JP2009120817A - 耐候性防眩性コーティング組成物、耐候性防眩フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材上に塗布され耐候性防眩層を形成する耐候性防眩性コーティング組成物であって;この耐候性防眩性コーティング組成物は第1成分および第2成分を含み、この耐候性防眩性コーティング組成物を基材上に塗布した後に、この第1成分および第2成分のSP値の差に基づいて第1成分と第2成分とが相分離し、表面にランダムな凹凸を有する樹脂層が形成される、耐候性防眩性コーティング組成物であり、および;この第1成分は不飽和二重結合含有アクリル共重合体であり、この第2成分は、炭素数2〜4のアルキレンオキシド単位をモノマー一分子中に3〜6モル当量有する3官能以上の不飽和二重結合含有モノマーを含む、多官能性不飽和二重結合含有モノマーである;耐候性防眩性コーティング組成物。
【選択図】なし
Description
透明基材上に塗布され耐候性防眩層を形成する耐候性防眩性コーティング組成物であって、
この耐候性防眩性コーティング組成物は第1成分および第2成分を含み、この耐候性防眩性コーティング組成物を基材上に塗布した後に、この第1成分および第2成分のSP値の差に基づいて第1成分と第2成分とが相分離し、表面にランダムな凹凸を有する樹脂層が形成される、耐候性防眩性コーティング組成物であり、および
この第1成分は不飽和二重結合含有アクリル共重合体であり、
この第2成分は、炭素数2〜4のアルキレンオキシド単位をモノマー一分子中に3〜6モル当量有する3官能以上の不飽和二重結合含有モノマーを含む、多官能性不飽和二重結合含有モノマーである、
耐候性防眩性コーティング組成物、を提供するものであり、これにより上記目的が達成される。
第1成分のSP値(SP1)、第2成分のSP値(SP2)および有機溶媒のSP値(SPsol)が、下記条件;
SP1とSPsolとの差が2以下である;
を満たす関係にあるのが好ましい。
n、mおよびpは、それぞれ独立して2〜4の整数であり、
x、yおよびzは、それぞれ独立して0〜3の整数であり、但し、x、yおよびzの和が3〜6であることを条件とし、および
R1は、水酸基を有していてもよい炭素数1〜3のアルキル基であり、
R2、R3およびR4は、それぞれ独立して水素またはメチル基である。]
で示されるモノマーであるのが好ましい。
透明基材に、上記耐候性防眩性コーティング組成物を塗布する塗布工程、および
得られた塗膜を硬化させる硬化工程、
を包含する、耐候性防眩フィルムの製造方法、も提供する。
透明基材に、上記耐候性防眩性コーティング組成物を塗布する塗布工程、および
得られた塗膜に光を照射して、相分離および硬化させる光照射工程、
を包含する、耐候性防眩フィルムの製造方法、も提供する。
本発明の耐候性防眩性コーティング組成物は、透明基材上に塗布されることによって、耐候性に優れる防眩層を形成するものである。この耐候性防眩性コーティング組成物には、第1成分および第2成分の2種類の成分が少なくとも含まれる。これら第1成分および第2成分は、防眩性コーティング組成物を基材上に塗布される場合において、第1成分および第2成分それぞれのSP値の差に基づいて、第1成分と第2成分とが相分離するという特徴を有する。
n、mおよびpは、それぞれ独立して2〜4の整数であり、
x、yおよびzは、それぞれ独立して0〜3の整数であり、但し、x、yおよびzの和が3〜6であることを条件とし、および
R1は、水酸基を有していてもよい炭素数1〜3のアルキル基であり、
R2、R3およびR4は、それぞれ独立して水素またはメチル基である。
サンプル:樹脂0.5gを100mlビーカーに秤量し、良溶媒10mlをホールピペットを用いて加え、マグネティックスターラーにより溶解する。
溶媒:
良溶媒…ジオキサン、アセトンなど
貧溶媒…n−ヘキサン、イオン交換水など
濁点測定:50mlビュレットを用いて貧溶媒を滴下し、濁りが生じた点を滴下量とする。
φi:濁点における各溶媒の体積分率
δi:溶媒のSP値
ml:低SP貧溶媒混合系
mh:高SP貧溶媒混合系
SP1とSPsolとの差が2以下である;
を満たす関係にあるのがより好ましい。SP1とSPsolとの差が2以下であることによって、低ヘイズでありかつ防眩性能に優れた防眩層を調製することができることとなる。SP1とSPsolとの差は1以下、つまり0〜1の範囲内であるのがさらに好ましい。なお、SP1およびSPsolは、これらの差が2以下であればよい。SP1<SPsolであってもよく、SP1>SPsolであってもよい。
本発明の耐候性防眩性コーティング組成物を用いて、優れた防眩性、視認性および耐候性を有する耐候性防眩フィルムを形成することができる。このような耐候性防眩フィルムは、透明基材と耐候性に優れた防眩層とを有する。
