CN104244689B - 一种吸收频率可调的微波吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微波吸收材料制备技术领域，具体为一种吸收频率可调的微波吸收材料及制备方法。本发明的微波吸收材料其单层取向碳纳米管膜由沿同一方向排列的高度取向的碳纳米管构成，面密度约为1.97 g m‑2。通过改变两层取向碳纳米管膜的夹角大小（0‑90度），得到一系列吸收频率可调的微波吸收材料；通过电子束蒸发和电化学聚合分别在取向碳纳米管上复合铁和聚苯胺，以进一步提高该材料的微波吸收性能。本发明通过调节两层取向碳纳米管膜的夹角，实现对吸波频率的调控；并通过增加取向碳纳米管膜的层数，或与铁和聚苯胺复合，提高微波吸收性能。
Description
技术领域
本发明属于微波吸收材料制备技术领域，具体涉及一种吸收频率可调的微波吸收材料及其制备方法。
背景技术
一直以来，调节吸收频率是微波吸收领域一个至关重要却又充满挑战的问题。[1-3]在精密电子仪器中，当外部电磁波频率发生改变，吸波材料需要对应调整吸收频率来保护内部仪器的稳定运行；在军事领域，不同频率的电磁波常被用于侦察目标，这也要求吸波材料能够有效调控吸收频率。虽然研究者在调节吸波频率的方面进行了广泛和深入的研究，目前改变吸波材料的厚度仍然是调节吸波频率的唯一方法。因为根据传输线理论，微波的反射损耗（RL）可以通过以下公式进行计算：[4,5]
(1)
(2)
ε r , μ r , c, f, d and Z in 分别对应复介电常数，磁导率，光速，微波频率，涂层厚度和吸波材料的输入阻抗。对于同一材料，ε r 和μ r 都已固定，Z in 为常量。吸收频率f和吸波材料的厚度成反比例关系，因此可以通过改变吸波材料厚度来调节吸波频率。但是在实际使用中，改变厚度的方式很难甚至几乎无法实现。例如航天飞机和军舰上的吸波材料被设计为吸收特定频率的电磁波，但是在执行任务的过程中材料的厚度无法被改变。并且增加厚度会引起质量的增加，从而影响装载量和速度。因此，开发调节吸波频率的新方法对于微波吸收领域具有至关重要的作用。
作为20世纪末人类的重大发现之一，碳纳米管自1991年被日本科学家Iijima 发现开始就一直成为了人们密切关注的焦点。[6] 碳纳米管以其优异的机械强度，从金属到半导体的电子特性、高电流载荷量和高热导体性以及独特的准一维管状分子结构，展现了应用于未来高科技领域的巨大潜力。作为一种广泛使用的微波吸收增强材料，碳纳米管一般无规分散于聚合物基体中制备微波吸收材料。[7] 碳纳米管在聚合物基体中达到渗透阈值对于制备高性能的吸波材料是至关重要的[8]，但是由于碳纳米管较大的长径比和比表面积，在聚合物基体中非常容易出现团聚和缠结，从而无法有效形成导电网络，因此极大的降低其吸波性能。因此提高碳纳米管，尤其是长径比较大的碳纳米管在聚合物基体中的分散一直是微波吸收领域一个亟需解决的问题。[1,8] 从这一角度来看，取向碳纳米管为这一问题提供了一个普适而有效的解决方案。通过将聚合物直接渗入取向碳纳米管阵列或薄膜中制备复合材料，有效保证了碳纳米管的均匀分散，保持了碳纳米管优异的电学性能，并且具有各向异性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于取向碳纳米管薄膜的吸收频率可调的微波吸收材料及其制备方法。
本发明提供的基于取向碳纳米管薄膜的吸收频率可调的微波吸收材料。其单层取向碳纳米管膜由沿同一方向排列的高度取向的碳纳米管构成，面密度约为1.97 g m-2。通过改变两层取向碳纳米管膜的夹角大小（0-90度），得到一系列吸收频率可调的微波吸收材料；进一步通过电子束蒸发和电化学聚合分别在取向碳纳米管上复合铁和聚苯胺，以进一步提高该材料的微波吸收性能。本发明创新之处在于，通过调节两层取向碳纳米管膜的夹角，实现对吸波频率的调控。并通过增加取向碳纳米管膜的层数，或与铁和聚苯胺复合，提高微波吸收性能。
