JP2008231237A - プリプレグおよび繊維強化複合材料 - Google Patents
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Abstract
優れた成形性を有するプリプレグを提供し、また、それを用いて、機械特性、難燃性に優れた繊維強化複合材料を提供することにある。
【解決手段】
環式ポリアリーレンスルフィドを少なくとも50重量%以上含み、かつ重量平均分子量が10,000未満であるポリアリーレンスルフィドプレポリマーを含有することを特徴とする樹脂組成物を強化繊維に含浸せしめてなるプリプレグであり、かかるプリプレグ中の前記ポリアリーレンスルフィドプレポリマーを含有する樹脂組成物を重合せしめて得られる繊維強化複合材料である。
【選択図】 なし
Description
[参考例1]
<ポリフェニレンスルフィドプレポリマー1の調製>
撹拌機付きの150リットルオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム16.54kg(140モル)、96%水酸化ナトリウム5.92kg(142モル)、N−メチル−2−ピロリドン(以下NMPと略する場合もある)を22.88kg(232モル)、酢酸ナトリウム3.44kg(42モル)、及びイオン交換水21kgを仕込み、常圧で窒素を通じながら約240℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、精留塔を介して水30kgおよびNMP550gを留出した後、反応容器を160℃に冷却した。なお、この脱液操作の間に仕込んだイオウ成分1モル当たり0.02モルの硫化水素が系外に飛散した。
80℃に加熱したスラリー(B)132kgをふるい(80mesh、目開き0.175mm)で濾別し、粗PPS樹脂とスラリー(C)を100kg得た。スラリー(C)をロータリーエバポレーターに仕込み、窒素で置換後、減圧下100〜160℃で1.5時間処理した後、真空乾燥機で160℃、1時間処理した。得られた固形物中のNMP量は3重量%であった。
この固形物にイオン交換水120kg(スラリー(C)の1.2倍量)を加えた後、70℃で30分撹拌して再スラリー化した。このスラリーを目開き10〜16μmのガラスフィルターで吸引濾過した。得られた白色ケークにイオン交換水120kgを加えて70℃で30分撹拌して再スラリー化し、同様に吸引濾過後、70℃で5時間真空乾燥してポリフェニレンスルフィドオリゴマー1.2kgを得た。
[参考例2]
<ポリフェニレンスルフィドプレポリマー2の調製>
撹拌機付きの150リットルオートクレーブに、硫化ナトリウム9水和物1.8kg(7.5モル)、96%水酸化ナトリウム15.6g(0.375モル)、NMP77.7kg(777モル)及びp−ジクロロベンゼン1.13g(7.65モル)を仕込み、反応容器を窒素ガス下に密封した。
[参考例3]
<ポリフェニレンスルフィドポリマーの調製>
撹拌機および底に弁の付いた20リットルオートクレーブに、47%水硫化ナトリウム(三協化成)2383g(20.0モル)、96%水酸化ナトリウム831g(19.9モル)、NMP3960g(40.0モル)、およびイオン交換水3000gを仕込み、常圧で窒素を通じながら225℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水4200gおよびNMP80gを留出した後、反応容器を160℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は0.17モルであった。また、仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの硫化水素の飛散量は0.021モルであった。
次に、p−ジクロロベンゼン(シグマアルドリッチ)2942g(20.0モル)、NMP1515g(15.3モル)を加え、反応容器を窒素ガス下に密封した。その後、400rpmで撹拌しながら、200℃から227℃まで0.8℃/分の速度で昇温し、次いで274℃まで0.6℃/分の速度で昇温し、274℃で50分保持した後、282℃まで昇温した。オートクレーブ底部の抜き出しバルブを開放し、窒素で加圧しながら、内容物を撹拌機付き容器に15分かけてフラッシュし、250℃でしばらく撹拌して大半のNMPを除去し、ポリフェニレンスルフィドと塩類を含む固形物を回収した。
(1)プリプレグの作製
樹脂組成物を、表1に示した温度で溶融させ、ナイフコーターを使用して表1に示したフィルム化温度で離型紙上に所定の厚みに塗布し、樹脂フィルムを作製した。
(2)プリプレグの繊維重量含有率の測定
作製したプリプレグを10cm角に切り出し、1−クロロナフタレン100mlで230℃、30分で樹脂組成物を溶解させ、乾燥後、前後の重量比から繊維重量含有率を算出した。測定n数は3とした。
(3)プリプレグの含浸性評価
(1)で作製したプリプレグを10cm角に切り出し、両面にガムテープを貼り付け、ガムテープを引き剥がした際に両側に炭素繊維が付着している部分を未含浸部分と判定し、その面積割合で3段階評価した。表には良好(未含浸部5%未満)を○、やや不良(未含浸部5%以上10%未満)を△、含浸不良(未含浸部10%以上)を×で表した。測定n数は3とした。
(4)繊維強化複合材料積層板の作製
(1)で作製した一方向プリプレグを繊維方向をそろえて、JIS K 7074−1988の曲げ試験方法およびJIS K 7078−1991の層間せん断試験方法の試験片を切り出すために、厚さ2±0.4mmおよび厚さ3±0.4mmに積層した後、プレス成形機を用いて、350℃、3MPaで30分間、加熱加圧して、積層板を得た。
(5)曲げ強度試験
(4)で作製した積層板からJIS K 7074−1988で規定されたサイズに、試験片を繊維軸方向を長辺として切り出し、3点曲げ試験を行い、0°曲げ強度を算出した。
(6)層間剪断強度試験
(4)で作製した積層板からJIS K 7078−1991で規定されたサイズに、試験片を、繊維軸方向を長辺として切り出し、層間剪断試験を行い、層間剪断強度を算出した。
<実施例1〜3、比較例1〜3>
表1に示す配合の樹脂を用いて、前記した方法に従い、プリプレグ、繊維強化複合材料を作製し、各種物性を測定した。
Claims (4)
- 環式ポリアリーレンスルフィドを少なくとも50重量%以上含み、かつ重量平均分子量が10,000未満であるポリアリーレンスルフィドプレポリマーを含有することを特徴とする樹脂組成物を強化繊維に含浸せしめてなるプリプレグ。
- 強化繊維の含有率が60〜80重量%以上である請求項1に記載のプリプレグ。
- 請求項1または2に記載のプリプレグ中の前記ポリアリーレンスルフィドプレポリマーを含有する樹脂組成物を重合せしめて得られる繊維強化複合材料。
- 請求項1または2に記載のプリプレグを積層した後、ポリアリーレンスルフィドプレポリマーを含有する樹脂組成物を重合せしめて得られる繊維強化複合材料積層体。
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