CN116947052A - 一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种循环利用L i C l制备二碘硅烷的方法，包括以下步骤:S1：在惰性气体氛围下，向反应釜中加入碘源、L i C l及溶剂一，反应得到体系一。其中，碘源为Na I和KI中的一种或两种。S2：对体系一进行过滤，过滤掉固体杂质，反应釜内浓缩滤液，得到L i I。S3：在惰性气体氛围下，低温下向反应釜中通入溶剂二、二氯硅烷，反应得到体系二。S4：对体系二进行过滤，得到滤液和滤饼。滤液经分离后得到二碘硅烷，所得滤饼作为上述步骤S1的L i C l进入下一个合成循环。反应生成的副产物LiCl可以实现循环利用，既降低了成本，也避免了锂资源的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及半导体元件制造用前驱体材料技术领域，具体涉及一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法。
背景技术
随着半导体制程的发展，芯片微型化趋势，对半导体基材结构提出了新的要求，如氮化硅，需要在越来越严格的条件下沉积。二碘硅烷(DIS)作为化学气相沉积(CVD)的重要硅源，由于Si－I之间的键角合适，可以均匀地反应成分子层厚度的氮化硅。并且，在等离子增强下，二碘硅烷能够产生更活泼的硅自由基，在保持高沉积速率的前提下，反应腔具有温度更低、压力操作更可控的特点，因而越来越受到关注。
二碘硅烷合成路线较多，但大多存在于实验室阶段，不适合于工业化规模生产。目前对二碘硅烷合成开发主要以工业化生产为目标，其中以苯硅烷和二氯硅烷为原料的工艺路线，关注度较高。
以苯硅烷制备二碘硅烷研究较早。专利CN110606491A采用苯基二氯硅烷和四氢铝锂制备苯硅烷，再与碘反应进而制备二碘硅烷，二碘硅烷收率在72.8％以上。专利US20160264426A1报道了采用对甲基苯基硅烷替代苯硅烷与碘反应制备二碘硅烷。
然而采用苯硅烷制备二碘硅烷，会产生致癌物苯；用对甲苯基硅烷代替苯硅烷，也会生成甲苯，甲苯毒性小于苯，但其沸点与产物二碘硅烷相近，增加了提纯难度，同时无论苯基硅烷还是对甲基苯基硅烷获得困难，商业获得价格昂贵。
专利CN112041324A报道了采用无水碘化锂与二氯硅烷反应制备二碘硅烷。该方法使用的二氯硅烷其来源广泛，价格较苯硅烷低。用二氯硅烷制备二碘硅烷，无芳香类副产物，后处理简单，可用于合成高纯的二碘硅烷。
然而该方法需要使用碘化锂作为碘源，该试剂价格昂贵。随着我国对金属锂需求不断的增加，如何循环利用锂成为一个需要解决的问题。
因此，开发一种成本较低、适用于工业化生产的二碘硅烷的制备方法是具有实际意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法，包括以下步骤:
S1：在惰性气体氛围下，向反应釜中加入碘源、LiCl及溶剂一，反应得到体系一。其中，碘源为NaI和KI中的一种或两种。
S2：对体系一进行过滤，过滤掉固体杂质，反应釜内浓缩滤液，得到LiI。
S3：在惰性气体氛围下，向所述反应釜中加入溶剂二，低温下通入二氯硅烷，反应得到体系二。
S4：对体系二进行过滤，得到滤液和滤饼。滤液经分离后得到二碘硅烷，所得滤饼作为上述步骤S1的LiCl进入下一个合成循环。
作为本发明进一步的方案：碘源与LiCl的当量比为(1～3)：1。
作为本发明进一步的方案：步骤S3中二氯硅烷的添加量与步骤S1中LiCl的添加量之间的当量比为1：(1～3)。
作为本发明进一步的方案：步骤S3中二氯硅烷的添加量与步骤S1中LiCl的添加量之间的当量比为1：2。
作为本发明进一步的方案：所述溶剂一选自丙酮、乙醚、乙腈、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
作为本发明进一步的方案：所述溶剂二选自正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、环庚烷、正辛烷、环辛烷、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种。
作为本发明进一步的方案：步骤S4中，滤液的分离方式包括蒸馏和精馏。
本发明的有益效果：
本发明提供了可用于工业生产的二碘硅烷的制备方法，该方法摒弃价格昂贵的LiI，用便宜的NaI、KI作为碘源，并实现了LiCl的循环利用。该方法可以实现工业化生产制备硅基前驱体材料二碘硅烷，并且其成本大大降低，具有很高的经济价值。反应生成的副产物LiCl可以实现循环利用，既降低了成本，也避免了锂资源的浪费。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法流程图；
图2是本发明二碘硅烷终产品的气相色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本发明为一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法，包括以下步骤:
S1：在惰性气体氛围下，向反应釜中加入碘源、LiCl及溶剂一，反应得到体系一。其中，碘源为NaI和KI中的一种或两种。
