JP2009102675A - めっき方法、めっき処理液及び導電性パターンシート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】可溶性銀錯体化合物Aを含有する処理液を被めっき基材上に付与して、該被めっき基材上に銀化合物を固定した後、該基材上に更に可溶性銀錯体化合物Bを含有する処理液を付与して銀核を形成させ、該形成された銀核上に無電解めっきにより金属皮膜を形成させることを特徴とするめっき方法。
【選択図】なし
Description
R1−SM
〔式中、R1はアルキル基、アリール基またはヘテロ環基を表す。Mは水素原子、金属原子またはアンモニウムを表す。〕
一般式(2)
R2−S−R3
〔式中、R2、R3は各々置換または無置換の炭化水素基を表す。但し、S原子を含む環を形成する場合には、芳香族基をとることはない。〕
3.前記可溶性銀錯体化合物Aまたは可溶性銀錯体化合物Bが、前記一般式(1)で表される化合物と前記一般式(2)で表される化合物とから形成され、該一般式(1)で表される化合物及び一般式(2)で表される化合物の添加量比が、下記式(1)で規定する条件を満たすことを特徴とする前記2に記載のめっき方法。
0<〔一般式(1)で表される化合物のモル数/一般式(2)で表される化合物のモル数〕≦0.1
4.前記可溶性銀錯体化合物Aまたは可溶性銀錯体化合物Bを含有する処理液が、下記一般式(A)、一般式(B)及びp−フェニレンジアミン類から選ばれる少なくとも1種の銀還元剤を含有することを特徴とする前記1〜3のいずれか1項に記載のめっき方法。
5.前記可溶性銀錯体化合物Aまたは可溶性銀錯体化合物Bを含有する処理液が、下記一般式(C)で表される化合物を含むことを特徴とする前記1〜4のいずれか1項に記載のめっき方法。
6.前記可溶性銀錯体化合物Aまたは可溶性銀錯体化合物Bを含有する処理液が、実質的にハロゲンイオン、まはた硝酸イオンを含まないことを特徴とする前記1〜5のいずれか1項に記載のめっき方法。
本発明のめっき方法においては、可溶性銀錯体化合物Aを含有する処理液を被めっき基材上に付与して、該被めっき基材上に銀化合物を固定した後、該基材上に更に可溶性銀錯体化合物Bを含有する処理液を付与して銀核を形成させ、該形成された銀核上に無電解めっきにより金属皮膜を形成させることを特徴とする。
式中、Rはアルキル基、アリール基またはヘテロ環基を表す。Mは水素原子、金属原子またはアンモニウムを表す。
上記一般式(2)において、R2、R3は各々置換または無置換の炭化水素基を表し、これらには直鎖基または分岐基が含まれる。また、これらの炭化水素基では1個以上の窒素原子、酸素原子、リン原子、硫黄原子、ハロゲン原子を含んでもよい。但し、S原子を含む環を形成する場合には芳香族基をとることはない。また、S原子に隣接するそれぞれの元素は炭素原子であることが好ましい。
2−2:HOCH2CH2SCH2CH2OH
2−3:HOCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2OH
2−4:HOCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2OH
2−5:HOCH2CH2SCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SCH2CH2OH
2−6:HOCH2CH2OCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2OCH2CH2OH
2−7:H3CSCH2CH2COOH
2−8:HOOCCH2SCH2COOH
2−9:HOOCCH2CH2SCH2CH2COOH
2−10:HOOCCH2SCH2CH2SCH2COOH
2−11:HOOCCH2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SCH2COOH
2−12:HOOCCH2CH2SCH2CH2SCH2CH(OH)CH2SCH2CH2SCH2CH2COOH
2−13:HOOCCH2CH2SCH2CH2SCH2CH(OH)CH(OH)CH2SCH2CH2SCH2CH2COOH
2−14:H3CSCH2CH2CH2NH2
2−15:H2NCH2CH2SCH2CH2NH2
2−16:H2NCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2NH2
2−17:H3CSCH2CH2CH(NH2)COOH
2−18:H2NCH2CH2OCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2OCH2CH2NH2
2−19:H2NCH2CH2SCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SCH2CH2NH2
2−20:H2NCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2NH2
2−21:HOOC(NH2)CHCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH(NH2)COOH
