JP2008229576A - 焼却灰の処理方法 - Google Patents

焼却灰の処理方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2008229576A
JP2008229576A JP2007076296A JP2007076296A JP2008229576A JP 2008229576 A JP2008229576 A JP 2008229576A JP 2007076296 A JP2007076296 A JP 2007076296A JP 2007076296 A JP2007076296 A JP 2007076296A JP 2008229576 A JP2008229576 A JP 2008229576A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ash
liquid
solid
phosphorus
liquid separation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2007076296A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4758377B2 (ja
Inventor
Kozo Goto
幸造 後藤
Zenichi Kakefu
善一 掛布
Norihisa Inoue
典久 井上
Tetsuya Torii
哲也 鳥居
Tetsuya Yanase
哲也 柳瀬
Hirokazu Tsuboi
博和 坪井
Yuichi Ikeda
裕一 池田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GIFU ICHI
Metawater Co Ltd
Original Assignee
GIFU ICHI
Metawater Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GIFU ICHI, Metawater Co Ltd filed Critical GIFU ICHI
Priority to JP2007076296A priority Critical patent/JP4758377B2/ja
Publication of JP2008229576A publication Critical patent/JP2008229576A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4758377B2 publication Critical patent/JP4758377B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

【課題】設備コストや運転コストが低く、処理灰が系内に蓄積することもない実用性に優れた焼却灰の処理方法を提供する。
【解決手段】汚泥焼却灰とアルカリ性反応液とを混合して汚泥焼却灰に含まれるリンを液中に抽出したうえ、処理灰とリン抽出液とに固液分離して処理灰を回収する。本発明では、この固液分離を重力沈降により行い、分離された処理灰に対して、加温水による水洗浄と、重力沈降による固液分離とを複数回繰り返した後、水と混合しながら混合物pHが4〜9、より好ましくは4〜6になるように酸を加えることによる酸添加洗浄と、脱水とを行うことにより清浄な処理灰を得る。加温またはpH調整により処理灰の沈降性が改善され、速やかな固液分離が可能である。
【選択図】図1

