JP2009139687A - 電子写真感光体、及び、画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性支持体上に、臭素原子を結合する特定のピランスロン化合物を電荷発生物質として含有する感光層を有する電子写真感光体であって、前記ピランスロン化合物は、CuKαを線源とするX線回折スペクトルにおいてブラッグ角(2θ±0.2°)16.9°、18.7°、及び、20.6°にピークを示す結晶構造を有するものであることを特徴とする電子写真感光体。
【選択図】なし
Description
前記ピランスロン化合物は、CuKαを線源とするX線回折スペクトルにおいてブラッグ角(2θ±0.2°)16.9°、18.7°及び、20.6°にピークを示す結晶構造を有するものであることを特徴とする電子写真感光体。
4.発振波長が380〜500nmで、書込みの主査方向の露光径が10〜50μmの露光手段を用いて、
前記1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体上に露光を行うことを特徴とする画像形成方法。
(1)測定試料の作製
無反射カバーガラスに、乾燥後の膜厚が10μm以上となるように感光層形成用塗布液を塗布し、乾燥する。
(2)測定装置及び測定条件
X線回折スペクトルを測定する測定装置としては、人工多層膜ミラーにて単色平行化したCuKα線を線源とする薄膜試料測定用のX線回折装置を用いる。たとえば、「リガクRINT2000(リガク(株))」等が挙げられる。X線回折スペクトルの測定条件は、以下のとおりである。すなわち、
X線出力電圧:50kV
X線出力電流:250mA
固定入射角(θ):1.0°
走査範囲(2θ):5〜35°
スキャンステップ幅:0.05°
入射ソーラースリット:5.0°
入射スリット:0.1mm
受光ソーラースリット:0.1°
上記測定条件に設定してX線回折スペクトルの測定を行うことが可能である。
(1)先ず、公知の合成方法によりアモルファス状態のピランスロン化合物を合成する。
(2)次に、公知の精製方法を用いて前記ピランスロン化合物を処理することにより、目標とする16.9°、18.7°、及び、20.6°にピークを有するピランスロン化合物が得られる。
(1)多段昇華精製法
多段昇華精製法は、2段階以上の昇華工程を経てピランスロン化合物の精製を行うものである。第1段階では、ピランスロン化合物の昇華温度より若干高めの温度に設定して、処理を行うピランスロン化合物全体の約1乃至10質量%分を昇華させて第1基体上に凝縮させる。次に、第2段階目以降ではピランスロン化合物の昇華温度よりも10乃至100℃高い温度に設定して、ピランスロン化合物の昇華処理を行い、第2基体上に昇華したピランスロン化合物を凝縮させる。この様に、昇華段階を多く設定することにより、揮発性不純物や分解不純物を含有しない高純度で、しかも、ブラッグ角16.9°、18.7°、及び、20.6°にピークを有するピランスロン化合物を形成する。多段昇華精製法では、場合によっては、3段階以上の昇華工程を用いることも可能である。
第1段階として、上記合成例で作製したピランスロン化合物15質量部をるつぼに投入し、昇華装置のチャンバを約1×10-2Paに減圧する。この減圧状態の下で、るつぼの温度を420℃に上昇させ、420℃になったらこの温度で10分間維持する。その後、加熱を停止して冷却を開始し、るつぼの温度が200℃以下になったとき、チャンバ内の圧力を大気圧に戻す。第1段階の昇華工程後のピランスロン化合物についてCuKα線によるX線回折観察を行ったところ、ブラッグ角16.9°、18.7°、及び、20.6°の他にもピークを有するものであることが確認された。
(2)分別昇華精製法
分別昇華精製法は、トレイン昇華法と呼ばれる精製方法等も含まれるものである。たとえば、温度勾配を有するガラスチューブにピランスロン化合物を投入し、ガラスチューブへの加熱位置を段階的に変えることにより、ピランスロン化合物への加熱温度を段階的に変えることができる。この様に、加熱温度を段階的に変えて昇華精製を行う精製法を分別昇華精製法という。
