JP2009018297A - 造粒・コーティング方法および装置、並びにその方法を用いた電子写真用キャリアのコーティング方法および電子写真用キャリア - Google Patents
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Abstract
【解決手段】容器内に投入された粉体に衝突させるように、空気流を供給することにより該粉体を流動化させ、この流動化した粉体に対し、二流体式スプレーノズル方式によりスプレーガスを用いて溶媒、溶液、分散液またはスラリーからなるスプレー液のミストを噴霧する造粒・コーティング方法において、前記スプレー液に二相流を形成するためのスプレーガスをあらかじめ混合し、この混合物からスプレーノズル内流路中で二相流を形成させて流速を加速した後、さらに該二相流とスプレーガスとを衝突させることにより該二相流をミスト化して噴霧することを特徴とする造粒・コーティング方法。
【選択図】図1
Description
しかし、上記のような従来の造粒・コーティング装置を用いて粒子を製造する場合には、以下に示すような問題があった。
スプレーノズルに代表される液供給手段を用いて液を粉体粒子に噴霧する操作、とくに造粒・コーティング操作においては、常に粉体粒子同士が凝集することがあり、またそれら凝集物が装置内に付着することが知られている。
たとえば電子写真のキャリアの場合には、凝集して装置内に付着していた粒子には、それ以降噴霧液が付着する機会が少ないために未被膜粒子や被膜厚が薄い粒子が多量に含まれており、造粒製品の膜厚が薄膜化する原因ともなっている。所望の膜厚が得られない場合、造粒製品(キャリア)の耐久性が著しく低下し、高画質な画像を安定して得ることができなくなる。
すなわち、このスプレーノズルにつまりが生じると、液滴サイズ(ミスト径とも言われる)の均一さや噴霧角度、方向が変化し、また噴霧液量が変化し、スプレーノズルの連続性・均一性が損なわれるのであるが、その結果、前述したような付着、凝集、歩留まりの低下が発生したり、もしくは促進されるのである。
造粒・コーティング装置、特に流動層装置の場合には、通常スプレーノズルの先端は、流動層内部の激しく流動する粉体にさらされるため、粉体がスプレーの先端に付着したり、噴霧孔に入り込んだりしやすく、ノズルの閉塞がよりいっそう起こりやすい。また、液状材料(スプレー液)が噴霧される以前に乾燥してしまい、乾燥した液体材料(すなわち、溶解物の析出や、分散質の凝集)によりノズルが閉塞することがある。また、液状材料(スプレー液)が乾燥しなくとも、固形微粒子が分散されたスラリー状の液体材料の場合は、ノズル内の流路中に分散質が凝集したり付着したりして閉塞することがある。
これらのノズルの閉塞は、運転の継続、バッチ運転の繰り返しにしたがって、不可逆的に進行する。
たとえば、二流体式スプレーノズルのスプレーガスの供給方法を改良し、優れたコーティング特性を有する流動層装置が提案されている(たとえば特許文献8参照。)。
しかし、特許文献8の事例では、スプレーガスを渦流とすることで、霧化特性に優れたスプレーノズルを利用し、これにより製品品質の均質化、粒度分布のシャープ化、製品収率の向上が図られている。特許文献8では、たとえばスプレーノズルには、特許文献9に記載のノズル形状と同等のものであることが示されている。
しかし、特許文献8〜10においても、液体材料の供給や閉塞に関する課題については工夫が示されていない。
特許文献14のスプレーノズルは、液体噴出口の外側に噴霧用の一次空気流噴出路を、さらにこの一次空気流の外側に二次空気流噴出路を備えたものであり、概スプレーノズルを造粒コーティング装置へ用いた場合には、スプレーノズル出口周辺の粉粒体の挙動が活発化され、粗大粒子の形成や、粒子同士の二次凝集などの発生を防止することができるというものである。
しかし、特許文献15においては、スプレーゾーンでの粗大粒子の形成や、粒子同士の二次凝集などの発生を防止することはできるが、スプレーノズルそのものに対する付着の軽減や、また付着に伴うノズルの閉塞、もしくは詰まりやすいスラリーや高粘度液体によるノズルの閉塞については、従来のスプレーノズルに対して改善が見られなかったうえ、従来のスプレーノズルよりもより多くの圧縮空気等を必要とするため、ランニングコストにも問題があった。また、適切な一次空気流と二次空気流の比率などの操作条件が示されておらず、工夫の余地もあった。