Description

本発明は、下水汚泥焼却灰からリンを抽出するとともに、有害成分の含有量の少ない清浄な処理灰を得ることができる焼却灰の処理方法に関するものである。
下水処理場から大量に発生する下水汚泥は主として焼却処理され、それに伴って発生する下水汚泥焼却灰は埋立処分されてきた。しかし埋立処分場を確保することが次第に困難になりつつあるため、下水汚泥焼却灰を例えばアスファルトフィラーのような道路舗装材や下層路盤材等として有効利用する試みがなされている。この場合、下水汚泥焼却灰に微量に含まれるAs、Se等の有害成分が土壌環境基準を越えると使用困難となる。
また下水汚泥焼却灰には多量のリンが含有されているため、これを抽出して回収することにより、世界的に枯渇が危惧されているリン資源として活用することが検討されている。
上記した2つの要求に応えるために、特許文献1に示されるように、汚泥焼却灰とアルカリ性反応液とを混合して汚泥焼却灰に含まれるリンを液中に抽出したうえ、処理灰とリン抽出液とに固液分離して処理灰を回収する方法が提案されている。この方法によれば、アルカリ性反応液により汚泥焼却灰中からAs、Se等の有害成分を除去できると同時に、リン抽出液中のリンをリン酸Caとして回収することができる。
ところがこの従来法では、多数回の固液分離を脱水機を用いて行っているため、実設備に適用するためには非常に多数の脱水機が必要となり、設備コストが高くなるうえ、運転コストやメンテナンスコストも高くなるという問題があった。なお、固液分離を重力沈降で行うことも考えられるが、処理灰は沈降性が悪いために沈降に長時間を要し、沈降時間が不十分であるとリン抽出液や洗浄水側に多くの処理灰が残存するため、これらを循環使用すると処理灰が系内に蓄積して行くという問題があり、実用化には多くの問題点が残されていた。
特開2004−203641号公報
本発明は上記した従来の問題点を解決し、下水汚泥焼却灰からアルカリ性反応液によりリンを抽出するとともに、有害成分の含有量の少ない清浄な処理灰を得ることができ、設備コストや運転コストが低く、重力沈降による固液分離に長時間を要しない実用性に優れた焼却灰の処理方法を提供することを目的としてなされたものである。
上記の課題を解決するためになされた本発明は、汚泥焼却灰とアルカリ性反応液とを混合して汚泥焼却灰に含まれるリンを液中に抽出したうえ、処理灰とリン抽出液とに固液分離して処理灰を回収する焼却灰の処理方法において、前記固液分離を重力沈降により行い、分離された処理灰に対して、水との混合による水洗浄と、重力沈降による固液分離とを複数回繰り返した後、水と混合しながら混合物pHが4〜9、より好ましくは4〜6になるように酸を加えることによる酸添加洗浄と、脱水とを行うことにより清浄な処理灰を得ることを特徴とするものである。
本発明においては、汚泥焼却灰とアルカリ性反応液とを混合して汚泥焼却灰に含まれるリンを液中に抽出したうえ、処理灰とリン抽出液とに固液分離した後、処理灰に再度アルカリ性反応液を混合して、2回処理された処理灰と2回目のリン抽出液とに固液分離することができる。また本発明においては、少なくともリン抽出工程、固液分離工程、水洗浄工程の何れかの工程をバッチ操作により行うことが好ましく、重力沈降による固液分離手段を備えた同一の反応槽を用い、固体分は反応槽に残したまま液体分を入れ替えて行くことにより、バッチ操作することが好ましい。
また本発明においては沈降速度を向上させるため、リン抽出を40〜100℃で行うこと、水との混合による水洗浄を40〜100℃で行うことが好ましい。また水との混合による水洗浄をpH4〜9で行うことが好ましい。そして処理灰から分離されたリン抽出液にCa成分を加えてリン酸Caを析出させ、固液分離してリン酸Ca結晶を取り出すことができる。Ca成分としてCa(OH)2を使用することができ、その場合にはリン抽出液に対しCa(OH)2を3.58〜6.09kg-Ca(OH)2/kg-Pの割合で添加することが好ましい。
本発明によれば、処理灰とリン抽出液との固液分離を重力沈降により行うので、多数の脱水機を用いる必要がなく、設備コストや運転コストを引き下げることができる。また分離された処理灰に対して、水との混合による水洗浄と、重力沈降による固液分離とを複数回繰り返した後、水と混合しながら混合物pHが4〜9、より好ましくは4〜6になるように酸を加えることによる酸添加洗浄と、脱水とを行うことにより沈降性が改善され、有害成分の含有率の低い清浄な処理灰を短時間で得ることができる。得られた清浄な処理灰は、アスファルトフィラーや下層路盤材等として使用することができる。また液側に残留する処理灰は微量であるので、処理灰が系内に蓄積することもなく、実用性に優れる。なお請求項2のように処理灰に再度アルカリ性反応液を混合して2回目のリン抽出を行うようにすれば、より完全なリン抽出が可能となる。
また請求項3、4のように同一の反応槽を用い固体分は反応槽に残したままバッチ操作する方法を採用すれば、装置を簡略化することができるので、設備コストや運転コストを大幅に引き下げることができる。また請求項5のように、リンの抽出を40〜100℃で行うことによりリン抽出効率を高めることができ、請求項6、7のように水との混合による水洗浄を40〜100℃またはpH 4〜9で行うことにより、処理灰の沈降性を向上させることができる。また請求項8のように処理灰から分離されたリン抽出液からリン酸Ca結晶を取り出すようにすれば、リン資源の回収も併せて行うことができる効果がある。