イソボロニルメタクリレート 171.6g、メチルメタクリレート 2.6g、メタクリル酸 9.2gからなる混合物を混合した。この混合液を、攪拌羽根、窒素導入管、冷却管及び滴下漏斗を備えた1000ml反応容器中の、窒素雰囲気下で110℃に加温したメチルイソブチルケトン 330.0gに、ターシャルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 1.8gを含むプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0g溶液と同時に3時間かけて等速で滴下し、その後、110℃で30分間反応させた。その後、ターシャルブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート 0.2gをプロピレングリコールモノメチルエーテル 17.0gの溶液を滴下してテトラブチルアンモニウムブロマイド 1.4gとハイドロキノン0.1gを含む5.0gのプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液を加え、空気バブリングしながら、4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル 22.4gとプロピレングリコールモノメチルエーテル 5.0gの溶液を2時間かけて滴下し、その後5時間かけて更に反応させた。数平均分子量5,500、重量平均分子量18,000の不飽和二重結合含有アクリル共重合体を得た。この樹脂は、Sp値:10.0であった。
官能性不飽和二重結合含有モノマーであるジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(SP値:12.1)48重量部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(SP値:12.7)24重量部、トリエチレングリコール−トリメチロールプロパントリアクリレート(SP値:11.6)24重量部と、調製例1のアクリル共重合体(SP値:10.0)4重量部、光重合開始剤α−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン5重量部を、イソプロピルアルコール(SP値:11.5)およびメチルイソブチルケトン(SP値:8.3)を溶媒として表中に記載の量を使用し、不揮発分が45%になるように調製した。
この溶液を、環境温度23℃で、厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基板に、バーコータ―(No.7)にてバーコート塗装し、膜厚が4μmとなるように80℃で1分で乾燥した。その後、この塗膜フィルムを80W高圧水銀ランプで紫外線を500mJ/cm2のエネルギーとなるように照射して、耐候性の防眩層を形成し、耐候性防眩フィルムを得た。
実施例1において、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートが24重量部、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレートが48重量部であることを除いては、すべて同じ調製法で、耐候性の防眩層を形成し、耐候性防眩フィルムを得た。
実施例1において、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートが66重量部、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレートが6重量部であることを除いては、すべて同じ調製法で、耐候性の防眩層を形成し、耐候性防眩フィルムを得た。
実施例1において、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレート24重量部の代わりに、トリプロピレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレート(SP値:11.2)24重量部を用いたことを除いて、すべて同じ調製法で、耐候性の防眩層を形成し、耐候性防眩フィルムを得た。
実施例1において、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレート24重量部の代わりに、ヘキサエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレート(M−360)(SP値:12.3)24重量部を用いたことを除いてはすべて同じ調製法で、耐候性の防眩層を形成し、耐候性防眩フィルムを得た。