上記合成例等で作製されたピランスロン化合物5質量部をパイレックス(登録商標)製のガラスチューブに投入する。このガラスチューブを、チューブの長さに沿って約480℃〜約20℃の温度勾配(長さが1mで、約480℃〜約20℃の温度勾配をつけることが可能)を付与する構造の炉の中に配置する。ガラスチューブ内を約1×10-2Paに減圧して、この状態で精製すべきピランスロン化合物を有するガラスチューブが置かれた位置を約480℃に加熱した。生成した蒸気をガラスチューブの低温側に移動させて凝縮を行う。約300〜420℃の間の領域で凝縮させたピランスロン化合物を収集した。精製されたピランスロン化合物をCuKα線によりX線回折を行ったところ、16.9°、18.7°、及び、20.6°にピークを有し、かつ、それ以外の個所にもピークを有していた。
(3)高沸点溶媒中での加熱処理精製法
高沸点溶媒中での加熱処理精製法は、未精製のピランスロン化合物を沸点150℃以上の高沸点溶媒中で加熱処理することにより、結晶形成を促進させるとともに、ピランスロン化合物に含まれている不純物を高沸点溶媒に溶解させて除去するものである。この精製法に使用可能な高沸点溶媒としては、たとえば、ニトロベンゼン、キノリン、スルホラン等が挙げられる。そして、高沸点溶媒下での加熱処理時間を長くするほど、ブラッグ角16.9°、18.7°、及び、20.6°に示すピークの強度が増大する傾向にある。
合成例1等により作製されたピランスロン化合物5質量部をるつぼに投入し、昇華装置のチャンバを45Paに減圧した後、るつぼの温度を450℃に上げて2時間加熱して、ピランスロン化合物を昇華させる。上記加熱処理実施後、るつぼの冷却を開始し、るつぼの温度が室温になったところで、チャンバ内を大気圧にする。このとき、チャンバ内に設けられたコレクタ基体に加熱により昇華したピランスロン化合物が凝集している。
(1)導電性支持体
本発明に係る感光体に使用可能な導電性支持体としては、たとえば、シート状あるいは円筒状の形状を有する導電性支持体が挙げられる。
(2)中間層
本発明に係る電子写真感光体では、導電性支持体と感光層の間に中間層を設けることも可能である。中間層を設ける場合、中間層中にN型半導電性粒子を含有させることが好ましい。N型半導電性粒子とは、主たる電荷キャリアが電子となる性質を有する粒子のことである。すなわち、主たる電荷キャリアが電子であることから、N型半導性粒子を用いた中間層は、基体からのホール注入を効率的にブロックし、また、感光層からの電子に対してブロッキング性が少なくなる性質を有する。具体的なN型半導電性粒子としては、酸化チタン(TiO2)や酸化亜鉛(ZnO)等があり、特に酸化チタンが特に好ましい。
(3)感光層
(a)電荷発生層
本発明に係る電子写真感光体では、電荷発生物質として前記一般式(1)で表され、ブラッグ角16.9°、18.7°、及び、20.6°にピークを有するピランスロン化合物が用いられる。また、本発明では、電荷発生物質として、上記ピランスロン化合物の他に公知の電荷発生物質を併用することも可能である。
(b)電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質(CTM)及び電荷輸送物質を分散し製膜するバインダー樹脂より構成されるものである。電荷輸送層中には、上記構成物の他に、必要に応じて酸化防止剤等の添加剤を含有することも可能である。
N,N−ビス(4−メチルフェニル)アニリン 4.00質量部
シクロヘキサノン 2.00質量部
酢酸 14.00質量部
メタンスルホン酸 0.09質量部
を順次投入する。この混合溶液を70℃で8時間反応させる。
1.ピランスロン化合物1〜9の作製
(1)ピランスロン化合物の合成
