KR102621030B1 - 디요오도실란의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 및 디스플레이에서의 실리콘 함유 박막 증착에 사용되는 디요오도실란 화합물의 제조방법에 관한 것으로, 무수 아이오딘화 마그네슘(MgI2) 및 디클로로실란(SiCl2H2)을 비극성 용매 하에서 극성 비양자성 용매 화합물을 촉매로 사용하여 반응시키는 단계를 포함하며, 디요오도실란의 대량생산이 가능하고, 제조에 필요한 원재료의 수급이 용이하여 고순도의 디요오도실란을 경제적으로 제조할 수 있는 매우 효율적인 제조방법이다.
Description
본 발명은 디요오도실란(SiI2H2)의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 대량 생산이 가능하고, 제조에 필요한 원재료의 수급이 용이하여, 효율적이고 경제적으로 디요오도실란을 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.
실리콘 함유 전구체는 반도체 및 디스플레이 산업에서 다양한 용도로 사용되어지고 있다. 예를 들어, 실리콘 함유 전구체를 증착 하여 형성된 실리콘 함유 박막은 반도체 산업에서의 게이트 스페이서(gate spacer), SADP(Self-aligned double patterning), 게이트 유전체(gate dielectric), 낸드플래시의 전하 저장막(charge trap layer), 디스플레이 산업에서의 봉지막(encapsulation layer) 등 다양한 방면에서 활용되고 있다.
특히, 게이트 스페이서의 경우 저온에서의 증착이 중요한데, 이는 게이트 산화물의 재 성장을 억제하고 주입된 도펀트(dopant)의 확산을 예방할 수 있기 때문이다.
따라서 저온 증착이 필요한 공정에서는 저온 증착이 가능한 전구체로서 디요오도실란이 주목받고 있다. 상기 디요오도실란은 상온에서 액체이고 매우 높은 증기압을 가지고 있으며 열적 안정성 또한 매우 높은 것으로 보고되어 지고 있다.
종래기술을 살펴보면, Ehud Keinan, J. Org. Chem. Vol 52, pp. 4846, 1987에 디요오도실란 제조 방법이 공지되어 있다. 상기 제조방법은 모노페닐실란(PhSiH3) 및 미량의 촉매인 에틸 아세테이트의 존재 하에 요오드와의 반응을 통하여 디요오도실란을 제조하는 것이다. 그러나 이는 제조공정 중 인체에 치명적인 발암물질인 벤젠이 다량 발생하기 때문에 대량 생산에 용이하지 못한 단점이 있다.
또한 대한민국 등록특허공보 10-2378804호에서는 디페닐실란(Ph2SiH2) 및 아이오딘화 수소(HI)를 이용하여 디요오도실란을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 상기 제조방법에서도 디요오도실란의 제조공정 중 부 생성물로 발암물질인 벤젠이 다량 생성되는 문제점이 있으며, 또한 아이오딘화 수소는 유독가스 물질로 대량 생산에 적합하지 않은 것으로 판단된다.
또한, 대한민국 등록특허공보 10-2038215호에서는 디클로로실란(SiCl2H2) 및 아이오딘화 리튬(LiI)을 이용하여 디요오드실란을 제조하는 방법에 대하여 공지되어 있다. 이는 상기에서 기술한 치명적인 약점으로 지적된 인체 유해 발암물질인 벤젠과 같은 부 생성물이 발생하지 않고, 유독가스를 사용하지 않는 장점이 있어 긍정적인 제조방법으로 인식되기도 하지만, 주 원료로 사용되는 아이오딘화 리튬은 현재 리튬 원재료의 고갈현상이 심화되고 있으며, 친환경 전기차 시장의 활성화로 인하여 리튬 배터리의 수요가 폭발적으로 증가하고 있는 상황임에 따라 원재료 수급의 불안정성 및 리튬 원재료 가격이 근래 4배 이상 폭등으로 친환경 전기차 시장에서조차 "하얀 석유"로 불리우는 리튬 원재료를 대체할 수 있는 대체 배터리 재료 개발에 사활을 걸고 있는 실정이다.