2−22:HOOC(NH2)CHCH2SCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SCH2CH(NH2)COOH
2−23:HOOC(NH2)CHCH2OCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2OCH2CH(NH2)COOH
2−24:H2N(O=)CCH2SCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SCH2C(=O)NH2
2−25:H2N(O=)CCH2SCH2CH2SCH2C(=O)NH2
2−26:H2NHN(O=)CCH2SCH2CH2SCH2C(=O)NHNH2
2−27:H3C(O=)CNHCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2NHC(=O)CH3
2−28:H2NO2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SO2NH2
2−29:NaO3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SO3Na
2−30:H3CSO2NHCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2NHO2SCH3
2−31:H2N(NH)CSCH2CH2SC(NH)NH2・2HBr
2−32:H2N(NH)CSCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SC(NH)NH2・2HCl
2−33:H2N(NH)CNHCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2NHC(NH)NH2・2HBr
2−34:〔(CH3)3NCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2N(CH3)3〕2+・2Cl-
0<〔一般式(1)で表される化合物のモル数/一般式(2)で表される化合物のモル数〕≦0.1
一般式(1)で表される化合物と銀との銀錯体化合物は、各種溶媒に可溶であり、錯安定度定数が大きく、これ自体でめっき処理液中で安定であるが、還元して金属銀を生成させるためには比較的大きなエネルギーを要する。一方、一般式(2)で表される化合物と銀との銀錯体化合物は、同じく各種溶媒に可溶であるが、錯安定度定数が大きくなく、還元して金属銀を生成しやすいが、光や熱に対して処理液中で不安定である。本発明の添加量比を用いることにより、処理液中での安定性と金属銀の生成のしやすさとを両立できる。
本発明のめっき処理液に用いることのできる溶媒としては、例えば、水、アルコール類(例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、セカンダリーブタノール、ターシャリーブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール等)、多価アルコール類(例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキサンジオール、ペンタンジオール、グリセリン、ヘキサントリオール、チオジグリコール等)、多価アルコールエーテル類(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル等)、アミン類(例えば、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、モルホリン、N−エチルモルホリン、エチレンジアミン、ジエチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ポリエチレンイミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、テトラメチルプロピレンジアミン等)、アミド類(例えば、ホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等)、複素環類(例えば、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、シクロヘキシルピロリドン、2−オキサゾリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン等)、スルホキシド類(例えば、ジメチルスルホキシド等)、スルホン類(例えば、スルホラン等)、炭酸エステル類(γ−ブチロラクトン、炭酸プロピレン、炭酸ジエチル等)、尿素、アセトニトリル、アセトン等が挙げられる。
本発明に用いることができる基材としては、例えば、ポリイミドフィルム、ポリアミドイミドフィルム、ポリアミドフィルム、ポリエステルフィルム等の樹脂フィルム、ガラス−エポキシ基板、シリコン基板、セラミックス基板、ガラス基板等が挙げられる。
(R)n−Si(A)3-n−(B)