S2：对体系一进行过滤，过滤掉固体杂质，反应釜内浓缩滤液，得到LiI。
S3：在惰性气体氛围下，向所述反应釜中加入溶剂二，，低温下通入二氯硅烷，反应得到体系二。
S4：对体系二进行过滤，得到滤液和滤饼。滤液经分离后得到二碘硅烷，所得滤饼作为上述步骤S1的LiCl进入下一个合成循环。
需要进行补充说明的是，在本发明中，碘源与LiCl的当量比为(1～3)：1。
其中，步骤S3中二氯硅烷的添加量与步骤S1中LiCl的添加量之间的当量比为1：(1～3)。
其中，步骤S3中二氯硅烷的添加量与步骤S1中LiCl的添加量之间的当量比为1：2。
其中，步骤S4中滤液的分离方式包括蒸馏和精馏。
其中，所述溶剂一选自丙酮、乙醚、乙腈、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
其中，所述溶剂二选自正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、环庚烷、正辛烷、环辛烷、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种。
实施例1
在惰性气体氛围下，向反应釜中加入NaI5062g(33.77mol)，LiCl1432g(33.77mol)，乙腈10L，加热回流12h。过滤，所得滤液反应釜中除去溶剂干燥得LiI4294g(32.08mol)，产率95％。在惰性气体氛围下，向反应釜中，加入正己烷5L，控温0℃下通入DSC1620g(16.04mol)，加完DSC后自然升至室温继续搅拌24h后，过滤得滤液及滤饼LiCl1306g。滤液蒸馏除去溶剂及低沸物得到DIS粗品。粗品经过精馏，得到金属纯度大于99.9999％的电子级产品DIS3824g，反应产率84％。
1次循环利用：在惰性气体氛围下，向反应釜中加入NaI4618g(30.81mol)，上述所得滤饼LiCl1306g(30.81mol)，乙腈10L，加热回流12h。过滤，所得滤液除去溶剂干燥得LiI3835g(28.65mol)，产率93％。在惰性气体氛围下，向反应釜中，加入正己烷5L，控温0℃通入DSC1447g(14.33mol)，加完DSC后自然升至室温继续搅拌24h后，过滤得滤液及滤饼LiCl1154g。滤液蒸馏除去溶剂及低沸物得到DIS粗品。粗品经过精馏，得到金属纯度大于99.9999％的电子级产品DIS3296g，反应产率81％。
2次循环利用：在惰性气体氛围下，向反应釜中加入NaI4080g(27.22mol)，1次循环利用后所得滤饼LiCl1154g(27.22mol)，乙腈10L，加热回流12h。过滤，所得滤液除去溶剂干燥得LiI3387g(25.31mol)，产率93％。在惰性气体氛围下，向反应釜中加入正己烷5L，控温0℃通入DSC1278g(12.65mol)，加完DSC后自然升至室温继续搅拌24h后，过滤得滤液及滤饼LiCl956g。滤液蒸馏除去溶剂及低沸物得到DIS粗品。粗品经过精馏，得到金属纯度大于99.9999％的电子级产品DIS2801g，反应产率78％。
3次循环利用：在惰性气体氛围下，向反应釜中加入NaI3380g(22.55mol)，1次循环利用后所得滤饼LiCl956g(22.55mol)，乙腈10L，加热回流12h。过滤，所得滤液除去溶剂干燥得LiI2867g(21.42mol)，产率95％。在惰性气体氛围下，向反应釜中，加入正己烷5L，控温0℃通入DSC1082g(10.71mol)，加完DSC后自然升至室温继续搅拌24h后，过滤得滤液及滤饼LiCl898g。滤液蒸馏除去溶剂及低沸物得到DIS粗品。粗品经过精馏，得到金属纯度大于99.9999％的电子级产品DIS2402g，反应产率79％。
实施例2
在惰性气体氛围下，向反应釜中加入NaI14735g(98.30mol)，LiCl4167g(98.30mol)，丙酮30L，加热回流12h。过滤，所得滤液除去溶剂干燥得LiI13025g(97.32mol)，产率99％。在惰性气体氛围下，向反应釜中加入正己烷20L，控温0℃下通入DSC4915g(48.66mol)，加完DSC后自然升至室温继续搅拌24h后，过滤得滤液及滤饼LiCl3919g。滤液蒸馏除去溶剂及低沸物得到DIS粗品。粗品经过精馏，得到金属纯度大于99.9999％的电子级产品DIS12295g，反应产率89％。
1次循环利用：在惰性气体氛围下，向反应釜中加入NaI13857g(92.45mol)，上述所得滤饼LiCl3919g(92.45mol)，丙酮30L，加热回流12h。过滤，所得滤液除去溶剂干燥得LiI12250g(91.53mol)，产率99％。在惰性气体氛围下，向反应釜中加入正己烷20L，控温0℃通入DSC4623g(45.77mol)，加完DSC后自然升至室温继续搅拌24h后，过滤得滤液及滤饼LiCl3725g。滤液蒸馏除去溶剂及低沸物得到DIS粗品。粗品经过精馏，得到金属纯度大于99.9999％的电子级产品DIS11044g，反应产率85％。
