JP2008540359A - 二ギ酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)母液の部分量(A)を水溶液の製造の際に使用し、かつ
(ii)母液の部分量(B)に、ナトリウムを含有する塩基を添加し、かつその際に得られるギ酸ナトリウムを含有する混合物を、場合によりその一部を排出した後で、および場合によりこれを濃縮した後に、同様に水溶液の製造の際に使用し、
かつその際、母液の部分量(A)および(B)は合計で100質量%である。
a)少なくとも74質量%のギ酸含有率を有するギ酸の流(1)を準備し、
b)工程a)からの流(1)を、ギ酸ナトリウムを含有する2つの流(5a)および(10)と共に結晶化段階に供給し、その際、場合により温度を高めて、HCOOH:Na[HCOO]のモル比が、1.5:1より大きく、かつHCOOH:H2Oのモル比が少なくとも1.1:1である水溶液が得られ、
c)結晶化段階で、工程b)からの水溶液を結晶化させて、固相と母液とを含有する流(3)が得られ、
d)工程c)からの流(3)を分離段階に供給し、この工程で固相を母液から分離し、その際、二ギ酸ナトリウムを含有する流(4)および母液を含有する流(5)が得られ、
e)工程d)からの流(5)を2つの部分流(5a)と(5b)とに分割し、
f)工程e)からの流(5a)を部分量(A)として工程b)へ返送し、
g)工程e)からの流(5b)を、部分量(B)としてナトリウム含有塩基を含有する流(6)と共に中和段階に供給し、その際、ギ酸ナトリウムを含有する混合物が生じ、かつ
h)工程g)からのギ酸ナトリウムを含有する混合物を、場合によりその一部を流(7a)の形で取り出した後に、流(7)として濃縮段階に供給し、この工程で流(7)中に含有されている水の一部を流(9)として排出し、その際、ギ酸ナトリウムを含有する流(10)が得られ、該流を工程b)へ返送する。
k)工程h)からのギ酸ナトリウムを含有する流(10)を、工程b)へ返送する前に、第二の結晶化段階に供給し、かつこの段階で結晶化させて第二の固相と第二の母液とが得られ、
l)工程k)から得られた第二の固相および第二の母液を流(12)の形で分離段階に供給し、この段階で第二の固相を第二の母液から分離し、その際、第二の母液を含有する流(13)およびギ酸ナトリウムを含有する流(14)が得られ、
m)工程l)からのギ酸ナトリウムを含有する流(14)を工程b)へ返送し、かつこの工程で流(10)として使用し、かつ
n)工程l)からの母液を含有する流(13)を、
n1)工程h)へ返送し、かつこの工程で流(7)と共に工程h)の濃縮段階に供給し、
n2)工程k)へ返送し、かつこの工程で流(10)と共に第二の結晶化段階へ返送し、
n3)部分流(13a)と(13b)とに分割し、部分流(13a)を工程h)へ返送し、かつこの工程で流(7)と共に工程h)の濃縮段階に供給し、かつ部分流(13b)を工程k)へ返送し、かつこの工程で流(10)と共に第二の結晶化段階に供給し、かつ/または
n4)部分的に取り出し、かつ排出する。
図1は、EP0824511B1の1変法の略図を示しており、この場合、母液を完全に中和した後で結晶化段階へ返送する。図1は実質的にEP0824511B1の図2に相応するが、ただし後者では排出される流(7a)は示されていない。この変法で二ギ酸ナトリウムは、生成物が晶出される反応混合物中で、ギ酸対ギ酸ナトリウムもしくはギ酸対水のモル比が本発明による方法に関する記載に相応して調整されている。
I.母液を返送しない二ギ酸ナトリウム組成物の製造(比較例)
比較例I.1およびI.2を、加熱および冷却装置ならびに排出部を備えた1lの攪拌容器中で実施した。結晶化すべき水溶液中の成分のモル比はそれぞれ、本発明による方法により調整される値に相応する。
94質量%のギ酸水溶液650gを装入し、かつ撹拌下で55℃に加熱する。攪拌を全試験時間にわたって継続した。固体のギ酸ナトリウム(純度>97%)350gをギ酸溶液中に溶解し、その際、清澄な溶液が得られた。引き続き該溶液をゆっくり冷却した。約4時間後に約12℃の温度に達し、その際、突発的な沈殿が観察された。わずかに濁りが観察されるにすぎなくなるまで該懸濁液を約35℃に加熱した。次いで該懸濁液を約6時間にわたり20℃に冷却し、かつ攪拌容器から排出した。母液をヌッチェにより結晶から分離した。湿った二ギ酸ナトリウム組成物の収率は、約125gであった。真空乾燥室中温度35℃で乾燥させた後に、生成物中の残留含水率は、約122gの全乾燥質量に対して約0.1質量%であった。乾燥させた生成物中のギ酸含有率は全乾燥質量に対して40.3質量%であった。
