボンナノチューブフィルムを含む。前記カーボンナノチューブフィルムは、自立構造を有する。即ち、前記カーボンナノチューブフィルムにおいて、カーボンナノチューブが相互に分子間力で接続されている。前記カーボンナノチューブ構造体１２は、一枚のカーボンナノチューブフィルムだけを含む場合、該カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが同じ方向に沿って配列されている。前記カーボンナノチューブ構造体１２は、少なくとも二枚の積層されたカーボンナノチューブフィルムを含む場合、隣接する前記カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが０°〜９０°角度で交叉している。該カーボンナノチューブフィルムの厚さは、０．０１マイクロメートル〜１００マイクロメートルである。
前記カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ又は多層カーボンナノチューブである。前記カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブである場合、該単層カーボンナノチューブの直径は、０．５ナノメートル〜５０ナノメートルである。該カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが二層カーボンナノチューブである場合、該二層カーボンナノチューブの直径は、１．０ナノメートル〜５０ナノメートルである。該カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブである場合、該多層カーボンナノチューブの直径は、１．５ナノメートル〜５０ナノメートルである。
前記カーボンナノチューブ構造体１２は、複数のカーボンナノチューブワイヤを含む。該カーボンナノチューブワイヤは、複数のカーボンナノチューブを含む。前記カーボンナノチューブワイヤは、複数のカーボンナノチューブ束からなる束状構造又は複数のカーボンナノチューブ束からなるねじれたワイヤ構造である。前記束状構造における複数のカーボンナノチューブ束は、相互に平行して、端と端が接続される。前記ねじれたワイヤ構造における複数のカーボンナノチューブ束は、端と端が接続される。隣接するカーボンナノチューブ束が分子間力（ファンデルワールス力）で接続される。一つのカーボンナノチューブ束では、端と端が接続され、所定の方向に配列された複数のカーボンナノチューブを含む。前記カーボンナノチューブワイヤの直径は１マイクロメートル〜１００マイクロメートルである。
図２を参照すると、本実施形態におけるカーボンナノチューブ構造体１２は、第一カーボンナノチューブフィルム１２２、第二カーボンナノチューブフィルム１２４、第三カーボンナノチューブフィルム１２６、第四カーボンナノチューブフィルム１２８が積層されてなる。該カーボンナノチューブ構造体１２の厚さは、０．０４マイクロメートル〜４００マイクロメートルである。各カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが同じ方向に沿って配列される。隣接するカーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが９０°角度で交叉し、複数の微孔構造に形成されている。単一の前記微孔構造の直径は１ナノメートル〜５００ナノメートルである。
前記カーボンナノチューブ複合材料１０において、前記高分子構造体１４の高分子材料は、前記カーボンナノチューブ構造体１２における微孔構造から透過して、前記カーボンナノチューブ構造体１２を浸漬させる。これにより、該高分子材料と前記カーボンナノチューブ構造体１２におけるカーボンナノチューブとは、緊密的に接続されることができる。
（実施形態２）
図３を参照すると、本実施形態は、カーボンナノチューブ複合材料１０の製造方法を提供する。該製造方法は下記のステップを含む。
図３を参照すると、本実施形態は、カーボンナノチューブ複合材料１０の製造方法を提供する。該製造方法は下記のステップを含む。
第一ステップでは、高分子構造体１４を提供する。