本发明提供的基于取向碳纳米管薄膜的吸收频率可调的微波吸收材料的制备方法，具体步骤如下：
第一，制备取向碳纳米管薄膜
使用化学气相沉积法合成垂直取向的碳纳米管阵列：以Fe (厚度为1～2nm)/Al2O3 (厚度为10±2 nm)为催化剂，乙烯为碳源，氩气和氢气的混合气体为气相载体，化学气相沉积得到厚度为0.3-3 mm垂直取向的碳纳米管阵列；使用光滑表面的聚四氟乙烯辊筒将碳纳米管阵列以0.5-1 MPa辊压成薄膜；用锋利刮刀把得到的取向碳纳米管薄膜从基底剥离下来；
第二，取向方向不同的多层取向碳纳米管薄膜的堆叠
将第一步中获得的取向方向不同的取向碳纳米管薄膜按取向方向夹角在0- 90度内（如依次为0,15,30,45,60,75或90度等）依次上下堆叠在一起，并用胶水将相邻两张膜粘贴合，形成相邻上下两层取向方向不同的多层膜，并将多层膜充分压实（如用玻璃片）；多层膜的层数可为2-8层。
进一步，
第三，制备取向碳纳米管/铁和取向碳纳米管/聚苯胺复合薄膜
以第二步制得的多层膜为基底，使用电子束蒸发沉积法，将铁直接沉积到取向碳纳米管薄膜上，即得到取向碳纳米管/铁复合膜；其中，铁膜的厚度可以通过石英晶体微量天平来进行监测，控制铁膜厚度为5-200 nm；
或者，将第二步制得的多层膜首先浸渍在含有0.08-0.12 M苯胺和0.8-1.1 MH2SO4电解液中3-5小时，以提高单体对碳纳米管的渗透能力，随后在恒电位0.75-0.8 V下进行电聚合苯胺，得到取向碳纳米管/聚苯胺复合膜；聚苯胺的重量可以通过测定电解过程中所消耗的总电荷量，即每2.5个电子对应一个苯胺单体来进行控制，聚苯胺的重量含量可控制在5-80%。
由本发明方法制备得到的微波吸收材料，具有良好的微波吸收性能。首先，取向碳纳米管的引入避免了无规分散的碳纳米管在聚合物基体中分散性差，易于团聚的问题，充分利用了碳纳米管自身优异的电学性质，显著提高了材料的微波吸收性能；其次，通过改变两层取向碳纳米管薄膜之间的夹角，成功调节微波吸收的频率，为调节微波吸收频率提出了全新的方法和途径；最后，堆叠不同层数的取向碳纳米管，或者在取向碳纳米管上复合铁或聚苯胺，都可以提高微波吸收性能。本发明制备的一系列轻质、吸波频率可调，性能优异的新型微波吸收材料，在微波吸收材料领域显示出巨大的应用潜力。
附图说明
图1为取向碳纳米管薄膜的光学图片和扫描电镜图。其中，a为取向碳纳米管薄膜放置于一片叶子上的光学图片，b为两层取向碳纳米管薄膜以45度夹角堆叠在一起的光学图片，c, d为b中两种取向的碳纳米管薄膜的扫描电镜图。
图2为为两层取向碳纳米管薄膜分别以0, 15, 30, 45, 60, 75和90度夹角堆叠在一起测试的反射损耗曲线。
图3为两层取向碳纳米管薄膜分别以0, 15, 30, 45, 60, 75和90度夹角堆叠在一起测试的最大反射损耗与不同夹角的依赖关系。
图4为两层取向碳纳米管薄膜分别以0, 15, 30, 45, 60, 75和90度夹角堆叠在一起测试的最大反射损耗对应的频率与不同夹角的依赖关系。
图5为两层取向碳纳米管薄膜的复介电常数实部、虚部和介电损耗。其中，a, b, c为两层取向碳纳米管薄膜分别以0, 15, 30, 45, 60, 75和90度夹角堆叠在2-18 GHz范围内的复介电常数实部（ε′）、虚部（ε″）和介电损耗的正切值（tanδe）。
图6为不同类型取向碳纳米管薄膜的反射损耗曲线。其中，a为2, 3, 4层取向碳纳米管薄膜以90度夹角堆叠测试的反射损耗曲线，b为两层取向碳纳米管以45度夹角堆叠并分别蒸镀10, 20, 50, 100纳米厚的铁的反射损耗曲线，c为两层取向碳纳米管以45度夹角堆叠并分别电化学聚合质量分数30%和50%的聚苯胺的反射损耗曲线。