上記一般式(I)において、Rは炭素原子数8以下のアルキル基であり、好ましくは、炭素原子数1〜4の低級アルキル基であり、nは0〜2の整数を表す。Aは、アルコキシ基またはハロゲン原子であり、アルコキシ基は例えばメトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ等の低級アルコキシ基(炭素原子数1〜4)であり、特に好ましいのはメトキシ、エトキシ基である。ハロゲン原子中好ましいのは塩素原子である。Bは、SH基を含む置換基を表す。Bは特に限定されず、メルカプト基をその構造中の何れかに少なくとも一つ、好ましくは2つ以上含有する、脂肪族或いは(ヘテロ)芳香族基であればよい。
(I−2)γ−メルカプトプロピル−トリメトキシシラン
(I−3)3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン
(I−4)メルカプトプロピルトリエトキシシラン
(I−5)γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン
(I−6)γ−メルカプトプロピル−トリクロルシラン
上記一般式(I)で表される化合物のうち、トリアジン環を有する化合物が特に好ましく、例えば、(I−1)トリエトキシシリル−プロピルアミノ−トリアジン−ジチオールは、γ−プロピルトリエトキシシランと対応するメルカプトアミン類、この場合1−アミノ−3,5−ジメルカプトトリアジン(特開2001−316872等に記載)を縮合反応させることで容易に得られる。
本発明に係る可溶性銀錯体化合物を含有する処理液(以下、インクともいう)をバターン状に付与する方法としては、パターン状にインクを付与できる方法であれば特に制限はなく、公知のパターン形成方法を適用することができる。例えば、塗布方式、液噴霧方式、気相を介する噴霧方式として、圧電素子の振動を利用して液滴を飛翔させる方式、例えば、ピエゾ方式のインクジェットヘッドや、突沸を利用したサーマルヘッドを用いて液滴を飛翔させるバブルジェット(登録商標)方式のインクジェットヘッド、また空気圧や液圧により液を噴霧するスプレー方式等が挙げられる。
本発明においては、従来公知のめっき法を適用できるが、その中でも、低抵抗の導電性パターンを煩雑な工程なしに簡便、低コストでめっき処理することができる観点から、無電解めっき法を適用することが好ましい。
本発明に係る可溶性銀錯体化合物を含有する処理液は、前述の可溶性銀錯体化合物を含む溶液であればいかなる組成であってもよい。
上記方法により作製されるシート状の基材上に導電性パターンを形成した本発明の導電性パターンシートは、構成が簡単で安価であり、接触型、非接触あるいはハイブリッド型のICカード、ICラベル、ICタグ、ICフォームなどの情報記録媒体やペーパーコンピュータなどとして用いられる他、プリント基板など一般の導電回路として用いることができる。また、基材として透明フィルムを用いて、電磁波遮蔽フィルムとして用いることもできる。
《導電性パターン試料の作製》
〔試料1の作製〕
表面に12W・min/m2のコロナ放電処理を2秒間施した市販のガラス−エポキシ基板上に、オフセット印刷法を用いて、85℃、80%RH環境下で12時間の強制劣化処理を施した下記めっき液C−1を、回路幅100μm、回路間隔100μmの櫛歯パターン状で、ウエット膜厚10μmで付与し、その後、溶媒を乾燥させた。次に、下記の無電解銅めっき液1に浸漬し、75℃で20分間の無電解めっき処理を行って、平均膜厚が4.5μmの導電性パターンを形成し、これを試料1とした。
平均粒子径が20nmの銀コロイド微粒子(保護コロイド成分を1.5質量%含む)を5質量%、平均粒子径が50nmのパラジウムコロイド微粒子(保護コロイド成分を3質量%含む)を15質量%、ポロピレングリコールモノメチルアセテート20質量%、水60質量%を混合させて、めっき液C−1を調製した。
硫酸銅0.04モル、ホルムアルデヒド(37質量%)0.08モル、水酸化ナトリウム0.10モル、トリエタノールアミン0.05モル、ポリエチレングリコール100ppmに、水を加えて全量を1Lとし、無電解銅めっき液1を調製した。
上記試料1の作製において、めっき液C−1を、下記C−2に変更した以外は同様にして、試料2を作製した。
平均粒子径が20nmの銀コロイド微粒子(保護コロイド成分を1.5質量%含む)を20質量%、ポロピレングリコールモノメチルアセテート20質量%、水60質量%を混合させて、めっき液C−2を調製した。
表面に12W・min/m2のコロナ放電処理を2秒間施した市販のガラス−エポキシ基板上に、オフセット印刷法を用いて、85℃、80%RH環境下で12時間の強制劣化処理を施した下記めっき液A−1を、回路幅100μm、回路間隔100μmの櫛歯パターン状で、ウエット膜厚10μmで付与し、その後、溶媒を乾燥させた。この基板に、85℃、80%RH環境下で12時間の強制劣化処理を施した下記めっき液A−2を、ウエット膜厚15μmの条件で基板全面に付与し、その後溶媒を乾燥させた。次に、無電解銅めっき液1に浸漬し、75℃で20分間の無電解めっき処理を行って、平均膜厚が4.5μmの導電性パターンを形成し、これを試料3とした。
