CN102234217A - 氯化铵法生产氯甲烷的技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化铵法生产氯甲烷的技术，主要由除酸塔、氯甲烷精馏塔、甲醇贮罐、氯化铵贮罐、蒸汽氯化氨贮罐、氯甲烷贮罐、加热器一、加热器二、加热器三、加热器四、加热器五、加热器六、加热器七、反应器、左回流罐、右回流罐按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的氯甲烷制备工艺技术。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种有机合成工业的生产氯甲烷的技术，特别是一种氯化铵法生产氯甲烷的技术，适合于化工合成氯甲烷。
背景技术
目前，氯甲烷是有机合成工业的重要原料，主要用来生产有机硅化物的原料甲基氯硅烷。但生产工艺技术复杂，成本高，产品质量也较差。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种氯化铵法生产氯甲烷的技术。该技术不仅设计合理，制作简单，而且为提高氯甲烷产品质量打下了基础。
本发明采用的技术方案是：除酸塔、氯甲烷精馏塔、甲醇贮罐、氯化铵贮罐、蒸汽氯化氨贮罐、氯甲烷贮罐、加热器一、加热器二、加热器三、加热器四、加热器五、加热器六、加热器七、反应器、左回流罐、右回流罐按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。
以活性氧化铝为载体，以氧化硅和过渡金属为活性组分的新型高效催化剂。他们采用具有提升段和反应段的流化床反应器，实现氯化铵分解和氯甲烷合成过程在一个反应区内进行耦合。反应过程采用分步分离法，在高温下分离出氯化铵，然后经水洗将水溶性的甲醇、氨和甲胺类物质分离，甲醇单程转化率上升，选择性亦增高。操作反应时，液态甲醇在蒸汽加热器二中汽化，进入气相反应器底部，比化学计量过量的氯化铵在加热器一中汽化，同时进入反应器底部。反应器是三个平行的多管式反应器，管内装填氧化硅和过渡金属为活性组分的催化剂，甲醇和氯化铵在管内以300h-1的空速流经固定床进行反应，管间用冷却水移去反应放出的热，并保持反应器温度恒定在250℃左右，同时副产一定量蒸汽。反应器顶部流出的气体含氯甲烷、氨和未反应的甲醇。该气体进入除酸塔中加水进行蒸馏，在塔底形成具有高沸点的HCI-水二元共沸液，冷却后储于蒸汽氯化氨贮罐。塔顶气体含氯甲烷、少量氨和未反应的甲醇，除部分回流外，大部分送入氯甲烷精馏塔精馏，在塔顶获得纯度大于99.5％的氯甲烷。塔釜甲醇循环回反应器。
本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的氯甲烷制备工艺技术。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的结构示意图。
附图编号为：1、除酸塔，2、氯甲烷精馏塔，3、甲醇贮罐，4、氯化铵贮罐，5、蒸汽氯化氨贮罐，6、氯甲烷贮罐，7、加热器一，8、加热器二，9、加热器三，10、加热器四，11、加热器五，12、加热器六，13、加热器七，14、反应器，15、左回流罐，16、右回流罐，17、连接管线。
具体实施方式
参照图1，除酸塔(1)、氯甲烷精馏塔(2)、甲醇贮罐(3)、氯化铵贮罐(4)、蒸汽氯化氨贮罐(5)、氯甲烷贮罐(6)、加热器一(7)、加热器二(8)、加热器三(9)、加热器四(10)、加热器五(11)、加热器六(12)、加热器七(13)、反应器(14)、左回流罐(15)、右回流罐(16)按其系统功能通过连接管线(17)组装一体而构成。
以活性氧化铝为载体，以氧化硅和过渡金属为活性组分的新型高效催化剂。他们采用具有提升段和反应段的流化床反应器，实现氯化铵分解和氯甲烷合成过程在一个反应区内进行耦合。反应过程采用分步分离法，在高温下分离出氯化铵，然后经水洗将水溶性的甲醇、氨和甲胺类物质分离，甲醇单程转化率上升，选择性亦增高。操作反应时，液态甲醇在蒸汽加热器二(8)中汽化，进入气相反应器(14)底部，比化学计量过量的氯化铵在加热器一(7)中汽化，同时进入反应器(14)底部。反应器(14)是三个平行的多管式反应器，管内装填氧化硅和过渡金属为活性组分的催化剂，甲醇和氯化铵在管内以300h-1的空速流经固定床进行反应，管间用冷却水移去反应放出的热，并保持反应器(14)温度恒定在250℃左右，同时副产一定量蒸汽。反应器(14)顶部流出的气体含氯甲烷、氨和未反应的甲醇。该气体进入除酸塔(1)中加水进行蒸馏，在塔底形成具有高沸点的HCI-水二元共沸液，冷却后储于蒸汽氯化氨贮罐(5)。塔顶气体含氯甲烷、少量氨和未反应的甲醇，除部分回流外，大部分送入氯甲烷精馏塔(2)精馏，在塔顶获得纯度大于99.5％的氯甲烷。塔釜甲醇循环回反应器(14)。
Claims (1)
1.一种氯化铵法生产氯甲烷的技术，其特征在于：除酸塔、氯甲烷精馏塔、甲醇贮罐、氯化铵贮罐、蒸汽氯化氨贮罐、氯甲烷贮罐、加热器一、加热器二、加热器三、加热器四、加热器五、加热器六、加热器七、反应器、左回流罐、右回流罐按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。
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2010
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