JP2009140750A - 透明導電フィルム - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】透明フィルム基材上に導電性金属パターンを有する透明導電フィルムにおいて、該導電性金属パターンが存在しない透光部は透明樹脂で埋められており、かつ、該導電性金属パターンの上部は該透明樹脂には覆われておらず、さらに該導電性金属パターンと該透明樹脂との上部に隣接して透明導電膜層が設置されており、かつ、該透明導電層が導電性高分子化合物からなることを特徴とする透明導電フィルム。
【選択図】なし
Description
本発明に用いられる透明フィルム基材としては、プラスチックフィルムを用いることができる。
本発明の透光部を埋めるために使用される樹脂は透明であれば特に制限はないが、例えば、ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、フェノキシ樹脂、オレフィン系樹脂、セルロース樹脂、ブチラール系樹脂等を利用できる。
液滴吐出手段を介して透光部にのみに樹脂を塗布する方法としてはいわゆるインクジェット法や静電インクジェット法を用いることができる。
次に、導電性金属パターンを形成後、全面に紫外線硬化樹脂を塗布、さらに裏面から紫外線を照射して透光部のみ紫外線硬化樹脂を硬化させた後に、導電性金属パターン上の未架橋の紫外線硬化樹脂を除去する方法について説明する。
磁化率の高い金属部分を選択的に開口して絶縁膜を設ける方法が、マイクロモーゼ効果を利用した半導体開口部の形成方法として、文献、第一回日本磁気科学会年次大会プログラム・要旨集P.69−70や特許文献特開2005−317930号公報に開示されている。本発明においても該手法を好ましく利用できる。特に、本手法はインクジェット法のような位置あわせが不要であり、また、裏露光法のようなパターン上の残渣を取り除く工程も不要で、最も好ましい方法である。
本発明においては、導電性金属パターン上と透光性窓部に埋められた樹脂層上とに隣接して、導電性高分子化合物からなる透明導電膜を設ける。
本発明の導電性金属パターンにおいては、パターン形状としては特に制限はないが、例えば、三角形、正方形、長方形、菱形、平行四辺形、台形等の四角形、(正)六角形、(正)八角形等を組み合わせた幾何学図形からなるメッシュ状のパターンを上げることができる。
(静電インクジェットによる導電性パターンの形成)
インクジェット方式の中でも、静電インクジェットは高粘度の液体を高精度に連続的に印字することが可能であり、本発明の導電性金属パターンの形成に好ましく用いられる。本発明の導電性金属パターン形成においては、帯電した液体を吐出する内部直径が0.5〜30μmノズルを有する液体吐出ヘッドと、前記ノズル内に溶液を供給する供給手段と、前記ノズル内の溶液に吐出電圧を印加する吐出電圧印加手段とを備えた液体吐出装置を用いて形成されることが好ましい実施形態のひとつである。この方法によれば導電性金属パターンの交点太りがなく、また、細線化が可能である。
触媒インキについては、バインダー樹脂と無電解メッキ触媒を含む触媒インキを用いる。無電解メッキ触媒としては、無電解メッキで金属を成長させることが出来るものであれば特に制限はないが、貴金属コロイド粒子を用いるのが好ましい。貴金属コロイド粒子としては、無電解メッキに用いる公知の触媒粒子、例えば、パラジウム、金、銀、白金等の貴金属のコロイド状の微粒子を用いることができる。なかでも、貴金属としてはパラジウムが代表的である。なお、貴金属コロイド粒子を用いる場合は、該粒子と反対の表面電荷を有する粒子として微細アルミナゲル、シリカゲル等の触媒担持体に、貴金属コロイド粒子を担持させて用いることが望ましい。触媒担持体の利用により、貴金属コロイド粒子は、触媒インキパターンの表面に露出し易くなる上、これら触媒担持体は、触媒インキにチキソトロピー性を与える事が出来、画線部の輪郭におけるインキの切れをシャープにし、滲みや太りを起こし難くする。
