JPH0977506A - 下水汚泥焼却灰からのリン酸回収法 - Google Patents
下水汚泥焼却灰からのリン酸回収法Info
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- JPH0977506A JPH0977506A JP7232532A JP23253295A JPH0977506A JP H0977506 A JPH0977506 A JP H0977506A JP 7232532 A JP7232532 A JP 7232532A JP 23253295 A JP23253295 A JP 23253295A JP H0977506 A JPH0977506 A JP H0977506A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
- B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B09B3/00—Destroying solid waste or transforming solid waste into something useful or harmless
Landscapes
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- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Treatment Of Sludge (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】下水汚泥焼却灰からリン酸を不純物の少ない状
態で取り出すことができる下水汚泥焼却灰からのリン酸
回収法を提供する。 【解決手段】下水汚泥焼却灰から酸性溶液にてリン酸分
を溶出させ、溶出液を水と２相を形成するＴＢＰ等の有
機溶媒に混合してリン酸分を有機溶媒に移行させ、この
有機溶媒を洗浄して酸を除去したうえ、水と混合して逆
抽出を行いリン酸分を回収する。洗浄には低濃度のリン
酸溶液を使用することが好ましい。
態で取り出すことができる下水汚泥焼却灰からのリン酸
回収法を提供する。 【解決手段】下水汚泥焼却灰から酸性溶液にてリン酸分
を溶出させ、溶出液を水と２相を形成するＴＢＰ等の有
機溶媒に混合してリン酸分を有機溶媒に移行させ、この
有機溶媒を洗浄して酸を除去したうえ、水と混合して逆
抽出を行いリン酸分を回収する。洗浄には低濃度のリン
酸溶液を使用することが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、下水処理の技術分
野において用いられる下水汚泥焼却灰からのリン酸回収
法に関するものである。
野において用いられる下水汚泥焼却灰からのリン酸回収
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】下水処理場から発生する下水汚泥は脱水
及び焼却されて汚泥焼却灰とされ、その大部分はそのま
ま最終処分地へ投棄されているのが普通である。しかし
今後は汚泥焼却灰の投棄基準が更に厳しくなり、汚泥焼
却灰を完全に無害化することが要求されるものと想定さ
れる。一方、我が国はリンを全量輸入しているため、汚
泥焼却灰に含有されているリン酸を回収して資源化する
ことが必要となっている。
及び焼却されて汚泥焼却灰とされ、その大部分はそのま
ま最終処分地へ投棄されているのが普通である。しかし
今後は汚泥焼却灰の投棄基準が更に厳しくなり、汚泥焼
却灰を完全に無害化することが要求されるものと想定さ
れる。一方、我が国はリンを全量輸入しているため、汚
泥焼却灰に含有されているリン酸を回収して資源化する
ことが必要となっている。
【０００３】このため、下水汚泥焼却灰からのリン酸回
収法として、下水汚泥の焼成中にカルシウム分を作用さ
せ、硫酸により抽出及び中和後、不溶分を除去しリン酸
溶液を得る方法が提案されている。ところがこの方法で
はリン酸以外の不純物も多量に溶出するので、回収した
リン酸を有効利用するには不純物の多さが問題となる。
収法として、下水汚泥の焼成中にカルシウム分を作用さ
せ、硫酸により抽出及び中和後、不溶分を除去しリン酸
溶液を得る方法が提案されている。ところがこの方法で
