JP2008285488A - 再循環された塩化水素を用いたクロロメタンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メタノールと、メチルクロロシラン、メトキシメチルシラン並びにその加水分解生成物及び縮合生成物から選択されるSi化合物で汚染された塩化水素とからクロロメタンを製造するための方法において、形成されたクロロメタンから、該Si化合物の一部を凝縮させ、そして残りのSi化合物をメタノールで洗浄し、その際に得られたSi化合物を含有するメタノールをクロロメタンの製造のために塩化水素と一緒に使用する。
【選択図】図1
Description
触媒を水との混合物で含有する加熱可能な反応器(1)において、導管(2)を介して、Si化合物を含有する塩化水素を供給し、かつ導管(3)を介して、受容器(4)及びメタノール洗浄器(13)からのメタノールを供給する。反応で形成されたクロロメタンが、水、メタノール、Si化合物及び微量の塩化水素との混合物で、ガス室へと出て行き、そして導管(5)を介して凝縮器(6)へと到達し、そこで、水、メタノール及びSi化合物の主要量が液体として分離され、それらは導管(7)を介して分離容器(8)に供給される。分離容器(8)において、Si化合物を相として分離し、そして該化合物は導管(9)を介して更なる利用へと供給される。大部分が水とメタノールからなる相を、導管(10)を介して、メタノール回収のための蒸留塔(11)に供給する。凝縮器(6)から取り出されたクロロメタンは、導管(12)を介してメタノール洗浄器(13)に到達し、そこで、前記クロロメタンから、向流において、導管(20)からの新たなメタノールを用いて、Si化合物が除去される。メタノール洗浄器(13)から排出された、Si化合物を含有するメタノールを、蒸留塔(11)中で回収され導管(14)を介して返送されたメタノールと一緒に、導管(3)を介して反応器(1)へと供給する。メタノール洗浄器(13)から出て行くクロロメタンは、導管(15)を介して、ウォータースクラバ(16)、つまり頂部から導入された水との接触によってクロロメタンからメタノールを除去する装置に到達し、そして導管(17)を介してプラントを出る。ウォータースクラバ(16)からのメタノールを含有する水は、導管(18)を介して蒸留塔(11)に供給される。蒸留塔(11)の缶出物中に含まれる水は、導管(19)を介してプラントを出て行く。
EP428166号A1の実施例1と同様の装置において、クロロメタンを製造した。該装置を、図2に図示する。
当該方法を、図1によるプラントで実施した。そのために使用されるHClガスは、ジメチルジクロロシランの塩酸による連続的加水分解のための装置に由来するものであった。ジメチルジクロロシランの純度は、(<)>99.0質量%であった。
該混合物は、例えば、更に処理することなく、ジメチルジクロロシランの加水分解のための反応器に供給することができる。Si混合物から、好適な方法(蒸留、抽出など)によって、含まれている純粋に有機的な不純物(例えばアルカン、アルケン、カルボニル化合物、塩素化炭化水素)を分離することができ、それによりはじめて、その際に残っているSi化合物を、ジメチルジクロロシランの加水分解のための反応器中に供給することによって使用することができる。このように、不所望な有機物を、シロキサンの製造のための1つの接続された一体型のプラントから分離できる。
Claims (6)
- メタノールと、メチルクロロシラン、メトキシメチルシラン並びにその加水分解生成物及び縮合生成物から選択されるSi化合物で汚染された塩化水素とからクロロメタンを製造するための方法において、形成されたクロロメタンから、該Si化合物の一部を凝縮分離させ、そして残りのSi化合物をメタノールで洗浄分離し、その際に得られたSi化合物を含有するメタノールをクロロメタンの製造のために塩化水素と一緒に使用する、クロロメタンの製造方法。
- 請求項1に記載の方法において、クロロメタンからのSi化合物の一部の部分的な凝縮分離の後に、分離容器中で、有機化合物を有するSi化合物の相とメタノール−HCl−水相とに凝縮物の分離を行う、クロロメタンの製造方法。
- 請求項1又は2に記載の方法において、分離されたSi化合物をメチルクロロシランの加水分解へと戻して配量する、クロロメタンの製造方法。
- 請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法において、該方法で使用されるメタノールの30〜100%を、Si化合物の洗浄のために使用する、クロロメタンの製造方法。
- 請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法において、塩化水素とメタノールとを反応させてクロロメタンを得ることを、反応条件下で液状で触媒を含有する相中で実施する、クロロメタンの製造方法。
- 請求項5に記載の方法において、アミン塩酸塩を触媒として使用する、クロロメタンの製造方法。
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