まず、容器の中に液体のアリルフェノール（ａｌｌｙｌｐｈｅｎｏｌ）を入れて、９０℃〜１８０℃の温度で数分間加熱すると同時に、前記溶液を撹拌する。次に、１１０℃〜１６０℃の温度で、ビスマレイミド（Ｂｉｓｍａｌｅｉｍｉｄｅ）粉末を液体のアリルフェノールに添加し、溶液を形成する。ビスマレイミド粉末とアリルフェノールの重量比例は、６０：５〜６０：７０に設定されている。次に、前記溶液にある気体を排除するために、該容器に対して抽気し、該容器を真空化させる。最後に、前記処理された溶液を凹槽に注入して、該溶液を室温まで冷却させて、高分子構造体１４を形成する。前記高分子構造体１４の形状及び厚さは、前記凹槽の形状及び深さにより決められる。
第二ステップでは、カーボンナノチューブ構造体１２を提供する。
まず、カーボンナノチューブアレイを提供し、該カーボンナノチューブアレイが超配列カーボンナノチューブアレイ（Ｓｕｐｅｒａｌｉｇｎｅｄ ａｒｒａｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ，非特許文献２を参照）であることが好ましい。
本実施形態において、前記超配列カーボンナノチューブアレイの製造方法は、化学気相成長（ＣＶＤ）法を採用する。該製造方法は、次のステップを含む。ステップ（ａ）では、平らな基材を提供し、該基材はＰ型のシリコン基材、Ｎ型のシリコン基材及び酸化層が形成されたシリコン基材のいずれか一種である。本実施形態において、４インチのシリコン基材を選択することが好ましい。ステップ（ｂ）では、前記基材の表面に、均一的に触媒層を形成する。該触媒層の材料は鉄、コバルト、ニッケル及びその２種以上の合金のいずれか一種である。ステップ（ｃ）では、前記触媒層が形成された基材を７００℃〜９００℃の空気で３０分〜９０分間アニーリングする。ステップ（ｄ）では、アニーリングされた基材を反応炉に置き、保護ガスで５００℃〜７４０℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して、５分〜３０分間反応を行って、超配列カーボンナノチューブアレイを成長させることができる。該カーボンナノチューブアレイの高さは１００マイクロメートル以上である。該カーボンナノチューブアレイは、互いに平行し、基材に垂直するように成長する複数のカーボンナノチューブからなる。該カーボンナノチューブは、長さが長いため、一部分のカーボンナノチューブが互いに絡み合っている。成長の条件を制御することによって、前記カーボンナノチューブアレイは、例えば、アモルファスカーボン及び残りの触媒となる金属粒子などの不純物を含まなくなる。
本実施形態において、前記カーボンを含むガスとしては例えば、アセチレン、エチレン、メタンなどの活性な炭化水素が選択され、エチレンを選択することが好ましい。保護ガスは窒素ガスまたは不活性ガスであり、アルゴンガスが好ましい。
本実施形態から提供されたカーボンナノチューブアレイは、前記の製造方法により製造されることに制限されず、アーク放電法またはレーザー蒸発法で製造してもよい。
次に、前記カーボンナノチューブアレイからカーボンナノチューブフィルムを引き伸ばす。
ステップ（ａ）では、前記カーボンナノチューブアレイには、所定の幅を有する複数のカーボンナノチューブセグメントを選択する。本実施形態において、所定の幅を有するテープで前記カーボンナノチューブアレイに接着し、所定の幅を有する複数のカーボンナノチューブセグメントを選択するようになる。ステップ（ｂ）では、所定の速度でカーボンナノチューブアレイが成長された方向に垂直する方向に沿って、前記複数のカーボンナノチューブセグメントを引き伸ばし、連続するカーボンナノチューブフィルムが形成される。
前記引き伸ばす過程において、複数のカーボンナノチューブセグメントが引っ張り力で引き伸ばされた方向に沿って、前記基材から離れ、同時に分子間力で選択された複数のカーボンナノチューブセグメント及び他のカーボンナノチューブセグメントは、端と端が接続され、連続するカーボンナノチューブフィルムが形成される。該カーボンナノチューブフィルムは、選択的な方向に沿って配列された複数のカーボンナノチューブの端と端が接続され、所定の幅を有するカーボンナノチューブフィルムである。該カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが相互に平行し、配列された方向がカーボンナノチューブフィルムの引き伸ばされた方向に平行する。
前記カーボンナノチューブフィルムの幅は、カーボンナノチューブアレイが成長された基板に大きく関係する。本実施形態において、ＣＶＤ法で４インチのシリコン基材に超配列カーボンナノチューブアレイを成長し、該カーボンナノチューブアレイを引き伸ばし、カーボンナノチューブフィルムを形成するから、該カーボンナノチューブフィルムの幅が０．０１センチメートル〜１０センチメートルである。該カーボンナノチューブフィルムの長さに制限はなく、実際の応用に応じて製造することができる。