以下に本発明の好ましい実施形態を示す。
図1は実施形態のフローを示すブロック図、図2はバッチ操作を行うための装置構成図である。図2の装置は単一の反応槽1と、その下部に形成された重力沈降部2と、反応槽1の内部から液体を吸引するポンプ3とからなる。また反応槽1には攪拌手段5と、排出弁6を設置しておく。
先ず下水汚泥焼却灰とアルカリ性反応液とが反応槽1の内部に投入され、攪拌・混合される。アルカリ性反応液としてはNaOHを用いることができる。後記するように、このアルカリ性反応液は再生して循環使用することができる。下水汚泥焼却灰中には多量のリンのほか、As、Se等の有害成分が含有されているが、これらの成分はアルカリ性反応液との接触により液側に抽出される。この抽出を十分に行わせるためには、反応液1L当りの下水汚泥焼却灰量を0.05〜0.2kg程度とすることが好ましい。またリン抽出を、40〜100℃で行うことが好ましい。これによってリン抽出効率を高めることができるとともに、処理灰の沈降性を高めることができるからである。
次に重力沈降部2による固液分離を行い、固体分である処理灰と、液体分であるリン抽出液とに分離する。なお、本実施形態ではこのリン抽出工程は複数回行われ、固液分離され反応槽1内に残留した処理灰に再度アルカリ性反応液を混合して、2回処理された処理灰と2回目のリン抽出液とに固液分離する。
次に、処理灰に付着しているアルカリ性反応液やAs、Se等の有害成分を完全に除去するための処理灰の水洗浄を行う。水との混合による水洗浄は40〜100℃で行うことが好ましく、この加温によって沈降性を改善することができる。図3は水洗浄を常温(24℃)で行った場合と、49℃、70℃の加温水を用いて行った場合との沈降距離を示すグラフである。また図4は沈降速度を示すグラフである。初期沈降速度、到達沈降距離、濃縮スラリー濃度は表1に示すとおり顕著に改善されている。なおこれらのデータは55Lの沈降槽を用いて測定した。
Figure 2008229576
本発明では、上記の水洗浄と重力沈降による固液分離とを複数回繰り返した後、水と混合しながら混合物pHが4〜9、より好ましくは4〜6になるように酸を加えることによる酸添加洗浄を行う。使用する酸は取り扱いの容易な硫酸が好ましいが、塩酸、硝酸、酢酸等を使用することも可能である。この酸添加洗浄により、処理灰に付着しているアルカリ性反応液やAs、Se等の有害成分を完全に除去することが可能となる。
このような洗浄水は反応槽1の内部に投入され、攪拌・混合された後に重力沈降部2による固液分離を行う。加温またはpH調整により固液分離は短時間で進行し、処理灰がほとんど残留しない洗浄排水と処理灰の沈殿層とに分離できる。この沈殿層は含水率が70%程度にまで濃縮されている。なお、温度またはpHが上記範囲を外れると沈降性が悪化し、重力沈降に長時間を要するようになって実用性が低下する。上澄水である洗浄排水はポンプ3または自然流下により抜き取られる。
この洗浄水を用いた水洗工程は複数回繰り返すものとし、十分に洗浄された処理灰は排出弁6を開いて反応槽1から取り出して最後に乾燥され、As、Se等の有害成分をほとんど含有しない清浄な処理灰を得ることができる。なお、最終段階の固液分離には脱水機を使用することができる。この清浄な処理灰は土壌環境基準をクリアするため、前記したようにアスファルトフィラーや下層路盤材等として使用することができる。以上の操作は、全て単一の反応槽1内でバッチ的に行うことができる。なお、抜き取られた洗浄排水は循環使用できるが、有害成分の濃度が次第に上昇するため、図1に示すように系外に抜き出し、焼却炉の排ガス処理用のスクラバ水等に利用することが好ましい。
一方、リン抽出工程から分離された1回目及び2回目のリン抽出液には、Ca成分を加えてリン酸Caを析出させる。Ca成分としてはCa(OH)2を用いることができ、その添加量は3.58〜6.09kg-Ca(OH)2/kg-P(反応等量の1.0〜1.7倍)が好ましい。その後、固液分離してリン酸Ca結晶を取り出す。この固液分離は処理灰の固液分離と同様に重力沈降を用いることができ、リン酸Ca結晶は処理灰よりも沈降性がよい。その後、水洗浄を必要回数行って付着している有害成分を取り除き、乾燥させてリン酸Ca結晶を得る。このリン酸Caは例えばリン酸肥料の原料として有効利用することができる。
なお、リン酸Caを析出させた後の液は再生液として最初のリン抽出工程に返送され、アルカリ性反応液として循環使用することができる。
以上に説明したように、本発明によれば下水汚泥焼却灰からリンを抽出するとともに、有害成分の含有量の少ない清浄な処理灰を得ることができるが、多数の脱水機を必要としないので、設備コストや運転コストが低く、また処理灰の沈降性を改善したことにより、処理灰をほとんど含まない上澄液と含水率が70%程度にまで濃縮された処理灰の沈殿層とに固液分離できるので、灰が系内に蓄積することもない。このため、実用性に優れた処理灰の処理方法を提供することができる。
本発明の実施形態のフローを示すブロック図である。 バッチ操作を行うための装置構成図である。 水洗浄を常温で行った場合と、加温水を用いて行った場合との沈降距離を示すグラフである。 水洗浄を常温で行った場合と、加温水を用いて行った場合との沈降速度を示すグラフである。
符号の説明
1 反応槽
2 重力沈降部
3 ポンプ
5 攪拌手段
6 排出弁