実施例1において、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレート24重量部の代わりに、ヘキサプロピレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレート(M−320)(SP値:11.6)24重量部を用いたことを除いてはすべて同じ調製法で、耐候性の防眩層を形成し、耐候性防眩フィルムを得た。
実施例1において、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレートを用いず、そしてジペンタエリスリトールヘキサアクリレートを72重量部用いたことを除いては、すべて同じ調製法で、防眩層を形成し、防眩フィルムを得た。
実施例1において、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレートを用いず、そしてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート48重量部、ペンタエリスリトールトリアクリレート48重量部を用いたことを除いて、すべて同じ調製法で、防眩層を形成し、防眩フィルムを得た。
実施例1において、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレート24重量部の代わりに、トリメチロールプロパントリアクリレート24重量部を用いたことを除いてはすべて同じ調製法で、防眩層を形成し、防眩フィルムを得た。
実施例1において、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレート24重量部の代わりに、トリプロピレングリコールジアクリレート24重量部を用いたことを除いてはすべて同じ調製法で、防眩層を形成し、防眩フィルムを得た。
実施例1において、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレート24重量部の代わりに、トリシクロデカンジメタノールアクリレート24重量部を用いたことを除いてはすべて同じ調製法で、防眩層を形成し、防眩フィルムを得た。
実施例1において、トリエチレングリコールトリメチロールプロパントリアクリレート24重量部の代わりに、ナノエチレングリコールジアクリレート24重量部を用いたことを除いてはすべて同じ調製法で、防眩層を形成し、防眩フィルムを得た。
比較例1において、紫外線吸収剤としてチヌビン384−2を3重量部および光安定剤としてチヌビン292を2重量部をさらに添加したことを除いてはすべて同じ調製法で、防眩層を形成し、防眩フィルムを得た。
上記実施例および比較例によって得られた耐候性防眩層について、下記ASTM G154準拠耐候試験を行う前の塗膜外観を、目視によって下記基準に基づいて評価した。
○:塗膜の剥がれまたは割れといった欠陥はみられない
×:塗膜の剥がれまたは割れといった欠陥がみられる
ASTM(American Standards Testing Material) G154に準拠した耐候試験(1サイクル:60℃において313nmの波長の光を4時間照射し次いで50℃暗室において4時間維持する、を25サイクル繰り返した。)を行った後の塗膜外観を、目視によって下記基準に基づいて評価した。
○:耐候試験の前後において塗膜外観に大きな変化はみられない
△:一部塗膜の剥がれまたは割れが生じている
×:塗膜の剥がれまたは割れが多く生じている
得られた耐候性防眩フィルムの防眩層表面へ、蛍光灯を映り込ませ、その時の映り込んだ蛍光灯端部の見え方により、防眩性を目視評価した。
○:蛍光灯の端部がぼやけて見える
△:蛍光灯の端部がにじんで見える
×:蛍光灯の端部がはっきりと見える
得られた耐候性防眩フィルムの全光線透過率(%)を、日本電色工業株式会社製、型式NDH−2000「ホウホウ3」に基づいて測定した。
得られた耐候性防眩フィルムの防眩層面にカッターナイフでlmm間隔のキズを縦11本、横11本入れ、計100個の升目を作製した。次いで、ニチバンセロテープ(登録商標)をその上から完全に密着させ、フィルムに対して45度方向に一気に引き剥がし、フィルムに完全に残存する升目数により評価した。
得られた耐候性防眩フィルムの防眩層について、JIS K5600−5−4(1999)、ひっかき硬度(鉛筆法)に従って防眩層の鉛筆硬度を測定した。
得られた耐候性防眩フィルムの防眩層面において、スチールウール#1000を、1000g/cm2の荷重で10往復させた後に生じた表面の傷跡の度合いを目視により評価した。
○:傷跡は確認されない
△:幾つかの傷跡が確認される