图7为单层取向碳纳米管薄膜和无规分散的碳纳米管的反射损耗曲线。
具体实施方式
第一，取向碳纳米管薄膜的制备
以Fe (厚度为1～2nm)/ Al2O3 (厚度为10±2 nm)为催化剂，乙烯为碳源，氩气和氢气的混合气体为气相载体，其中，Al2O3作为缓冲层，Fe作为催化剂，通过电子束蒸发镀膜仪在硅片上沉积一层纳米厚度的膜；采用化学气相沉积法，用乙烯做碳源，以氩气和氢气作为载气，在有催化剂的Si基片上合成垂直生长的碳纳米管阵列；乙烯流量为180-300 sccm，氩气流量为390-650 sccm，氢气流量为20-50 sccm，在管式炉中生长10-180 min，即得到垂直生长的碳纳米管阵列。合成的细节和自组装可以参考已有的文献报道。使用光滑表面的聚四氟乙烯辊筒将碳纳米管阵列以0.5-1 MPa辊压成薄膜；用锋利刮刀把得到的取向碳纳米管薄膜从基底剥离下来；单一取向方向的碳纳米管薄膜的厚度在80 μm左右。
第二，不同夹角的取向碳纳米管多层膜的堆叠。
将第一步中获得的取向碳纳米管薄膜以0，15,30,45,60,75或90度不同夹角上下堆叠在一起，并用少量胶水将两张膜粘贴在一起，形成上下两层取向方向不同的一块膜，并用洁净的玻璃片将复合膜充分压实。2-8层的取向碳纳米管膜可以通过依次以0-90度不同夹角堆叠单层取向碳纳米管膜。
第三，制备取向碳纳米管/铁和取向碳纳米管/聚苯胺复合薄膜
以第二步中两层取向碳纳米管薄膜为基底，使用电子束蒸发沉积法，将铁直接沉积到取向碳纳米管薄膜上，即得到取向碳纳米管/铁复合膜；其中，铁膜的厚度可以通过石英晶体微量天平来进行监测，控制铁膜厚度为5-200 nm；利用电化学聚合方法制备取向碳纳米管/聚苯胺复合膜：将取向碳纳米管薄膜首先浸渍在含有0.08-0.12 M苯胺和0.8-1.1M H2SO4电解液中3-5小时，以提高单体对碳纳米管的渗透能力，随后在恒电位0.75-0.8 V下进行电聚合苯胺，得到取向碳纳米管/聚苯胺复合膜；聚苯胺的重量可以通过测定电解过程中所消耗的总电荷量，即每2.5个电子对应一个苯胺单体来进行控制，聚苯胺的含量可控制在5-80%；
上述所有材料的复介电常数、磁导率和反射损耗是通过HP8510C矢量网络分析仪在2-18 GHz之间测定的。取向碳纳米管的结构是通过扫描电子显微镜(SEM, Hitachi FE-SEM S-4800 operated at 1 kV)来表征的。
图1a显示的是取向碳纳米管薄膜放置于一片叶子上的光学图片，可以看出该取向薄膜具有质轻的特点。经测量，这种薄膜的面密度为1.97 g m-2，非常适合于作为质轻的微波吸收材料使用。图1b和c分别为夹角为45度的两张取向碳纳米管薄膜的光学和扫描电子显微镜照片，清楚的显示出上下两层薄膜中碳纳米管沿不同方向取向的特点。
图2显示的是两层具有不同夹角的取向碳纳米管薄膜按照2 mm厚度进行计算得到的反射损耗曲线，当夹角从0度增大到90度，最大反射损耗对应的频率随着夹角的增大向高频移动，从7.76 GHz 增大到10.88 GHz。这说明可以通过改变两层取向碳纳米管薄膜的夹角来控制微波吸收的频率。除此之外，图4显示最大反射损耗随着夹角的增大呈现出先增大后减小的趋势，并在45度时达到最大值，这也意味着夹角不仅可以调节微波吸收频率，同样可以改变微波吸收的性能。从微波吸收性能的角度来看，45度夹角代表着两层取向碳纳米管薄膜吸收性能最佳的条件。
图6a比较了不同层数的取向碳纳米管薄膜以90度进行正交铺排并按照2 mm厚度进行计算得到的反射损耗曲线。结果显示随着层数的增加，最大反射损耗从-15.28 dB 增大至47.66 dB，并且同样实现了微波频率向高频的移动。并且-10 dB以上的频带宽度从2.32 GHz 增大到4.4 GHz，显示了增大取向碳纳米管薄膜的层数对微波吸收性能的显著提升。
