JP5049204B2 - SiHを有するシランの製造方法 - Google Patents
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Description
RaSiHbX4-b-a (1)
[式中、
Rは、アルキル基、アリール基、アルカリール基もしくはハロゲンアルキル基を意味し、
Xは、ハロゲン原子を意味し、
aは、0もしくは1の値を意味し、かつ
bは、2、3もしくは4の値を意味する]で示されるシランを、少なくとも1種の高塩素化されたシランを、少なくとも反応型蒸留塔(Reaktivdestillationskolonne)と、前方反応器(Vorreaktor)もしくは側方反応器から選択される少なくとも1つの二次反応器(Zusatzreaktor)とを備えた装置において不均化反応させることにより製造する、シランの製造方法によって解決される。
2SiHCl3→SiH2Cl2+SiCl4 (1)
3SiHCl3→SiH3Cl+2SiCl4 (2)
4SiHCl3→SiH4+3SiCl4 (3)
が実施される。
2MeSiHCl2→MeSiH2Cl+MeSiCl3 (4)
3MeSiHCl2→MeSiH3+2MeSiCl3 (5)
が実施される。
(a)一般式R1 4NX1で示される第四級アンモニウム塩、及び
(b)一般式R2 4PX2で示される第四級ホスホニウム塩
が使用され、それらの式中、
R1及びR2は、ハロゲン置換されたもしくはハロゲン置換されていない、ヘテロ原子を有するもしくは有さない炭化水素基を意味し、かつ
X1及びX2は、ハロゲン原子を意味する。
(c)一般式
(d)一般式
が使用され、それらの式中、
R8は、水素と、R1及びR2の意味を有し、
R7、R9及びR10は、R1及びR2の意味を有し、かつ
X5及びX6は、X1及びX2の意味を有する。
(e)第四級アンモニウム塩、第四級ホスホニウム塩、ピリジニウム塩及びイミダゾリウム塩のイオン性液体、つまり低融点の塩
が使用される。その有利な融点は、本方法に関しては、1バールで、高くても150℃、有利には高くても100℃、特に有利には高くても50℃である。
1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムクロライド−アルミニウムクロライド(EMIMCL/AlCl3)
1−ブチル−3−メチル−イミダゾリウムクロライド−アルミニウムクロライド(BMIMCL/AlCl3)
3−メチル−N−ブチル−ピリジニウムクロライド−アルミニウムクロライド(3−MBPYCL/AlCl3)
1−ブチル−ピリジニウムクロライド−アルミニウムクロライド(BPYCL/AlCl3)
テトラ−n−ブチルホスホニウムクロライド−アルミニウムクロライド(TBPCL/AlCl3)
である。
MeSiCl3+SiHCl3→MeSiHCl2+SiCl4 (6)
が得られる。
Me2SiCl2+MeSiHCl2→Me2SiHCl+MeSiCl3 (7)
が得られる。
流(1)及び(13)からの出発物質と、流(10)からの触媒とを混合し、それを、流(2)を介して前方反応器(R1)中に導入する。そこで、既に不均化反応は行われる。前方反応器(R1)において、反応生成物の蒸留による分離によって、化学平衡にわたる転化率を高めることができる。前方反応器(R1)の頂部で、低塩素化シランが富化され、それを流(3)として反応型蒸留塔(K1)中に導入する。そこで、それらは化学平衡を越えて転化される。触媒を含有する高塩素化されたシランは、缶出物として流(4)において前方反応器(R1)を出て行く。反応型蒸留塔(K1)中に、出発物質は流(12)を介しても到達する。反応型蒸留塔(K1)は、触媒を流(9)を介して受け取る。反応型蒸留塔(K1)において、その塔頂部で、低塩素化されたシランが流(14)として取り出される。触媒を含有する高塩素化されたシランは、缶出物として流(5)において反応型蒸留塔(K1)を出て行き、そして流(4)と一緒に流(6)として蒸留ユニット(D1)に供給され、そこでシラン流(7)と触媒流(8)とに分離される。触媒流(8)は、流(9)と(10)とに分離される。シラン流(7)を蒸留塔(K2)に供給し、そこから塔底部で高塩素化されたシランを流(15)として排出し、そして塔頂部で得られた流(11)を低塩素化されたシランから流(12)と(13)とに分離する。