特許文献10においても述べられているが、特に電子写真の分野では高画質、低コストが求められており、特にキャリアのコーティング方法におけるノズル閉塞対策は大きな課題である。
(1)容器内に投入された粉体に衝突させるように、空気流を供給することにより該粉体を流動化させ、この流動化した粉体に対し、二流体式スプレーノズル方式によりスプレーガスを用いて溶媒、溶液、分散液またはスラリーからなるスプレー液のミストを噴霧する造粒・コーティング方法において、
前記スプレー液に二相流を形成するためのスプレーガスをあらかじめ混合し、この混合物からスプレーノズル内流路中で二相流を形成させて流速を加速した後、さらに該二相流とスプレーガスとを衝突させることにより該二相流をミスト化して噴霧することを特徴とする造粒・コーティング方法。
(3)スプレーノズル内の前記二相流を形成するための流路の長さが、二相流が噴出する孔の円換算直径Dの4倍以上であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の造粒・コーティング方法。
(4)前記スプレーガスαで、液体βを噴霧するとき、αの使用量をX(NL/min、ノルマルリットル/分)とし、βの噴霧量をY(ml/min)とし、標準状態での空気の比重をaとし、水の比重をbとし、同じく標準状態でのスプレーガスαの比重をxとし、βの比重をyとしたとき、(Y×(y/b))/(X×(x/a))が、0.1〜3であることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
(6)前記二相流の形成方法が、エジェクター方式であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
(7)前記二相流の形成方法が、リングノズル方式であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
(8)前記二相流の形成方法が、渦流方式であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
(10)前記粉体の流動化方法が、流動層方式であることを特徴とする前記(1)〜(9)のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
(11)前記流動層の底部に設けた回転ディスクまたは旋回流を与える機構により、流動層内に攪拌・転動作用を与えることを特徴とする前記(10)に記載の造粒・コーティング方法。
前記スプレー液に二相流を形成するためのスプレーガスをあらかじめ混合し、この混合物からスプレーノズル内流路中で二相流を形成させて流速を加速した後に、さらに該二相流とスプレーガスとを衝突させることにより該二相流をミスト化して噴霧することを特徴とする造粒・コーティング装置。
(14)前記流動層の容器の側面から内部に向けてミストが噴霧するように二流体スプレーノズルが設置されたことを特徴とする前記(12)に記載の造粒・コーティング装置。
(15)前記流動層の容器の上方から下方に向けて、かつ粉体を流動化する空気と逆向きのベクトルを有する方向に前記ミストを噴霧するように二流体スプレーノズルが設置されていることを特徴とする前記(12)に記載の造粒・コーティング装置。
(17)前記(16)に記載の方法で製造されたことを特徴とする電子写真用キャリア。
以下、本発明の特徴、構成を説明する。
第1の構成要件として、本発明の造粒装置は、噴霧供給されるべき液状材料(スプレー液であって、水や有機溶剤、またそれらに他の物質が溶解もしくは分散した溶液やスラリー)とスプレーガスの一部をあらかじめ混合し、液体材料とスプレーガスの気液混合の二相流を形成して流速を加速した後に、さらにこの二相流とスプレーガスとを衝突させ、ミスト化(「霧化」ともいう)することである。
尚、本発明において、ミストとは霧状物質または液滴を指す。