はリン酸以外の不純物も多量に溶出するので、回収した
リン酸を有効利用するには不純物の多さが問題となる。
【０００４】そこで本発明者は、下水汚泥焼却灰から酸
性溶液にてリン酸分を溶出させ、溶出液を水と２相を形
成する有機溶媒に混合してリン酸分を有機溶媒に移行さ
せ、この有機溶媒を水と混合して逆抽出を行いリン酸分
を回収する方法を開発し、既に特願平6-47009 号として
特許出願中である。この先願方法は、カルシウム分を用
いる方法よりもリン酸の回収率が高い点で優れている。
しかし、酸抽出に使用した酸（硫酸）が不純物となり逆
抽出効率が悪いため、酸がリン酸と同時に抽出されると
いう問題が残されていた。
性溶液にてリン酸分を溶出させ、溶出液を水と２相を形
成する有機溶媒に混合してリン酸分を有機溶媒に移行さ
せ、この有機溶媒を水と混合して逆抽出を行いリン酸分
を回収する方法を開発し、既に特願平6-47009 号として
特許出願中である。この先願方法は、カルシウム分を用
いる方法よりもリン酸の回収率が高い点で優れている。
しかし、酸抽出に使用した酸（硫酸）が不純物となり逆
抽出効率が悪いため、酸がリン酸と同時に抽出されると
いう問題が残されていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した従来
の問題点を解決し、下水汚泥焼却灰からリン酸を不純物
の少ない状態で取り出すことができる下水汚泥焼却灰か
らのリン酸回収法を提供することを目的とするものであ
る。
の問題点を解決し、下水汚泥焼却灰からリン酸を不純物
の少ない状態で取り出すことができる下水汚泥焼却灰か
らのリン酸回収法を提供することを目的とするものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めになされた本発明は、下水汚泥焼却灰から酸性溶液に
てリン酸分を溶出させ、溶出液と不溶解性残渣とを分離
し、溶出液を水と２相を形成する有機溶媒に混合してリ
ン酸分を有機溶媒に移行させ、この有機溶媒を洗浄して
酸を除去したうえ、水と混合して逆抽出を行いリン酸分
を回収することを特徴とするものである。なお、酸性溶
液としては硫酸を使用することが好ましく、洗浄は低濃
度のリン酸溶液により行なうことが好ましい。さらに有
機溶媒としてはＴＢＰ（リン酸トリブチル）を用いるこ
とが好ましい。
めになされた本発明は、下水汚泥焼却灰から酸性溶液に
てリン酸分を溶出させ、溶出液と不溶解性残渣とを分離
し、溶出液を水と２相を形成する有機溶媒に混合してリ
ン酸分を有機溶媒に移行させ、この有機溶媒を洗浄して
酸を除去したうえ、水と混合して逆抽出を行いリン酸分
を回収することを特徴とするものである。なお、酸性溶
液としては硫酸を使用することが好ましく、洗浄は低濃
度のリン酸溶液により行なうことが好ましい。さらに有
機溶媒としてはＴＢＰ（リン酸トリブチル）を用いるこ
とが好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下に本発明の好ましい実施の形
態を、図１のフローシートに従って説明する。まず下水
汚泥焼却灰を硫酸と混合して攪拌し、リン酸分を溶出さ
せる酸抽出を行なう。生じたスラリーは脱水機により溶
出液と不溶解性残渣（固形分）とに分離される。不溶解
性残渣は下段に示すようにNaOHで中和され、脱水されて
無害灰となる。なお、酸抽出のために硫酸以外の酸を使
用すると、下水汚泥焼却灰に含有される重金属を錯体化
するので、リン酸のみを抽出することが困難となる。
態を、図１のフローシートに従って説明する。まず下水
汚泥焼却灰を硫酸と混合して攪拌し、リン酸分を溶出さ
せる酸抽出を行なう。生じたスラリーは脱水機により溶
出液と不溶解性残渣（固形分）とに分離される。不溶解
性残渣は下段に示すようにNaOHで中和され、脱水されて
無害灰となる。なお、酸抽出のために硫酸以外の酸を使
用すると、下水汚泥焼却灰に含有される重金属を錯体化
するので、リン酸のみを抽出することが困難となる。
【０００８】溶出液（酸抽出液）は粗製リン酸水溶液で
あり、この溶出液を水と２相を形成する有機溶媒に混合
する溶媒抽出を行なう。この有機溶媒として、前記した
特願平6-47009 号の発明ではアルコール系のブタノール
やヘキサノール、エーテル系のブチルエーテル等を用い