80質量%のギ酸水溶液650gを装入し、かつ撹拌下で55℃に加熱した。攪拌を継続しながら固体のギ酸ナトリウム(純度>97%)430gをギ酸溶液中に溶解し、その際、清澄な溶液が得られた。引き続き該溶液をゆっくり冷却した。約5時間後に、約24℃の温度に達し、その際、突発的な沈殿が観察された。わずかな濁りが観察されるにすぎなくなるまで該懸濁液を撹拌下で約35℃に加熱した。次いで該懸濁液を撹拌下で約6時間にわたって15℃に冷却し、かつ攪拌容器から排出した。母液をヌッチェにより結晶から分離した。湿った二ギ酸ナトリウム組成物の収率は約280gであった。真空乾燥室中温度35℃で乾燥させた後、生成物中の残留含水率は、270gの全乾燥質量に対して約0.15質量%であった。乾燥した生成物中のギ酸の含有率は、全乾燥質量に対して40.1質量%であった。
結晶化すべき水溶液中の成分のモル比は、本発明による方法により調整される値に相応していなかった。
比較例II.1(EP0824511B1に類似の流の供給法)
EP0824511B1の1変法の略図を示している添付の図1を参照するが、この場合、母液を完全に中和した後で結晶化段階へ返送する。図1は、実質的にEP0824511B1の図2に相応するが、ただし後者には排出される流(7a)は示されていない。
比較例II.2に関して同様に添付の図1を参照する。流(1)として94質量%のギ酸溶液を、および流(6)として50質量%の水酸化ナトリウム水溶液を供給し、流(10)として、80質量%のギ酸ナトリウム溶液を結晶化段階(結晶化)へ返送する。その他は比較例II.1に相応して実施する。この場合、以下の第2a表および第2b表が、物質流の計算された収支を記載している。
本発明による方法の1変法の略図を示している添付の図2を引用するが、この場合、母液は2つの部分流(5a)と(5b)とに分割される。流(5a)は、直接、結晶化段階へ返送され、流(5b)は、完全な中和の後に初めて流(6)と共へ返送される。
本発明による方法の1変法の略図を示している添付の図3を参照するが、この場合、母液は2つの部分流(5a)および(5b)に分割される。流(5a)を直接、(第一の)結晶化段階へ返送する。流(5b)を流(6)と共に完全に中和し、かつ蒸発濃縮する。生じるギ酸ナトリウム含有流(10)を、(第二の結晶化段階で)結晶化させ、その際に得られる液相を流(13)として、流(7)と一緒に蒸発段階に供給し、固体のギ酸ナトリウムを含有する相を流(14)として流(1)および(5a)と一緒に(第一の)結晶化段階に供給する。
Claims (21)
- ギ酸ナトリウムと、少なくとも74質量%のギ酸とから、高めた温度で、1.5:1より大きいHCOOH:HCOONaのモル比を有し、かつ少なくとも1.1:1のHCOOH:H2Oのモル比を有する水溶液を製造し、該水溶液を結晶化させ、かつ固相を母液から分離する、二ギ酸ナトリウム組成物の全質量に対して少なくとも35質量%のギ酸含有率を有する固体の二ギ酸ナトリウム組成物を製造する方法であって、その際、
(i)母液の部分量(A)を水溶液の製造の際に使用し、かつ
(ii)母液の部分量(B)に、ナトリウムを含有する塩基を添加し、かつその際に得られるギ酸ナトリウムを含有する混合物を、場合によりその一部を排出した後に、および場合によりこれを濃縮した後に、同様に水溶液の製造の際に使用し、
かつその際、母液の部分量(A)および(B)は合計で100質量%となる、固体の二ギ酸ナトリウム組成物の製造方法。 - 水溶液の製造を、100℃未満の温度で行う、請求項1記載の方法。
- 母液の部分量(A)対部分量(B)の質量比が、20:1〜1:10の範囲である、請求項1または2記載の方法。
- 母液の部分量(A)対部分量(B)の量比を、母液の部分量(B)中のHCOOH対得られた固相中に含有されている二ギ酸ナトリウムおよび場合により含有されているギ酸ナトリウムの全物質量のモル比が、場合により固相を引き続き乾燥させる前に、最大で1.2:1であるように調整する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(ii)中のナトリウム含有塩基が、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、ナトリウム−C1〜C6−アルカノレートおよびこれらの混合物から選択されている、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(ii)中で、母液の部分量(B)をほぼ完全に中和する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(ii)中で、ギ酸ナトリウム含有混合物の全質量に対して最大で20質量%のギ酸ナトリウム含有混合物を取り出す、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(ii)中で得られたギ酸ナトリウム含有混合物から一部を取り出し、かつ排出し、その際、該混合物の残留する部分に含有されているギ酸ナトリウムの量は、母液の部分量(A)中に含有されている量のギ酸ナトリウムと一緒になって、水溶液を製造するために使用されるギ酸ナトリウムの全量となる、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(ii)からのギ酸ナトリウム含有混合物の含水率を、水溶液の製造の際のその使用前に、混合物の全質量に対して最大で20質量%まで低減する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 含水率を蒸発工程により低減するか、または第二の固相および第二の母液が得られる第二の結晶化段階、および第二の固相を第二の母液から分離する第二の濃縮段階により低減する、請求項9記載の方法。