反応型蒸留塔(K1)から塔頂部で流(14)として取り出される低塩素化されたシランを、均等化反応器(R2)へと、流(16)中の高塩素化されたシラン及び流(18)中の低塩素化されたシランと一緒に導入する。均等化反応器(R2)からの流(17)中のシラン生成物を、蒸留塔(K3)中で、低塩素化されたシランからなる流(18)と、高塩素化されたシランからなる生成物流(19)とに分離する。流(18)中の低塩素化されたシランは、均等化反応器(R2)中に返送される。
出発物質を、流(20)及び(25)として、反応型蒸留塔(K1)に導入する。触媒流(24)を、反応型蒸留塔(K1)に導入する。反応型蒸留塔(K1)の反応混合物の一部を、側方反応器(R3)に案内する。反応型蒸留塔(K1)と側方反応器(R3)とにおいて、不均化反応が行われる。そこで、出発物質は化学平衡を越えて転化される。反応型蒸留塔(K1)において、その塔頂部で、低塩素化されたシランが流(21)として取り出される。触媒を含有する高塩素化されたシランは、缶出物として流(22)において反応型蒸留塔(K1)を出て行き、そして蒸留ユニット(D1)に供給され、そこでシラン流(23)と触媒流(24)とに分離される。触媒流(24)を、反応型蒸留塔(K1)に返送する。シラン流(23)を蒸留塔(K2)に供給し、そこから塔底部で高塩素化されたシランを流(26)として排出し、そして塔頂部で得られた流(25)を低塩素化されたシランから反応型蒸留塔(K1)中に返送する。
a) 前方反応器なし − 本発明によるものではない
不均化反応を、図4による装置中で実施した。全ての出発物質は流(1)を介して、そして全ての触媒は流(8)を介して、直接的に反応型蒸留塔(K1)中に導かれる。
不均化反応を、図1による装置中で実施した。前方反応器(R1)と接続した反応操作において、付加的な反応容量が前方反応器(R1)中で行われる。出発物質と均一系触媒とからなる供給混合物を、前方反応器(R1)中に入れる。
不均化反応を、図3による装置中で実施した。
不均化反応を、図2による装置中で実施した。
Claims (3)
- 一般式(1)
RaSiHbX4-b-a (1)
[式中、
Rは、アルキル基、アリール基、アルカリール基もしくはハロゲンアルキル基を意味し、
Xは、ハロゲン原子を意味し、
aは、0もしくは1の値を意味し、かつ
bは、2、3もしくは4の値を意味する]で示されるシランを製造する方法において、少なくとも1種の高塩素化されたシランを、均一系触媒の存在下で、少なくとも反応型蒸留塔と、前方反応器もしくは側方反応器から選択される少なくとも1つの二次反応器とを備えた装置において不均化反応させることにより行う、シランの製造方法であって、
該不均化反応において、MeSiHCl 2 から出発する、(4)及び(5):
2MeSiHCl 2 →MeSiH 2 Cl+MeSiCl 3 (4)
3MeSiHCl 2 →MeSiH 3 +2MeSiCl 3 (5)
から選択される不均化反応が実施され、前記均一系触媒が、少なくとも1つの完全に有機置換されたアンモニウム単位、ホスホニウム単位もしくはイミダゾリウム単位を含み、
前記前方反応器は、少なくとも1つの出発物質流が前方反応器に導かれ、かつ少なくとも1つの部分流が前方反応器から反応型蒸留塔に導かれる反応器であって、反応型蒸留塔から前方反応器への部分流の直接的な返送は行われない反応器であることを特徴とする、シランの製造方法。 - 請求項1に記載の方法において、基Rが、メチル基もしくはフェニル基であり、かつハロゲン原子Xが、塩化物イオンであることを特徴とする方法。
- MeSiHCl 2 またはMe 2 SiHClから選択されるシランの製造のための、請求項1または2記載の方法において製造されるシランの使用。
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