JP2009073014A - 複合多層フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非クロム系化成皮膜処理アルミニウム層Bの一方の面にポリオレフィン系樹脂フィルムAを有し、他方の面にポリアミドの層Cを有する多層フィルムで、ポリオレフィン系樹脂フィルムAが、酸変性ポリオレフィン樹脂(α)層A−1および結晶性プロピレン系重合体(β)層A−3ならびそれらの間に位置する吸水性樹脂組成物層A−2を有し、酸変性ポリオレフィン樹脂(α)のDSC融解曲線の最も高い温度側ピークトップ融点をTmαとし、温度Tmαにおける上記結晶性プロピレン系重合体(β)結晶化度(Xc(Tmα))が60%以上で、層Bが層A−1上に直接積層される多層フィルム。
【選択図】図1
Description
(a)ポリエチレン系樹脂組成物100質量部、および
(b)吸水性フィラー5〜200質量部
を含み、ポリエチレン系樹脂組成物(a)は、
(a−1)下記(i)〜(iv)の特性を有するエチレン系重合体99〜60質量%、
(i)DSC融解曲線における最も高い温度側のピークトップ融点(Tm)が110℃以上である、
(ii)DSC融解曲線における融解熱量(ΔH)が90〜180J/gである、
(iii)110℃における結晶化度(Xc(110))が10〜60%である、および
(iv)MFR(190℃、21.18N)が0.1g/10分以上10g/10分未満である、
および、
(a−2)酸変性樹脂1〜40質量%を含み、ここで、成分(a−1)と成分(a−2)の量の合計が100質量%であり、吸水性フィラー(b)は、30μm以下の粒子径(D99)および20μm以下の粒子径(D50)を有する、ここでD99およびD50はそれぞれ、粒子径分布において粒子径の小さい方から累積して99質量%および50質量%になる点における粒子径を言う、ところの複合多層フィルムである。
1)ポリオレフィン系樹脂フィルム(A)の片面に、非クロム系化成皮膜処理されたアルミニウムの層(B)を積層する工程、および
2)上記層(B)の上にポリアミドの層(C)を積層する工程
を含み、ここで、ポリオレフィン系樹脂フィルム(A)が、酸変性ポリオレフィン樹脂(α)の層(A−1)および結晶性プロピレン系重合体(β)の層(A−3)ならびにそれらの間に位置する吸水性樹脂組成物の層(A−2)を有し、上記工程1)が、下記(1)を満たす温度(TR)での熱ラミネートにより、層(A−1)の上に層(B)が積層されるように行なわれるところの方法も提供する。
αのXc(TR)<60% かつ βのXc(TR)≧60% (1)
ここで、Xc(TR)は温度TRでの結晶化度である。
(A−1)酸変性ポリオレフィン樹脂の層
層(A−1)を構成する酸変性ポリオレフィン樹脂(α)は、不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性されたポリオレフィン樹脂であれば何でも良い。不飽和カルボン酸の例としては、例えば、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸が挙げられ、その誘導体の例としては、例えば、マレイン酸モノエステル、マレイン酸ジエステル、無水マレイン酸、イタコン酸モノエステル、イタコン酸ジエステル、無水イタコン酸、フマル酸モノエステル、フマル酸ジエステル、無水フマル酸等のエステルおよび無水物が挙げられる。上記ポリオレフィン樹脂としては、直鎖状ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル(VA)共重合体、エチレン−エチルアクリレート(EA)共重合体、エチレン−メタクリレート共重合体などのエチレン系重合体、プロピレン系重合体、スチレン系エラストマーが挙げられる。酸変性ポリオレフィン樹脂(α)は、単独で、または2以上を組み合わせて使用することができる。また、本発明の目的に反しない範囲において、酸変性されていないポリオレフィン樹脂を配合しても良い。
層(A−2)を構成する吸水性樹脂組成物は、(a)ポリエチレン系樹脂組成物および(b)吸水性フィラーを含み、ポリエチレン系樹脂組成物(a)は、エチレン系重合体(a−1)および酸変性樹脂(a−2)を含む。
エチレン系重合体は、十分な耐熱性を有すると共に十分なフィラー受容性を有してフィルム(A)の外観および膜厚安定性が良好になるように、下記(i)〜(iv)を満たすことが必要である。
(i)DSC融解曲線における最も高い温度側のピークトップ融点(Tm)が110℃以上である、
(ii)DSC融解曲線における融解熱量(ΔH)が90〜180J/gである、