- a)少なくとも74質量%のギ酸含有率を有するギ酸の流(1)を準備し、
b)工程a)からの流(1)をギ酸ナトリウムを含有する2つの流(5a)および(10)と共に結晶化段階に供給し、その際、場合により温度を上げながら、1.5:1より大きいHCOOH:Na[HCOO]のモル比および少なくとも1.1:1のHCOOH:H2Oのモル比を有する水溶液が得られ、
c)結晶化段階で、工程b)からの水溶液を結晶化させて固相および母液を含有する流(3)が得られ、
d)工程c)からの流(3)を分離段階に供給し、この段階で固相を母液から分離し、その際、二ギ酸ナトリウムを含有する流(4)および母液を含有する流(5)が得られ、
e)工程d)からの流(5)を2つの部分流(5a)および(5b)に分割し、
f)工程e)からの流(5a)を部分流(A)として工程b)へ返送し、
g)工程e)からの流(5b)を部分流(B)として、ナトリウム含有塩基を含有する流(6)と共に中和段階に供給し、その際、ギ酸ナトリウムを含有する混合物が得られ、かつ
h)工程g)からのギ酸ナトリウムを含有する混合物を、場合によりその一部を流(7a)の形で取り出した後に、流(7)として濃縮段階に供給し、この段階で流(7)中に含有されている水の一部を流(9)として排出し、その際、ギ酸ナトリウムを含有する流(10)が得られ、該流を工程b)へ返送する、
請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。 - 工程d)で、流(5)が、そのつど流(5)の全質量に対して実質的にギ酸を35〜80質量%の範囲で、ギ酸ナトリウムを20〜45質量%の範囲で、および水を0〜30質量%の範囲で含有する、請求項11記載の方法。
- 工程g)で、流(6)として、水酸化ナトリウム水溶液の全質量に対して10〜60質量%の範囲のNaOH含有率を有する水酸化ナトリウム水溶液を使用する、請求項11または12記載の方法。
- 工程h)からの流(10)が、そのつど流(10)の全質量に対して実質的にギ酸ナトリウムを50〜100質量%の範囲で、および水を0〜50質量%の範囲で含有する、請求項11から13までのいずれか1項記載の方法。
- さらに
k)工程h)からのギ酸ナトリウムを含有する流(10)を、工程b)へ返送する前に第二の結晶化段階に供給し、かつこの段階で結晶化させて第二の固相および第二の母液が得られ、
l)工程k)から得られた第二の固相および第二の母液を流(12)の形で分離段階に供給し、この段階で第二の固相を第二の母液から分離し、その際、第二の母液を含有する流(13)およびギ酸ナトリウムを含有する流(14)が得られ、
m)工程l)からのギ酸ナトリウムを含有する流(14)を工程b)へ返送し、かつこの工程で流(10)として使用し、かつ
n)工程l)からの母液を含有する流(13)を、
n1)工程h)へ返送し、かつこの工程で流(7)と共に工程h)の濃縮段階に供給し、
n2)工程k)へ返送し、かつこの工程で流(10)と共に第二の結晶化段階に供給し、
n3)部分流(13a)および(13b)に分割し、部分流(13a)を工程h)へ返送し、かつこの工程で流(7)と共に工程h)の濃縮段階に供給し、かつ部分流(13b)を工程k)へ返送し、かつこの工程で流(10)と共に第二の結晶化段階に供給し、かつ/または
n4)部分的に取り出し、かつ排出する、
請求項11から14までのいずれか1項記載の方法。 - 工程l)からの母液を含有する流(13)が、そのつど流(13)の全質量に対して実質的に水を20〜50質量%の範囲で、およびギ酸ナトリウムを50〜80質量%の範囲で含有する、請求項15記載の方法。
- 工程n4)で、流(13)の全質量に対して、流(13)の最大で30質量%を取り出し、かつ排出する、請求項15または16記載の方法。
- 工程l)からの母液を含有する流(13)を、工程n1)に従って工程h)へ返送し、かつこの工程で流(7)と共に濃縮段階に供給する、請求項15から17までのいずれか1項記載の方法。
- 工程l)からのギ酸ナトリウムを含有する流(14)が、そのつど流(14)の全質量に対して実質的にギ酸ナトリウムを75〜100質量%の範囲で、かつ水を0〜25質量%の範囲で含有する、請求項15から18までのいずれか1項記載の方法。
- 固体の二ギ酸ナトリウム組成物が、二ギ酸ナトリウム組成物の全質量に対して、ギ酸38〜41質量%の範囲の含有率を有する、請求項1から19までのいずれか1項記載の方法。
- 固体の二ギ酸ナトリウム組成物が、該組成物の全質量に対して、0.5質量%未満の含水率を有する、請求項1から20までのいずれか1項記載の方法。
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