CN107573499A - 一种原油破乳剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原油破乳剂的制备方法，以三乙醇胺作为起始剂，在高压反应釜中氢氧化钾催化剂的作用下与环氧乙烷、环氧丙烷反应形成三乙醇胺嵌段聚醚；将三乙醇胺嵌段聚醚与溶剂混合后，即得原油破乳剂，该原油破乳剂能快速破坏液滴界面膜，油水界面清晰，油净水清，脱水率高。
Description
技术领域
本发明属于油田化学品制备技术领域，具体涉及一种原油破乳剂的制备方法。
背景技术
原油采出液，因天然的或增产措施引进的某些化学物质具有表面活性，如：石油酸、胶质、沥青质、蜡晶及粘土颗粒等，这些物质集中在油水界面上形成界面膜，使采出液形成稳定的油-水乳状液或多重乳状液。原油含水，增加泵、管线和储罐的负荷，增加炼制能耗。水中溶解的盐类，能引起设备和管道结垢、腐蚀和阻塞，此外原油中所含水分在炼制过程中还可能因暴沸造成“冲塔”事故。因此，采出液在外输或炼制之前，必须要进行破乳脱水。
破乳剂的重要性不仅在于破乳剂自身的利润，更重要的是它是原油集输和加工过程的必需品，破乳剂的好坏直接关乎集输和炼制过程能否正常进行，产生的污水的水质情况还影响到注水驱油等工艺或环境保护等问题。然而现有破乳剂，存在专一性强、用量大、脱水慢、污水含油多、净化油含水多或有中间层等问题。因此研制高效、价廉、低毒害的新型破乳剂，有重要科学和经济意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种原油破乳剂的制备方法，解决现有破乳剂脱水率低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种原油破乳剂的制备方法，将三乙醇胺嵌段聚醚与溶剂混合，即得原油破乳剂。
本发明的特点还在于，
三乙醇胺嵌段聚醚为50％～100％，所述溶剂为0％～50％，以上各组分质量百分比之和为100％。
溶剂为水、甲醇、乙醇、苯或甲苯中的任意一种。
三乙醇胺嵌段聚醚为二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚、三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚、四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚或五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中的任意一种。
三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程，具体按照以下步骤实施：
步骤1，以三乙醇胺为起始剂，制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中，并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾；
步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜，通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中，并对其抽真空；
步骤1.3、重复步骤1.2的操作3～5遍，以排除高压反应釜和进料管道中的空气，并用氮气充分检查高压反应釜的气密性，确保整个高压反应釜严密不漏气；
步骤1.4、经步骤1.3后，排放高压反应釜中的氮气到常压，打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关，调节高压反应釜内温度至115℃～125℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)，控制高压反应釜内压力为0.01MPa～0.5MPa；
步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落，在115℃～125℃下继续反应30min～120min，即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N(CH2CH2OH)3+3aEO→N((EO)a+1H)3 (1)；
式(1)中，a为EO嵌段聚合度，设计值为：a＝100～1700；
步骤2：利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为125℃～135℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；
步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在125℃～135℃下继续反应30min～120min，得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1H)3+3bPO→N((EO)a+1(PO)bH)3 (2)；
式(2)中，b为PO嵌段聚合度，设计值为：b＝100～3300；
步骤3：利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在115℃～125℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；
步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在115℃～125℃下继续反应30min～120min，得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)bH)3+3cEO→N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3 (3)；
式(3)中，c为EO嵌段聚合度，设计值为：c＝100～3300；
步骤4：利用步骤3中得到的三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、经步骤3得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在125℃～135℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；
步骤4.2、待步骤4.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在125℃～135℃下继续反应30min～120min，得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3+3dPO→N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)dH)3(4)；
式(4)中，d为PO嵌段聚合度，设计值为：d＝100～3300；
步骤5：利用步骤4中得到的四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤5.1、经步骤4得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为115℃～125℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；
步骤5.2、待步骤5.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在115℃～125℃下继续反应30min～120min，得到五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)dH)3+3eEO→N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)d(EO)eH)3(5)；
式(5)中，e为EO嵌段聚合度，设计值为：e＝100～3300。
步骤1.1中，氢氧化钾的质量与原料总质量之比为0.002～0.005:1。
步骤1.4中，环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为：88.6～1505.9:1。
步骤2.1中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：110.8～3655.3:1，高压反应釜内的压力为0.01MPa～0.5MPa。
步骤3.1中，环氧乙烷质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：88.6～2923.3:1，高压反应釜内的压力为0.01MPa～0.5MPa。
步骤4.1中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：110.8～3655.3:1，高压反应釜内的压力为0.01MPa～0.5MPa。
步骤5.1中，环氧乙烷质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：88.6～2923.3:1，高压反应釜内的压力为0.01MPa～0.5MPa。
本发明的有益效果是，
1.以三乙醇胺为起始剂合成嵌段聚醚，交替将亲水的环氧乙烷(EO)嵌段和亲油的环氧丙烷(PO)嵌段连接在三乙醇胺的三个羟基上，形成以三乙醇胺中氮原子为中心的具有三条支链的嵌段聚醚；