(iii)110℃における結晶化度(Xc(110))が10〜60%である、および
(iv)MFR(190℃、21.18N)が0.1g/10分以上10g/10分未満である。
(a−2)酸変性樹脂
酸変性樹脂は、疎水性であるエチレン系重合体(a−1)と親水性である吸水性フィラー(b)との混和性を改良して吸水性フィラーの分散を促進し、製膜したときにフィルムにブツなどの欠点が発生しないようにするための成分である。
吸水性フィラーは、吸水性を有し、溶剤に溶出しない安定的なものであればどのようなものでも良い。例えば、硫酸マグネシウム、酸化アルミニウム、シリカゲル、石灰、焼成ハイドロタルサイトおよびモレキュラーシーブが挙げられ、これらを、単独で、または2種以上の組み合わせで使用することができる。
非クロム系化成被膜処理は、クロムを使用しないで行われる被膜処理であり、熱水処理(ベーマイト処理)および、クロムを含まない化学薬品、例えばリン酸亜鉛やリン酸マンガン等のリン酸塩および有機酸の金属塩、を用いる被膜処理を包含する。本発明における層(B)は、無処理のアルミニウム箔を上記処理に付すことにより得ることができる。
ポリアミドは機械的強度に優れ、この層を有することにより、得られる複合多層フィルムの耐久性を高めることができる。使用されるポリアミドは特に制限されず、例えばナイロン6 、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン6T、ナイロン6I、ナイロン9T、ナイロンM5T、ナイロンナイロン612、ケブラー(Kevlar、デュポン社の商標)、ノーメックス(Nomex、デュポン社の商標)を包含する。
この層は、層(C)上に任意的に積層される保護層である。層(C)は素晴らしい機械的強度を有するが、浸透性や溶解性の高い液体に対しては非常に脆い。上記(A)〜(C)からなる複合多層フィルムを層(C)が最外層となるように包装袋を作製し、その中にそのような浸透性や溶解性の高い液体等の内容物を入れ、袋口をヒートシールする際に、内容物がこぼれる可能性がある。したがって、層(C)の上にさらに層(D)を有すると有利である。
1)ポリオレフィン系樹脂フィルム(A)の片面に、非クロム系化成被膜処理されたアルミニウムの層(B)を積層する工程、および
2)上記層(B)の上にポリアミドの層(C)を積層する工程
を含む。ここで、フィルム(A)は、酸変性ポリオレフィン樹脂(α)の層(A−1)および結晶性プロピレン系重合体(β)の層(A−3)ならびにそれらの間に位置する吸水性樹脂組成物の層(A−2)を有し、工程1)は、下記(1)を満たす温度(TR)での熱ラミネートにより、層(A−1)の上に層(B)が積層されるように行なわれる。
αのXc(TR)<60% かつ βのXc(TR)≧60% (1)
ここで、Xc(TR)は温度TRでの結晶化度である。
(1)吸水性樹脂組成物の製造
表1に示す、層(A−2)を構成する吸水性樹脂組成物のための成分を表1に示す量(質量部)でドライブレンドし、これを(株)モリヤマの20L加圧ニーダーにより溶融混練して吸水性樹脂組成物を得た後、造粒機によりペレット化した。排出温度(溶融混練温度)は220℃であり、造粒はホットカット法で行った。表1において、樹脂組成物IおよびIIは本発明に従う組成物であり、樹脂組成物III〜IXは比較のための組成物である。
表2に示す、層(A−1)を構成する酸変性ポリオレフィン樹脂、層(A−2)を構成する吸水性樹脂組成物および層(A−3)を構成する結晶性プロピレン系重合体を、マルチマニホールド型多層共押出Tダイを使用して、全厚60μm、層(A−1)/層(A−2)/層(A−3)の厚み比1/3/1のフィルム(A)を製造した。Tダイ出口樹脂温度は240℃であり、引取速度は10m/分であった。また、層(A−1)に、濡れ指数が55 mN/m以上になるようにコロナ処理を付した。
東洋アルミニウム株式会社製の無処理アルミニウム箔(スーパーホイル、厚さ40μm)を水槽に繰出して沸騰水に30分浸漬した後、浸漬部分を巻取る作業を繰返してベーマイト処理アルミニウム箔(B)を得た。
上記で得られたポリオレフィンフィルム(A)とベーマイト処理されたアルミニウム箔(B)を、トクデン株式会社の誘電発熱式ラミネーターJD−DWを用いて、ポリオレフィンフィルムの層(A−1)がアルミニウム箔と接するように熱ラミネートを行なった。熱ロールの温度は、使用した酸変性ポリオレフィン樹脂(α)のDSC融解曲線におけるピークトップ融点(141℃)であり、圧力は0.3MPa、引取速度は2m/分であった。また、135℃の熱ロール温度でも同様に熱ラミネートを行なった。
