TW201945283A - 鹵矽烷化合物之製造方法 - Google Patents

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克里佛森 席維爾吉
羅比 Ｗ Ｊ Ｍ 漢森
艾阿多 托雷斯
克里斯多佛 Ｋ 鮑康
布萊恩 Ｍ 柏克哈特
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美商美力肯及公司
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Abstract

一種製造鹵矽烷化合物之方法，包含下述步驟：(a)提供一第一鹵矽烷化合物，(b)提供一含有鹵化物源配置在內部的反應容器，(c)將鹵矽烷化合物饋入反應容器中，以及(d)從反應容器收集一產物流，其中產物流含有一第二鹵矽烷。

Description

鹵矽烷化合物之製造方法
本申請案係有關一製造高產率之高純度鹵矽烷化合物的方法。
鹵矽烷化合物用於各種產業應用。舉例而言，利用鹵矽烷化合物(例如，氯矽烷類)製造多晶矽，用於光伏打與電子應用(例如，半導體晶圓)。最近，彼等產業開始以較高級之鹵矽烷化合物(例如，碘矽烷類)替代氯矽烷類。彼等較高級之鹵矽烷化合物一般而言比較低級之鹵矽烷化合物(例如，氯矽烷類)更難以製造，尤其是具有光伏打與電子產業所要求的純度水平。舉例而言，用於合成此類較高級鹵矽烷類之習知方法一般而言在有機溶劑中進行。此需要在進行反應後從有機溶劑中分離所需之鹵矽烷化合物。此類分開/分離過程可能是乏味的，尤其是當需要將溶劑污染降低至光伏打與電子產業所要求的極低水平時。
因此，仍需要一製造鹵矽烷化合物之方法，特別是較高級之鹵矽烷化合物，該方法在產業規模上必須是商業上可行，並能製造產業上要求的高純度鹵矽烷化合物。還需要一不在有機溶劑中進行的方法，從而避免需從所產生之鹵矽烷化合物中移除此類溶劑。本文所述方法據信符合所有彼等需求。
在一第一實施例中，本發明提供一製造鹵矽烷化合物之方法，本方法包含下述步驟：
(a) 提供一第一鹵矽烷化合物，第一鹵矽烷化合物包含一第一鹵素，其共價鍵結於矽原子；
(b) 提供一具有入口、出口、及內部容積之反應容器，反應容器含有一配置在內部容積中之鹵化物源，鹵化物源含有一第二鹵素，其原子序大於第一鹵素；
(c) 將第一鹵矽烷化合物饋入反應容器之入口並通過反應容器之內部容積，以便其接觸鹵化物源並反應以形成一第二鹵矽烷化合物，第二鹵矽烷化合物包含至少一第二鹵素，其共價鍵結於矽原子；以及
(d) 從反應容器之出口收集一產物流，產物流包含第二鹵矽烷化合物。
在一第一實施例中，本發明提供一製造鹵矽烷化合物之方法。本方法一般而言意指將一第一鹵矽烷化合物通過一含有鹵化物源之反應容器。當第一鹵矽烷化合物饋入反應容器時，較佳地為流體(亦即，液體或氣體)。第一鹵矽烷化合物與鹵化物源反應產生一第二鹵矽烷化合物，其不同於第一化合物(亦即，第二鹵矽烷化合物含有至少一鹵素不存在於第一鹵矽烷化合物)。隨後從反應容器出口收集第二鹵矽烷化合物。更特別的是，本方法包含下述步驟：(a)提供一第一鹵矽烷化合物，(b)提供一含有一鹵化物源配置在內部之反應容器，(c)將鹵矽烷化合物饋入反應容器，以及(d)從反應容器收集一產物流，其中產物流含有第二鹵矽烷。
第一鹵矽烷化合物較佳地包含至少一第一鹵素，其共價鍵結於鹵矽烷化合物之一矽原子。第一鹵矽烷化合物可為任何擁有此一鹵素之適用鹵矽烷化合物。在一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物係選自於由氯矽烷類、溴矽烷類、及其混合物組成之群組。較佳地，第一鹵矽烷化合物為如以下所示之式(I)、式(X)、式(XX)、或式(XL)化合物。式(I)之結構為
Sia Hb Rc Xd 式(I)。
在式(I)之結構中，變數a為1至3之整數。變數b、c、及d之總和為2a+2。變數b為0至2a+1之整數，較佳地1至2a+1之整數。變數c為0至2a+1之整數，且變數d為1至2a+2之整數。式(X)之結構為
N(SiHe Rf Xg )3 式(X)。
在式(X)之結構中，連接各矽原子之e、f、及g的總和等於3。每一變數e係獨立地選自於0至3之整數，且較佳地至少一變數e為1或更大(亦即，1至3)。每一變數f係獨立地選自於0至3之整數，且每一變數g係獨立地選自於0至3之整數。在式(X)之結構中，至少一變數g為1或更大。式(XX)之結構為
(SiHs Rt Xv )2 CH2 式(XX)。
在式(XX)之結構中，連接各矽原子之s、t、及v的總和等於3。每一變數s係獨立地選自於0至3之整數，且較佳地至少一變數s為1或更大(亦即，1至3)。每一變數t係獨立地選自於0至3之整數。每一變數v係獨立地選自於0至3之整數。在式(XX)之結構中，至少一變數v為1或更大。式(XL)之結構為