Claims (10)

  1. 汚泥焼却灰とアルカリ性反応液とを混合して汚泥焼却灰に含まれるリンを液中に抽出したうえ、処理灰とリン抽出液とに固液分離して処理灰を回収する焼却灰の処理方法において、前記固液分離を重力沈降により行い、分離された処理灰に対して、水との混合による水洗浄と、重力沈降による固液分離とを複数回繰り返した後、水と混合しながら混合物pHが4〜9、より好ましくは4〜6になるように酸を加えることによる酸添加洗浄と、脱水とを行うことにより清浄な処理灰を得ることを特徴とする焼却灰の処理方法。
  2. 汚泥焼却灰とアルカリ性反応液とを混合して汚泥焼却灰に含まれるリンを液中に抽出したうえ、処理灰とリン抽出液とに固液分離した後、処理灰に再度アルカリ性反応液を混合して、2回処理された処理灰と2回目のリン抽出液とに固液分離することを特徴とする請求項1記載の焼却灰の処理方法。
  3. 少なくともリン抽出工程、固液分離工程、水洗浄工程の何れかの工程をバッチ操作により行うことを特徴とする請求項1または2記載の焼却灰の処理方法。
  4. 重力沈降による固液分離手段を備えた同一の反応槽を用い、固体分は反応槽に残したまま液体分を入れ替えて行くことにより、バッチ操作することを特徴とする請求項3記載の焼却灰の処理方法。
  5. リン抽出を40〜100℃で行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の焼却灰の処理方法。
  6. 水との混合による水洗浄を40〜100℃で行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の焼却灰の処理方法。
  7. 水との混合による水洗浄をpH4〜9で行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の焼却灰の処理方法。
  8. 処理灰から分離されたリン抽出液にCa成分を加えてリン酸Caを析出させ、固液分離してリン酸Ca結晶を取り出すことを特徴とする請求項2〜7のいずれかに記載の焼却灰の処理方法。
  9. Ca成分としてCa(OH)2を使用することを特徴とする請求項8記載の焼却灰の処理方法。
  10. リン抽出液に対しCa(OH)2を3.58〜6.09kg-Ca(OH)2/kg-Pの割合で添加することを特徴とする請求項9に記載の焼却灰の処理方法。
JP2007076296A 2007-03-23 2007-03-23 焼却灰の処理方法 Active JP4758377B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007076296A JP4758377B2 (ja) 2007-03-23 2007-03-23 焼却灰の処理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007076296A JP4758377B2 (ja) 2007-03-23 2007-03-23 焼却灰の処理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2008229576A true JP2008229576A (ja) 2008-10-02
JP4758377B2 JP4758377B2 (ja) 2011-08-24