ていたのであるが、溶媒抽出率を向上させるために本発
明ではＴＢＰ（リン酸トリブチル）を用いることが好ま
しい。
あり、この溶出液を水と２相を形成する有機溶媒に混合
する溶媒抽出を行なう。この有機溶媒として、前記した
特願平6-47009 号の発明ではアルコール系のブタノール
やヘキサノール、エーテル系のブチルエーテル等を用い
ていたのであるが、溶媒抽出率を向上させるために本発
明ではＴＢＰ（リン酸トリブチル）を用いることが好ま
しい。
【０００９】溶媒抽出は攪拌機装備の溶媒抽出槽中で溶
出液と有機溶媒とを常温にて激しく混合攪拌し、分離槽
にて静置させ、溶媒と抽出残液とを分離させる。これに
よって溶出液中のリン酸分を有機溶媒側に移行させる。
有機溶媒と溶出液との混合比（mL/mL)は１〜10の範囲で
行なう。抽出の選択性から、リン酸分のみが有機溶媒中
に移行し、その他の不純物は移行しにくい。なお、溶媒
によりリン酸の抽出に最適な溶出液中のリン酸濃度が存
在するので、必要に応じて溶出液中のリン酸濃度を濃縮
等により調整する。
出液と有機溶媒とを常温にて激しく混合攪拌し、分離槽
にて静置させ、溶媒と抽出残液とを分離させる。これに
よって溶出液中のリン酸分を有機溶媒側に移行させる。
有機溶媒と溶出液との混合比（mL/mL)は１〜10の範囲で
行なう。抽出の選択性から、リン酸分のみが有機溶媒中
に移行し、その他の不純物は移行しにくい。なお、溶媒
によりリン酸の抽出に最適な溶出液中のリン酸濃度が存
在するので、必要に応じて溶出液中のリン酸濃度を濃縮
等により調整する。
【００１０】静置、分離された溶媒は溶媒抽出槽の上部
から引き抜かれ、攪拌機装備の洗浄槽内で洗浄される。
洗浄水としては、低濃度のリン酸溶液を用いることが好
ましい。この洗浄によって、抽出の際の阻害因子で不純
物である硫酸を洗浄水側に移行させ、リン酸分は溶媒側
に残留させることができる。洗浄水中にリン酸を含有さ
せておけば、溶媒中のリン酸が洗浄水側に移行すること
を防止できる。溶媒／洗浄水比（mL/mL)は１〜10の範囲
で行なうことが好ましい。なお、洗浄水のリン酸濃度
は、100 〜3000ppm 程度のごく低濃度でよい。
から引き抜かれ、攪拌機装備の洗浄槽内で洗浄される。
洗浄水としては、低濃度のリン酸溶液を用いることが好
ましい。この洗浄によって、抽出の際の阻害因子で不純
物である硫酸を洗浄水側に移行させ、リン酸分は溶媒側
に残留させることができる。洗浄水中にリン酸を含有さ
せておけば、溶媒中のリン酸が洗浄水側に移行すること
を防止できる。溶媒／洗浄水比（mL/mL)は１〜10の範囲
で行なうことが好ましい。なお、洗浄水のリン酸濃度
は、100 〜3000ppm 程度のごく低濃度でよい。
【００１１】上記の洗浄が行なわれた後、リン酸分を含
む溶媒は洗浄槽の上部から引き抜かれ、攪拌機装備の逆
抽出槽内で水と混合、攪拌され、リン酸分を水側に逆抽
出する。溶媒／水比（mL/mL)は１〜10の範囲で行なうこ
とが好ましい。取り出すリン酸の濃度に合わせて、抽出
工程と同様に分離、静置した後、分離槽内の底部から精
製リン酸として取り出すことができる。また、必要に応
じて濃縮して希望濃度のリン酸として取り出すこともで
きる。
む溶媒は洗浄槽の上部から引き抜かれ、攪拌機装備の逆
抽出槽内で水と混合、攪拌され、リン酸分を水側に逆抽
出する。溶媒／水比（mL/mL)は１〜10の範囲で行なうこ
とが好ましい。取り出すリン酸の濃度に合わせて、抽出
工程と同様に分離、静置した後、分離槽内の底部から精
製リン酸として取り出すことができる。また、必要に応
じて濃縮して希望濃度のリン酸として取り出すこともで
きる。
【００１２】なお、逆抽出工程において得られたリン酸
を、前記した洗浄工程のリン酸溶液として活用すること
ができる。逆抽出工程において回収された溶媒は溶媒抽
出工程へ返送して使用することができる。また溶媒抽出
工程において生じる抽出残液および洗浄工程において生
じる洗浄残液は硫酸を多量に含んでいるので、酸抽出す
る際の硫酸として使用することができる。ただし抽出残
液は重金属を多く含むので全量を酸抽出工程へ返送する
と、次第にフロー内に重金属が蓄積することとなる。こ
のため、一部を図１の下段の排水処理系へ移送し、キレ
ート剤等を用いた排水処理が必要である。
を、前記した洗浄工程のリン酸溶液として活用すること