출원인은 이러한 종래기술을 감안하여 디요오도실란의 개선된 제조공정을 개발해 왔으며, 특허출원 10-2022-0076538호를 통해 아이오딘화 마그네슘(MgI2·nEt2O) 및 디클로로실란(SiCl2H2)을 반응시키는 공정을 개발한 바 있다. 상기 공정을 통해 디요오도실란을 효율적으로 제조할 수 있는 것으로 나타났는데, 디에틸에테르를 함유하는 아이오딘화 마그네슘을 원료로 사용하고 있으나, 원료의 수급이 용이하여 경제적인 공정이 가능한 개선된 제조방법이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 감안하여 안출 된 것으로서, 디요오도실란을 대량생산할 수 있도록 유해한 부 생성물이 발생하지 않고, 제조에 필요한 원재료의 수급이 용이하며 경제적이고 효율적으로 고순도의 디요오도실란 화합물을 제조하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 원료물질로서 리튬을 함유하지 않고도 고순도의 디요오도실란을 효율적으로 제조할 수 있는 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명에 따른 디요오도실란(SiI2H2)은 반도체 및 디스플레이 제조 공정에 사용되어지는 실리콘 전구체로 적용되기 위한 것으로서, 상기 디요오도실란의 제조방법은 무수 아이오딘화 마그네슘(MgI2) 및 디클로로실란(SiCl2H2)을 비극성 용매하에서 극성 비양자성 용매 화합물을 촉매로 사용하여 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 비극성 용매는 지방족 탄화수소계 용매, 지환족 탄화수소계 용매, 방향족 탄화수소계 용매, 지방족 염화탄화수소계 용매 중에서 선택되는 어느 하나 이상이며, 상기 촉매는 에테르계, 케톤계, 니트릴계, 에스테르계, 아마이드계, 3차 아민계 화합물에서 선택되는 어느 하나 이상의 극성 비양자성 용매 화합물일 수 있다.
또한, 상기 무수 아이오딘화 마그네슘 및 상기 디클로로실란은 1:1 내지 2:1의 몰비로 혼합하여 반응시킬 수 있다.
또한, 상기 비극성 용매는 펜탄(pentane)일 수 있으며, 상기 촉매는 디에틸에테르(diethylether)일 수 있다.
또한, 상기 촉매를 디클로로실란 대비 0.01 내지 1 몰비로 첨가하여 반응시킬 수 있다.
또한, 상기 반응은 0 내지 40℃에서 3 내지 40시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 디요오도실란의 제조방법은 공지된 기존 기술과 달리 벤젠과 같은 인체에 유해한 부 생성물을 생성하지 않으며, 유독가스를 사용하지 않고 수급 및 가격 불안정한 리튬 원료가 함유되지 않은 원료수급이 용이한 저렴한 원재료를 통하여 제조되므로 매우 경제적이며 효율적인 제조방법이다.
또한, 상기 디요오도실란의 제조방법은 온화한 반응조건에서도 고순도의 화합물을 얻을 수 있어 공정 효율이 높은 효과를 나타낸다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 디요오도실란의 반응 시간별 GC-TCD 분석 결과 그래프이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 디요오도실란의 가스크로마토그래피 분석결과이다(DCS 투입 완료 후 9시간 경과 시점).
도 3은 실시예 2에서 제조된 디요오도실란의 반응 시간별 GC-TCD 분석 결과 그래프이다.
도 4는 실시예 2에서 제조된 디요오도실란의 가스크로마토그래피 분석결과이다(DSC 투입 완료 후 33시간 경과 시점).
도 5는 실시예 3에서 제조된 GC 샘플의 장기안정성 분석 결과이다.
도 6는 실시예 4에서 제조된 디요오도실란의 가스크로마토그래피 분석 결과이다.
도 7은 실시예 4에서 제조된 디요오도실란의 1H-NMR 분석 결과이다.