图6b和6c分别显示了两层取向碳纳米管薄膜复合铁和聚苯胺，并以45度夹角进行铺排作为微波吸收材料的反射损耗曲线。随着铁膜厚度从0增大到50 nm，最大反射损耗首先从-20.53 dB增大到-25.83 dB，当铁膜厚度进一步增大到100 nm，反射损耗又下降到18.95 dB。吸收频率则表现出和最大吸收频率不同的变化规律，当铁膜厚度从0增大到10nm,吸收频率首先向高频方向移动，继而随厚度继续增大至100 nm向低频方向移动。铁膜厚度为10 nm时-10 dB以上的频带宽度也从1.84 GHz 增大至4.32 GHz，并随着铁膜厚度继续增大而稳定在4.4 GHz左右。聚苯胺的加入也显著的增大了微波吸收性能，30%质量分数的聚苯胺的引入使最大反射损耗从-24.58提高到-41.14 dB。
图7比较了传统无规分散的碳纳米管和单层取向碳纳米管在相同测试条件下的反射损耗曲线。结果显示出取向碳纳米管具有更大的最大反射损耗，和更宽的超过-10 dB的频带宽度，因此与无规分散的碳纳米材料相比具有更高的微波吸收性能。
参考文献
[1]F. J. Ren, H. J. Yu, L. Wang, M. Saleem, Z. F. Tian, P. F. Ren,RSC Advances 2014, 4, 14419-14431.
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[7]J. M. Thomassin, C. Jerome, T. Pardoen, C. Bailly, I. Huynen, C.Detrembleur, Mater. Sci. Eng., R. 2013, 74, 211-232.
[8]K. R. Paton, A. H. Windle, Carbon 2008, 46, 1935-1941.。
Claims (3)
1. 一种基于取向碳纳米管薄膜的吸收频率可调的微波吸收材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
第一，制备取向碳纳米管薄膜
使用化学气相沉积法合成垂直取向的碳纳米管阵列：以Fe / Al2O3 为催化剂，乙烯为碳源，氩气和氢气的混合气体为气相载体，化学气相沉积得到厚度为0.3-3 mm垂直取向的碳纳米管阵列；使用光滑表面的聚四氟乙烯辊筒将碳纳米管阵列以0.5-1 MPa辊压成薄膜；用锋利刮刀把得到的取向碳纳米管薄膜从基底剥离下来；催化剂中，Fe 厚度为1～2nm，Al2O3 厚度为10±2 nm；
第二，取向方向不同的多层取向碳纳米管薄膜的堆叠
将第一步中获得的取向方向不同的取向碳纳米管薄膜按取向方向夹角在0- 90度内依次上下堆叠在一起，并用胶水将相邻两张膜粘贴合，形成相邻上下两层取向方向不同的多层膜，并将多层膜充分压实；多层膜的层数可为2-8层。
2. 根据权利要求1所述的基于取向碳纳米管薄膜的吸收频率可调的微波吸收材料的制备方法，其特征在于进一步：
第三，制备取向碳纳米管/铁和取向碳纳米管/聚苯胺复合薄膜
以第二步制得的多层膜为基底，使用电子束蒸发沉积法，将铁直接沉积到取向碳纳米管薄膜上，得到取向碳纳米管/铁复合膜；其中，控制铁膜厚度为5-200 nm；
或者，将第二步制得的多层膜首先浸渍在含有0.08-0.12 M苯胺和0.8-1.1 M H2SO4电解液中3-5小时，随后在恒电位0.75-0.8 V下进行电聚合苯胺，得到取向碳纳米管/聚苯胺复合膜；复合膜中，聚苯胺的重量含量控制在5-80%。
3.由权利要求1或2所述制备方法制备得到的基于取向碳纳米管薄膜的吸收频率可调的微波吸收材料。
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