ができる。逆抽出工程において回収された溶媒は溶媒抽
出工程へ返送して使用することができる。また溶媒抽出
工程において生じる抽出残液および洗浄工程において生
じる洗浄残液は硫酸を多量に含んでいるので、酸抽出す
る際の硫酸として使用することができる。ただし抽出残
液は重金属を多く含むので全量を酸抽出工程へ返送する
と、次第にフロー内に重金属が蓄積することとなる。こ
のため、一部を図１の下段の排水処理系へ移送し、キレ
ート剤等を用いた排水処理が必要である。
【００１３】以上のように、本発明によれば下水汚泥焼
却灰から不純物の少ない精製リン酸を取り出すことがで
きる。また次の実施例に示すように、リン酸の回収率も
80％以上の高い値が得られる。
却灰から不純物の少ない精製リン酸を取り出すことがで
きる。また次の実施例に示すように、リン酸の回収率も
80％以上の高い値が得られる。
【００１４】
〔酸抽出試験〕大都市Ａ処理場から発生した余剰汚泥に
高分子凝集剤を添加し、その後脱水した脱水汚泥を流動
床型焼却炉にて焼却し、下水汚泥焼却灰を得た。その組
成を表１に示す。なお、焼却灰は乾灰を用いた。
高分子凝集剤を添加し、その後脱水した脱水汚泥を流動
床型焼却炉にて焼却し、下水汚泥焼却灰を得た。その組
成を表１に示す。なお、焼却灰は乾灰を用いた。
【表１】
【００１５】内容量２L の容器に純水1000g 、濃硫酸20
0gを入れて攪拌・混合し、70℃±５℃に調節した。その
後、上記焼却灰100gを溶液中に投入し、攪拌棒を攪拌器
により回転させることにより焼却灰と溶液とを２時間反
応させ、スラリーを得た。このスラリーを遠心分離機を
用いて回転数3500rpm で15分間固液分離し、溶出液（酸
抽出液）を得た。抽出に用いた焼却灰中のリン分(P換
算) は10.8gであり、得られた溶出液中のリン分(P換算)
は10.2g であり、抽出回収率は95％と高い値となっ
た。固液分離後の残渣は純水にて洗浄した後、2N-NaOH
溶液に投入し、攪拌・混合することで中和した。
0gを入れて攪拌・混合し、70℃±５℃に調節した。その
後、上記焼却灰100gを溶液中に投入し、攪拌棒を攪拌器
により回転させることにより焼却灰と溶液とを２時間反
応させ、スラリーを得た。このスラリーを遠心分離機を
用いて回転数3500rpm で15分間固液分離し、溶出液（酸
抽出液）を得た。抽出に用いた焼却灰中のリン分(P換
算) は10.8gであり、得られた溶出液中のリン分(P換算)
は10.2g であり、抽出回収率は95％と高い値となっ
た。固液分離後の残渣は純水にて洗浄した後、2N-NaOH
溶液に投入し、攪拌・混合することで中和した。
【００１６】〔溶媒抽出試験〕上記の酸抽出工程にて得
られたリン酸を含有する溶出液（酸抽出液）20g を、内
容量200mL のビーカーに入れ、有機溶媒であるＴＢＰ
（リン酸トリブチル）100mL と混合し、室温で３時間激
しく攪拌した。混合比（mL/mL)は５であり、抽出残液か
ら計算されたリン酸の溶媒抽出率は90％であった。
られたリン酸を含有する溶出液（酸抽出液）20g を、内
容量200mL のビーカーに入れ、有機溶媒であるＴＢＰ
（リン酸トリブチル）100mL と混合し、室温で３時間激
しく攪拌した。混合比（mL/mL)は５であり、抽出残液か
ら計算されたリン酸の溶媒抽出率は90％であった。
【００１７】混合液を静置し、溶媒と抽出残液を分離し
た後、リン酸溶液による洗浄を行なった。リン酸溶液と
溶媒の混合比（mL/mL)は抽出工程と同様５であり、リン
酸濃度は500ppmとした。室温で激しく２時間攪拌した
後、静置分離した。洗浄液中へ移行した硫酸の割合（硫
酸除去率）は95％であり、溶媒中のリン酸は洗浄液側へ
移行しなかった。次に分離後の溶媒100mL と20g の水を
室温で混合し、激しく攪拌した後、静置する逆抽出を行
なった。溶媒から水へのリン酸の移行率は99％であり、
トータルのリン酸抽出率は86％となった。さらに、上記
した酸抽出を考慮した焼却灰からのリン酸回収率は81％
となった。得られた精製リン酸中の有害物質の含有量は
表２の通りである。
た後、リン酸溶液による洗浄を行なった。リン酸溶液と
溶媒の混合比（mL/mL)は抽出工程と同様５であり、リン
酸濃度は500ppmとした。室温で激しく２時間攪拌した