도 8은 비교예 1에서 반응 종료 후 실시한 가스크로마트그래프 분석 결과이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 디요오도실란의 가스크로마토그래피 분석결과이다(DCS 투입 완료 후 9시간 경과 시점).
도 3은 실시예 2에서 제조된 디요오도실란의 반응 시간별 GC-TCD 분석 결과 그래프이다.
도 4는 실시예 2에서 제조된 디요오도실란의 가스크로마토그래피 분석결과이다(DSC 투입 완료 후 33시간 경과 시점).
도 5는 실시예 3에서 제조된 GC 샘플의 장기안정성 분석 결과이다.
도 6는 실시예 4에서 제조된 디요오도실란의 가스크로마토그래피 분석 결과이다.
도 7은 실시예 4에서 제조된 디요오도실란의 1H-NMR 분석 결과이다.
도 8은 비교예 1에서 반응 종료 후 실시한 가스크로마트그래프 분석 결과이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 디요오도실란(SiI2H2)의 제조방법은 무수 아이오딘화 마그네슘(MgI2) 및 디클로로실란(SiCl2H2)을 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 제조방법에 의해 수득된 디요오도실란은 반도체 및 디스플레이 제조 공정에 사용되어 지는 실리콘 전구체로 적용되기 위한 것이다.
상기 반응시키는 단계를 통하여 디요오도실란을 고순도로 수득하기 위하여 상기 무수 아이오딘화 마그네슘 및 디클로로실란은 1:1 내지 2:1의 몰비, 바람직하게는, 1:1 내지 1.2:1의 몰비로 반응시킬 수 있다.
상기 반응은 비극성 용매의 존재 하에서 수행되는 것이 바람직한데, 상기 비극성 용매로는 지방족 탄화수소계, 지환족 탄화수소계, 방향족 탄화수소계, 지방족 염화탄화수소계 화합물 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 화합물을 사용할 수 있다.
또한, 상기 반응을 진행하기 위해 촉매가 필수적으로 사용되어야 한다. 이러한 촉매로는 에테르계, 케톤계, 니트릴계, 에스테르계 및 아마이드계, 3차 아민계에서 선택되는 어느 하나 이상의 극성 비양자성 용매 화합물을 사용할 수 있다. 특히, 반응 효율의 측면에서 지방족 탄화수소계 용매 및 에테르계 촉매를 사용하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서 상기 비극성 용매로 n-펜탄(n-pentane), i-펜탄(i-pentane), n-헥산(n-hexane), i-헥산(i-hexane), n-헵탄(n-heptane), i-헵탄(i-heptane) 또는 2,2,4-트리메틸펜탄(2,2,4-trimethylpentane) 등의 지방족 탄화수소계 용매; 시클로헥산(cyclohexane), 메틸시클로헥산(methyl cyclohexane) 등의 지환족 탄화수소계 용매; 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 자일렌(xylene), 트리메틸벤젠(trimethylbenzene), 에틸벤젠(ethylbenzene) 또는 메틸에틸벤젠(methylethylbenzene) 등의 방향족 탄화수소계 용매; 디클로로메탄(dichloromethane), 클로로포름(chloroform), 디클로로에탄(dichloroethane), 테트라클로로에탄(tetrachloroethane), 디클로로에틸렌(dichloroethylene), 트리클로로에틸렌(trichloroethylene), 테트라클로로에틸렌(tetrachloroethylene) 등의 지방족 염화 탄화수소계 용매로부터 선택되는 1종 이상의 비극성 용매를 사용할 수 있다.