ここで用いられる導電性微粒子は、銀、金、銅、パラジウム、白金、アルミニウム及びニッケルのうちのいずれかを含有する金属微粒子、または、この金属を含む合金の微粒子が用いられる。
金属イオンまたは金属錯体イオンと、還元剤とを含む導電材料としては、金属微粒子含有インキであげた金属の硝酸塩、有機酸塩、アンミン錯体等の金属イオンまたは金属錯体イオンと、還元末端を有する有機化合物とからなるものとすることが良い。還元剤としてこのような材料を使用するのは、一液状態での安定性を確保するためであり、例えば、ヒドロキシプロピルセルロースが好適なものとして例示される。この場合、導電材料の吐出、描画後に、100〜200℃程度の温度で加熱処理することで、銀イオンまたは銀錯体が還元され、金属銀を生じ、電磁波シールドパターンを得ることができる。また、銀錯体を含む溶液と、還元剤を含む溶液からなり、これらの溶液がそれぞれ異なるノズルより吐出され、前記透明基板の表面上で混合され、還元された金属銀が析出される方法も好ましく利用できる。
〔ハロゲン化銀粒子含有層〕
本発明に係るハロゲン化銀粒子を含有する層(以後ハロゲン化銀粒子含有層ともいう)において、ハロゲン化銀粒子を均一に分散させ、かつハロゲン化銀粒子を支持体上に担持し、ハロゲン化銀粒子乳剤含有層と支持体の接着性を確保する目的でバインダーを用いる。本発明に用いることができるバインダーには、特に制限がなく、非水溶性ポリマー及び水溶性ポリマーのいずれも用いることができるが、現像性向上の観点からは、水溶性ポリマーを用いることが好ましい。
本発明で用いられるハロゲン化銀粒子の組成は、塩化銀、臭化銀、塩臭化銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀、塩沃化銀等任意のハロゲン組成を有するものであってもよいが、本発明の効果を得るには、ハロゲン化銀粒子の組成が塩臭化銀であり、塩化銀含有率が55モル%以上であって、かつ、臭化銀含有率が5から45モル%であることが好ましく、塩化銀含有率が70モル%以上であって、かつ、臭化銀含有率が10から30モル%であることが更に好ましい。塩化銀が55モル%未満では感度、硬調化の点で、物理現像に適した銀濃度を得ることが難しく、臭化銀が5モル%未満では現像銀のフィラメント構造が広がらないために、現像銀粒子間の距離が遠くなり、物理現像がうまくかからないために、望ましい導電性が得にくくなる。
(式中、Sは粒径分布の標準偏差、Rは平均粒径を表す。)
本発明で用いられるハロゲン化銀粒子は、さらに他の元素を含有していてもよい。例えば、写真乳剤において、硬調な乳剤を得るために用いられる金属イオンをドープすることも有用である。特に鉄イオン、ロジウムイオン、ルテニウムイオンやイリジウムイオン等の第8〜10族金属イオンは、金属銀像の生成の際に露光部と未露光部の差が明確に生じやすくなるため好ましく用いられる。
本発明では、支持体上に設けられた銀塩含有層に、所望の導電性金属パターンが得られるよう露光を行う。
本発明では、感光材料を露光した後、化学現像処理(単に「化学現像」ともいう。)が行われる。化学現像処理は、発色現像主薬を含有しない、いわゆる黒白現像処理であることが好ましい。
本発明においては、主たる成分が銀からなる導電性パターンに好ましい導電性を付与するために、化学現像処理後、物理現像処理(単に「物理現像」ともいう)を行う。本発明でいう「物理現像処理」とは、化学現像処理により感光性材料中のハロゲン化銀粒子から生成された現像銀以外に、新たに外部から銀イオンを供給し、化学現像処理で生される現像銀を補強するプロセスのことを示す。物理現像処理液から銀イオンを供給するための具体的な方法としては、例えば予め物理現像処理液中に硝酸銀等を溶解しておき銀イオンを溶かしておく方法、あるいは物理現像処理液中に、チオ硫酸ナトリウム、チオシアン酸アンモニウム等のようなハロゲン化銀溶剤を溶解しておき、現像時に未露光部のハロゲン化銀粒子を溶解させ、潜像を有するハロゲン化銀粒子の現像を補力する方法等が挙げられるが、本発明においては、前者であることが好ましい。