前述した合成方法の手順に基づいて反応を行うことにより、臭素原子を4個結合してなる構造のものを含有するピランスロン化合物を作製した。また、前述の反応工程で臭素の添加量を1.9質量部に変更した他は同様の手順で反応を行って、臭素原子を2つ結合してなる構造のものを含有するピランスロン化合物を作製した。さらに、前述の反応工程で臭素の添加量を3.1質量部に変更した他は同様の手順で反応を行うことで、臭素原子を3つ結合してなる構造のものを含有するピランスロン化合物を作製した。
(2)ピランスロン化合物の精製処理(化合物1〜7の作製)
上記臭素原子を4個結合したものを含有するピランスロン化合物に対し、昇華処理回数を変えて精製処理を行った。ここで、1回のみの昇華処理を行ったものを化合物1、2回行ったものを化合物2、3回の昇華処理を行ったものを化合物3とした。得られた化合物1〜3を用いて後述の方法により電荷発生層塗布液を調製し、無反射ガラスに乾燥後の膜厚が10μm以上となるように上記塗布液を塗布、乾燥し、CuKα線によりX線回折測定した。化合物1と化合物2はブラッグ角16.9°、18.7°、及び、20.6°にピークを有し、他にもいくつかのピークを観察した。このうち、化合物1は16.9°、18.7°、及び、20.6°のピークと他の個所でのピークの大きさに差は見られず、他の個所のピークでこれらよりも大きなところもあった。一方、化合物2は16.9°、18.7°、及び、20.6°に現れたピークが他の個所で出たピークよりも大きくなっていた。さらに、化合物3は16.9°、18.7°、及び、20.6°のピークが抜きんでて大きくなり、他のピークを目視で確認するのが困難になっていた。
(3)化合物6の作製
上記臭素原子を4個結合してなるものを含有するピランスロン化合物で1回目の昇華処理を行った後、昇華精製処理物1.0質量部をクロロ硫酸30質量部に溶解してアシッドペースティング処理を行った。アシッドペースティング処理後、処理物を氷500質量部にあけて、濾過処理を行い、洗浄液が中性になるまで水洗を繰り返し、乾燥処理を行ってアモルファス構造の化合物6を作製した。得られた化合物7を用いて後述の方法により電荷発生層塗布液を調製し、無反射ガラスに乾燥後の膜厚が10μm以上となるように上記塗布液を塗布、乾燥し、CuKα線によりX線回折測定したところ、ブラッグ角16.9°、18.7°、及び、20.6°にピークは観察されなかった。
(4)化合物7の作製
臭素原子を結合していないピランスロン化合物として、8,16−ピランスレンジオンを用意し、これに化合物3と同様に3回の昇華処理を行って化合物7を作製した。得られた化合物7を用いて後述の方法により電荷発生層塗布液を調製し、無反射ガラスに乾燥後の膜厚が10μm以上となるように上記塗布液を塗布、乾燥し、CuKα線によりX線回折測定したところ、ブラッグ角16.9°、18.7°、及び、20.6°にピークは観察されなかった。
2.感光体1〜12の作製
以下の手順により、円筒状支持体上に、中間層、電荷発生層、電荷輸送層を順次形成してなる積層構造を有する感光体1〜12を作製した。
上記導電性支持体上に、下記成分よりなる中間層塗布液を浸漬塗布法で塗布し、120℃の温度で30分間乾燥処理することで、乾燥膜厚が1.0μmの中間層を形成した。なお、下記中間層塗布液は、下記手順で調液を行った後、調液時に用いた混合溶媒と同じ混合溶媒で2倍に希釈し、一昼夜静置した後、濾過を行って作製したものである。濾過は、フィルタに公称濾過精度が5μmの「リジメッシュフィルタ(日本ポール社製)」を用い、50kPaの圧力の下で行ったものである。
エタノール/n−プロピルアルコール/テトラヒドロフラン混合液(質量比;45/20/30) 10.0部
上記成分を混合後、サンドミル分散機を用いて10時間、バッチ式の分散処理を行って分散液を作製した後、上述した手順で中間層塗布液を作製した。
電荷発生物質 24.0部
ポリビニルブチラール樹脂「エスレックBL−1(積水化学社製)」 12.0部
2−ブタノン/シクロヘキサノン混合液(体積比;4/1) 300.0部
電荷発生物質として前述の化合物1〜7を用いた。
電荷輸送物質 225.0部