2.该原油破乳剂分子结构简单，在油水乳状液中扩散速度快，絮凝聚结能力强，能快速破坏原油乳状液液滴界面膜，破乳速率快，脱水率高，油水界面清晰，中间层少，不挂壁，污水含油少，净化油含水含盐少，油净水清。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种原油破乳剂的制备方法，将三乙醇胺嵌段聚醚与溶剂混合，即得原油破乳剂；其中，三乙醇胺嵌段聚醚为50％～100％，溶剂为0％～50％，以上各组分质量百分比之和为100％。
其中，溶剂为水、甲醇、乙醇、苯或甲苯中的任意一种；三乙醇胺嵌段聚醚为二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚、三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚、四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚或五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中的任意一种。
三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三乙醇胺作为起始剂，制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中，并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾，且氢氧化钾的质量与原料总质量之比为0.002～0.005:1；
步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜，通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中，并对其抽真空；
步骤1.3、重复步骤1.2的操作3～5遍，以排除高压反应釜和进料管道中的空气，并用氮气充分检查高压反应釜的气密性，确保整个高压反应釜严密不漏气；
步骤1.4、经步骤1.3后，排放高压反应釜中氮气到常压，打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关，调节高压反应釜内温度至115℃～125℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为：88.6～1505.9:1，控制高压反应釜内压力为0.01MPa～0.5MPa；
步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落，在115℃～125℃下继续反应30min～120min，即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N(CH2CH2OH)3+3aEO→N((EO)a+1H)3 (1)；
式(1)中，a为EO嵌段聚合度，设计值为：a＝100～1700。
步骤2：利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为125℃～135℃，再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；其中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：110.8～3655.3:1，控制高压反应釜压力为0.01MPa～0.5MPa；
步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在125℃～135℃下继续反应30min～120min，得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1H)3+3bPO→N((EO)a+1(PO)bH)3 (2)；
式(2)中，b为PO嵌段聚合度，设计值为：b＝100～3300。
步骤3：利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在115℃～125℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：88.6～2923.3:1，控制高压反应釜压力为0.01MPa～0.5MPa；
步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在115℃～125℃下继续反应30min～120min，得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)bH)3+3cEO→N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3 (3)；
式(3)中，c为EO嵌段聚合度，设计值为：c＝100～3300。
步骤4：利用步骤3中得到的三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、经步骤3得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在125℃～135℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；其中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：110.8～3655.3:1，控制高压反应釜压力为0.01MPa～0.5MPa；
步骤4.2、待步骤4.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在125℃～135℃下继续反应30min～120min，得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3+3dPO→N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)dH)3(4)；
式(4)中，d为PO嵌段聚合度，设计值为：d＝100～3300。
步骤5：利用步骤4中得到的四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤5.1、经步骤4得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为115℃～125℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：88.6～2923.3:1，控制高压反应釜压力为0.01MPa～0.5MPa；
步骤5.2、待步骤5.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在115℃～125℃下继续反应30min～120min，得到五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)dH)3+3eEO→N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)d(EO)eH)3(5)；
式(5)中，e为EO嵌段聚合度，设计值为：e＝100～3300。
本发明以三乙醇胺为起始剂，通过交替加入EO和PO的方法，将亲水的EO嵌段和亲油的PO嵌段连接在三乙醇胺的羟基上，形成结构简单且脱水性能强的嵌段聚醚原油破乳剂，由这种嵌段聚醚组成的破乳剂能快速扩散到油水界面，削弱液滴界面膜强度，使原油乳状液快速地由W/O型向O/W型转化，使原油乳状液破坏，从而实现油水分离。破乳后，油水界面清晰，脱水率高，油净水清。本发明方法还可用于更高嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备。
实施例1
本发明一种原油破乳剂的制备方法，将二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚与甲醇混合，即得破乳剂成品，其中，二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚为70％，甲醇为30％。
其中，二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三乙醇胺作为起始剂，制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中，并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾，且氢氧化钾与三乙醇胺的质量比为2.1:1；
步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜，通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中，并对其抽真空；
步骤1.3、重复步骤1.2的操作3遍，以排除高压反应釜和进料管道中的空气，并用氮气充分检查高压反应釜的气密性，确保整个高压反应釜严密不漏气；
步骤1.4、经步骤1.3后，排放高压反应釜中氮气到常压，打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关，调节高压反应釜内温度至120℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为：88.6:1，控制高压反应釜内压力为0.5MPa；