또한, 일 실시예에 사용되는 촉매로는 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofurane), 2-메틸 테트라하이드로퓨란(2-methyl tetrahydrofurane), 디에틸에테르(diethylether), n-프로필에테르(n-propylether), 디이소프로필에테르(diisopropylether), 디글라임(diglyme), 디옥신(dioxine), 디메틸 디옥신(dimethyl dioxine), 디메톡시메탄(dimethoxymethane), 디메톡시에탄(dimethoxyethane), 디메톡시프로판(dimethoxypropane), 디에톡시메탄(diethoxymethane), 디에톡시에탄(diethoxyethane) 또는 디에톡시프로판(diethoxypropane) 등의 에테르계 화합물; 디에틸카보네이트(diethylcarbonate), 메틸아세테이트(methylacetate) 또는 에틸아세테이트(ethylacetate) 등의 에스테르계 화합물; N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone), 포름아마이드(formamide), N-메틸포름아마이드(dimethylformamide), N-에틸포름아마이드(N-ethylformamide), N,N-디메틸아세트아마이드(N,N-dimethylacetamide) 또는 N,N-디에틸아세트아마이드(N,N-diethylacetamide) 등의 아마이드계 화합물; 아세톤(acetone), 메틸에틸케톤(methylethylketone), 메틸프로필케톤(methylpropylketone), 메틸부틸케톤(methylbutylketone), 디에틸케톤(diethylketone), 시클로헥사논(cyclohexanone), 메틸시클로헥사논(methylcyclohexanone) 또는 아세틸아세톤(acetylacetone) 등의 케톤계 화합물, 트리메틸아민(trimethylamine), 트리에틸아민(trietylamine) 등의 3차 아민과 같은 극성 비양자성 용매 화합물로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 이용할 수 있다.
반응효율의 측면에서 지방족 탄화수소계 화합물을 비극성 용매로 사용하는 것이 바람직하며, 상기 지방족 탄화수소계 용매 중에서도 n-펜탄, n-헥산, n-헵탄을 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 n-펜탄을 사용하는 것이 효과적이다. 또한 반응의 진행을 위해서 사용되는 촉매로는 에테르계 화합물을 사용하는 것이 바람직하며, 상기 에테르계 화합물 중에서도 디에틸 에테르, 디프로필 에테르, 디이소프로필 에테르, 테트라하이드로퓨란, 디옥산를 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 디에틸 에테르를 사용하는 것이 효과적이다.
본 발명의 디요오도실란의 제조방법은 매우 단순한 공정으로 높은 순도 및 저렴한 원재료의 안정적 수급으로 쉽게 제조할 수 있어 매우 효과적이며 경제적이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 반응은 0 내지 40℃에서 3내지 40시간 동안 수행될 수 있으며, 반응효율 측면에서 바람직하게는 20 내지 30℃에서 3 내지 40시간 반응을 수행하는 것이 바람직하다. 최적 반응 시간은 반응물의 용량 및 반응 온도 등의 요인에 따라 달라질 수 있다.
또한, 상기 반응은 극성 비양자성 용매 화합물 촉매를 디클로로실란 대비 0.01 내지 1 몰비로 첨가할 수 있으며 바람직하게는 0.165 내지 0.33 몰비로 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 반응에 의해 수득된 생성물의 순도를 높이기 위하여 감압 하에서 분별 증류를 실시할 수도 있다.
아래에 실시예를 통하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
진공 건조된 3구 250㎖ 삼구 둥근플라스크에 질소 분위기 하에서 무수 아이오딘화 마그네슘(MgI2) 27.53g(99mmol)을 주입하고, 22g의 n-펜탄 및 2.42g의 디에틸 에테르(32.67mmol)를 첨가하여 교반하였다. 아이오딘화 마그네슘의 빛 민감성에 대비하여 반응 플라스크는 알루미늄 포일로 전체를 감싸 반응물을 빛으로부터 차단시켰다. 그 후 혼합용액을 5℃로 냉각 후 디클로로실란(SiH2Cl2) 10g(99mmol)을 약 10분에 걸쳐 서서히 첨가하였다. 디클로로실란을 주입 시 반응물의 온도는 5 내지 15℃ 유지하였다.