ポリカーボネート「Z300(三菱ガス化学社製)」 300.0部
酸化防止剤「Irganox1010(日本チバガイギー社製)」 6.0部
テトラヒドロフラン/トルエン混合液(体積比;3/1) 2000.0部
シリコーンオイル「KF−54(信越化学社製)」 1.0部
電荷輸送物質として、前述のCTM−6、または、CTM−X、CTM−16、CTM−19、CTM−20、CTM−22のいずれかを用いた。上記組成物を混合し、電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を用いて乾燥時の膜厚が20μmとなる様に浸漬塗布法で前記電荷発生層上に塗布を行って電荷輸送層を形成した。なお、各感光体に使用した電荷輸送物質は表1に示すとおりである。
3.トナーK(黒色現像剤)の作製
(1)「樹脂粒子分散液1」の作製
撹拌装置を取り付けたフラスコに下記化合物を投入、溶解させて混合液を作製し、さらに80℃に加温した。
スチレン 115.1質量部
n−ブチルアクリレート 42.0質量部
メタクリル酸 10.9質量部
一方、撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けたセパラブルフラスコに、アニオン系界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:SDS)7.08質量部をイオン交換水2760質量部に溶解させた界面活性剤溶液を投入し、窒素気流下で撹拌速度230rpmで撹拌しながら80℃に昇温させた。次いで、循環経路を有する機械式分散機「クレアミックス(エム・テクニック(株)製)」により、前記界面活性剤溶液(80℃)中に前記混合液(80℃)を混合分散させ、均一な分散粒子径を有する乳化粒子(油滴)が分散された乳化液を調製した。
n−ブチルアクリレート 140.0質量部
メタクリル酸 36.4質量部
n−オクチルメルカプタン 12質量部
この系を80℃で60分間にわたり加熱・撹拌させた後、40℃まで冷却することにより、ワックスを含有する樹脂粒子分散液(以下、「ラテックス(1)」という。)を作製した。
(2)「着色剤分散液K」の作製
一方、n−ドデシル硫酸ナトリウム9.2質量部をイオン交換水160質量部に撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、着色剤としてカーボンブラック「モーガルL」(キャボット社製)20質量部を徐々に添加し、次いで、機械式分散機「クレアミックス」(エム・テクニック(株)製)を用いて分散処理することにより、「着色剤分散液K」を調製した。「着色剤分散液K」における着色剤粒子の粒子径を電気泳動光散乱光度計「ELS−800」(大塚電子社製)で測定したところ、重量平均粒子径で120nmであった。(3)「着色粒子K」の作製
温度センサ、冷却管、撹拌装置(撹拌翼を2枚有し、交差角が20°)、形状モニタリング装置を取り付けた反応容器に、
「ラテックス(1)」 1250質量部(固形分換算)
イオン交換水 2000質量部
「着色剤分散液K」 全量
を投入し、内温を25℃に調整後、この分散液混合溶液に5mol/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10.0に調整した。
(4)「トナーK」の作製
上記「着色粒子K」に、数平均一次粒子径が12nm、疎水化度が65の疎水性シリカを0.8質量部、数平均一次粒子径が30nm、疎水化度が55の疎水性チタニアを0.5質量部添加し、ヘンシェルミキサーにて混合して、「トナーK」を作製した。なお、作製した「トナーK」は、体積基準におけるメディアン径(D50)が6.5μmのものであった。
4.評価実験
(1)評価その1
「感光体1〜14」の感度特性と繰り返し特性を評価するため、静電複写紙試験装置「EPA−8100(川口電機(株)製)」を用いて、以下のように評価した。