2次循环利用：在惰性气体氛围下，向反应釜中加入NaI13171g(87.87mol)，1次循环利用后所得滤饼LiCl3725g(87.87mol)，丙酮30L，加热回流12h。过滤，所得滤液除去溶剂干燥得LiI11525g(86.11mol)，产率98％。在惰性气体氛围下，向反应釜中加入正己烷20L，控温0℃通入DSC4349g(43.06mol)，加完DSC后自然升至室温继续搅拌24h后，过滤得滤液及滤饼LiCl3395g。滤液蒸馏除去溶剂及低沸物得到DIS粗品。粗品经过精馏，得到金属纯度大于99.9999％的电子级产品DIS 10513g，反应产率86％。
由实施例1、2和对比例的结果可以看出，LiCl在循环使用多次后仍能具有较好的反应活性，对DIS的制备收率不会产生明显的影响。
试验例
将实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制得的电子级产品DIS进行检测，请结合图2，产品气相纯度99.5+％。通过在中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心采用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS，见表1所示。
| 检测项 | 含量(ppb) | 检测项 | 含量(ppb) | 检测项 | 含量(ppb) |
| Ag | ＜0.01 | Ga | ＜0.01 | Re | ＜0.01 |
| Al | 0.03 | Ge | ＜0.01 | Rh | ＜0.01 |
| As | 0.02 | Hf | ＜0.01 | Sb | ＜0.01 |
| Au | <0.01 | In | ＜0.01 | Sn | 0.02 |
| B | 0.02 | K | ＜0.01 | Sr | ＜0.01 |
| Ba | ＜0.01 | Li | ＜0.01 | Ta | ＜0.01 |
| Be | ＜0.01 | Mg | <0.01 | Th | ＜0.01 |
| Bi | ＜0.01 | Mn | <0.01 | Ti | 0.03 |
| Ca | ＜0.01 | Mo | ＜0.01 | Tl | ＜0.01 |
| Cd | ＜0.01 | Na | ＜0.01 | U | ＜0.01 |
| Co | ＜0.01 | Nb | ＜0.01 | V | ＜0.01 |
| Cr | ＜0.01 | Ni | ＜0.01 | W | ＜0.01 |
| Cu | ＜0.01 | Pb | ＜0.01 | Zn | ＜0.01 |
| Fe | 0.07 | Pt | ＜0.01 | Zr | <0.01 |
表1
本发明提供了可用于工业生产的二碘硅烷的制备方法，该方法摒弃价格昂贵的LiI，用便宜的NaI、KI作为碘源，并实现了LiCl的循环利用。该方法可以实现工业化生产制备硅基前驱体材料二碘硅烷，并且其成本大大降低，具有很高的经济价值。反应生成的副产物LiCl可以实现循环利用，既降低了成本，也避免了锂资源的浪费。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1：在惰性气体氛围下，向反应釜中加入碘源、LiCl及溶剂一，反应得到体系一；其中，碘源为NaI和KI中的一种或两种；
S2：对体系一进行过滤，过滤掉固体杂质，反应釜内浓缩滤液，得到LiI；
S3：在惰性气体氛围下，向所述反应釜中加入溶剂二，低温下通入二氯硅烷，反应得到体系二；
S4：对体系二进行过滤，得到滤液和滤饼；所述滤液经分离后得到二碘硅烷，所得滤饼作为上述步骤S1的LiCl进入下一个合成循环。
2.根据权利要求1所述的一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法,其特征在于，所述碘源与所述LiCl的当量比为(1～3)：1。
3.根据权利要求1所述的一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法,其特征在于，步骤S3中二氯硅烷的添加量与步骤S1中LiCl的添加量之间的当量比为1：(1～3)。
4.根据权利要求1或3所述的一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法,其特征在于，步骤S3中二氯硅烷的添加量与步骤S1中LiCl的添加量之间的当量比为1：2。
5.根据权利要求1所述的一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法,其特征在于，所述溶剂一选自丙酮、乙醚、乙腈、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法,其特征在于，所述溶剂二选自正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、环庚烷、正辛烷、环辛烷、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法,其特征在于，步骤S4中，所述滤液的分离方式包括蒸馏和精馏。
8.根据权利要求1所述的一种循环利用LiCl制备二碘硅烷的方法,其特征在于，步骤S3中，通入二氯硅烷时，控制体系的温度为-20～8℃。
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