本発明においては、化学現像処理後、または/及び物理現像処理後に酸化処理を行ってもよい。酸化処理により、不要な金属成分をイオン化して溶解除去することが可能となり、フィルムの透過率をより高めることが可能となる。
本発明においては、化学現像処理後、あるいは物理現像処理後に、更に導電性を高めるためにめっき処理を行っても良い。また、前述のメッキ触媒を静電インクジェット法で塗布する場合は無電解メッキ施す、あるいは無電解メッキに続けて電界メッキ処理を施す。
本発明においては、さらに高い平滑性が求められる場合やメッシュ部の導電性向上の目的で加圧または加圧加熱処理を施すことも好ましく用いられ、少なくとも透明導電膜設置前に実施するのが好ましい。この処理により、導電性金属パターン上部や透光窓部の樹脂表面を平滑化することが可能であり、また、導電性金属パターンと透光窓部の樹脂との段差をさらに低減することが可能となる。さらに、導電性金属パターン部の金属粒子密度が高くなり、粒子界面密着も向上することから導電性も向上さえることができる。
100μmの二軸延伸PET支持体の両面に12W・min/m2のコロナ放電処理を施し、それぞれの面に下引き塗布液B−1を乾燥膜厚0.1μmになるように塗布し、さらに、それぞれの面のB−1乾燥膜上に12W・min/m2のコロナ放電処理を施し、下引き塗布液B−2を乾燥膜厚0.06μmになるように塗布した。その後、120℃で1.5分の熱処理を実施し、下引き済みPETフィルム支持体を得た。
スチレン20質量部、グリシジルメタクリレート40質量部、ブチルアクリレート40質量部の共重合体ラテックス液(固形分質量30%) 50g
SnO2ゾル(A) 440g
化合物(UL−1) 0.2g
水で仕上げる 1000ml
〈下引き塗布液B−2〉
ゼラチン 10g
化合物(UL−1) 0.2g
化合物(UL−2) 0.2g
シリカ粒子(平均粒径3μm) 0.1g
硬膜剤(UL−3) 1g
水で仕上げる 1000ml
(SnO2ゾル(A)の合成例)
SnCl4・5H2O 65gを蒸留水2000mlに溶解して均一溶液とし、次いでこれを煮沸し沈澱物を得た。生成した沈澱物をデカンテーションにより取り出し、蒸留水にて何度も水洗する。沈澱を水洗した蒸留水中に硝酸銀を滴下し、塩素イオンの反応がないことを確認後、洗浄した沈澱物に蒸留水を添加し全量を2000mlとする。これに30%アンモニア水40mlを加え加温することにより、均一なゾルを得た。更に、アンモニア水を添加しながらSnO2の固型分濃度が8.3質量%になるまで加熱濃縮し、SnO2ゾル(A)を得た。
反応容器内で下記溶液Aを34℃に保ち、特開昭62−160128号公報記載の混合撹拌装置を用いて高速に撹拌しながら、硝酸(濃度6%)を用いてpHを2.95に調整した。引き続き、ダブルジェット法を用いて下記溶液Bと下記溶液Cを一定の流量で8分6秒間かけて添加した。添加終了後に、炭酸ナトリウム(濃度5%)を用いてpHを5.90に調整し、続いて下記溶液Dと溶液Eを添加した。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 18.7g
塩化ナトリウム 0.31g
溶液I(下記) 1.59ml
純水 1246ml
(溶液B)
硝酸銀 169.9g
硝酸(濃度6%) 5.89ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液C)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 5.66g
塩化ナトリウム 58.8g
臭化カリウム 13.3g
溶液I(下記) 0.85ml
溶液II(下記) 2.72ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液D)
2−メチル−4ヒドロキシ−1,3,3a,7−テトラアザインデン 0.56g
純水 112.1ml