さらに、あらかじめ分散された液体原料に対し、更にスプレーガスを衝突させるため、そのようでない場合に対して微粒化が促進される。
言い換えれば、二相流を形成するように加速するために必要なガス流を液体材料に混入させることで、加速に必要なガス流を霧化にも寄与させることが出来るので、ガス使用量の総量を別段増やす必要が無い。
従来技術の事例である図8のようなスプレーノズルは、ノズル内部に液状原料を搬送する機能が無く、本発明のノズルに比べ、造粒・コーティング装置に適応した場合におけるノズル内部での詰まりに弱い。
従来技術の事例である図8のようなスプレーノズルは、完全な内部混合式であるため、ノズル先端部のガス噴流がなく、造粒・コーティング装置に適応した場合には、ノズル先端部の粉体密度が高くなりやすく、またノズル先端のぬれた部位がこの密度高く存在する粒子群に触れやすく、ノズル先端部でのつまりに弱い。
二相流を形成するためのスプレーガス量の比率が小さすぎる場合は、均一な二相流が形成されないし、また加速の効果が少ないために、従来技術に対して有為なつまり防止効果が得られないし、十分な微粒化性能が得られない。
二相流を形成するためのスプレーガス量の比率が大きすぎる場合には、二相流を形成するためのスプレーガス量の比率が小さい場合に比べ二相流形成時に、より微粒化が進行する。しかし、相対的に二相流をミスト化して噴霧するためのスプレーガス量が小さくなり、スプレーガスによる微粒化能は低下する。それゆえ、ある程度微粒化の進行した二相流を、さらに微粒化するほどの分散エネルギーをスプレーガスが有することができず、好ましい比率に対して微粒化能は低下する。別な表現をすると、スプレーガスの、霧化に対する寄与率が低下するので好ましくない。
また、スプレーガスの流量が低下することで、ノズル先端部がコーティング中の粒子群に触れやすくなり、付着やつまりが発生しやすくなるので好ましくない。
また、スプレーノズル一本あたり、スプレー液は3〜200mL/min、スプレーガスは、10〜1000L/min程度の範囲で制御されるノズルとすることが好ましい。
このように形成することで、二相流が安定してから孔から噴出するため、スプレーガスとの衝突状態が安定する。それ故、噴霧状態が安定する。言い換えれば、前記二相流を形成する流路長さが短すぎると、二相流の形成が安定する前に孔から噴出するために、吐出ムラとなり、二相流の形成が安定せず噴出状態が安定しない。それ故、噴霧状態が安定しない。二相流の形成が安定せず噴出状態が安定していない状態とはすなわち、気液の混合が十分でなく、二相流中における気泡や液滴の径が十分に小さくなっていない状態であって、気泡や液滴の分散・分割が進行している過程である。
それ故、前記二相流を形成する流路長さを4D以上とすることで、粒子径分布をシャープにできる。
図11に、前記二相流を形成する流路長さと、二相流の噴出する孔の直径Dを図示する。
尚、円換算直径は、液流路の断面積S、円換算直径dとしたとき、以下のように求めることができる。
d=√(4S/π) (S=1/4×π×d2)
その他のスプレーガスα、液体βを使用する場合には、αの使用量をX(NL/min)とし、βの噴霧量をY(ml/min)、標準状態での空気の比重をa、水の比重をb、同じく標準状態でのスプレーガスαの比重をx、βの比重をyとしたとき、(Y×(y/b))/(X×(x/a))が、上記B/Aで示した範囲内であることが好ましい。
なお、ここで、スプレーガスαの使用量とは、二相流を形成するためのスプレーガス量と、二相流をミスト化して噴霧するためのスプレーガス量との合計量である。
たとえば、スプレーガスに空気を用いる場合よりも窒素を用いる場合のほうが使用量(NL/min)を大きくするのがよく、より比重の大きな液体を噴霧する場合にはよりスプレーガスの使用量を大きくするのが良い。前記気液比が大きすぎる場合には、十分な微粒化ができず造粒・コーティングに適さない。前記気液比が小さすぎる場合には、使用するガス量に対して微粒化のパフォーマンス(噴霧液滴径の縮小の度合いや噴霧液滴径分布の縮小の度合い)が改善せず、エネルギーの浪費につながり好ましくない。