디클로로실란의 첨가 완료 후 반응 혼합물은 상온(25℃)으로 서서히 승온하여 추가로 교반하며 GC-TCD 분석을 진행하였다. 이를 통해 얻어진 디요오도실란의 반응 시간별 GC-TCD 분석 결과는 도 1과 같다. 또한, 가스크로마토그래피(GC) 분석 결과는 도 2와 같다. 분석샘플은 반응액 일부를 실린지로 채취한 후 1.0㎛ 포어사이즈 PTFE 실린지 필터로 필터하여 질소 분위기로 치환된 GC용 바이알에 옮겨 담아 제조하였다.
디클로로실란 투입 완료 후 7시간이 경과하자 디클로로실란 피크의 면적% 값이 1.9%로 감소하였으며 디요오드실란 피크의 면적% 값이 약 78%로 가장 높게 분석되었고 이후 시간이 경과함에 따라 디요오드실란이 점차 줄어드는 현상이 관찰되었다. 실시예 2의 실험 결과와 비교하여 볼 때 실시예 2 대비 반응이 보다 빠르게 진행되고 디요오디실란 피크의 면적% 값이 높으며 이후 부반응 속도도 빠른 것으로 볼 때 디에틸 에테르 촉매 함량이 반응에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
진공 건조된 3구 250㎖ 삼구 둥근플라스크에 질소 분위기 하에서 무수 아이오딘화 마그네슘(MgI2) 27.53g(99mmol)을 주입하고, 22g의 n-펜탄 및 1.21g의 디에틸 에테르(16.34mmol)를 첨가하여 교반하였다. 아이오딘화 마그네슘의 빛 민감성에 대비하여 반응 플라스크는 알루미늄 포일로 전체를 감싸 반응물을 빛으로부터 차단시켰다. 그 후 혼합용액을 5℃로 냉각 후 디클로로실란(SiH2Cl2) 10g(99mmol)을 약 10분에 걸쳐 서서히 첨가하였다. 디클로로실란을 주입 시 반응물의 온도는 5 내지 15℃ 유지하였다.
디클로로실란의 첨가 완료 후 반응 혼합물은 상온(25℃)으로 서서히 승온하여 추가로 교반하며 GC-TCD 분석을 진행하였다. 이를 통해 얻어진 디요오도실란의 반응 시간별 GC-TCD 분석 결과는 도 3과 같다. 또한, GC 분석 결과는 도 4와 같다.
GC 분석샘플은 반응액 일부를 실린지로 채취한 후 1.0㎛ 포어사이즈 PTFE 실린지 필터로 필터하여 질소 분위기로 치환된 GC용 바이알에 옮겨 담아 제조하였다. DCS 투입 완료 후 33시간 경과 후 디요오드실란 피크의 면적% 값이 약 61%로 가장 높게 분석되었고 이후 시간이 경과함에 따라 디요오드실란이 점차 줄어드는 현상이 관찰되었다. 실시예 1의 실험결과와 비교하여 볼 때 실시예 1 대비 반응 시간이 오래 걸리며 디요오드실란 피크의 면적% 값이 최고 값에 도달한 이 후 면적% 값의 감소량이 실시예 1 대비 완만한 것으로 볼 때 디에틸 에테르 촉매 함량이 반응에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
실시예 1에서 DCS 투입 완료 후 9시간 경과 시 채취한 GC 분석샘플을 글로브박스에 넣고 시간이 경과함에 따라 GC-TCD 분석을 진행하였다. GC 분석샘플의 장기안정성을 분석한 결과, 도 5에서와 같이, 시간이 경과하여도 디요오드실란 피크의 면적% 값이 일정하게 유지되는 것을 확인하였다. 상기의 결과로부터 반응용액과 고체 불순물을 분리하게 되면 더 이상 부반응이 진행되지 않음을 알 수 있다. 이를 통해 실시예1 및 2에서 상술된 합성 공정이 대량 생산 시에도 매우 적합함을 알 수 있다.