最後に、前記カーボンナノチューブフィルムでカーボンナノチューブ構造体を製造する。
まず、それぞれ第一カーボンナノチューブフィルム１２２、第二カーボンナノチューブフィルム１２４、第三カーボンナノチューブフィルム１２６及び第四カーボンナノチューブフィルム１２８を製造する。
次に、前記第一カーボンナノチューブフィルム１２２、前記第二カーボンナノチューブフィルム１２４、前記第三カーボンナノチューブフィルム１２６及び前記第四カーボンナノチューブフィルム１２８を積層する。隣接する前記カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが、０°〜９０°の角度を成す。本実施形態において、前記第二カーボンナノチューブフィルム１２４におけるカーボンナノチューブの配列する方向を、それぞれ、前記第一カーボンナノチューブフィルム１２２及び前記第三カーボンナノチューブフィルム１２６におけるカーボンナノチューブの配列する方向と９０°の角度を成させる。前記第三カーボンナノチューブフィルム１２６おけるカーボンナノチューブの配列する方向を、それぞれ、前記第二カーボンナノチューブフィルム１２４及び前記第四カーボンナノチューブフィルム１２８におけるカーボンナノチューブの配列する方向と９０°の角度を成させる。このようにして、カーボンナノチューブ構造体１２を形成する。該カーボンナノチューブ構造体１２は複数の微孔構造に形成されている。単一の前記微孔構造の直径は１ナノメートル〜５００ナノメートルである。
また、複数の前記カーボンナノチューブフィルムを隙間なく平行に並列し、大寸法のカーボンナノチューブフィルムを形成することができる。
前記カーボンナノチューブ構造体１２は、前記カーボンナノチューブフィルムからなる構造に制限されず、複数のカーボンナノチューブワイヤからなる構造でもよい。該複数のカーボンナノチューブワイヤが互いに交叉し、複数の微孔構造が形成され、カーボンナノチューブ構造体１２を形成する。また、前記カーボンナノチューブ構造体１２は、前記カーボンナノチューブフィルム及び前記カーボンナノチューブワイヤの複合構造でもよい。複数のカーボンナノチューブワイヤを前記カーボンナノチューブフィルムの表面に設置し、カーボンナノチューブ構造体１２を形成する。或いは、複数のカーボンナノチューブワイヤが互いに交叉し、複数の微孔構造が形成され、前記交叉された複数のカーボンナノチューブワイヤを前記カーボンナノチューブフィルムの表面に積層し、カーボンナノチューブ構造体１２を形成する。
さらに、前記カーボンナノチューブ構造体１２を有機溶剤で処理することができる。有機溶剤で前記カーボンナノチューブ構造体１２を処理する方法は、下記に説明する。
試験管で有機溶剤を前記カーボンナノチューブ構造体１２の表面に滴下させ、該カーボンナノチューブ構造体１２を浸漬する。或いは、前記カーボンナノチューブ構造体１２を有機溶剤が詰められた容器に浸漬する。該有機溶剤は、揮発性有機溶剤であり、アルコール、メチルアルコール、アセトン、ジクロロエタン、クロロホルムの一種又は数種の混合物である。本実施形態において、アルコールを利用して前記カーボンナノチューブフィルムを浸漬することにより、該アルコールの表面張力作用で、前記カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブが収縮する。従って、該カーボンナノチューブ構造体１２は、比表面積が小さくなり、接着性がなくなり、優れた機械強度と強靱性を有する。
第三ステップでは、カーボンナノチューブ複合材料予備成型体２０を製造する。
図４を参照すると、前記カーボンナノチューブ構造体１２を前記高分子構造体１４の表面に設置し、カーボンナノチューブ複合材料予備成型体２０を形成する。前記カーボンナノチューブ構造体１２におけるカーボンナノチューブの比表面積が大きいので、前記カーボンナノチューブ構造体１２は、直接前記高分子構造体１４の表面に接着されることができる。さらに、前記カーボンナノチューブ構造体１２の寸法が前記高分子構造体１４より大きい場合、前記カーボンナノチューブ構造体１２の余裕な部分を除去することが好ましい。さらに、前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体２０におけるカーボンナノチューブ構造体１２の、前記高分子構造体１４に接触する表面と反対する表面に、もう一つの高分子構造体１４を、設置することができる。