二相流を形成しながら噴霧する技術としては、一般的に内部混合式の二流体スプレーノズルが知られているが、内部混合式の二流体スプレーノズルは、噴霧エア(ガス)の供給圧力に対して液体材料の供給圧力が過小である場合に、液体材料の供給配管へ逆流する懸念がある。
二相流を渦流で形成することで、ノズル内壁面に対する固着や堆積を抑制することができ、ひいては詰まりを防止することができる。
渦流を形成するさらに別の手段としては、二相流の形成後であって、スプレーガスと衝突する前の二相流の流路に、回転力付与手段を備えることが挙げられる。回転力付与手段としては、たとえば、一定方向に流れ方向を変化させる邪魔板様の部材を流路中に設置するとか、流路の壁に螺旋溝を形成するなどの方法がある。具体的な形態としては、たとえば、図9のような、スタティックミキサのエレメントのような部材が例示される。前記部材をノズル内部に設置した事例を、図10に示す。
図5の装置は、通気板、ディストリビューター、もしくは目皿板とよばれる粉粒体を保持する隔壁を主には粉体層の底部に備える容器内に、通気板をへて導入される流動化空気により流動化された粉流体に対して、結合材、バインダなどとも呼ばれる原料液体を噴霧供給し、造粒・コーティングする技術である。粉体容器の空気出口には、たとえばバグフィルタ、サイクロンなどに代表される捕集もしくは集塵機構が設置され、容器内からの粉流体が意図せずに排出されることを防ぐのが一般的である。
さらに、造粒・コーティング中の粉粒体に対して、攪拌・転動作用を与えるために、攪拌羽や回転円盤に代表される攪拌・混合・転動機構を供える装置も一般的である。
特にサイドスプレーが有効な装置としては、一般的な流動層式造粒・コーティング装置の他、たとえば株式会社パウレックのマルチプレックスや、SFP、フロイント産業株式会社のグラニュレックスやスパイラフロー、岡田精工株式会社のスピラコータ、ホソカワミクロン株式会社のアグロマスタなどが挙げられる。たとえば特許文献12の図1に示されたような装置がこれにあたる。
なお、上述した実施の形態は、本発明の好適な実施の形態の一例を示すものであり、本発明はそれに限定されることなく、その要旨を逸脱しない範囲内において、種々変形実施が可能である。
これらの実施例は、本発明の一態様にすぎずこれらに発明の技術的範囲は限定されない。
<耐久性の確認>
まず、本発明における造粒・コーティング方法が一般的な粉体の造粒・コーティング操作に対して優れていることを示すために、以下に示す処方Aをモデル材料とし、運転条件一定で造粒実験を行い、スプレーノズルの耐久性を確認した。本原料処方(乳糖、コーンスターチの造粒・コーティング)は、粉体工学会等の本発明の技術分野において、しばしば標準的な処方のモデルとして例示されているものに準拠したものである。
処方Aの液体材料(本事例では結合剤を溶解したバインダ液)を供給終了し、乾燥を終えるまでを1バッチとして、スプレーノズルに閉塞などの障害が発生するまでバッチ運転を繰り返す。
閉塞をおこさず、バッチ運転をより多くの回数繰り返すことの出来るノズルがより優れたノズルである。
(仕込み粉体)
乳糖200Mパス品 8750g DMV
コーンスターチ 3750g 日本食品化工(株)
(液体材料)
結合剤(HPC−L) 471.5g 日本曹達(株)
乳糖200Mパス品 350g DMV
コーンスターチ 150g 日本食品化工(株)
水 2424.9g イオン交換水
なお、液体材料は十分にミキサーで攪拌・溶解した後、100Mでろ過したものを用いる。ろ過の際、ろ過物の乾燥後の重量が液体材料中の固形分1%を超えないこととする。200Mとは目開き約74μm、100Mは目開き約149μmの篩を示す。
本評価では、スプレーノズルに最も強く粉体が衝突する一形態である、ボトムスプレー式の流動層装置の形態で比較を行う。ボトムスプレー式の流動層装置としては図3に示す流動造造粒・コーティング装置(造粒部内径Φ300mm)を用いる。
乳糖およびコーンスターチを同時に装置内へ投入した後、流動化空気温度70℃、流動化空気量4.5m3/min(ノルマル)で流動化させる。
流動化開始から五分後に液体材料の供給を開始する。液体材料の供給速度は、67.4g/minとする。液体材料の供給にはギアポンプを用いた。