上記熱ラミネートによって得られたフィルムのアルミニウム箔の上に、ユニチカ株式会社のナイロンフィルム(エンブレムONUM、厚さ15μm)を、接着剤として三井化学ポリウレタン株式会社のタケラックA−310/タケネートA−3(12/1質量比)の二液タイプを使用して、平野金属のテストラミネーターMODEL200によりドライラミネートした。ラミネート後、40℃×90時間の養生を行った。
上記(2)で得られたポリオレフィンフィルム(A)からA4サイズのフィルム片を5枚切り出し、その外観を目視観察して以下の基準で判定した。
○:発泡および穴開きがなく、直径0.1mm以上のブツもない
△:発泡および穴開きがなく、直径0.5mm以上のブツもないが、直径0.1mm〜0.5mm未満のブツが1〜10個ある
×:発泡または穴開きがあり、直径0.5mm以上のブツもある
上記(2)で得られたポリオレフィンフィルム(A)の幅の中心付近についてマシン方向に2cm毎に20個所の膜厚を測定し、その標準偏差が1.5μm以下を「○」、1.5μmを超えて3.0μm以下を「△」、3.0μmを超えるものを「×」とした。
上記(2)で得られたポリオレフィンフィルム(A)の層(A−3)同士を、フィルムのマシン方向がT字剥離試験の引張方向になるようにして、株式会社東洋精機製作所のHG−100型ヒートシール試験機を用いて、温度175℃、時間2秒、圧力0.2MPaの条件で融着した。次いで、T字剥離試験として株式会社東洋精機製作所製のAE−CT型引張試験機を使用し、引剥幅25mm、引剥速度100mm/分、引剥角度180°で、層(A−2)同士のヒートシール強度を測定した。
上記(4)で得られたフィルムのポリオレフィンフィルム(A)上に縦横共に3mm間隔で碁盤目状に10列×10行の切目を入れ、その上から粘着テープを貼り、直ちに粘着テープを剥した。粘着テープにフィルムが何ら付着することなく剥がれた場合を○、それ以外を×とした。
ポリオレフィンフィルム(A)とベーマイト処理したアルミニウム箔(B)とを、層(A−1)と層(B)が接するようにかつフィルムのマシン方向がT字剥離試験の引張方向になるようにして、株式会社東洋精機製作所のHG−100型ヒートシール試験機を用いて、温度141℃、時間2秒、圧力0.3MPaの条件で融着した。次いで、T字剥離試験として株式会社東洋精機製作所のAE−CT型引張試験機を使用し、引剥幅25mm、引剥速度100mm/分、引剥角度180°で、層(A−1)とアルミニウム箔との間のラミネート強度を測定した。また、融着温度を135℃に変更した場合についても、同様に測定した。
ジメチルカーボネート(DMC)/ジエチルカーボネート(DEC)/エチレンカーボネート(EC)=1/1/1(容積比)有機溶剤に水を極少量混合し、試験液とした。この試験液中の水分量をカールフィッシャー容量滴定装置(平沼産業株式会社のAQ−300)により測定した(初期の水分量)。
次に上記(5)で得られたフィルムから20cm×15cmのフィルム片を2枚切出し、ポリオレフィンフィルム(A)が内側になるように重ね、その三辺をヒートシールにより融着して袋を作成し、ここに上記試験液100gを入れた後、袋口をヒートシールにより閉じた。この有機溶剤を充填した袋を、温度60℃、湿度90%に設定した環境試験機中に置いて、100日間の促進劣化試験を行った。この促進劣化試験後に液漏れ等の異常が無いものを○、何らかの異常が認められるものを×とした(耐溶剤性)。耐溶剤性が○であったものについては、水分吸収能力を調べるために、上記促進劣化試験後の試験液中の水分量を上記と同様に測定した。なお、環境試験機による試験以外の操作は、アイ・エイ・シー株式会社のエアードライヤーQD20−75により露点温度−50℃以下にしたガス置換型グローブボックス(アズワン株式会社のSG−1000)中で25℃で行った。
上記(5)で得られたフィルムから20cm×15cmのフィルム片を2枚切出し、ポリオレフィンフィルム(A)が内側になるように重ね、その三辺をヒートシールにより融着して袋を作成し、ここに水100gを入れた後、袋口をヒートシールにより閉じた。この水を充填した袋を大理石の試験台に1メートルの高さから「腹打ち」する方向に繰返し落下させた。100回繰返しても破袋しないものを○、それ以外を×とした。
アドマーQE060:三井化学(株)製、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、Tmα=141℃、Xc=60%となる温度:126℃
F−704NP:プライムポリマー(株)製、ホモポリプロピレン、Xc(141)=86%、Xc(127)=93%、Xc=60%となる温度:156℃
