JP2009138040A - シリコーン樹脂水性乳濁液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】RSiO3/2 単位(ここでRは互いに同一又は異種の置換または非置換の1価炭化水素基を示す)およびR2SiO2/2 単位(ここでRは、前記と同様の基を示す)からなり(その比率はR2SiO2/2 単位/RSiO3/2 単位で示されるモル比が0〜1.5)、末端が(R1O)aR(3-a)SiO1/2単位(ここで、Rは前記と同様の基、R1は、互いに同一または異種の置換または非置換の1価炭化水素基、aは2または3の整数を示す。)で封止され、25℃における粘度が100〜100,000mPasであり、IR(赤外分光法)分析で測定されるシラノール基の吸収ピーク量がCHの吸収ピーク量の1/10に以下に制御されたアルコキシ末端ポリオルガノシロキサンを含有するシリコーン樹脂を、乳化剤および水を用いて乳化する。
【選択図】なし
Description
(A) RSiO3/2 単位(ここでRは互いに同一又は異種の置換または非置換の1価炭化水素基を示す)およびR2SiO2/2 単位(ここでRは、前記と同様の基を示す)からなり(その比率はR2SiO2/2 単位/RSiO3/2 単位で示されるモル比が0〜1.5)、末端が(R1O)aR(3-a)SiO1/2単位(ここで、Rは前記と同様の基、R1は、互いに同一または異種の置換または非置換の1価炭化水素基、aは2または3の整数を示す。)で封止され、25℃における粘度が100〜100,000mPasであり、IR(赤外分光法)分析で測定されるシラノール基の吸収ピーク量がCHの吸収ピーク量の1/10に以下に制御されたアルコキシ末端ポリオルガノシロキサンを含有するシリコーン樹脂 100重量部
(B)一般式RSi(OR1)3
(ここでRおよびR1は前記と同様の基を示す)で示されるシランの部分加水分解物により得られる25℃における粘度が10〜100mPasの硬化性オルガノシロキサンオリゴマー 0.1〜200重量部
を含有し、その混合液粘度が25℃において50〜5000mPasであるシリコーン樹脂を、乳化剤および水を用いて乳化したことを特徴とするシリコーン樹脂水性乳濁液である。
(B)成分の硬化性オルガノシロキサンオリゴマーは、一般式RSi(OR1)3 で示されるシランを部分加水分解することにより得られるオルガノシロキサンオリゴマーである。このようなオルガノシロキサンオリゴマーを添加することにより、得られるシリコーン樹脂組成物の塗工性、硬化性などが良好なものとなり、さらに硬化触媒を配合した組成物の貯蔵安定性が良好なものとなる。前記の一般式において、R 、R1としてはアルコキシ末端ポリオルガノシロキサンで示したR 、R1と同じものが例示される。オルガノシロキサンオリゴマーは、前記一般式で示されるアルコキシシランとアルコキシ基1モルに対して1/6〜1モルの水を反応させて部分加水分解した後に部分縮合し、さらに未反応のモノマーを除去することにより得られる。このようにして得られるシロキサンオリゴマーはアルコキシ基を含有し、水酸基はほとんど含有しない。本発明においてはアルコキシ基を10〜80重量%、特に40〜60重量%含有するものを配合することが好ましい。またさらにテトラアルキルシリケート、チタン酸エステルなどを共縮合させたもの使用してもよい。
合成例1
メチルトリイソプロポキシシラン 220部とトルエン 150部をフラスコに仕込み、1%塩酸水溶液 108部を20分間かけて滴下し、該シランを加水分解した。滴下40分後に攪拌を止め、分液後樹脂層を水洗して塩酸を除去し、さらにトルエンを減圧留去して平均分子量 12000、軟化点 115℃でシラノール基含有 1.2%の水酸基含有ポリオルガノシロキサン樹脂であるメチルポリシルセスキオサンP−1を調製した。また、ヘキサメチルシクロトリシロキサン 700部、アセトン 800部および水 180部をフラスコに仕込んで混合攪拌し、さらに活性白土1部を加えて3時間攪拌して重合を行った。その後、活性白土を濾別し、アセトン、水を減圧留去して粘度20cP、平均分子量1200の、水酸基含有ポリオルガノシロキサン樹脂である両末端シラノール基含有ポリジメチルシロキサンQ−1を調製した。P−1の60部、Q−1の40部をフラスコに仕込み、メチルトリメトキシシラン55部を加えて加熱混合した。冷却後、触媒としてイソブチルアミン18部、ギ酸6.5 部を添加して混合攪拌し、2時間加熱還流させてシラノール基をメチルジメトキシシリル化した。シラノール基の存在量の減少が無くなったことをFT−IRで確認し、未反応のメチルトリメトキシシランの生成したメタノールを減圧留去して、粘度 720cP、加熱減量(105℃×60分) が 1.5%のアルコキシ末端ポリオルガノシロキサンA−1を調製した。A−1における3官能シロキサン単位(T)と2官能シロキサン単位(D)の比率は、原料比率から計算してD/T=0.60であった。またシラノール基含有量は、シリコーン樹脂を 300℃で2時間加熱時に発生した水分量を電量滴定式水分測定装置CA−06型(三菱化成(株)製)を使用して測定し、計算より求めた。