スプレーガスとして空気を用い、スプレー空気量は液供給中70L/min、液供給停止時15L/minとする。尚、スプレー空気量とは二相流を形成する場合、二相流を形成するための空気量とミスト化して噴霧するための空気(噴霧エア)量の合計である。
それぞれの設定値は手動操作であるため、それぞれおおよそ±10%程度の誤差を許容するものとする。
以上のバッチ操作をスプレーノズルの型式を変えつつ、各々のスプレーノズルが閉塞などの障害を発生するまで繰り返し行い、障害が発生せずに完了したバッチ数をカウントした。
比較例1;一般的な内部混合型のスプレーノズルとして、スプレーイングシステムス社のスプレーセットアップ番号SU12A(液キャップPF2050、液キャップPA73160)を用いた。スプレーイングシステムスのカタログから引用した、前記スプレーイングシステムス社のスプレーノズルの構造を図6に示す。
実施例2:前記比較例2で使用したAM45Sの液流路を改造し、ベンチュリー式にガスを混入し二相流を形成するよう変更した他は比較例2に同じ。内部構造は図2のようである。
実施例3:前記比較例2で使用したAM45Sの液流路を改造し、エジェクター式にガスを混入し二相流を形成するよう変更した他は比較例2に同じ。内部構造は図1のようである。
しかし、この極わずかな微粒化性能の差異で、表2のような優れた改善は起こりえないものであるから、本発明の方法が特に従来技術に比して優れた閉塞防止作用を有していると言える。
実施例1において、運転条件を以下のように変えた以外は、実施例1と同様にし、運転可能バッチ数を評価した。
<運転条件>
本評価では、スプレーノズルに最も強く粉体が衝突する別の形体である、回転円盤を備えた転動流動層を用い、スプレーノズルは造粒容器の側面から中心部に向かって設置することとする。回転円盤を備えた転動流動層として、図5に示す流動層造粒・コーティング装置(造粒部内径Φ300mm)を用いる。
乳糖およびコーンスターチを同時に装置内へ投入した後、流動化空気温度70℃、流動化空気量3.8m3/min(ノルマル)で流動化させる。回転円盤の回転数は150rpmとする。
流動化開始から五分後に液体材料の供給を開始する。液体材料の供給速度は、67.4g/minとする。
スプレー空気量は液供給中70L/min、液供給停止時15L/minとする。
それぞれの設定値は手動操作であるため、それぞれおおよそ±10%程度の誤差を許容するものとする。
以上のバッチ操作をスプレーノズルの型式を変えつつ、各々のスプレーノズルが閉塞などの障害を発生するまで繰り返し行い、障害が発生せずに完了したバッチ数をカウントした。
比較例3;一般的な内部混合型のスプレーノズルとして、スプレーイングシステムス社のスプレーセットアップ番号SU12A(液キャップPF2050、液キャップPA73160)を用いた。
比較例4;比較例2で用いたノズルに変更した他は比較例3に同じ。
実施例5:実施例2で用いたノズルに変更した他は比較例3に同じ。
実施例6:実施例3で用いたノズルに変更した他は比較例3に同じ。
本評価では、実施例6と同じ装置および操作条件で、ノズル構造と空気量比のみを変更して比較を行った。
ノズルおよび空気量比については以下のようである。
実施例7〜11;
市販の外部混合型のスプレーノズルとして、図8に示すようなアトマックス社のAM45Sを用い、液流路を改造し、エジェクター式に二相流形成用ガスを混入し二相流を形成するよう変更した他は比較例2と同じである。内部構造は図1の様態のものを用いた。前記二相流を形成する流路長さは、二相流の噴出する孔の円換算直径Dの10倍とした。
市販の外部混合型のスプレーノズルとして、図8に示すようなアトマックス社のAM45Sを用い、液流路を改造し、エジェクター式に二相流形成用ガスを混入し二相流を形成するよう変更した他は比較例2と同じである。内部構造は図1の様態のものを用いた。前記二相流を形成する流路長さは、二相流の噴出する孔の円換算直径Dの3.5倍とした。
市販の外部混合型のスプレーノズルとして、図8に示すようなアトマックス社のAM45Sを用い、液流路を改造し、エジェクター式に二相流形成用ガスを混入し二相流を形成するよう変更した他は比較例2と同じである。内部構造は図1の様態のものを用いた。前記二相流を形成する流路長さは、二相流の噴出する孔の円換算直径Dの4.5倍とした。