×:多数の傷跡が確認される
得られた耐候性防眩フィルムの防眩層表面上の凹凸の粗さ曲線の算術平均粗さ(Ra)を、キーエンス製、超深度形状測定顕微鏡を用いてJIS−B0601に準拠して測定し、Ra値を得た。
得られた耐候性防眩フィルムの防眩層表面上の凹凸の粗さ曲線の最大高さ粗さ(Rz)を、キーエンス製、超深度形状測定顕微鏡を用いてJIS−B0601に準拠して測定し、Rz値を得た。
得られた耐候性防眩フィルムの防眩層表面の粗さ曲線要素の平均長さ(Sm)を、キーエンス製、超深度形状測定顕微鏡を用いてJIS−B0633に準拠して測定し、Sm値を得た。
*IR#184:長瀬産業社イルガキュア#184、1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニル-ケトン(光重合開始剤)
チヌビン#384−2:チバスペシャルティケミカル社、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤
チヌビン#123:チバスペシャルティケミカル社、ヒンダードアミン系光安定剤
比較例4より得られた防眩性フィルムは、防眩性、密着性および耐スチールウール性に劣るものであった。比較例6により得られた防眩性フィルムは密着性および耐スチールウール性に劣るものであることが確認できた。比較例7は、比較例1に紫外線吸収剤および光安定剤を添加剤として含めたものである。この比較例7においては、比較例1に対して耐候試験後の塗膜状態が改善されているものの、密着性および耐スチールウール性に劣るものであることが確認できた。
Claims (15)
- 透明基材上に塗布され耐候性防眩層を形成する耐候性防眩性コーティング組成物であって、
該耐候性防眩性コーティング組成物は第1成分および第2成分を含み、該耐候性防眩性コーティング組成物を基材上に塗布した後に、該第1成分および第2成分のSP値の差に基づいて第1成分と第2成分とが相分離し、表面にランダムな凹凸を有する樹脂層が形成される、耐候性防眩性コーティング組成物であり、および
該第1成分は不飽和二重結合含有アクリル共重合体であり、
該第2成分は、炭素数2〜4のアルキレンオキシド単位をモノマー一分子中に3〜6モル当量有する3官能以上の不飽和二重結合含有モノマーを含む、多官能性不飽和二重結合含有モノマーである、
耐候性防眩性コーティング組成物。 - 前記炭素数2〜4のアルキレンオキシド単位をモノマー一分子中に3〜6モル当量有する3官能以上の不飽和二重結合含有モノマーは、耐候性防眩性コーティング組成物の樹脂固形分の重量に対して2〜50重量%含まれる、請求項1記載の耐候性防眩性コーティング組成物。
- さらに有機溶媒を含む耐候性防眩性コーティング組成物であって、
第1成分のSP値(SP1)、第2成分のSP値(SP2)および有機溶媒のSP値(SPsol)が、下記条件;
SP1とSPsolとの差が2以下である;
を満たす関係にある、請求項3記載の耐候性防眩性コーティング組成物。 - 前記炭素数2〜4のアルキレンオキシド単位をモノマー一分子中に3〜6モル当量有する3官能以上の不飽和二重結合含有モノマーは、3官能以上の多価アルコールに、炭素数2〜4のアルキレンオキシド骨格を導入し、次いで(メタ)アクリレートを反応させることによって得られた(メタ)アクリレートモノマーである、請求項1〜4いずれかに記載の耐候性防眩性コーティング組成物。
- 無機フィラーおよび樹脂粒子を含まないことを特徴とする、請求項1〜6いずれか記載の耐候性防眩性コーティング組成物。
- 紫外線吸収剤を含まないことを特徴とする、請求項1〜7いずれかに記載の耐候性防眩性コーティング組成物。
- 透明基材および防眩層を有する耐候性防眩フィルムであって、該防眩層が請求項1〜8いずれかに記載の耐候性防眩性コーティング組成物から形成される、耐候性防眩フィルム。
- 耐候性防眩フィルムのヘイズが20%未満である、請求項9記載の耐候性防眩フィルム。
- 防眩フィルムの表面の粗さ曲線要素の平均長さ(Sm)が200μm以下である、請求項9記載の耐候性防眩フィルム。
- 透明基材に、請求項1〜8いずれかに記載の耐候性防眩性コーティング組成物を塗布する塗布工程、および
得られた塗膜を硬化させる硬化工程、
を包含する、耐候性防眩フィルムの製造方法。 - 透明基材に、請求項1〜8いずれかに記載の耐候性防眩性コーティング組成物を塗布する塗布工程、および
得られた塗膜に光を照射して、相分離および硬化させる光照射工程、
を包含する、耐候性防眩フィルムの製造方法。 - 請求項13または14記載の防眩フィルムの製造方法により得られる耐候性防眩フィルム。
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