(Hm Rn Xp SiO)q SiHm Rn Xp 式(XL)。
在式(XL)之結構中，連接各矽原子之m、n、及p的總和等於3。每一變數m係獨立地選自於0至3之整數，且較佳地至少一變數m為1或更大(亦即，1至3)。每一變數n係獨立地選自於0至3之整數。每一變數p係獨立地選自於0至3之整數。在式(XL)之結構中，至少一變數p為1或更大。變數q為1至50之整數。
在式(I)、式(X)、式(XX)、及式(XL)之結構中，每一R係獨立地選自於由烴基與ZR1 3 基組成之群組，每一Z係獨立地選自於矽與鍺(其中矽係特別較佳)，每一R1 係獨立地選自於氫與烴基；以及每一X係獨立地選自於 氯與溴。在一較佳之實施例中，每一R基係獨立地選自於由烷基(例如，C1 -C10 烷基)組成之群組。更佳地，每一R基係獨立地選自於由C1 -C4 烷基組成之群組，其中甲基係特別較佳。在另一較佳之實施例中，每一R1 基係獨立地選自於由烷基(例如，C1 -C10 烷基)組成之群組。更佳地，每一R1 係獨立地選自於由C1 -C4 烷基組成之群組，其中甲基係特別較佳。在一較佳之實施例中， 式(I)、式(X)、式(XX)、或式(XL)之第一鹵矽烷化合物含有至少一X為氯。
在本方法之一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物為二氯矽烷。在本方法之另一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物為三氯矽烷。在又另一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物為四氯化矽(四氯矽烷)。在另一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物為五氯二矽烷。在另一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物為1-氯-N ,N -二矽基矽烷胺。在一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物為烷基氯矽烷，如氯三甲基矽烷。在另一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物為烷基二氯矽烷，更佳地甲基二氯矽烷。在另一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物為二烷基二氯矽烷，更佳地二甲基二氯矽烷。在又另一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物為芳基氯矽烷，如三氯苯基矽烷或氯甲基苯基乙烯基矽烷。在另一較佳之實施例中，第一鹵矽烷化合物為氯二矽氧烷，如二氯四甲基二矽氧烷。
本發明之方法使用一反應容器，其中至少一部分之鹵矽烷化合物係轉化成第二鹵矽烷化合物。反應容器較佳地包含入口、出口、及內部容積。入口與出口較佳地連接至內部容積，使得一材料(例如，流體)通過入口進入反應容器之內部容積，其停留直到通過出口離開內部容積。入口與出口可位於相對於彼此的任何適當位置。較佳地，欲確保第一鹵矽烷化合物適當停留在反應容器中，入口與出口相對於彼此位於內部容積之實質上相反端。反應容器可為具有上述特徵之任何合適容器。舉例而言，在一可能之實施例中，反應容器較佳地為一管，其一端具有入口，另一端具有出口，且在其之間配置一內部容積。反應容器可由任何合適材料構成。較佳地，反應容器係由對第一鹵矽烷、鹵化物源、及第二鹵矽烷具惰性之材料構成。
反應容器含有一鹵化物源配置在其內部容積中。鹵化物源可為任何適合之鹵化物源，其能與本文所述之第一鹵矽烷化合物反應。鹵化物源可為固體(亦即，固體鹵化物源)或流體，如液體。適用之液體鹵化物源包括但不侷限於，含有如本文所述鹵素之離子液體。本文中使用的術語“固體鹵化物源”意指一鹵化物源在反應溫度下(亦即，第一鹵矽烷化合物與鹵化物源反應以形成第二鹵矽烷化合物之溫度)為固體。較佳地，鹵化物源包含原子序比第一鹵矽烷化合物之至少一鹵素的更大之鹵素。鹵化物源可包含大於一個鹵素(亦即，二或多個不同之鹵素)。當鹵化物源含有大於一個鹵素時，彼等鹵素之至少一者較佳地原子序比第一鹵矽烷化合物中至少一鹵素之原子序的更大。在一較佳之實施例中，鹵化物源係選自於由無水溴鹽類、無水碘鹽類、及其混合物組成之群組。在另一較佳之實施例中，鹵化物源係選自於由鹼金屬鹵化物類、鹼土金屬鹵化物類、及其混合物組成之群組。在一較佳之實施例中，鹵化物源為無水鹵鹽(亦即，不含水合水之結晶型鹵鹽)。本文中所述之無水鹵鹽類可含有適量之游離水分，如約10重量%或以下、約5重量%或以下、約4重量%或以下、約3重量%或以下、約2重量%或以下、或約1重量%或以下的水。在一較佳之實施例中，鹵化物源為溴鹽，更佳地無水溴鹽。在一特別較佳之實施例中，鹵化物源為溴化鋰，更佳地無水溴化鋰。在一較佳之實施例中，鹵化物源為碘鹽，更佳地無水碘鹽。在另一較佳之實施例中，鹵化物源係選自於由碘化鋰、碘化鎂、及其混合物組成之群組。較佳地，鹵化物源為碘化鋰，更佳地無水碘化鋰。