(溶液E)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 3.96g
溶液I(下記) 0.40ml
純水 128.5ml
(溶液I)
界面活性剤:ポリイソプロピレンポリエチレンオキシジコハク酸エステルナトリウム塩の10質量%メタノール溶液
(溶液II)
六塩化ロジウム錯体の10質量%水溶液
上記操作終了後に、常法に従い40℃にてフロキュレーション法を用いて脱塩及び水洗処理を施し、溶液Fと防バイ剤を加えて60℃でよく分散し、40℃にてpHを5.90に調整して、最終的に臭化銀を10モル%含む平均粒子径0.09μm、変動係数10%の塩臭化銀立方体粒子乳剤を得た。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 16.5g
純水 139.8ml
上記ハロゲン化銀乳剤に対し、チオ硫酸ナトリウムをハロゲン化銀1モル当たり20mg用い、40℃にて80分間化学増感を行い、化学増感終了後に4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン(TAI)をハロゲン化銀1モル当たり500mg、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾールをハロゲン化銀1モル当たり150mg添加して、ハロゲン化銀乳剤EM−1を得た。このハロゲン化銀乳剤EM−1のハロゲン化銀粒子とゼラチンの体積比(ハロゲン化銀粒子/ゼラチン)は0.625であった。さらに硬膜剤(H−1:テトラキス(ビニルスルホニルメチル)メタン)をゼラチン1g当たり200mgの比率となるようにして添加し、また塗布助剤として、界面活性剤(SU−2:スルホ琥珀酸ジ(2−エチルヘキシル)・ナトリウム)を添加し、表面張力を調整した。こうして得られた塗布液を、ゼラチンの付き量150mg/m2になるように上記易接着ポリエステルフィルム支持体の片方の面上に塗布した後、50℃、24時間のキュア処理を実施し、ハロゲン化銀粒子を含有する層を有するハロゲン化銀感光材料を得た。
上述のようにして作製したハロゲン化銀感光材料に対して、ライン幅が6μm、ライン同士の間隔が244μmの格子状のフォトマスクを介して、紫外線ランプを用いて露光を行い、下記現像液(DEV−1)を用いて25℃で60秒間現像処理を行った後、下記定着液(FIX−1)を用いて25℃で120秒間の定着処理を行った。さらに、下記物理現像液(PDEV−1)を用いて25℃で10分間物理現像を行った後、水洗、乾燥処理を行った。導電性金属パターンはライン幅が7μm、平均的な高さが0.8μmだった。
純水 500ml
メトール 2g
無水亜硫酸ナトリウム 80g
ハイドロキノン 4g
ホウ砂 4g
チオ硫酸ナトリウム 10g
臭化カリウム 0.5g
水を加えて全量を1リットルとする
(FIX−1)
純水 750ml
チオ硫酸ナトリウム 250g
無水亜硫酸ナトリウム 15g
氷酢酸 15ml
カリミョウバン 15g
水を加えて全量を1リットルとする
(PDEV−1)
下記A液、B液を処理の直前に混合する
(A液)
純水 400ml
クエン酸 10g
リン酸水素2ナトリウム 1g
アンモニア水(28%水溶液) 1.2ml
ハイドロキノン 3g
(B液)
純水 10ml
硝酸銀 0.4g
(水洗処理及び乾燥処理)
水洗処理は、水道水で10分間洗い流した。また乾燥処理は、乾燥風(50℃)を用いてドライ状態になるまで乾燥した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート 100質量部
ジメトキシベンゾフェノン光反応開始剤 4質量部
メチルエチルケトン 75質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 75質量部
導電性高分子化合物として、スルホン酸系ドーパントを含有する導電性ポリアニリンの分散液ORMECON D1033(ドイツ オルメコン社製)を用いて、乾燥膜厚が130nmとなるように作製したフィルム上に塗布、乾燥し、本発明の透明導電フィルム101を作製した。