<電子写真用キャリアの製造1>
以下に、本発明におけるコーティング方法を電子写真用キャリアの製造に適用した事例について、実施例および比較例により本発明をさらに詳細に説明する。実験を実施するにあたり、固定条件として、装置条件、処理量、ユーティリティー使用量及びコート液条件は以下のように設定した。
(1)造粒装置:転動流動層造粒装置 岡田精工製 (図7に示す装置)
(2)造粒装置の径:直径50cm
(3)造粒装置の高さ:120cm
(4)造粒装置のディスク板の直径:40cm
(5)処理量:10kg
(6)流動化空気量(下部エアー/上部エアー):4.5m3/min/1.5m3/min
(7)スプレーノズ:トップスプレー2本を使用
(8)スプレーガス供給量: 130mL/min(1本あたり)
(9)液体材料(コート液)供給量⇒32mL/min(1本あたり)
(10)コート液の比重:0.97g/cm3
(11)コート液の組成:
シリコーン樹脂溶液[固形分15重量%]
(SR2411:東レダウコーニング社製) 227部
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン 6部
アルミナ粒子[0.3μm、固有抵抗1014(Ω・cm)] 140部
トルエン 900部
ブチルセロソルブ 900部
以上の材料をホモミキサーで10分間分散し、被覆膜形成溶液を調合した。
(1)供給エアー温度 100℃
(2)ディスク回転周速度 0.8m/sec
(3)下部エアー供給量と上部エアー供給量の比 3:1
コーティング処理終了後、ディスク板を回転させた状態で造粒装置外壁に取り付けられた造粒品排出口から装置外へ造粒品を排出した。
(1)「歩留」:歩留は、造粒装置へ投入したコーティング前の粉体粒子重量とコート液中の固形分重量の合計を総投入量として、その重量に対する回収した造粒製品の重量比(wt%)とした。この値は大きいほど良好であり、97.5以上がよい。
(2)「装置内付着率」:装置内付着率は、造粒装置へ投入したコーティング前の粉体粒子重量とコート液中の固形分重量の合計を総投入量として、その重量に対する造粒処理で装置内に付着した粉体粒子の重量比(wt%)とした。この値は小さいほど好ましく、2.0以下が良い。
(3)「凝集発生率」:凝集発生率は、造粒処理後に造粒装置から回収した造粒製品の重量に対する、造粒製品中の凝集物の重量比(wt%)とした。この値は小さいほど好ましく、2.0以下が良い。
(4)「コート膜厚」:コート膜厚は、実験で得られた造粒製品のコート膜の厚さとした。所望の基準値(目標値)を100として、その比で示す。この値は100に近いほど良質であり、97.5以上が良い。
(5)「繰り返しバッチ回数」:キャリアのコーティング処理をバッチ運転で繰り返し行い、ノズルが閉塞するまで(ノズル詰まりが無く正常にコーティングできた場合)のバッチ回数とした。ノズルが閉塞する前のバッチ回数とする。なお閉塞がない場合は、10バッチで評価終了とする。この値は大きいほど良好である。
比較例5;比較例1で用いたノズル
比較例6;比較例2で用いたノズル
実施例15:実施例2で用いたノズル
実施例16:実施例3で用いたノズル
実施例17:実施例1で用いたノズル
実施例におけるキャリアの品質として重要なコート膜厚は、コート液の処方・供給量に対してより正確な値(100に近い)を示しており、コート膜厚の制御性が良好であることから、良質なキャリアの製造により適していることがわかる。
また、実施例における装置内付着率、凝集発生率は、比較例のそれに対して同等かそれ以上に良好であり、製造方法として優れていることが示される。
さらに、比較例における従来の装置形態の繰り返しバッチ回数に対して、本発明の実施形態に基づく実施例の繰り返しバッチ回数も、いずれも良好な結果を示している。
<電子写真用キャリアの製造2>
電子写真用キャリアの製造1の実験及び評価で使用したものと同じ造粒装置、コート液、コーティング用核粒子を用い、さらに、噴霧コート条件、ノズルを変更して更に実験を行い比較した。