步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落，在120℃下继续反应60min，即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N(CH2CH2OH)3+3aEO→N((EO)a+1H)3 (1)；
式(1)中，a为EO嵌段聚合度，设计值为：a＝100。
步骤2：利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为130℃，再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；其中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：332.3:1，控制高压反应釜压力为0.3MPa；
步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在130℃下继续反应30min，得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1H)3+3bPO→N((EO)a+1(PO)bH)3 (2)；
式(2)中，b为PO嵌段聚合度，设计值为：b＝300。
本实施例所得破乳剂在55℃，嵌段聚醚加量为100mg/L时，脱水率为94.5％。
实施例2
本发明一种原油破乳剂的制备方法，将二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚与甲醇混合，即得破乳剂成品，其中，二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚为70％，甲醇为30％。
其中，二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三乙醇胺作为起始剂，制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中，并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾，且氢氧化钾与三乙醇胺的质量比为4.0:1；
步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜，通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中，并对其抽真空；
步骤1.3、重复步骤1.2的操作3遍，以排除高压反应釜和进料管道中的空气，并用氮气充分检查高压反应釜的气密性，确保整个高压反应釜严密不漏气；
步骤1.4、经步骤1.3后，排放高压反应釜中氮气到常压，打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关，调节高压反应釜内温度至120℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为：885.8:1，控制高压反应釜内压力为0.5MPa；
步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落，在120℃下继续反应60min，即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N(CH2CH2OH)3+3aEO→N((EO)a+1H)3 (1)；
式(1)中，a为EO嵌段聚合度，设计值为：a＝1000。
步骤2：利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为130℃，再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；其中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：1107.7:1，控制高压反应釜压力为0.3MPa；
步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在130℃下继续反应30min，得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1H)3+3bPO→N((EO)a+1(PO)bH)3 (2)；
式(2)中，b为PO嵌段聚合度，设计值为：b＝1000。
本实施例所得破乳剂在55℃，嵌段聚醚加量为100mg/L时，脱水率为97.5％。
实施例3
本发明一种原油破乳剂的制备方法，将三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚与水混合，即得破乳剂成品，其中，三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚为50％，水为50％。
其中，三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三乙醇胺作为起始剂，制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中，并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾，且氢氧化钾与三乙醇胺的质量比为16.2:1；
步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜，通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中，并对其抽真空；
步骤1.3、重复步骤1.2的操作3遍，以排除高压反应釜和进料管道中的空气，并用氮气充分检查高压反应釜的气密性，确保整个高压反应釜严密不漏气；
步骤1.4、经步骤1.3后，排放高压反应釜中氮气到常压，打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关，调节高压反应釜内温度至120℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为：1505.9:1，控制高压反应釜内压力为0.25MPa；
步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落，在120℃下继续反应60min，即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N(CH2CH2OH)3+3aEO→N((EO)a+1H)3 (1)；
式(1)中，a为EO嵌段聚合度，设计值为：a＝1700。
步骤2：利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为130℃，再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；其中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：3655.3:1，控制高压反应釜压力为0.35MPa；
步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在130℃下继续反应60min，得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1H)3+3bPO→N((EO)a+1(PO)bH)3 (2)；
式(2)中，b为PO嵌段聚合度，设计值为：b＝3300。
步骤3：利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在120℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：2923.3:1，控制高压反应釜压力为0.35MPa；
步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在120℃下继续反应60min，得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)bH)3+3cEO→N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3 (3)；
式(3)中，c为EO嵌段聚合度，设计值为：c＝3300。
本实施例所得破乳剂在55℃，嵌段聚醚加量为100mg/L时，脱水率为93.8％。
实施例4
本发明一种原油破乳剂的制备方法，将四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚与苯混合，即得破乳剂成品，其中，四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚为70％，苯为30％。
其中，四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三乙醇胺作为起始剂，制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中，并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾，且氢氧化钾与三乙醇胺的质量比为6.2:1；
步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜，通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中，并对其抽真空；
