CN102234215A - 气固相催化法生产氯甲烷的技术 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气固相催化法生产氯甲烷的技术，主要由除酸塔、氯甲烷精馏塔、甲醇贮罐、HCl贮罐、液体氯化氢贮罐、氯甲烷贮罐、加热器一、加热器二、加热器三、加热器四、加热器五、加热器六、加热器七、反应器、左回流罐、右回流罐按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的氯甲烷制备工艺技术。

Description

气固相催化法生产氯甲烷的技术
所属技术领域
本发明涉及一种有机合成工业的生产氯甲烷的技术，特别是一种气固相催化法生产氯甲烷的技术，适合于化工合成氯甲烷。
背景技术
目前，氯甲烷是有机合成工业的重要原料，主要用来生产有机硅化物的原料甲基氯硅烷。但生产工艺技术复杂，成本高，产品质量也较差。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种气固相催化法生产氯甲烷的技术。该技术不仅设计合理，制作简单，而且运用气-液相非催化法甲醇法生产氯甲烷。优点是产品单纯，主产品只有一个，即氯甲烷，反应生成的少量二甲醚是唯一的副产物。由于该法采用石油化工廉价的甲醇为原料，运输和贮存方便，过程灵活性大。
本发明采用的技术方案是：除酸塔、氯甲烷精馏塔、甲醇贮罐、HCI贮罐、液体氯化氢贮罐、氯甲烷贮罐、加热器一、加热器二、加热器三、加热器四、加热器五、加热器六、加热器七、反应器、左回流罐、右回流罐按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。
本发明的优点是甲醇转化率高，CH3CI选择性高，甲醇单耗接近理论值，产品纯度高，适合大规模生产。操作反应时，液态甲醇在蒸汽加热器二中汽化，进入气相反应器底部，比化学计量过量的HCI在加热器一中汽化，同时进入反应器底部。反应器是三个平行的多管式反应器，管内装填γ-AI2O3催化剂，甲醇和HCI在管内以300h-1的空速流经固定床进行反应，管间用冷却水移去反应放出的热，并保持反应器温度恒定在250℃左右，同时副产一定量蒸汽。反应器顶部流出的气体含氯甲烷、水、过量的HCI、少量二甲醚和未反应的甲醇。该气体进入除酸塔中加水进行蒸馏，在塔底形成具有高沸点的HCI-水二元共沸液，冷却后储于液体氯化氢贮罐。塔顶气体含氯甲烷、少量二甲醚和未反应的甲醇，除部分回流外，大部分送入氯甲烷精馏塔精馏，在塔顶获得纯度大于99.5％的氯甲烷。塔釜甲醇循环回反应器。
本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的氯甲烷制备工艺技术。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的结构示意图。
附图编号为：1、除酸塔，2、氯甲烷精馏塔，3、甲醇贮罐，4、HCI贮罐，5、液体氯化氢贮罐，6、氯甲烷贮罐，7、加热器一，8、加热器二，9、加热器三，10、加热器四，11、加热器五，12、加热器六，13、加热器七，14、反应器，15、左回流罐，16、右回流罐，17、连接管线。
具体实施方式
参照图1，除酸塔(1)、氯甲烷精馏塔(2)、甲醇贮罐(3)、HCI贮罐(4)、液体氯化氢贮罐(5)、氯甲烷贮罐(6)、加热器一(7)、加热器二(8)、加热器三(9)、加热器四(10)、加热器五(11)、加热器六(12)、加热器七(13)、反应器(14)、左回流罐(15)、右回流罐(16)按其系统功能通过连接管线(17)组装一体而构成。
以硅胶或三氧化二铝为催化剂，甲醇和氯化氢反应生成氯甲烷，反应温度为250-300℃，甲醇单程转化率为98.5％，选择性为99.8％。催化剂中以γ-AI2O3的催化性能最好，同一温度下，随着停留时间的延长和HCI/CH3OH比的增加，甲醇单程转化率上升，选择性亦增高，生成的二甲醚量相应减少。
本发明的优点是甲醇转化率高，CH3CI选性高，甲醇单耗接近理论值，产品纯度高，适合大规模生产。操作反应时，液态甲醇在蒸汽加热器二(8)中汽化，进入气相反应器(14)底部，比化学计量过量的HCI在加热器一(7)中汽化，同时进入反应器(14)底部。反应器(14)是三个平行的多管式反应器，管内装填γ-AI2O3催化剂，甲醇和HCI在管内以300h-1的空速流经固定床进行反应，管间用冷却水移去反应放出的热，并保持反应器(14)温度恒定在250℃左右，同时副产一定量蒸汽。反应器(14)顶部流出的气体含氯甲烷、水、过量的HCI、少量二甲醚和未反应的甲醇。该气体进入除酸塔(1)中加水进行蒸馏，在塔底形成具有高沸点的HCI-水二元共沸液，冷却后储于液体氯化氢贮罐(5)。塔顶气体含氯甲烷、少量二甲醚和未反应的甲醇，除部分回流外，大部分送入氯甲烷精馏塔(2)精馏，在塔顶获得纯度大于99.5％的氯甲烷。塔釜甲醇循环回反应器(14)。

Claims (1)

1.一种气固相催化法生产氯甲烷的技术，其特征在于：除酸塔、氯甲烷精馏塔、甲醇贮罐、HCI贮罐、液体氯化氢贮罐、氯甲烷贮罐、加热器一、加热器二、加热器三、加热器四、加热器五、加热器六、加热器七、反应器、左回流罐、右回流罐按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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