反應容器可含有任何適用量之鹵化物源。在特定實施例中，除了鹵化物源之外，反應容器可含有惰性填充劑(亦即，不與第一鹵矽烷化合物、鹵化物源、或第二鹵矽烷化合物反應之填充劑)。然而，可使用此類惰性填充劑，其使用將減少用於與第一鹵矽烷化合物反應之鹵化物源的量。在一鹵化物源未持續加入反應器之系統中，填充劑之使用將減少第二鹵矽烷化合物的量，其可在斷開、清空、及以鹵化物源重新填充反應容器之前且重新開始流程之前產生。較佳地，反應容器含有足夠的鹵化物源以實質上填充反應容器之內部容積。如上下文中所用，術語“實質上填充”意指以鹵化物源填充反應容器之內部容積，其中唯一未佔用之容積為鹵化物源相鄰晶粒間之間隙。彼等間隙之總體積取決於數個因素，如鹵化物源之晶粒/顆粒大小與鹵化物源之晶粒/顆粒的幾何形狀。
在本方法之過程中，反應容器可維持在任何合適溫度，其中第一鹵矽烷化合物與鹵化物源之間將發生作用。反應容器典型上維持在且反應之進行係於第一鹵矽烷化合物與第二鹵矽烷化合物兩者仍為流體(亦即，氣體或液體)之溫度與壓力。較佳地，反應係於溫度約−50°C或以上、約−25°C或以上、約−20°C或以上、約−10°C或以上、約−5°C或以上、約0°C或以上、約5°C或以上、約10°C或以上、約15°C或以上、或約20°C或以上進行。在上端，反應容器可維持在且反應之進行可在任何合適之溫度，雖然溫度不應太高，以使第一鹵矽烷化合物及/或第二鹵矽烷化合物分解(亦即，反應容器維持在且反應之進行係於溫度低於第一與第二鹵矽烷化合物之分解溫度)。較佳地，反應係於溫度約100°C或以下、約75°C或以下、約70°C或以下、約65°C或以下、約60°C或以下、約55°C或以下、約50°C或以下、約45°C或以下、約40°C或以下、約35°C或以下、或約30°C或以下進行。因此，在一系列較佳之實施例中，反應係於溫度約−50°C至約100°C (例如，約−50°C至約75°C、約−50°C至約70°C、約−50°C至約65°C、約−50°C至約60°C、約−50°C至約55°C、約−50°C至約50°C、約−50°C至約45°C、約−50°C至約40°C、約−50°C至約35°C、或約−50°C至約30°C)、約−25°C至約100°C (例如，約−25°C至約75°C、約−25°C至約70°C、約−25°C至約65°C、約−25°C至約60°C、約−25°C至約55°C、約−25°C至約50°C、約−25°C至約45°C、約−25°C至約40°C、約−25°C至約35°C、或約−25°C至約30°C)、約−20°C至約100°C (例如，約−20°C至約75°C、約−20°C至約70°C、約−20°C至約65°C、約−20°C至約60°C、約−20°C至約55°C、約−20°C至約50°C、約−20°C至約45°C、約−20°C至約40°C、約−20°C至約35°C、或約−20°C至約30°C)、約−15°C至約100°C (例如，約−15°C至約75°C、約−15°C至約70°C、約−15°C至約65°C、約−15°C至約60°C、約−15°C至約55°C、約−15°C至約50°C、約−15°C至約45°C、約−15°C至約40°C、約−15°C至約35°C、或約−15°C至約30°C)、約−10°C至約100°C (例如，約−10°C至約75°C、約−10°C至約70°C、約−10°C至約65°C、約−10°C至約60°C、約−10°C至約55°C、約−10°C至約50°C、約−10°C至約45°C、約−10°C至約40°C、約−10°C至約35°C、或約−10°C至約30°C)、約−5°C至約100°C (例如，約−5°C至約75°C、約−5°C至約70°C、約−5°C至約65°C、約−5°C至約60°C、約−5°C至約55°C、約−5°C至約50°C、約−5°C至約45°C、約−5°C至約40°C、約−5°C至約35°C、或約−5°C至約30°C)、約0°C至約100°C (例如，約0°C至約75°C、約0°C至約70°C、約0°C至約65°C、約0°C至約60°C、約0°C至約55°C、約0°C至約50°C、約0°C至約45°C、約0°C至約40°C、約0°C至約35°C、或約0°C至約30°C)、約5°C至約100°C (例如，約5°C至約75°C、約5°C至約70°C、約5°C至約65°C、約5°C至約60°C、約5°C至約55°C、約5°C至約50°C、約5°C至約45°C、約5°C至約40°C、約5°C至約35°C、或約5°C至約30°C)、約10°C至約100°C (例如，約10°C至約75°C、約10°C至約70°C、約10°C至約65°C、約10°C至約60°C、約10°C至約55°C、約10°C至約50°C、約10°C至約45°C、約10°C至約40°C、約10°C至約35°C、或約10°C至約30°C)、約15°C至約100°C (例如，約15°C至約75°C、約15°C至約70°C、約15°C至約65°C、約15°C至約60°C、約15°C至約55°C、約15°C至約50°C、約15°C至約45°C、約15°C至約40°C、約15°C至約35°C、或約15°C至約30°C)、或約20°C至約100°C (例如，約20°C至約75°C、約20°C至約70°C、約20°C至約65°C、約20°C至約60°C、約20°C至約55°C、約20°C至約50°C、約20°C至約45°C、約20°C至約40°C、約20°C至約35°C、或約20°C至約30°C)下進行。
可利用任何適當工具將反應容器與反應溫度維持在需要之水平。舉例而言，反應容器可裝配冷凍/冷卻單元、熱交換器、加熱元件、或其組合物，其連接至溫度控制單元。此類冷卻、熱交換、及/或加熱設備可裝配至反應容器外部(例如，配置在反應容器外表面)或其可配置在反應容器內部容積之內。本領域技術人員將理解到，較大容積之反應容器可能需要將設備配置在內部容積之內，以更好地控制反應容器內之反應物溫度。
反應容器可維持在任何適當壓力。舉例而言，反應容器中的壓力可維持在低於環境大氣壓力之水平、實質上等於環境大氣壓力之水平、或高於環境大氣壓力之水平。典型上，反應容器中的壓力係維持在或高於環境大氣壓力。較佳地，反應容器中的壓力係高於環境大氣壓力約6.5 kPa或以上、約32.5 kPa或以上、或約65 kPa或以上。較佳地，反應容器中的壓力係高於環境大氣壓力約350 kPa或以下、約280 kPa或以下、或約210 kPa或以下。在一系列較佳之實施例中，反應容器中的壓力係高於環境大氣壓力約6.5 kPa至約350 kPa (例如，約6.5 kPa至約280 kPa、或約6.5 kPa至約210 kPa)、高於環境大氣壓力約32.5 kPa至約350 kPa (例如，約32.5 kPa至約280 kPa、或約32.5 kPa至約210 kPa)、或高於環境大氣壓力約65 kPa至約350 kPa (例如，約65 kPa至約280 kPa、或約65 kPa至約210 kPa)。
第一鹵矽烷化合物可以任何適當速率饋入反應容器。由於反應容器為一封閉系統，產物流(例如，第二鹵矽烷化合物與未經反應之第一鹵矽烷化合物的混合物)係於額外之第一鹵矽烷化合物饋入反應容器時推出入口。因此，第一鹵矽烷化合物係以一速率饋入反應容器中，該速率為第一鹵矽烷化合物與鹵化物源間之反應提供足夠的停留時間。較佳地，反應容器中之停留時間約30秒或以上、約60秒或以上、約90秒或以上、約120秒或以上、約150秒或以上、約180秒或以上、約210秒或以上、或約240秒或以上。反應物可在反應容器中停留任何合適的時間。然而，在彼等旨在最大化方法通量之實施例中，反應容器中之停留時間不應太長。較佳地，停留時間係約4,000秒或以下(例如，約3,600秒或以下)、約3,000秒或以下、約2,500秒或以下、約2,000秒或以下、約1,500秒或以下、約1,000秒或以下、約900秒或以下、約840秒或以下、約780秒或以下、約720秒或以下、約660秒或以下、或約600秒或以下。因此，在一系列之實施例中，在反應容器中之停留時間較佳地為約30秒至約4,000秒(例如，約30秒至約3,600秒、約30秒至約3,000秒、約30秒至約2,500秒、約30秒至約2,000秒、約30秒至約1,500秒、約30秒至約1,000秒、約30秒至約900秒、約30秒至約840秒、約30秒至約780秒、約30秒至約720秒、約30秒至約660秒、或約30秒至約600秒)、約60秒至約4,000秒(例如，約60秒至約3,600秒、約60秒至約3,000秒、約60秒至約2,500秒、約60秒至約2,000秒、約60秒至約1,500秒、約60秒至約1,000秒、約60秒至約900秒、約60秒至約840秒、約60秒至約780秒、約60秒至約720秒、約60秒至約660秒、或約60秒至約600秒)、約90秒至約4,000秒(例如，約90秒至約3,600秒、約90秒至約3,000秒、約90秒至約2,500秒、約90秒至約2,000秒、約90秒至約1,500秒、約90秒至約1,000秒、約90秒至約900秒、約90秒至約840秒、約90秒至約780秒、約90秒至約720秒、約90秒至約660秒、或約90秒至約600秒)、約120秒至約4,000秒(例如，約120秒至約3,600秒、約120秒至約3,000秒、約120秒至約2,500秒、約120秒至約2,000秒、約120秒至約1,500秒、約120秒至約1,000秒、約120秒至約900秒、約120秒至約840秒、約120秒至約780秒、約120秒至約720秒、