步骤1.3、重复步骤1.2的操作4遍，以排除高压反应釜和进料管道中的空气，并用氮气充分检查高压反应釜的气密性，确保整个高压反应釜严密不漏气；
步骤1.4、经步骤1.3后，排放高压反应釜中氮气到常压，打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关，调节高压反应釜内温度至120℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为：177.2:1，控制高压反应釜内压力为0.25MPa；
步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落，在120℃下继续反应60min，即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N(CH2CH2OH)3+3aEO→N((EO)a+1H)3 (1)；
式(1)中，a为EO嵌段聚合度，设计值为：a＝200。
步骤2：利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为130℃，再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；其中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：886.1:1，控制高压反应釜压力为0.35MPa；
步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在130℃下继续反应60min，得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1H)3+3bPO→N((EO)a+1(PO)bH)3 (2)；
式(2)中，b为PO嵌段聚合度，设计值为：b＝800。
步骤3：利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在120℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：708.7:1，控制高压反应釜压力为0.35MPa；
步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在120℃下继续反应60min，得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)bH)3+3cEO→N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3 (3)；
式(3)中，c为EO嵌段聚合度，设计值为：c＝800。
步骤4：利用步骤3中得到的三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、经步骤3得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在130℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；其中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：1329.2:1，控制高压反应釜压力为0.35MPa；
步骤4.2、待步骤4.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在130℃下继续反应60min，得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3+3dPO→N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)dH)3(4)；
式(4)中，d为PO嵌段聚合度，设计值为：d＝1200。
本实施例所得破乳剂在55℃，嵌段聚醚加量为100mg/L时，脱水率为98.7％。
实施例5
本发明一种原油破乳剂的制备方法，将五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚与甲苯混合，即得破乳剂成品，其中，五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚为90％，甲苯为10％。
其中，五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三乙醇胺作为起始剂，制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中，并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾，且氢氧化钾与三乙醇胺的质量比为19.2:1；
步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜，通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中，并对其抽真空；
步骤1.3、重复步骤1.2的操作5遍，以排除高压反应釜和进料管道中的空气，并用氮气充分检查高压反应釜的气密性，确保整个高压反应釜严密不漏气；
步骤1.4、经步骤1.3后，排放高压反应釜中氮气到常压，打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关，调节高压反应釜内温度至120℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为：708.7:1，控制高压反应釜内压力为0.25MPa；
步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落，在120℃下继续反应120min，即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N(CH2CH2OH)3+3aEO→N((EO)a+1H)3 (1)；
式(1)中，a为EO嵌段聚合度，设计值为：a＝800。
步骤2：利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为130℃，再通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；其中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：3655.3:1，控制高压反应釜压力为0.35MPa；
步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在130℃下继续反应60min，得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1H)3+3bPO→N((EO)a+1(PO)bH)3 (2)；
式(2)中，b为PO嵌段聚合度，设计值为：b＝3300。
步骤3：利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在120℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：1417.4:1，控制高压反应釜压力为0.35MPa；
步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在120℃下继续反应60min，得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)bH)3+3cEO→N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3 (3)；
式(3)中，c为EO嵌段聚合度，设计值为：c＝1600。
步骤4：利用步骤3中得到的三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、经步骤3得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在130℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；其中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：3655.3:1，控制高压反应釜压力为0.35MPa；
步骤4.2、待步骤4.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在130℃下继续反应60min，得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3+3dPO→N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)dH)3(4)；
式(4)中，d为PO嵌段聚合度，设计值为：d＝3300。
步骤5：利用步骤4中得到的四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤5.1、经步骤4得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为120℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；其中，环氧乙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：177.2:1，控制高压反应釜压力为0.35MPa；