F−300SP:プライムポリマー(株)製、ホモポリプロピレン、Xc(141)=82%、Xc=60%となる温度:155℃
F−730NV:プライムポリマー(株)製、プロピレンランダムコポリマー、Tm=139℃、MFR=7g/10分、Xc(141)=23%、Xc=60%となる温度:126℃
SP4530:プライムポリマー(株)製、高密度ポリエチレン、Tm=132℃、ΔH=185J/g、Xc110=80%、MFR=2.8g/10分、密度942kg/m3
KF271:日本ポリエチレン(株)製、直鎖状低密度ポリエチレン、Tm=127℃、ΔH=127J/g、Xc110=26%、MFR=2.4g/10分、密度913kg/m3
アドマーXE070:三井化学(株)製、無水マレイン酸変性エチレン系重合体、MFR=3 g/10分
モレキュラーシーブ:ユニオン昭和(株)製のモレキュラーシーブ4Aパウダー、D99=9.9μm、D50=2.5μm
硫酸マグネシウム:馬居化成工業(株)製の乾燥硫酸マグネシウムSN−00、D99=118μm、D50=24μm
LBT−77:堺化学工業(株)製のポリエチレンワックス
B 非クロム系化成皮膜処理されたアルミニウムの層
C ポリアミドの層
D ポリエステル系樹脂の層
A−1 酸変性ポリオレフィン樹脂の層
A−2 吸水性樹脂組成物の層
A−3 結晶性プロピレン系重合体の層
Claims (6)
- 非クロム系化成皮膜処理されたアルミニウムの層(B)の一方の面にポリオレフィン系樹脂フィルム(A)を有し、他方の面にポリアミドの層(C)を有する複合多層フィルムであって、ポリオレフィン系樹脂フィルム(A)が、酸変性ポリオレフィン樹脂(α)の層(A−1)および結晶性プロピレン系重合体(β)の層(A−3)ならびにそれらの間に位置する吸水性樹脂組成物の層(A−2)を有し、上記酸変性ポリオレフィン樹脂(α)のDSC融解曲線における最も高い温度側のピークトップ融点をTmαとしたとき、温度Tmαにおける上記結晶性プロピレン系重合体(β)の結晶化度(Xc(Tmα))が60%以上であり、層(B)が層(A−1)の上に直接積層されており、上記吸水性樹脂組成物が
(a)ポリエチレン系樹脂組成物100質量部、および
(b)吸水性フィラー5〜200質量部
を含み、ポリエチレン系樹脂組成物(a)は、
(a−1)下記(i)〜(iv)の特性を有するエチレン系重合体99〜60質量%、
(i)DSC融解曲線における最も高い温度側のピークトップ融点(Tm)が110℃以上である、
(ii)DSC融解曲線における融解熱量(ΔH)が90〜180J/gである、
(iii)110℃における結晶化度(Xc(110))が10〜60%である、および
(iv)MFR(190℃、21.18N)が0.1g/10分以上10g/10分未満である、
および、
(a−2)酸変性樹脂1〜40質量%
を含み、ここで、成分(a−1)と成分(a−2)の量の合計が100質量%であり、吸水性フィラー(b)は、30μm以下の粒子径(D99)および20μm以下の粒子径(D50)を有する、ここでD99およびD50はそれぞれ、粒子径分布において粒子径の小さい方から累積して99質量%および50質量%になる点における粒子径を言う、ところの複合多層フィルム。 - 層(C)の上にポリエステル系樹脂の層(D)を更に有する、請求項1に記載の複合多層フィルム。
- Tmαが100〜155℃である、請求項1または2に記載の複合多層フィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合多層フィルムからなる成形体。
- 二次電池の外装材である、請求項4記載の成形体。
- 請求項1記載の複合多層フィルムの製造法であって、
1)ポリオレフィン系樹脂フィルム(A)の片面に、非クロム系化成皮膜処理されたアルミニウムの層(B)を積層する工程、および
2)上記層(B)の上にポリアミドの層(C)を積層する工程
を含み、ここで、ポリオレフィン系樹脂フィルム(A)が、酸変性ポリオレフィン樹脂(α)の層(A−1)および結晶性プロピレン系重合体(β)の層(A−3)ならびにそれらの間に位置する吸水性樹脂組成物の層(A−2)を有し、上記工程1)が、下記(1)を満たす温度(TR)での熱ラミネートにより、層(A−1)の上に層(B)が積層されるように行なわれるところの方法、
αのXc(TR)<60% かつ βのXc(TR)≧60% (1)
ここで、Xc(TR)は温度TRでの結晶化度である。
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