透光部を埋める樹脂を、下記(IJ塗布液1)をピエゾ方式の口径50μmのヘッドを搭載したインクジェット装置にて、透光部に乾燥膜厚で0.8μmで塗布した後、120mJ/cm2の紫外線を高圧水銀灯で照射して硬化させた以外は透明導電フィルム101と同様にして本発明の透明導電フィルム102を作製した。
SP−1 3質量部
EP−1 20質量部
東亞合成社製OXT221 40.4質量部
東亞合成社製OXT212 25質量部
東亞合成社製OXT101 3質量部
プロピレンカーボネート 3質量部
トリイソプロパノールアミン 0.1質量部
信越シリコーン社製 X−22−4272 0.5質量部
東亞合成社製ARUFON UP1021 5質量部
導電性金属パターンの形成を以下の方法にした以外は透明導電フィルム101と同様にして本発明の透明導電フィルム103を作製した。
イソプロピルアルコール 12質量%
グリセリン 20質量%
2−メチル−2,4−ペンタンジオール 5質量%
1,3−ブタンジオール 3質量%
イオン交換水 40質量%
(PL−2)
硫酸銅 0.04モル
ホルムアルデヒド(37%) 0.08モル
水酸化ナトリウム 0.10モル
トリエタノールアミン 0.05モル
ポリエチレングリコール 100ppm
水を加えて全量を1リットルとする
(透明導電フィルム104の作製)
導電性金属パターンの形成を以下の方法にした以外は透明導電フィルム101と同様にして本発明の透明導電フィルム104を作製した。
導電性金属パターンの形成を以下の方法にした以外は透明導電フィルム101と同様にして本発明の透明導電フィルム105を作製した。
(透明導電フィルム106の作製)
導電性金属パターンの形成を以下の方法にした以外は透明導電フィルム101と同様にして本発明の透明導電フィルム106を作製した。
加圧加熱処理を実施しなかった以外は透明導電フィルム101と同様にして本発明の透明導電フィルム107を作製した。
導電性高分子化合物としてPEDOT:PSS=1:2.5の分散液であるBaytron PH510(H.C.Starck社製)にジメチルスルホキシドを5質量%添加した液に変更した以外は透明導電フィルム101と同様にして本発明の透明導電フィルム108を作製した。
さらに、導電性高分子化合物として導電性ポリアニリンの分散液ORMECON NXC001X(ドイツ オルメコン社製)を用いた以外は透明導電フィルム101と同様にして本発明の透明導電フィルム109を作製した。
試料101で導電性金属パターンを銅薄膜をフォトリソグラフィー技術およびウェトエッチングによって幅10μmで、間隔を240μmのパターンとした以外は同様にして本発明の透明導電フィルム110を作製した。
試料101において、物理現像後にニッケル電界メッキによって導電性金属パターン部にニッケル被膜を設けた。その後、〈紫外線硬化樹脂層塗布組成物1〉を導電性金属パターン上にダイコートし、5Tの磁場を垂直方向に10分印加した後に80℃で1分間乾燥し、120mmJ/cm2の紫外線を高圧水銀灯で照射して硬化後の膜厚が0.8μmになるように紫外線硬化樹脂層を設け、メチルエチルケトンで残渣を洗浄する工程を省いた。これら以外は同様にして、本発明の試料111を作製した。
比較試料として以下の試料を準備した。
試料202;試料101のORMECON D1033(ドイツ オルメコン社製)の代わりにITO膜を蒸着した試料
試料203;試料110のORMECON D1033(ドイツ オルメコン社製)の代わりにITO膜を蒸着した試料
各試料について以下の評価を行った。結果を表1に示す。
抵抗率計(ロレスタGP(MCP−T610型):(株)ダイヤインスツルメンツ社製)を用いて表面比抵抗を測定した。なお、本発明の試料については導電性高分子化合物を塗布する前の物理現像後の試料についても表面比抵抗を測定した。
△× 50Ω/□以上100Ω/□未満