(1)「歩留」:歩留は、造粒装置へ投入したコーティング前の粉体粒子重量とコート液中の固形分重量の合計を総投入量として、その重量に対する回収した造粒製品の重量比(wt%)とした。この値は大きいほど良好であり、97.5以上がよい。
(2)「装置内付着率」:装置内付着率は、造粒装置へ投入したコーティング前の粉体粒子重量とコート液中の固形分重量の合計を総投入量として、その重量に対する造粒処理で装置内に付着した粉体粒子の重量比(wt%)とした。この値は小さいほど好ましく、2.0以下が良い。
(3)「凝集発生率」:凝集発生率は、造粒処理後に造粒装置から回収した造粒製品の重量に対する、造粒製品中の凝集物の重量比(wt%)とした。この値は小さいほど好ましく、2.0以下が良い。
(4)「コート膜厚」:コート膜厚は、実験で得られた造粒製品のコート膜の厚さとした。
所望の基準値(目標値)を100として、その比で示す。この値は100に近いほど良質であり、97.5以上が良い。
(5)「繰り返しバッチ回数」:キャリアのコーティング処理をバッチ運転で繰り返し行い、ノズルが閉塞するまで(ノズル詰まりが無く正常にコーティングできた場合)のバッチ回数とした。ノズルが閉塞する前のバッチ回数とする。なお閉塞がない場合は、10バッチで評価終了とする。この値は大きいほど良好である。
市販の外部混合型のスプレーノズルとして、図8に示すようなアトマックス社のAM45Sを用い、液流路を改造し、単純に二相流形成用ガスを混入し二相流を形成するよう変更した。内部構造は図4の様態のものを用いた。前記二相流を形成する流路長さは、二相流の噴出する孔の円換算直径Dの10倍とした。
市販の外部混合型のスプレーノズルとして、図8に示すようなアトマックス社のAM45Sを用い、液流路を改造し、ベンチュリー式に二相流形成用ガスを混入し二相流を形成するよう変更した。内部構造は図1の様態のものを用いた。前記二相流を形成する流路長さは、二相流の噴出する孔の円換算直径Dの10倍とした。
市販の外部混合型のスプレーノズルとして、図8に示すようなアトマックス社のAM45Sを用い、液流路を改造し、エジェクター式に二相流形成用ガスを混入し二相流を形成するよう変更した。内部構造は図2の様態のものを用いた。前記二相流を形成する流路長さは、二相流の噴出する孔の円換算直径Dの10倍とした。
実施例20と同じノズル。
実施例24:
実施例18相当のノズルであるが、二相流を形成する流路長さは、二相流の噴出する孔の円換算直径Dの3.5倍としたもの。
実施例25:
実施例18相当のノズルであるが、二相流を形成する流路長さは、二相流の噴出する孔の円換算直径Dの4.5倍としたもの。
実施例26:
前記実施例19と同じノズルの内部に、二相流の回転力付与手段として図9のようなエレメントを挿入し、二相流を渦流としたノズルを用いた。
また、実施例における装置内付着率、凝集発生率は、良好であり、製造方法として優れていることが示される。
さらに、本発明の実施形態に基づく実施例の繰り返しバッチ回数も、いずれも良好な結果を示している。
溶液、分散液、スラリー等の液状材料を噴霧供給する二流体式スプレーノズルを備えた造粒・コーティング装置に関するもので、造粒装置の運転条件に拘わらず、液状材料を安定して噴霧供給し、効率よく造粒・コーティングを行う方法および装置の提供を実現することができる。さらに、この造粒方法および装置によって、効率のよい電子写真用キャリアの製造方法の提供を実現することができる。
2 粉体流動層形成部
3 液ポンプ
4 二流体式スプレーノズル
5 回転ディスク板
6 調湿装置
7 ブロアー
8 下部エアー供給管
9 調湿装置
10 ブロアー
11 上部エアー供給管
12 排気管
13 内筒管
14 サイクロン
15 スプレーガス流路
Claims (17)
- 容器内に投入された粉体に衝突させるように、空気流を供給することにより該粉体を流動化させ、この流動化した粉体に対し、二流体式スプレーノズル方式によりスプレーガスを用いて溶媒、溶液、分散液またはスラリーからなるスプレー液のミストを噴霧する造粒・コーティング方法において、