また、複数のカーボンナノチューブ構造体１２と複数の高分子構造体１４とを交互に積層し、多層のカーボンナノチューブ複合材料予備成型体２０を形成することができる。
第四ステップでは、前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体２０を加熱し、前記カーボンナノチューブ構造体１２と高分子構造体１４を複合させ、カーボンナノチューブ複合材料１０を形成する。
図５を参照すると、まず、前記カーボンナノチューブ複合材料予備成型体２０を熱プレス装置４０の中に置く。
前記熱プレス装置４０は、平板熱プレス機又は平板硫化機などの熱プレス機である。該熱プレス装置４０は、圧力を印加する装置（図示せずに）、加熱装置（図示せずに）及び第一金型３１と第二金型３３からなる金型３０を含む。カーボンナノチューブ複合材料１０を形成してから、前記金型３０から離型することを容易にするために、前記第一金型３１と前記第二金型３３との表面に離型剤が塗布される。該金型３０に凹槽３５が設置され、該凹槽３５はあまりの液体の高分子の材料が流し出すことに用いられる。該離型剤は、高温の離型剤、有機硅の離型剤又は蝋の離型剤であり、前記高分子の材料によって異なる。
次に、前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体２０を加熱し、前記高分子の材料を液体にし、カーボンナノチューブ構造体１２における微孔構造に浸漬させる。
該カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体２０に対して１００ＭＰａ以下の圧力を印加する。前記金型３０を１００℃〜１５０℃に昇温させ、該金型３０を抽気し、該金型３０の中の真空度を−０．０１ＭＰａ以下に達させ、前記状態を１時間〜５時間に保持する。液体の高分子の材料とカーボンナノチューブ構造体１２を複合してから、前記金型３０を抽気することを止める。
前記高分子の材料が１００℃〜１５０℃の温度で液体であり、該液体の高分子の材料の粘度が低いので、該液体の高分子の材料は、圧力の作用で前記カーボンナノチューブ構造体１２における微孔構造に浸漬することができる。あまりの液体の高分子の材料は前記凹槽３５から流し出すことができる。前記金型３０を抽気し、前記カーボンナノチューブ構造体１２の微孔構造における空気が排除される。
最後に、液体の高分子の材料を固化し、離型して、カーボンナノチューブ複合材料１０を形成する。
前記液体の高分子の材料を固化する方法は、高分子の材料により異なる。前記高分子の材料が、熱硬化性材料である場合、前記固化する過程は、昇温する必要がある。昇温は、速すぎ、高分子の材料が凝集しやすく、カーボンナノチューブ複合材料の性能に影響を及ぼす。従って、前記液体の高分子の材料を固化する過程において、徐々に昇温する必要がある。
まず、前記金型３０を１５０℃〜１８０℃に昇温し、前記高分子の材料は、凝膠体である。前記高分子の材料に熱を吸収し続けさせ、固化度を増加するために、該温度を２時間〜４時間の間保持する。
次に、前記金型３０を１８０℃〜２００℃に昇温し、前記高分子の材料は、固体である。前記高分子の材料に熱を吸収し続けさせ、固化度を増加するために、該温度を１時間〜５時間の間保持する。
最後に、前記金型３０を２００℃〜２３０℃に昇温し、前記高分子の材料に熱を吸収し続けさせ、固化度を増加するために、該温度を２時間〜２０時間の間保持する。前記金型３０を冷却し、離型し、カーボンナノチューブ複合材料１０を形成する。
本発明の前記カーボンナノチューブ構造体１２の微孔構造における空気が排除されるので、該カーボンナノチューブ複合材料１０に空気を含まず、構造の欠点はない。カーボンナノチューブが均一に前記高分子構造体１４に分散するので、該カーボンナノチューブ複合材料が優れた性能を有する。また、前記製造方法では、カーボンナノチューブに表面修飾する必要はなく、該カーボンナノチューブの構造を破壊せず、カーボンナノチューブ複合材料の性能を高める。前記製造方法が簡単で、コストが低くなる。
１０ カーボンナノチューブ複合材料
１２ カーボンナノチューブ構造体
１４ 高分子構造体
２０ カーボンナノチューブ複合材料予備成型体
３０ 金型
３１ 第一金型
３３ 第二金型
３５ 凹槽
４０ 熱プレス装置
１２２ 第一カーボンナノチューブフィルム
１２４ 第二カーボンナノチューブフィルム
１２６ 第三カーボンナノチューブフィルム
１２８ 第四カーボンナノチューブフィルム
１２ カーボンナノチューブ構造体
１４ 高分子構造体