後、静置分離した。洗浄液中へ移行した硫酸の割合（硫
酸除去率）は95％であり、溶媒中のリン酸は洗浄液側へ
移行しなかった。次に分離後の溶媒100mL と20g の水を
室温で混合し、激しく攪拌した後、静置する逆抽出を行
なった。溶媒から水へのリン酸の移行率は99％であり、
トータルのリン酸抽出率は86％となった。さらに、上記
した酸抽出を考慮した焼却灰からのリン酸回収率は81％
となった。得られた精製リン酸中の有害物質の含有量は
表２の通りである。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】以上の実施例による説明からも明らかな
ように、本発明によれば下水汚泥焼却灰中に含有されて
いるリン酸分を高い回収率で、高純度の精製リン酸とし
て回収することができる利点がある。
ように、本発明によれば下水汚泥焼却灰中に含有されて
いるリン酸分を高い回収率で、高純度の精製リン酸とし
て回収することができる利点がある。
【図１】本発明の下水汚泥焼却灰からのリン酸回収工程
を説明するフローシートである。
を説明するフローシートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 薗田 健一 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 徳倉 勝浩 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 下水汚泥焼却灰から酸性溶液にてリン酸
分を溶出させ、溶出液と不溶解性残渣とを分離し、溶出
液を水と２相を形成する有機溶媒に混合してリン酸分を
有機溶媒に移行させ、この有機溶媒を洗浄して酸を除去
したうえ、水と混合して逆抽出を行いリン酸分を回収す
ることを特徴とする下水汚泥焼却灰からのリン酸回収
法。 - 【請求項２】 酸性溶液として硫酸を使用する請求項１
記載の下水汚泥焼却灰からのリン酸回収法。 - 【請求項３】 洗浄を低濃度のリン酸溶液により行なう
請求項１又は２記載の下水汚泥焼却灰からのリン酸回収
法。 - 【請求項４】 有機溶媒としてＴＢＰ（リン酸トリブチ
ル）を用いる請求項１又は２又は３記載の下水汚泥焼却
灰からのリン酸回収法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23253295A JP3224188B2 (ja) | 1995-09-11 | 1995-09-11 | 下水汚泥焼却灰からのリン酸回収法 |
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|---|---|---|---|---|
| US6022514A (en) * | 1998-05-18 | 2000-02-08 | Nkk Corporation | Method for recovering phosphorus from organic sludge |
| JP2001198545A (ja) * | 2000-01-18 | 2001-07-24 | Kawasaki City | 汚泥焼却灰の処理方法 |
| JP2007277056A (ja) * | 2006-04-07 | 2007-10-25 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | リンの回収方法 |
| JP2011213558A (ja) * | 2010-04-01 | 2011-10-27 | Kobelco Eco-Solutions Co Ltd | 製鋼スラグからのリン酸回収方法 |
| CN108910849A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-11-30 | 四川大学 | 一种从污泥灰中循环提取磷的方法 |
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1995
- 1995-09-11 JP JP23253295A patent/JP3224188B2/ja not_active Expired - Fee Related
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