硝酸銀0.85g、チオ硫酸ナトリウム4.25g、りん酸カリウム15.0g、ホウ酸カリウム5.0g及びポリエチレングリコール100ppmに水を加えて、全量を1Lとして、めっき液A−1を調製した。
硝酸銀0.85g、チオ硫酸ナトリウム4.25g、りん酸カリウム15.0g、ホウ酸カリウム5.0g、ポリエチレングリコール0.1g及び硫酸ヒドラジン5.0gに水を加えて全量を1Lとして、めっき液A−2を調製した。
上記試料3の作製において、めっき液A−1及びめっき液A−2の調製に用いた硝酸銀を、等モルの塩化銀に変更した以外は同様にして、試料4を作製した。
上記試料3の作製において、めっき液A−1及びめっき液A−2の調製に用いたチオ硫酸ナトリムを、銀に対して2倍モルの例示化合物(1−109)に変更した以外は同様にして、試料5を作製した。
上記試料5の作製において、例示化合物(1−109)を等モルの例示化合物(1−110)に変更した以外は同様にして、試料6を作製した。
上記試料5の作製において、例示化合物(1−109)を等モルの例示化合物(2−2)に変更した以外は同様にして、試料7を作製した。
上記試料5の作製において、例示化合物(1−109)を等モルの例示化合物(2−3)に変更した以外は同様にして、試料8を作製した。
上記試料5の作製において、例示化合物(1−109)を等モルの例示化合物(1−109)/例示化合物(2−3)=0.11の混合物に変更した以外は同様にして、試料9を作製した。
上記試料5の作製において、例示化合物(1−109)を等モルの例示化合物(1−109)/例示化合物(2−3)=0.15の混合物に変更した以外は同様にして、試料10を作製した。
上記試料5の作製において、例示化合物(1−109)を等モルの例示化合物(1−109)/例示化合物(2−3)=0.10の混合物に変更した以外は同様にして、試料11を作製した。
上記試料5の作製において、例示化合物(1−109)を等モルの例示化合物(1−109)/例示化合物(2−3)=0.08の混合物に変更した以外は同様にして、試料12を作製した。
上記試料12の作製において、硫酸ヒドラジンを等モルのスルホハイドロキノンに変更した以外は同様にして、試料13を作製した。
上記試料12の作製において、硫酸ヒドラジンを等モルのL−アスコルビン酸に変更した以外は同様にして、試料14を作製した。
上記試料12の作製において、硫酸ヒドラジンを等モルのエルソルビン酸に変更した以外は同様にして、試料15を作製した。
上記試料12の作製において、硫酸ヒドラジンを等モルの4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−(β−(メタンスルホンアミド)エチル)アニリン硫酸塩に変更した以外は同様にして、試料16を作製した。
上記試料12の作製において、硫酸ヒドラジンを等モルのN−エチル−N−(ヒドロキシエチル)−3−メチル−4−アミノアニリン硫酸塩に変更した以外は同様にして、試料17を作製した。
上記試料17の作製において、N−エチル−N−(ヒドロキシエチル)−3−メチル−4−アミノアニリン硫酸塩をジナトリウム−N,N−ビス(スルホナートエチル)ヒドロキシルアミンに変更した以外は同様にして、試料18を作製した。
上記試料17の作製において、硝酸銀に対して、5モル%のヒドロキシルアミン硫酸塩を添加した以外は同様にして、試料19を作製した。
上記試料19の作製において、硝酸銀を等モルのp−トルエンスルホン酸銀に変更し、塩化カリウムを除いた以外は同様にして、試料20を作製した。
上記試料20の作製において、りん酸カリウム及びホウ酸カリウムを除き、水を同質量の炭酸プロピレンに変更した以外は同様にして、試料21を作製した。
上記試料21の作製において、炭酸プロピレンを同質量の炭酸プロピレン/γブチロラクトン=7/3に変更し、N−エチル−N−(ヒドロキシエチル)−3−メチル−4−アミノアニリン硫酸塩を等モルのエルソルビン酸に、ヒドロキシルアミン硫酸塩を等モルのジナトリウム−N,N−ビス(スルホナートエチル)ヒドロキシルアミンに変更した以外は同様にして、試料22を作製した。
上記試料22の作製において、ガラス−エポキシ基板を、3−メルカプトプロピルトリエトキシシランを付与して60℃で1時間加熱処理したガラス−エポキシ基板に変更した以外は同様にして、試料23を作製した。可溶性銀錯体化合物Aを付与の後、この基板を十分に水洗して、基板表面の銀を光電子分光装置を用いて既知の方法で分析したところ、基板表面から銀が検出され、銀が固定されていることが分かった。一方、シラン処理を行わなかった基板については、基板表面から銀は検出されなかった。
(絶縁抵抗値の測定)
得られた櫛歯パターンを有する各試料(回路基板)を、85℃、85%RHの恒温槽内にて、24V印加で500時間通電させた後、絶縁抵抗値(MΩ)を測定した。
上記絶縁抵抗値の評価で用いた試料の絶縁部分への無電解めっき膜の析出状況を100倍顕微鏡で観察し、下記の基準に従ってめっき析出耐性の評価を行った。
○:絶縁部で僅かなめっき析出が確認できる、その面積は絶縁部全面積に対して5%未満である
△:絶縁部でめっき析出が確認でき、その面積は絶縁部全面積に対して、5%以上、50%以下である