約120秒至約660秒、或約120秒至約600秒)、約180秒至約4,000秒(例如，約180秒至約3,600秒、約180秒至約3,000秒、約180秒至約2,500秒、約180秒至約2,000秒、約180秒至約1,500秒、約180秒至約1,000秒、約180秒至約900秒、約180秒至約840秒、約180秒至約780秒、約180秒至約720秒、約180秒至約660秒、或約180秒至約600秒)、或約240秒至約4,000秒(例如，約240秒至約3,600秒、約240秒至約3,000秒、約240秒至約2,500秒、約240秒至約2,000秒、約240秒至約1,500秒、約240秒至約1,000秒、約240秒至約900秒、約240秒至約840秒、約240秒至約780秒、約240秒至約720秒、約240秒至約660秒、或約240秒至約600秒)。
在反應容器中，第一鹵矽烷化合物密切接觸鹵化物源，係因第一鹵矽烷化合物從入口通過內部容積並朝向反應容器之出口。在與鹵化物源接觸時，一些第一鹵矽烷化合物與鹵化物源反應以交換鹵素。特別的是，源自第一鹵矽烷化合物之鹵素與源自鹵化物源之較高原子序之鹵素交換。其結果為，一含有至少一鹵素之新穎鹵矽烷化合物(第二鹵矽烷化合物)，其(i)具有比含於第一鹵矽烷化合物之鹵素更高的原子序，以及(ii)係共價鍵結於鹵矽烷化合物之矽原子。
在反應過程中，鹵化物源可在反應容器之內攪拌，同時第一鹵矽烷化合物饋入反應容器。據信，攪拌鹵化物源可增加容器內的反應速率，從而增加反應容器內一給定停留時間的產率。鹵化物源可利用任何適當工具或機構攪拌。舉例而言，反應容器可含有一攪拌機構(例如，槳式攪拌器)配置在反應容器內部容積之內。
雖然第一鹵矽烷化合物在反應容器中具有明顯停留時間，但停留時間可能不足以使所有第一鹵矽烷化合物反應以形成第二鹵矽烷化合物。此外，若第一鹵矽烷化合物含有一或多個欲交換之鹵素，則少於所有彼等鹵素者可單次通過反應容器交換。因此，在一較佳之實施例中，可收集離開反應容器之產物流並反應第二次。舉例而言，可收集產物流並第二次通過相同反應容器。或者，可收集產物流並通過一串接第一反應容器的第二反應容器。在此類實施例中，整個產物流可反應第二次，或者所需之第二鹵矽烷化合物可首先從產物流分離，且產物流之其餘部分反應第二次。據此，在另一較佳之實施例中，本方法需要從反物容器出口離開之產物流中回收未經反應之第一鹵矽烷化合物。回收之未經反應第一鹵矽烷化合物可隨後饋入反應容器之入口。在此一實施例中，本方法進一步包含額外之步驟：(e)從產物流回收未經反應之第一鹵矽烷化合物；以及(f)將回收之未經反應之第一鹵矽烷化合物饋入反應容器之入口。在此一實施例中，回收之未經反應之第一鹵矽烷化合物可單獨饋入入口，或其可與新鮮之第一鹵矽烷化合物(亦即，先前未通過反應容器之第一鹵矽烷化合物)混合。此外，若產物流含有中間物鹵矽烷化合物(例如，少於所需數量之鹵素經交換之鹵矽烷化合物)，彼等中間物鹵矽烷化合物可同樣地從產物流回收並進料回反應容器中。彼等中間物鹵矽烷化合物可單獨饋入入口或可與新鮮之第一鹵矽烷化合物混合。
利用任何適用方法，可從產物流回收未經反應之第一鹵矽烷化合物及/或中間物鹵矽烷化合物。由於在鹵素換成更高原子序之鹵素時，鹵矽烷化合物的分子量增加，因此未經反應之第一鹵矽烷化合物及/或中間物鹵矽烷化合物之沸點典型上比含於產物流之任何需要之鹵矽烷化合物的沸點更低。考量到此沸點差異，利用蒸餾法(distillation)，可從產物流回收未經反應之第一鹵矽烷化合物及/或中間物鹵矽烷化合物。可使用任何適用之蒸餾方法，如急驟(平衡)蒸餾法(flash (equilibrium) distillation)、分餾法、或組合該二方法依序進行。舉例而言，利用產物流之第一分餾法，可從產物流回收未經反應之第一鹵矽烷化合物及/或中間物鹵矽烷化合物，接著以第一分餾法之“底部物”進行第二分餾法。較佳地，利用第一急驟蒸餾產物流，從產物流回收未經反應之第一鹵矽烷化合物及/或中間物鹵矽烷化合物，接著以急驟蒸餾法之“底部物”進行分餾法。此蒸餾法之底部物將含有所需之第二鹵矽烷化合物，而從各蒸餾步驟中得到的蒸餾物將含有未經反應之第一鹵矽烷化合物及/或中間物鹵矽烷化合物。一旦從離開反應器之產物流蒸餾中回收底部物時，彼等底部物可進一步加工以分離與純化含於其中之第二鹵矽烷化合物。舉例而言，從產物流蒸餾中回收之底部物可在隨後的分餾中進行加工，以分離出第二鹵矽烷化合物餾出物，從而將第二鹵矽烷化合物與含於底部物中的金屬或其他較高沸點雜質分開。
如上述，藉由反應製造之第二鹵矽烷化合物包含至少一鹵素，其(i)具有比含於第一鹵矽烷化合物之鹵素更高的原子序，以及(ii)係共價鍵結於鹵矽烷化合物之矽原子。因此，利用反應製造的鹵矽烷化合物包括但不侷限於，如以下所示之式(IA)、式(XA)、式(XXA)、式(XXLA)鹵矽烷化合物。式(IA)之結構為
Sia Hb Rc X1 d 式(IA)。