Family

ID=39903003

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2007076296A Active JP4758377B2 (ja) 2007-03-23 2007-03-23 焼却灰の処理方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4758377B2 (ja)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011206714A (ja) * 2010-03-30 2011-10-20 Metawater Co Ltd リン回収方法
JP2011251260A (ja) * 2010-06-03 2011-12-15 Takuma Co Ltd 流動層炉の使用済み炉内砂再生方法
JP2012011283A (ja) * 2010-06-29 2012-01-19 Metawater Co Ltd 汚泥焼却灰の処理方法および処理装置
JP2012056784A (ja) * 2010-09-07 2012-03-22 Metawater Co Ltd 汚泥焼却灰からのリン回収方法および回収装置
JP2012111643A (ja) * 2010-11-19 2012-06-14 Metawater Co Ltd 汚泥焼却灰からのリン酸カルシウムの製造方法および製造装置
CN102744237A (zh) * 2012-01-06 2012-10-24 深圳城市诺必达节能环保有限公司 一种餐厨垃圾处理方法及新型餐厨垃圾综合处理系统
WO2012165383A1 (ja) * 2011-05-27 2012-12-06 メタウォーター株式会社 焼却灰からのリン回収方法
JP2013007107A (ja) * 2011-06-27 2013-01-10 Sumitomo Metal Mining Co Ltd モリブデンの回収方法およびモリブデンの抽出溶媒
JP2013255871A (ja) * 2012-06-11 2013-12-26 Metawater Co Ltd 汚泥焼却灰の処理方法および処理装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001198545A (ja) * 2000-01-18 2001-07-24 Kawasaki City 汚泥焼却灰の処理方法
JP2004203641A (ja) * 2002-12-24 2004-07-22 Kawasaki City 汚泥焼却灰からリン酸カルシウムを製造する方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001198545A (ja) * 2000-01-18 2001-07-24 Kawasaki City 汚泥焼却灰の処理方法
JP2004203641A (ja) * 2002-12-24 2004-07-22 Kawasaki City 汚泥焼却灰からリン酸カルシウムを製造する方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011206714A (ja) * 2010-03-30 2011-10-20 Metawater Co Ltd リン回収方法
JP2011251260A (ja) * 2010-06-03 2011-12-15 Takuma Co Ltd 流動層炉の使用済み炉内砂再生方法
JP2012011283A (ja) * 2010-06-29 2012-01-19 Metawater Co Ltd 汚泥焼却灰の処理方法および処理装置
JP2012056784A (ja) * 2010-09-07 2012-03-22 Metawater Co Ltd 汚泥焼却灰からのリン回収方法および回収装置
JP2012111643A (ja) * 2010-11-19 2012-06-14 Metawater Co Ltd 汚泥焼却灰からのリン酸カルシウムの製造方法および製造装置
WO2012165383A1 (ja) * 2011-05-27 2012-12-06 メタウォーター株式会社 焼却灰からのリン回収方法
JP2012245474A (ja) * 2011-05-27 2012-12-13 Metawater Co Ltd 焼却灰からのリン回収方法
JP2013007107A (ja) * 2011-06-27 2013-01-10 Sumitomo Metal Mining Co Ltd モリブデンの回収方法およびモリブデンの抽出溶媒
CN102744237A (zh) * 2012-01-06 2012-10-24 深圳城市诺必达节能环保有限公司 一种餐厨垃圾处理方法及新型餐厨垃圾综合处理系统
JP2013255871A (ja) * 2012-06-11 2013-12-26 Metawater Co Ltd 汚泥焼却灰の処理方法および処理装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP4758377B2 (ja) 2011-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4758377B2 (ja) 焼却灰の処理方法
CN101088942B (zh) 一种含油污泥的处理工艺
WO2019201314A1 (zh) 处理含油含水物质的方法和装置
CN105621823A (zh) 油田污水处理产生的含油污泥的处理工艺
CN102432148A (zh) 一种三采油泥的处理方法
JP2010036107A (ja) 下水処理方法
TWI469935B (zh) 含氯物處理時產生之溶液的處理方法
CN101855327B (zh) 用于煤的有机精制的技术经济性方法的开发
KR101937106B1 (ko) 입도별 순차반응을 이용한 불소 오염토양 정화방법 및 정화시스템
JP2000140891A (ja) 汚泥中のリン分回収方法およびその装置
JP3664399B2 (ja) 有機性廃水及び汚泥の処理方法及び処理装置
JP2003334510A (ja) 溶融飛灰の塩素除去処理方法
JP2004299962A (ja) 石こう中のフッ素の除去方法
CN105733664A (zh) 一种原油电脱盐脱钙工艺方法
EP1090886A3 (en) A method of treating sludge and a method of treating organic waste water comprising the same
JP4002044B2 (ja) 汚泥焼却灰の処理方法
KR100920454B1 (ko) 하수종말처리장의 하수처리방법
JP6410349B2 (ja) 混合灰の脱塩・セメント原料化方法及び装置
JP2011206714A (ja) リン回収方法
CN204981531U (zh) 一种使含油污泥无害化处理的系统
JPH0977506A (ja) 下水汚泥焼却灰からのリン酸回収法
JP4294540B2 (ja) 有機性汚泥の処理方法及び処理装置
JP3832808B2 (ja) 汚泥中のリン回収方法
JP2008184475A (ja) プラスチックの分解・回収方法
TW201602055A (zh) 利於垃圾焚化飛灰再利用之系列處理方法

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20090910

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20090910

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20090910

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20110225

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110315

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20110406

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110426

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110517

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110602

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4758377

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140610

Year of fee payment: 3

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140610

Year of fee payment: 3

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250