△ 30Ω/□以上50Ω/□未満
○△ 10Ω/□以上30Ω/□未満
○ 10Ω/□未満
◎ 5Ω/□未満。
分光光度計(日立分光光度計U−3210:(株)日立製作所製)を用いて透過率を測定した。
○△ 75%以上80%未満
△ 70%以上75%未満
△× 65%以上70%未満
× 65%未満。
10cm×10cmに切り出した試料を直径3cmの円筒状に丸め、指で断面が∞のような形状になるように10回押し込みを繰り返して、ひび割れが発生するかを確認した。
× ひび割れ発生
(経時変化)
70℃、90%RHの環境下で10日間保存した試料の表面比抵抗を保存前後で比較した。
保存後の表面比抵抗値が保存前に対して
× 10倍以上に上昇
△× 5倍以上10倍未満
△ 3倍以上5倍未満
○△ 2倍以上3倍未満
○ 2倍未満とした。
Claims (8)
- 透明フィルム基材上に導電性金属パターンを有する透明導電フィルムにおいて、該導電性金属パターンが存在しない透光部は透明樹脂で埋められており、かつ、該導電性金属パターンの上部は該透明樹脂には覆われておらず、さらに該導電性金属パターンと該透明樹脂との上部に隣接して透明導電膜層が設置されており、かつ、該透明導電層が導電性高分子化合物からなることを特徴とする透明導電フィルム。
- 透明フィルム基材上にハロゲン化銀粒子を含有する層を設け、所望するパターンで露光、現像処理することにより、所望するパターンの金属銀部を形成し、さらに物理現像処理およびメッキ処理の少なくとも何れかを施すことにより導電性金属パターンが形成されていることを特徴とする請求項1記載の透明導電フィルム。
- 透明フィルム基材上に帯電した液体を吐出する内部直径が0.5〜30μmのノズルを有する液体吐出ヘッドと、前記ノズル内に溶液を供給する供給手段と、前記ノズル内の溶液に吐出電圧を印加する吐出電圧印加手段とを備えた液体吐出装置を用いてメッキ触媒インキを所望パターンで塗布した後、無電解メッキにより導電性金属パターンが形成されていることを特徴とする請求項1記載の透明導電フィルム。
- 透明フィルム基材上に帯電した液体を吐出する内部直径が0.5〜30μmのノズルを有する液体吐出ヘッドと、前記ノズル内に溶液を供給する供給手段と、前記ノズル内の溶液に吐出電圧を印加する吐出電圧印加手段とを備えた液体吐出装置を用いて金属微粒子含有インキあるいは金属イオンまたは金属錯体イオンと還元剤とを含有するインキを所望パターンで塗布する、あるいは金属イオンまたは金属錯体イオン含有インキと還元剤含有インキとを異なるノズルから所望パターンで塗布することにより導電性金属パターンが形成されていることを特徴とする請求項1記載の透明導電フィルム。
- 導電性金属パターンを形成後、液滴吐出手段を介して透光部にのみに樹脂を塗布したことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の透明導電フィルム。
- 導電性金属パターンを形成後、全面に紫外線硬化樹脂を塗布、さらに裏面から紫外線を照射して透光部のみ紫外線硬化樹脂を硬化させた後に、導電性金属パターン上の未架橋の紫外線硬化樹脂を除去することにより透光部にのみ樹脂を設けたことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の透明導電フィルム。
- 導電性金属パターンを形成後、全面に樹脂成分を含有する流動可能な塗料を塗布し、さらに該透明導電フィルムに強磁場を印加した後に、該塗料を固化させることにより透光部にのみ樹脂を設けたことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の透明導電フィルム。
- 少なくとも透明導電膜設置前に加圧または加熱加圧処理されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の透明導電フィルム。
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