在式(IA)之結構中，變數a、b、c、及d係如上述式(I)化合物所述。式(XA)之結構為
N(SiHe Rf X1 g )3 式(XA)。
在式(XA)之結構中，變數e、f、及g係如上述式(X)化合物所述。式(XXA)之結構為
(SiHs Rt X1 v )2 CH2 式(XXA)。
在式(XXA)之結構中，變數s、t、及v係如上述式(XX)化合物所述。式(XLA)之結構為
(Hm Rn X1 p SiO)q SiHm Rn X1 p 式(XLA)。
在式(XLA)之結構中，變數m、n、p、及q係如上述式(XL)化合物所述。
在式(IA)、式(XA)、式(XXA)、及式(XLA)之結構中，每一R、Z、及R1 係如上述式(I)、式(X)、式(XX)、及式(XLA)化合物所述。在式(IA)、式(XA)、式(XXA)、及式(XLA)之結構中，每一X1 係獨立地選自於氯、溴、及碘，其前提為至少一X1 具有比存在於第一鹵矽烷化合物之至少一X更高的原子序。在一較佳之實施例中，每一R基係獨立地選自於由烷基(例如，C1 -C10 烷基)組成之群組。更佳地，每一R基係獨立地選自於由C1 -C4 烷基組成之群組，其中甲基係特別較佳。在另一較佳之實施例中，每一R1 基係獨立地選自於由烷基(例如，C1 -C10 烷基)組成之群組。更佳地，每一R1 基係獨立地選自於由C1 -C4 烷基組成之群組，其中甲基係特別較佳。在一較佳之實施例中，式(IA)、式(XA)、或式(XXA)之第二鹵矽烷化合物含有至少一X1 ，其為碘。
第二鹵矽烷化合物之適用範例包括但不侷限於，氯溴矽烷、氯碘矽烷、二溴矽烷、二碘矽烷、氯溴二矽烷類(例如，四氯溴二矽烷)、氯碘二矽烷類(例如，四氯碘二矽烷)、溴二矽烷類 (例如，五溴二矽烷)、碘二矽烷類　(例如，五碘二矽烷)、1-溴-N ,N -二矽基矽烷胺、1-碘-N ,N -二矽基矽烷胺、烷基溴矽烷類(例如，溴三甲基矽烷)、烷基氯溴矽烷類(例如，甲基氯溴矽烷)、烷基氯碘矽烷類(例如，甲基氯碘矽烷)、烷基二溴矽烷類(例如，甲基二溴矽烷)、烷基二碘矽烷類(例如，甲基二碘矽烷)、二烷基氯溴矽烷類(例如，二甲基氯溴矽烷)、二烷基氯碘矽烷類(例如，二甲基氯碘矽烷)、二烷基二溴矽烷類(例如，二甲基二溴矽烷)、二烷基二碘矽烷類(例如，二甲基二碘矽烷)、三烷基碘矽烷類(例如，碘三甲基矽烷)、鹵芳基矽烷類(例如，二氯碘苯基矽烷、氯碘苯基矽烷、三碘苯基矽烷、碘甲基苯基乙烯基矽烷)、及鹵烷基二矽氧烷類(例如，氯碘四甲基二矽氧烷、二碘四甲基二矽氧烷)。
上述之方法與反應可在有或無溶劑時進行。如上下文中所用，術語“溶劑”係用於說明一外部物質或材料(亦即，一物質或材料非用於反應/方法之反應物，亦非由反應/方法製造之產物)，其係用於溶解、分散、或懸浮製程中之反應物或由製程產生之產物。在特定實施例中，可能需要將溶劑導入反應容器，以作為第一鹵矽烷化合物及/或第二鹵矽烷化合物之載體。適用之溶劑包括但不侷限於，烷類與經取代之烷類(例如，丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、乙腈、及其混合物)。在一較佳之實施例中，本方法與反應之進行不使用烷類溶劑與經取代之烷類溶劑。在又另一實施例中，本方法與反應之進行不使用任何溶劑，而該詞係於上方本段落中定義。
在本文所述之大多數反應條件下，由反應製造之第二鹵矽烷化合物為液體。此液體正常下會收集含於反應容器內之鹵化物源，使得第二鹵矽烷化合物之回收在不使用溶劑之下難以達成。然而， 如上述，本發明之方法可在(且較佳地係於)不使用溶劑之下進行，而該詞係於前述段落中定義。據信，用於本發明方法之獨特設計避開任何此類溶劑之需求。特別的是，利用將第一鹵矽烷化合物流過反應容器，據信第一鹵矽烷化合物可作為第二鹵矽烷化合物的載體，將其從反應容器中移開，以收集與純化。此外，由於移開第二鹵矽烷化合物之載體為用於製造第二鹵矽烷化合物之反應物，因此本發明之方法避開導入外部物質，其必須與所需之第二鹵矽烷化合物分開。因此，本發明之方法簡化第二鹵矽烷化合物後續的分離與純化步驟。
本發明之方法可用於製造相當高純度之標的鹵矽烷化合物。在本文中，從上述之產物流中回收未經反應之第一鹵矽烷化合物與任何中間物鹵矽烷化合物之後，確定標的鹵矽烷化合物之純度。較佳地，標的鹵矽烷化合物之純度(mol./mol.)為約95%或以上、約96%或以上、約97%或以上、約98%或以上、約99%或以上、或約99.5%或以上。然而不希望受限於任何特定理論，據信可製造此類高純度之標的鹵矽烷化合物，係因本文所述之方法與反應提供相對較少的路徑，其可產生不需要的副產物。同時，避免使用溶劑(例如，有機溶劑)據信有助於上述製程達到高純度。溶劑含有雜質，其可污染反應產生之標的鹵矽烷化合物。當使用溶劑時，後續必須從標的鹵矽烷產物移除溶劑本身與所導入之雜質。達到所欲純度所需之純化步驟類型與數量將取決於所使用之特定溶劑及由溶劑導入之雜質類型與數量。因此，在上述所需之高純度水平下，避免使用溶劑，可簡化分離與回收標的鹵矽烷化合物的過程。