感光体の表面電位を−700Vになるようにコロナ帯電器で帯電し、次いでモノクロメータで分離した420nmの単色光で露光し、表面電位が−350Vまで減衰するのに必要な光量を測定し、感度(E1/2)を求めた。
初期暗部電位(Vd)及び初期明部電位(Vl)をそれぞれ−700V、−200Vに設定し、400nmの単色光を用いて帯電、露光を3000回繰り返し、Vd、Vlの変動量(ΔVd、ΔVl)を測定した。
(2)評価その2
上記表1に示す「感光体1〜14」と前述した「黒色現像剤」を用い、基本的に図1の構成を有する市販のデジタルプリンタ「Di351(コニカミノルタビジネステクノロジーズ(株)製)」の改造機(露光光源に405nmの半導体レーザを使用)にてA4判上質紙(64g/m2)上に3000枚にわたる間欠プリント作成を行い、画像評価を行った。
黒ポチ評価は、40枚目と3000枚目のプリント物上のハーフトーン画像上及び白地画像上に目視による確認が可能な大きさの黒ポチ(径0.4mm以上)が何個あるかを観察し、観察結果からA4判上での発生個数に換算した値で評価を行った。10個/A4判以下を合格とし、3個/A4判以下のものを特に良好と評価した。
プリント作成中、40枚目付近及び3000枚目付近になったとき、レーザ光の露光径を変化させてプリント作成を行い、作成プリント上のハーフトーン画像を構成するドットの独立性を倍率10倍のルーペで観察して評価を行った。具体的には、書込み主査方向の露光径を10μm、21μm、50μmに変更してプリント作成を行い、38枚目と2998枚目を10μm、39枚目と2999枚目を21μm、40枚目と3000枚目を50μmに設定した。なお、露光径10μmは約2500dpiのドット数、21μmは約1200dpiのドット数、50μmは約500dpiのドット数に該当するものである。観察結果を下記ランクと照合させて評価を行い、ランクA〜Cを合格とした。
ランクB:50μm(500dpi相当)と21μm(1200dpi相当)のハーフトーン画像では明瞭なドット独立性が確認できたが、10μm(2500dpi相当)のハーフトーン画像は各ドットの独立性が不十分だった
ランクC:50μm(500dpi相当)のハーフトーン画像ではドット独立性が明瞭に確認されたが、21μm(1200dpi相当)と10μm(2500dpi相当)のハーフトーン画像では各ドットの独立性が不十分だった
ランクD:50μm(500dpi相当)のハーフトーン画像も各ドットの独立性が不十分になっていた。
細線再現性は、39枚目と2999枚目のプリント物上に作成された細線画像で評価した。倍率10倍のルーペを用いて細線部を拡大し、1mm中に確認される細線数を目視で評価した。具体的には、前述した様に細線画像は、8本/mm、6本/mm、4本/mmの3種類の細線画像よりなり、各細線画像を構成する細線上にかすれや膨らみの発生があるものを不良品として判断した。6本/mm以上を合格とした。
21 感光体(電子写真感光体)
22 帯電手段
23 現像手段
26 クリーニング装置
27 光除電手段
30 像露光手段
45 転写手段
50 定着手段
A 画像読取部
B 画像処理部
C 画像形成部
D 転写紙搬送部
P 転写紙
Claims (5)
- 前記電荷発生物質が、臭素原子の数が異なる前記ピランスロン化合物を2種類以上含有するものであることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 発振波長が380〜500nmで、書込みの主査方向の露光径が10〜50μmの露光手段を用いて、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体上に露光を行うことを特徴とする画像形成方法。 - 前記露光手段として、縦横それぞれ3本以上のレーザビーム発光点を有する面発光レーザアレイを用いて、前記電子写真感光体上に露光を行うことを特徴とする請求項4に記載の画像形成方法。
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