步骤5.2、待步骤5.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在120℃下继续反应60min，得到五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)dH)3+3eEO→N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)d(EO)eH)3(5)；
式(5)中，e为EO嵌段聚合度，设计值为：e＝200。
本实施例所得破乳剂在55℃，嵌段聚醚加量为100mg/L时，脱水率为91.4％。
Claims (10)
1.一种原油破乳剂的制备方法，其特征在于，将三乙醇胺嵌段聚醚与溶剂混合，即得原油破乳剂。
2.根据权利要求1所述的一种原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述三乙醇胺嵌段聚醚为50％～100％，所述溶剂为0％～50％，以上各组分质量百分比之和为100％。
3.根据权利要求1或者2所述的一种原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、苯或甲苯中的任意一种。
4.根据权利要求1或者2所述的一种原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述三乙醇胺嵌段聚醚为二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚、三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚、四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚或五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述三乙醇胺嵌段聚醚的制备过程，具体按照以下步骤实施：
步骤1，以三乙醇胺为起始剂，制备一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚中间体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、将三乙醇胺添加到高压反应釜中，并向高压反应釜中添加催化剂-氢氧化钾；
步骤1.2、经步骤1.1后密封高压反应釜，通过高压反应釜的进料管道将高纯氮气吹入高压反应釜中，并对其抽真空；
步骤1.3、重复步骤1.2的操作3～5遍，以排除高压反应釜和进料管道中的空气，并用氮气充分检查高压反应釜的气密性，确保整个高压反应釜严密不漏气；
步骤1.4、经步骤1.3后，排放高压反应釜中的氮气到常压，打开高压反应釜上的搅拌器和加热开关，调节高压反应釜内温度至115℃～125℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)，控制高压反应釜内压力为0.01MPa～0.5MPa；
步骤1.5、待步骤1.4中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落，在115℃～125℃下继续反应30min～120min，即得一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N(CH2CH2OH)3+3aEO→N((EO)a+1H)3 (1)；
式(1)中，a为EO嵌段聚合度，设计值为：a＝100～1700；
步骤2：利用步骤1得到的一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1得到一嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为125℃～135℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；
步骤2.2、待步骤2.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在125℃～135℃下继续反应30min～120min，得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1H)3+3bPO→N((EO)a+1(PO)bH)3 (2)；
式(2)中，b为PO嵌段聚合度，设计值为：b＝100～3300；
步骤3：利用步骤2中得到的二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、经步骤2得到二嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在115℃～125℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；
步骤3.2、待步骤3.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在115℃～125℃下继续反应30min～120min，得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)bH)3+3cEO→N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3 (3)；
式(3)中，c为EO嵌段聚合度，设计值为：c＝100～3300；
步骤4：利用步骤3中得到的三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、经步骤3得到三嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度在125℃～135℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧丙烷(PO)；
步骤4.2、待步骤4.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在125℃～135℃下继续反应30min～120min，得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)b(EO)cH)3+3dPO→N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)dH)3 (4)；
式(4)中，d为PO嵌段聚合度，设计值为：d＝100～3300；
步骤5：利用步骤4中得到的四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚制备五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，具体按照以下步骤实施：
步骤5.1、经步骤4得到四嵌段三乙醇胺嵌段聚醚后，控制高压反应釜内温度为115℃～125℃，通过进料管道向高压反应釜内滴加环氧乙烷(EO)；
步骤5.2、待步骤5.1中的物料反应完全，高压反应釜中压力回落后，在115℃～125℃下继续反应30min～120min，得到五嵌段三乙醇胺嵌段聚醚，反应式如下：
N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)dH)3+3eEO→N((EO)a+1(PO)b(EO)c(PO)d(EO)eH)3 (5)；
式(5)中，e为EO嵌段聚合度，设计值为：e＝100～3300。
6.根据权利要求5所述的一种原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中，氢氧化钾的质量与原料总质量之比为0.002～0.005:1，所述步骤1.4中，环氧乙烷与三乙醇胺的质量比为：88.6～1505.9:1。
7.根据权利要求5所述的一种原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2.1中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：110.8～3655.3:1，高压反应釜内的压力为0.01MPa～0.5MPa。
8.根据权利要求5所述的一种原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3.1中，环氧乙烷质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：88.6～2923.3:1，高压反应釜内的压力为0.01MPa～0.5MPa。
9.根据权利要求5所述的一种原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4.1中，环氧丙烷的质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：110.8～3655.3:1，高压反应釜内的压力为0.01MPa～0.5MPa。
10.根据权利要求5所述的一种原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5.1中，环氧乙烷质量与步骤1中三乙醇胺的质量比为：88.6～2923.3:1，高压反应釜内的压力为0.01MPa～0.5MPa。
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