下列範例進一步說明上述之主題，但當然不應視為以任何方式侷限其範疇。
範例1
本範例證實本發明之一方法，其中二氯矽烷係轉化成二碘矽烷。
取一長度29英吋、直徑0.5英吋之夾套型垂直不銹鋼管，從頂端出口連接至玻璃圓底燒瓶，其中表面溫度維持在100°C。該燒瓶配備自來水冷凝器，其通入乾冰冷卻的不銹鋼罐。利用再循環一溫度受控流體，將管套保持在25°C。以氮氣吹洗該系統，並在管中加入80 g無水碘化鋰。將203 g的二氯矽烷饋入管底端，其加入速率使得管內停留時間為6.4分鐘，同時維持回壓10-30 psig。一旦溶析液瓶之內部溫度處在表面溫度之5°C以內，將混合物移至由配備磁力攪拌器之圓底瓶組成的蒸餾裝置中，並裝配一填充玻璃填料之8英吋管柱。蒸餾管柱配備自來水冷凝器。將蒸餾系統壓力降至30 mmHg，並將罐加熱，直到管柱上方溫度開始升高，代表完全移除二氯矽烷。從蒸餾底部物分離64.5 g的二碘矽烷，其純度為99.8%，如GC-TCD所示。
範例2
本範例證實本發明之一方法，其中二氯矽烷係轉化成二碘矽烷。
取一長度29英吋、直徑0.5英吋之夾套型垂直不銹鋼管，從底部出口連接至玻璃圓底燒瓶，其中表面溫度維持在100°C。該燒瓶配備自來水冷凝器，其通入乾冰冷卻的不銹鋼罐。利用再循環一溫度受控流體，將管套保持在25°C。以氮氣吹洗該系統，並在管中加入80 g無水碘化鋰。將579 g的二氯矽烷饋入管頂端，其加入速率使得管內停留時間為5.2分鐘，同時維持回壓10-30 psig。一旦溶析液瓶之內部溫度處在表面溫度之5°C以內，將混合物移至由配備磁力攪拌器之圓底瓶組成的蒸餾裝置中，並裝配一填充玻璃填料之8英吋管柱。蒸餾管柱配備自來水冷凝器。將蒸餾系統壓力降至30 mmHg，並將罐加熱，直到管柱上方溫度開始升高，代表完全移除二氯矽烷。從蒸餾底部物分離81.5 g的二碘矽烷，其純度為98.5%，如GC-TCD所示。
範例3
本範例證實本發明之一方法，其中二氯矽烷係轉化成二碘矽烷。
取一長度29英吋、直徑0.5英吋之夾套型垂直不銹鋼管，從底部出口連接至玻璃圓底燒瓶，其中表面溫度維持在100°C。該燒瓶配備自來水冷凝器，其通入乾冰冷卻的不銹鋼罐。利用再循環一溫度受控流體，將管套保持在-6°C。以氮氣吹洗該系統，並在管中加入80 g無水碘化鋰。將416 g的二氯矽烷饋入管頂端，其加入速率使得管內停留時間為4.9分鐘，同時維持回壓10-30 psig。一旦溶析液瓶之內部溫度處在表面溫度之5°C以內，將混合物移至由配備磁力攪拌器之圓底瓶組成的蒸餾裝置中，並裝配一填充玻璃填料之8英吋管柱。蒸餾管柱配備自來水冷凝器。將蒸餾系統壓力降至30 mmHg，並將罐加熱，直到管柱上方溫度開始升高，代表完全移除二氯矽烷。從蒸餾底部物分離45.2 g的二碘矽烷，其純度為99.4%，如GC-TCD所示。
範例4
本範例證實本發明之一方法，其中二氯矽烷係轉化成二碘矽烷。
取一長度29英吋、直徑0.5英吋之夾套型垂直不銹鋼管，從底部出口連接至玻璃圓底燒瓶，其中表面溫度維持在100°C。該燒瓶配備自來水冷凝器，其通入乾冰冷卻的不銹鋼罐。利用再循環一溫度受控流體，將管套保持在40°C。以氮氣吹洗該系統，並在管中加入80 g無水碘化鋰。將402 g的二氯矽烷饋入管頂端，其加入速率使得管內停留時間為4.8分鐘，同時維持回壓10-30 psig。一旦溶析液瓶之內部溫度處在表面溫度之5°C以內，將混合物移至由配備磁力攪拌器之圓底瓶組成的蒸餾裝置中，並裝配一填充玻璃填料之8英吋管柱。蒸餾管柱配備自來水冷凝器。將蒸餾系統壓力降至30 mmHg，並將罐加熱，直到管柱上方溫度開始升高，代表完全移除二氯矽烷。從蒸餾底部物分離45.3 g的二碘矽烷，其純度為99.7%，如GC-TCD所示。
本文引用之所有參考文獻，包括出版品、專利申請書、及專利，在此皆併入本案以作為參考資料，其程度如同各參考文獻之單獨與具體指明，在此併入本案以作為參考資料，並在本文中完整闡述。
在本申請案主題說明之上下文中(尤其是下列申請專利範圍之上下文中)，術語“一”與“一者”與“該”之使用及類似之參考物，係理解為涵蓋單數與複數，除非本文中另有指明或上下文中有清楚論述。除非本文中另有指明，術語“包含”、“具有”、“包括”、及“含有”係理解為開放式術語(亦即，意指“包括但不侷限於”)。除非本文另有指明，本文中數值範圍之描述，僅旨在作為單獨提及落入該範圍內之各單獨數值之簡寫方法，且各單獨數值併入本說明書中，如同其在本文中單獨引用的一樣。除非本文中另有指明或本文中另有清楚論述，本文所述之所有方法可以任何適用順序進行。除非另有聲明，本文所提供之任一或所有範例，或示例性語法(例如，“如”)之使用，係僅旨在較佳地說明本申請案之主題，且不侷限本主題之範疇。說明書中無語文時，應視為代表任何未聲明之元件對本文所述主題之實踐是必需的。