[실시예 4]
진공 건조된 3구 2L 둥근플라스크에 질소 분위기 하에서 무수 아이오딘화 마그네슘(MgI2) 302.9g(1089mmol)을 주입하고, 215 g의 n-펜탄 및 24.2g의 디에틸 에테르(326.7mmol)를 첨가하여 교반 하였다. 아이오딘화 마그네슘의 빛 민감성에 대비하여 반응 플라스크는 알루미늄 포일로 전체를 감싸 반응물을 빛으로부터 차단시켰다. 그 후 혼합용액을 5℃로 냉각 후 디클로로실란(SiH2Cl2) 100g(99mmol)을 약 30분에 걸쳐 서서히 첨가하였다. 디클로로실란 주입 시 반응물의 온도는 5 내지 15℃ 유지하였다.
디클로로실란의 첨가 완료 후 반응 혼합물은 상온(25℃)으로 서서히 승온하여 추가로 교반하며 GC-TCD 분석을 진행하였다. DCS 투입 완료 후 16시간 경과 후 부 생성물인 고체를 여과하고 남은 핑크색 여액은 진공을 이용하여 n-펜탄, 디에틸 에테르 및 디클로로실란 등 비등점이 낮은 용매 및 불순물을 제거하였다.
순도를 높이기 위하여 감압 하에 분별 증류를 실시하여 무색 액체의 표제 화합물인 디요오도실란 190g을 수득하였다. 수득된 화합물을 1H-NMR로 분석한 결과는 도 7과 같으며 이는 디요오도실란인 것으로 확인되었다. 또한, 수득된 화합물을 가스크로마토그래피(검출기: TCD)로 분석한 결과는 도 6과 같으며, 디요오도실란의 함량이 99.85%로, 이는 매우 높은 순도로 제조되었음을 확인할 수 있었다.
[비교예]
디에틸 에테르 촉매를 첨가하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 19시간 동안 반응을 진행하였다. 반응 종료 후 반응물을 가스크로마토그래피로 분석한 결과는 도 8과 같으며 반응 용매를 제외하고 디클로로실란(SiH2Cl2, 82.31%), 클로로요오도실란(SiH2ClI, 3.4%), 그 밖의 불순물은 14.2%가 검출되었으며 디요오드실란은 검출되지 않았다. 실시예 1 및 2의 실험결과와 비교하여 볼 때 디에틸 에테르 촉매를 첨가하지 않는 경우 반응이 진행되지 않으며 이를 통해 디에틸 에테르 촉매가 반응에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
이와 같은 실험 결과를 통해 본 발명의 제조방법을 적용하면 고수율의 디요오도실란을 효과적으로 제조할 수 있으며, 원료물질의 경제성과 유해한 부 생성물 생성 억제의 면에서 대량생산에 적합한 것으로 나타났다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시 형태를 들어 설명하였으나, 상기 실시형태들에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형 예 및 변경 예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.
Claims (7)
- 무수 아이오딘화 마그네슘(MgI2) 및 디클로로실란(SiCl2H2)을 비극성 용매하에서 극성 비양자성 용매 화합물을 촉매로 사용하여 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 디요오도실란의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 비극성 용매는 지방족 탄화수소계 용매, 지환족 탄화수소계 용매, 방향족 탄화수소계 용매, 지방족 염화탄화수소계 용매 중에서 선택되는 어느 하나 이상이며, 상기 촉매는 에테르계, 케톤계, 니트릴계, 에스테르계, 아마이드계, 3차 아민계 화합물에서 선택되는 어느 하나 이상의 극성 비양자성 용매 화합물인 것을 특징으로 하는 디요오도실란의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 무수 아이오딘화 마그네슘 및 상기 디클로로실란은 1:1 내지 2:1의 몰비로 혼합하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 디요오도실란의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 비극성 용매는 펜탄(pentane)인 것을 특징으로 하는 디요오도실란의 제조방법.
- 제 1항에 있어서
상기 촉매는 디에틸에테르(diethylether) 인 것을 특징으로 하는 디요오도실란의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 촉매를 디클로로실란 대비 0.01 내지 1 몰비로 첨가하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 디요오도실란의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 반응은 0 내지 40℃에서 3 내지 40시간 동안 수행되는 것을 특징으로하는 디요오도실란의 제조방법.
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