２０ カーボンナノチューブ複合材料予備成型体
３０ 金型
３１ 第一金型
３３ 第二金型
３５ 凹槽
４０ 熱プレス装置
１２２ 第一カーボンナノチューブフィルム
１２４ 第二カーボンナノチューブフィルム
１２６ 第三カーボンナノチューブフィルム
１２８ 第四カーボンナノチューブフィルム
Claims (9)
- 複数のカーボンナノチューブ及び高分子構造体を含むカーボンナノチューブ複合材料において、
前記複数のカーボンナノチューブが、前記高分子構造体の中に分散され、
前記複数のカーボンナノチューブが、自立構造を有するカーボンナノチューブ構造体に形成されていることを特徴とするカーボンナノチューブ複合材料。 - 前記高分子構造体が熱硬化性材料であり、
該熱硬化性材料がフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ビスマレイミド樹脂、トリアジン樹脂、ポリイミド樹脂及びポリメタクリル酸メチル樹脂の一種又は数種の混合物であることを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブ複合材料。 - 前記高分子構造体が熱塑性材料であり、該熱塑性材料がポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ四フッ化エチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリサルホン、ポリエーテルサルフォン、熱可塑性ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンサルファイド、ポリ酢酸ビニル及びポリ・ｐフェニレン・ベンゾ・ビス・オキサゾールの一種又は数種の混合物であることを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブ複合材料。
- 前記カーボンナノチューブ構造体がカーボンナノチューブフィルム、カーボンナノチューブワイヤ又はカーボンナノチューブフィルム及びカーボンナノチューブワイヤの複合構造であることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ複合材料。
- 前記カーボンナノチューブ構造体が複数の微孔構造を有し、
前記高分子構造体における高分子材料が前記微孔構造に浸漬されることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ複合材料。 - 少なくとも一つのカーボンナノチューブ構造体及び少なくとも一つの高分子構造体を提供する第一ステップと、
前記カーボンナノチューブ構造体を前記高分子構造体の表面に設置し、カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を形成する第二ステップと、
前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を加熱し、カーボンナノチューブ構造体及び前記高分子構造体を複合させ、カーボンナノチューブ複合材料を形成する第三ステップと、
を含むことを特徴とするカーボンナノチューブ複合材料の製造方法。 - 前記第三ステップが、
前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体を金型の中に置く第一サブステップと、
前記カーボンナノチューブ複合材料の予備成型体に加圧し、加熱して前記高分子構造体を液体にし、前記金型を抽気し、この状態を所定の時間に保持する第二サブステップと、
前記液体の高分子構造体を固化し、離型し、カーボンナノチューブ複合材料を形成する第三サブステップと、
を含むことを特徴とする、請求項６に記載のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法。 - 前記第三サブステップにおいて、
前記高分子構造体が熱硬化性材料であり、徐々に該高分子構造体を加熱してから、該高分子構造体を冷却することを特徴とする、請求項７に記載のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法。 - 前記第三サブステップにおいて、
前記高分子構造体が熱塑性材料であり、該高分子構造体を冷却することを特徴とする、請求項７に記載のカーボンナノチューブ複合材料の製造方法。
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