×:ほぼ絶縁部全面積にわたって析出が確認される
以上により得られた結果を、表1に示す。
実施例1に記載の各試料の作製において、オフセット印刷によるパターン形成に代えて、図1に記載の圧力印加手段と電界印加手段とを備えたインクジェット記録装置の圧力印加手段のみを用いてパターンを形成した以外は実施例1と同様にして各試料を作製し、実施例1に記載の各評価を行った結果、実施例1と同様の結果を得ることができた。
実施例2に記載の各試料の作製において、インクジェット記録装置によるパターン形成を、圧力印加手段と電界印加手段の両方を用いて行った所、強制劣化を行っためっき液C−1,C−2がインクジェット記録ヘッドのノズル部でノズル詰まりを起こし、試料1、2は作製できなかった。これに対し、試料5〜23で用いためっき液は、良好に射出でき、実施例1と同様の評価結果を得ることができた。
実施例1〜3に記載の各試料の作製において、無電解銅めっきの代わりに、以下に示す無電解銀めっき液2を用いてめっき処理を行った結果、実施例1〜3と同様の結果を得ることができた。
p−トルエンスルホン酸銀を1.00g、リン酸カリウムを15.0g、ホウ酸カリウムを5.0g、ヒダントインを10.0g、トリエタノールアミンを0.05モル、ポリエチレングリコールを100ppm、水を加えて全量を1Lとして、無電解めっき液2を調製した。
21 ノズル
22 ノズル内流路
23 対向電極
24 インク室
25 吐出電圧印加手段
26 ノズルプレート
27 供給路
28 吐出電極
30 バイアス電源
K 基材
Claims (12)
- 可溶性銀錯体化合物Aを含有する処理液を被めっき基材上に付与して、該被めっき基材上に銀化合物を固定した後、該基材上に更に可溶性銀錯体化合物Bを含有する処理液を付与して銀核を形成させ、該形成された銀核上に無電解めっきにより金属皮膜を形成させることを特徴とするめっき方法。
- 前記可溶性銀錯体化合物Aまたは可溶性銀錯体化合物Bが、下記一般式(1)及び一般式(2)で表される化合物から選択される少なくとも1種から形成されていることを特徴とする請求項1に記載のめっき方法。
一般式(1)
R1−SM
〔式中、R1はアルキル基、アリール基またはヘテロ環基を表す。Mは水素原子、金属原子またはアンモニウムを表す。〕
一般式(2)
R2−S−R3
〔式中、R2、R3は各々置換または無置換の炭化水素基を表す。但し、S原子を含む環を形成する場合には、芳香族基をとることはない。〕 - 前記可溶性銀錯体化合物Aまたは可溶性銀錯体化合物Bが、前記一般式(1)で表される化合物と前記一般式(2)で表される化合物とから形成され、該一般式(1)で表される化合物及び一般式(2)で表される化合物の添加量比が、下記式(1)で規定する条件を満たすことを特徴とする請求項2に記載のめっき方法。
式(1)
0<〔一般式(1)で表される化合物のモル数/一般式(2)で表される化合物のモル数〕≦0.1 - 前記可溶性銀錯体化合物Aまたは可溶性銀錯体化合物Bを含有する処理液が、下記一般式(A)、一般式(B)及びp−フェニレンジアミン類から選ばれる少なくとも1種の銀還元剤を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のめっき方法。
- 前記可溶性銀錯体化合物Aまたは可溶性銀錯体化合物Bを含有する処理液が、実質的にハロゲンイオン、まはた硝酸イオンを含まないことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のめっき方法。
- 前記可溶性銀錯体化合物Aまたは可溶性銀錯体化合物Bを含有する処理液が、実質的に水を含まないことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のめっき方法。
- 前記可溶性銀錯体化合物Aを含有する処理液を被めっき基材上に付与する前に、該被めっき基材上にメルカプト基を含む化合物を固定化し、さらに、該メルカプト基に、該可溶性銀錯体化合物Aを含有する処理液に含まれる銀または銀イオンを固定することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のめっき方法。
- 前記可溶性銀錯体化合物Aまたは可溶性銀錯体化合物Bを含有する処理液を、インクジェット記録装置を用いて被めっき基材上に付与することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のめっき方法。
- 前記インクジェット記録装置のインクジェット記録手段が、圧力印加手段と電界印加手段とを用いた方法であることを特徴とする請求項9に記載のめっき方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載のめっき方法に用いることを特徴とするめっき処理液。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載のめっき方法で形成されたことを特徴とする導電性パターンシート。
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