本文說明本申請案之主題之較佳實施例，包括發明人習知之最佳方式，以進行所聲明之主題。本領域技術人員在閱讀前面說明之後，彼等較佳實施例之變化將變得顯而易見。發明人期望本領域之技術人員適當地採用彼等改變，且發明人希望本文所述之主題以不同於本文具體描述之方式實踐。據此，在適用法律允許之情況下，本揭示包括所附申請專利範圍中所述主題之所有改良與等同物。此外，除非本文中另有指明或本文中另有清楚論述，上述元件之任何組合，在其所有可能的變化中，由本發明之揭示所涵蓋。

Claims (23)

  1. 一種製造鹵矽烷化合物之方法，包含下述步驟： (a) 提供一第一鹵矽烷化合物，該第一鹵矽烷化合物包含一共價鍵結於矽原子的第一鹵素； (b)提供一具有入口、出口、及內部容積之反應容器，該反應容器含有一配置在該內部容積中之鹵化物源，該鹵化物源含有一第二鹵素，其原子序大於該第一鹵素； (c) 將該第一鹵矽烷化合物饋入該反應容器之入口並通過該反應容器之內部容積，以便其接觸該鹵化物源並反應以形成一第二鹵矽烷化合物，該第二鹵矽烷化合物包含至少一第二鹵素，其共價鍵結於矽原子；以及 (d)從該反應容器之出口收集一產物流，該產物流包含該第二鹵矽烷化合物。
  2. 如請求項1之方法，其中該方法更包含下列步瞨： (e) 從該產物流回收未經反應之第一鹵矽烷化合物；以及 (f) 將所回收之未經反應第一鹵矽烷化合物饋入該反應容器之入口。
  3. 如請求項1之方法，其中當該第一鹵矽烷化合物饋入該反應容器之入口時為流體。
  4. 如請求項1之方法，其中該鹵化物源係選自於由無水溴化鹽類、無水碘鹽類、及其混合物組成之群組。
  5. 如請求項1之方法，其中該鹵化物源係選自於由鹼金屬鹵化物類、鹼土金屬鹵化物類、及其混合物組成之群組。
  6. 如請求項4之方法，其中該鹵化物源為無水碘鹽。
  7. 如請求項6之方法，其中該鹵化物源為碘化鋰。
  8. 如請求項1之方法，其中該反應在溫度約0°C至約40°C下進行。
  9. 如請求項8之方法，其中該反應在溫度約20°C至約30°C下進行。
  10. 如請求項1之方法，其中該第一鹵矽烷化合物係選自於由氯矽烷類、溴矽烷類、及其混合物組成之群組。
  11. 如請求項1之方法，其中該第一鹵矽烷化合物為式(I)、式(X)、式(XX)、或式(XL)之化合物： Sia Hb Rc Xd 式(I) 其中變數a為1至3之整數，變數b、c及d之總和為2a+2，變數b為0至2a+1之整數，變數c為0至2a+1之整數，且變數d為1至2a+2之整數； N(SiHe Rf Xg )3 式(X) 其中連接各矽原子之e、f及g的總和等於3，每一變數e係獨立地選自於0至3之整數，每一變數f係獨立地選自於0至3之整數，且每一變數g係獨立地選自於0至3之整數，其前提為式(X)中至少一變數g為1或更大； (SiHs Rt Xv )2 CH2 式(XX) 其中連接各矽原子之s、t及v的總和等於3，每一s係獨立地選自於0至3之整數，每一變數t係獨立地選自於0至3之整數，且每一變數v係獨立地選自於0至3之整數，其前提為式(X)中至少一變數v為1或更大； (Hm Rn Xp SiO)q SiHm Rn Xp 式(XL) 其中連接各矽原子之m、n及p的總和等於3，每一m係獨立地選自於0至3之整數，其前提為至少一變數m為1或更大，每一變數n係獨立地選自於0至3之整數，每一變數p係獨立地選自於0至3之整數，其前提為至少一變數p為1或更大，且變數q為1至50之整數；以及 其中每一R係獨立地選自於由烴基與ZR1 3 基組成之群組，每一Z係獨立地選自於矽與鍺，且每一R1 係獨立地選自於氫與烴基；以及每一X係獨立地選自於氯與溴。
  12. 如請求項11之方法，其中該變數b為1至2a+1之整數。
  13. 如請求項11之方法，其中在式(X)中至少一變數e為1或更大。
  14. 如請求項11之方法，其中在式(XX)中至少一變數s為1或更大。
  15. 如請求項11之方法，其中每一R基係獨立地選自於烷基。
  16. 如請求項15之方法，其中每一R基係獨立地選自於C1 -C4 烷基。
  17. 如請求項11之方法，其中該第一鹵矽烷化合物為二氯矽烷。
  18. 如請求項11之方法，其中該第一鹵矽烷化合物為五氯二矽烷。
  19. 如請求項11之方法，其中該第一鹵矽烷化合物為1-氯-N ,N -二矽基矽烷胺。
  20. 如請求項11之方法，其中該第一鹵矽烷化合物為烷基二氯矽烷。
  21. 如請求項20之方法，其中該第一鹵矽烷化合物為甲基二氯矽烷。
  22. 如請求項11之方法，其中該第一鹵矽烷化合物為二烷基二氯矽烷。
  23. 如請求項22之方法，其中該第一鹵矽烷化合物為二甲基二氯矽烷。
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