JP2008504413A - ポリエーテルアルコールを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 なし
Description
下記の工程:
a)H−官能基を有する出発物質(開始物質)、アルキレンオキシド又は少なくとも2種のアルキレンオキシドの混合物、及び必要量のDMC触媒を、連続反応器に、連続的に計量導入することにより前駆物質を製造する工程、
b)工程a)で得られる前駆物質を反応器から連続的に回収する工程、
c)工程a)で得られた生成物、工程a)のアルキレンオキシドとは異なるアルキレンオキシド又は工程a)の混合物とは異なる少なくとも2種のアルキレンオキシドの混合物、及び適宜、必要量のDMC触媒を、別の連続反応器に、連続的に計量導入する工程、
d)工程c)で得られる生成物を反応器から連続的に回収する工程
を含む、DMC触媒を用いてH−官能基を有する出発物質にアルキレンオキシドを付加することによりポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法;
を提供する。
反応の開始時に触媒を分散させるために、水酸化カリウムで触媒活性されたポリオールを、最初に充填する。このポリオールは、まず250L反応器に17.16kgのグリセロールを充填することによりその製造を開始した。次いで、1.56kgの48%水酸化カリウム溶液を計量導入し、反応水を20ミリバール未満の減圧下、120℃において留去した。次いで、6.59kgのジエチレングリコールを計量導入した。5時間以内に、226kgのプロピレンオキシドを125℃で添加した。反応終了後に、13kgのMarcosorb(登録商標)MP5+及び3.5kgの水を計量導入した。混合物を90℃で1時間撹拌し、その後水を、水分値0.02%未満まで留去し、Marcosorb(登録商標)をデプス型フィルタでろ別した。ポリオールは、152.8mgKOH/gのOH価を有し、1ppm未満のアルカリ度を有するものであった。
OH価: 48.1mgKOH/g
DMC含有量: 51ppm
粘度: 598mPas
1級OH基の含有量: 12モル%
揮発成分: 15000ヘッドスペースエリア単位
臭気: 1.3
実施例1と同様の装置を使用した。しかしながら、1Lの容積を有する別の撹拌タンクを反応器の下流側に設置した。第1反応で得られた生成物は、ここで別のプロピレンオキシドと反応させた。第2反応器の下流側に脱気ユニットを設置した;脱気条件は、実施例1の設定に対応させた。
OH価: 47.2mgKOH/g
DMC含有量: 48ppm
粘度: 591mPas
1級OH基の含有量: 3モル%
揮発成分: 13500ヘッドスペースエリア単位
臭気: 1.3
ストリップ後、最終生成物を4000ppmのIrgastab(登録商標)PUR 68で安定化させ、発泡させた。
調査すべき100gのポリエーテルオールを、ねじ込みクロージャーを備えた新しい乾燥ガラスボトル(250ml)に計量導入する。臭気を25℃にて測定する。ガラスボトルを開く前に、それを少しの間ひっくり返す。臭気感覚試験の後、ガラスボトルを再びに密閉する。次の試験は15分経つまでは行うべきでない。全体的に、評価は5人の固定の指名された試験者により実施される。臭気は下記の尺度で評価される:
1.0 −無臭
1.3 −かろうじて感じられる臭
1.5 −知覚可能な好ましい臭
1.7 −好ましいが少し刺激的な臭い
2.0 −少し不快な臭
3.0 −不快臭
4.0 −強い臭い
5.0 −悪臭
ポリオールを、まず4000ppmのBHTで安定化させる。約3gのサンプルを、高温−抵抗性隔膜で密封した10mlのサンプルボトルに導入する。次いで、このサンプルをサンプラーに入れ、140℃で、正確に2時間加熱する。この途中に、ガス相(ヘッドスペース)が液体の上に形成する。加熱時間後、ガス相をガス・クロマトグラフィで分析する。ヘッドスペースエリアの単位はフレームイオン化検出器により測定した。
カラム: DB−wax(0.25mmID、0.25μmフィルム厚さ、30m)
キャリアガス: ヘリウム
燃焼ガス: 水素及び合成空気(最適化)
GCの初期圧力: 7.5psi
流速: 0.5m/分
温度(検出器): 250℃
温度(注入器): 150℃
温度(オーブン): 50℃で10分、10℃/分→240℃で20分
スプリット比: 1:20
バス(bath)温度: 140℃(120℃)
バルブ/ループ温度: 150℃(130℃)
積分法: PO2.MTH
表1に規定された出発材料を、表1に示した比率で反応させた。
密度(kg/m3): DIN EN ISO 845
リシノール酸サイクルのVOC(ppm): PB VWL 709
リシノール酸サイクルのFOG(ppm): PB VWL 709
風量値(dm3/分): DIN EN ISO 7231
圧縮硬度、40%変形(kPa): DIN EN ISO 2439
伸び(%): DIN EN ISO 1798
引張強度(kPa): DIN EN ISO 1798
反発(rebound)弾性(%): DIN EN ISO 8307
圧縮永久歪(compressive set)(%): DIN EN ISO 3386
Claims (10)
- 下記の工程:
a)H−官能基を有する出発物質、アルキレンオキシド又は少なくとも2種のアルキレンオキシドの混合物、及び必要量のDMC触媒を、連続反応器に、連続的に計量導入することにより前駆物質を製造する工程、
b)工程a)で得られる前駆物質を反応器から連続的に回収する工程、
c)工程a)で得られた生成物、工程a)のアルキレンオキシドとは異なるアルキレンオキシド又は工程a)の混合物とは異なる少なくとも2種のアルキレンオキシドの混合物、及び適宜、必要量のDMC触媒を、別の連続反応器に、連続的に計量導入する工程、
d)工程c)で得られる生成物を反応器から連続的に回収する工程
を含む、DMC触媒を用いてH−官能基を有する出発物質にアルキレンオキシドを付加することによりポリエーテルアルコールを連続的に製造する方法。 - 工程a)において、アルキレンオキシドを全量の60〜98質量%追加する請求項1に記載の方法。
- 工程a)において、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドの混合物を使用し、工程c)において、プロピレンオキシドを使用する請求項1に記載の方法。
- 工程a)において、プロピレンオキシドを使用し、工程c)において、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドの混合物を使用する請求項1に記載の方法。
- 工程a)において、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドの混合物を使用し、工程c)において、工程a)の混合物を除いた、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドの混合物を使用する請求項1に記載の方法。
- 工程a)のエチレンオキシド及びプロピレンオキシドの混合物におけるエチレンオキシドのプロピレンオキシドに対する比が、30:70〜98:2である請求項2に記載の方法。
- 工程a)及びc)を、連続撹拌タンクで行う請求項1に記載の方法。
- 工程a)を連続撹拌タンクで行い、工程及びc)を管型反応器で行う請求項1に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法により製造されるポリエーテルアルコール。
- ポリイソシアネートを、イソシアネート基と反応する少なくとも2個の水素原子を有する化合物と反応させることにより軟質ポリウレタンを製造する方法であって、
イソシアネート基と反応する少なくとも2個の水素原子を有する化合物として、請求項1に記載の方法により製造される少なくとも1種のポリエーテルアルコールを使用することを特徴とする方法。
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