合成例2
メチルトリイソプロポキシシランのかわりにフェニルトリクロロシラン 211部を使用した他は、合成例1のP−1の場合と同様に加水分解を行い、分子量8,000で軟化点 125℃のシラノール基含有量 2.0%のフェニルポリシルセスキオキサンP−2を調製した。P−2の60部、合成例1のQ−1の40部を使用し、合成例1と同様にしてシラノール基をメチルジメトキシシラン化し、粘度 600cP、加熱減量(105℃×60分)が 1.0%のアルコキシ末端ポリオルガノシロキサンA−2を調製した。A−2における3官能シロキサン単位(T)と2官能シロキサン単位(D)の比率は、原料比率から計算してD/T=0.90であった。
合成例3
メチルトリメトキシシラン 272部(2モル)に水18部(1モル)および加水分解触媒である酢酸 0.5部を添加して混合攪拌し、加水分解・縮合を行って、粘度が60cPでメトキシ基含有量が50%のアルコキシ基含有オルガノシロキサンオリゴマーB−1で調製した。
・貯蔵安定性−乳濁液性状
得られた乳濁液を静置させ、室温での変化を外観変化、オイル浮き、沈降物の発生、乳濁液の粒子径の変化を調べ有意な差があれば、その項目を表1に示した。
・貯蔵安定性−乾燥物の性状
乳濁液を半径5cmのアルミシャーレに2gとり均一に広げた後に、室温で水が乾燥するまで放置した。乾燥後溶液の状態を触感により流動性を確認し固液の判定をおこないその結果を表1に示した。
・硬化性
乾燥物の性状試験で作成した乾燥物を150℃の熱風恒温乾燥機に1時間入れ、硬化性の有無を確認し、その結果を表1に示した。
合成例1で得られたポリシロキサン樹脂A−1の100重量部に乳化剤としてポリオキシエチレンセチルエーテル(HLB 12.5)10部と水10部を混合する。
ポリシロキサン樹脂として表1に示すものを表1に示す量用いた以外は実施例1と同様にして、水性乳濁液を製造しその結果を表1に記載した。
Claims (3)
- RSiO3/2 単位(ここでRは互いに同一又は異種の置換または非置換の1価炭化水素基を示す)およびR2SiO2/2 単位(ここでRは、前記と同様の基を示す)からなり(その比率はR2SiO2/2 単位/RSiO3/2 単位で示されるモル比が0〜1.5)、末端が(R1O)aR(3-a)SiO1/2単位(ここで、Rは前記と同様の基、R1は、互いに同一または異種の置換または非置換の1価炭化水素基、aは2または3の整数を示す。)で封止され、25℃における粘度が100〜100,000mPasであり、IR(赤外分光法)分析で測定されるシラノール基の吸収ピーク量がCHの吸収ピーク量の1/10に以下に制御されたアルコキシ末端ポリオルガノシロキサンを含有するシリコーン樹脂を、乳化剤および水を用いて乳化したことを特徴とするシリコーン樹脂水性乳濁液。
- (A) RSiO3/2 単位(ここでRは互いに同一又は異種の置換または非置換の1価炭化水素基を示す)およびR2SiO2/2 単位(ここでRは、前記と同様の基を示す)からなり(その比率はR2SiO2/2 単位/RSiO3/2 単位で示されるモル比が0〜1.5)、末端が(R1O)aR(3-a)SiO1/2単位(ここで、Rは前記と同様の基、R1は、互いに同一または異種の置換または非置換の1価炭化水素基、aは2または3の整数を示す。)で封止され、25℃における粘度が100〜100,000mPasであり、IR(赤外分光法)分析で測定されるシラノール基の吸収ピーク量がCHの吸収ピーク量の1/10に以下に制御されたアルコキシ末端ポリオルガノシロキサンを含有するシリコーン樹脂 100重量部
(B)一般式RSi(OR1)3
(ここでRおよびR1は前記と同様の基を示す)で示されるシランの部分加水分解物により得られる25℃における粘度が10〜100mPasの硬化性オルガノシロキサンオリゴマー 0.1〜200重量部
を含有し、その混合液粘度が25℃において50〜5000mPasであるシリコーン樹脂を、乳化剤および水を用いて乳化したことを特徴とするシリコーン樹脂水性乳濁液。 - 請求項1又は2記載のシリコーン樹脂水性乳濁液を用いた水性コーティング剤組成物。
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