JP2009007511A5 - - Google Patents

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シリカとしては、一般にBET比表面積が30〜200m2/g、好ましくは50〜150m2/gのものが用いられる。これらは、ハロゲン化けい酸または有機けい素化合物の熱分解法やけい砂を加熱還元し、気化したSiOを空気酸化する方法などで製造される乾式法シリカやけい酸ナトリウムの熱分解法などで製造される湿式法シリカなどであり、コストおよび性能の面からは、湿式法シリカが好んで用いられる。実際には、ゴム工業用として上市されている市販品をそのまま用いることができる。
参考例
容量100mlのナスフラスコ中に、ノナン酸1.93g(12.2ミリモル)を仕込み、ジメチルホルムアミド10ml中に溶解させた。5-アミノ-1H-テトラゾール0.42g(12.2ミリモル)をそこに加え、0℃に冷却しながら、ジメチルホルムアミド5ml中に溶解させたジシクロヘキシルカルボジイミド縮合剤2.6g(12.9ミリモル)をゆっくりと滴下し、室温条件下で反応させた。反応終了後、固形物をろ過除去したろ液を減圧濃縮し、残渣をクロロホルムに溶解させ、クロロホルム溶液を飽和炭酸水素ナトリウム水溶液、2Mクエン酸水溶液、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液および水の順で洗浄を行い、有機層を無水硫酸ナトリウムで乾燥した後、溶液を減圧濃縮した。残渣をn-ヘキサンで再結晶し、目的のテトラゾール誘導体(n=8；融点79℃)を得た。
実施例１
SBR(日本ゼオン製品NS440) 96.3重量部
BR(同社製品 Nipol BR 1220) 30.0 〃
カーボンブラック 10.0 〃
(キャボットジャパン製品ショウブラックN234)
シリカ(ローディア製品 Zeosil 165GR) 60.0 〃
シランカップリング剤(デグッサ製品 Si69) 6.0 〃
酸化亜鉛(正同化学工業製品酸化亜鉛3種) 2.0 〃
ステアリン酸(日本油脂製品ビーズステアリン酸) 1.0 〃
老化防止剤(フレキシス製品SANTOFLEX 6PPD) 2.0 〃
アロマオイル(昭和シェル石油製品エキストラクト4号S) 10.0 〃
テトラゾール誘導体(アルキル基鎖長 n=4) 3.0 〃
硫黄(鶴見化学工業製品金華印油入り微粉硫黄) 2.0 〃
加硫促進剤CBS(大内新興化学工業製品ノクセラーCZ-G) 2.0 〃
加硫促進剤DPG(住友化学製品ソクシノールD-G) 1.0 〃
以上の各成分の配合において、２種類の加硫促進剤および硫黄を除く各成分を、1.7L密閉型バンバリーミキサで5分間混練し、マスターバッチを得た。このマスターバッチに２種類の加硫促進剤および硫黄をオープンロールで混練し、未加硫ゴム組成物を得た。
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