前記スプレー液に二相流を形成するためのスプレーガスをあらかじめ混合し、この混合物からスプレーノズル内流路中で二相流を形成させて流速を加速した後、さらに該二相流とスプレーガスとを衝突させることにより該二相流をミスト化して噴霧することを特徴とする造粒・コーティング方法。 - 前記二相流を形成するためのスプレーガス量と、二相流をミスト化して噴霧するためのスプレーガス量との比が5:95〜40:60であることを特徴とする請求項1に記載の造粒・コーティング方法。
- スプレーノズル内の前記二相流を形成するための流路の長さが、二相流が噴出する孔の円換算直径Dの4倍以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の造粒・コーティング方法。
- 前記スプレーガスαで、液体βを噴霧するとき、αの使用量をX(NL/min、ノルマルリットル/分)とし、βの噴霧量をY(ml/min)とし、標準状態での空気の比重をaとし、水の比重をbとし、同じく標準状態でのスプレーガスαの比重をxとし、βの比重をyとしたとき、(Y×(y/b))/(X×(x/a))が、0.1〜3であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
- 前記二相流の形成方法が、ベンチュリー方式であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
- 前記二相流の形成方法が、エジェクター方式であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
- 前記二相流の形成方法が、リングノズル方式であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
- 前記二相流の形成方法が、渦流方式であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
- 前記二相流の形成後であって、スプレーガスと衝突する前の二相流の流路に、回転力付与工程を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
- 前記粉体の流動化方法が、流動層方式であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法。
- 前記流動層の底部に設けた回転ディスクまたは旋回流を与える機構により、流動層内に攪拌・転動作用を与えることを特徴とする請求項10に記載の造粒・コーティング方法。
- 容器内に投入された粉体に衝突させるように、空気流を供給することにより該粉体を流動化させ、この流動化した粉体に対し、二流体式スプレーノズル方式によりスプレーガスを用いて溶媒、溶液、分散液またはスラリーからなるスプレー液のミストを噴霧する流動層式の造粒・コーティング装置において、
前記スプレー液に二相流を形成するためのスプレーガスをあらかじめ混合し、この混合物からスプレーノズル内流路中で二相流を形成させて流速を加速した後に、さらに該二相流とスプレーガスとを衝突させることにより該二相流をミスト化して噴霧することを特徴とする造粒・コーティング装置。 - 前記流動層の容器の底部から内部に向けてミストが噴霧するように二流体スプレーノズルが設置されたことを特徴とする請求項12に記載の造粒・コーティング装置。
- 前記流動層の容器の側面から内部に向けてミストが噴霧するように二流体スプレーノズルが設置されたことを特徴とする請求項12に記載の造粒・コーティング装置。
- 前記流動層の容器の上方から下方に向けて、かつ粉体を流動化する空気と逆向きのベクトルを有する方向に前記ミストを噴霧するように二流体スプレーノズルが設置されていることを特徴とする請求項12に記載の造粒・コーティング装置。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の造粒・コーティング方法を用いたことを特徴とする電子写真用キャリアのコーティング方法。
- 請求項16に記載の方法で製造されたことを特徴とする電子写真用キャリア。
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