JP2008226752A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質に、化学式Ni1−aMa(OH)2(0<a≦0.5、MはCo、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Al、CuおよびZnから選ばれる少なくとも一種)で表される水酸化物を、酸化剤とリチウムイオンとを含む溶液に接触させる第1工程、並びに、前記第1工程によって得られる生成物にリチウムイオンを含む溶液を通液させて乾燥させる第2工程を経ることによって作製された化学式HxLiyNi1−aMaO2で表されるプロトン含有ニッケル酸リチウムを用いた非水電解質二次電池の製造方法において、予備化成として、定格容量の100%より大きい放電容量が得られる電気量で充電し、その後定格容量の100%より大きい電気量を放電する充放電を、少なくとも1サイクルおこなう。
【選択図】図2
Description
有機溶媒に溶解する塩としては、LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF(CF3)5、LiPF2(CF3)4、LiPF3(CF3)3、LiPF4(CF3)2、LiPF5(CF3)、LiPF3(C2F5)3、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2CF2CF3)2、LiN(COCF3)2、LiN(COCF2CF3)2、LiC4BO8などを単独あるいは混合して使用することができる。これらのなかにおいて、サイクル性能が良好になることから、リチウム塩としては、LiPF6が好ましい。さらに、これらのリチウム塩の濃度は、0.5〜2.0mol/dm3の範囲が好ましい。
[実施例1]
1)正極活物質の作製
第1工程では、ニッケルの24mol%をコバルトで置換した平均粒子径10μmの水酸化ニッケル(Ni0.76Co0.24(OH)2)5.0kgを80℃の7.0mol/dm3の水酸化リチウム水溶液123Lに分散した後に、12%の次亜塩素酸ソーダ43Lを加え、80℃に保ち、3時間攪拌したものをろ過した。第2工程では、第1工程で得られたろ過物に14.0mol/dm3の水酸化リチウム水溶液21Lを加えて、0.5時間攪拌後、ろ過し、65℃で乾燥して、プロトン含有ニッケル酸リチウム(Ni0.76Co0.24OOH0.2Li0.8)粉末を得た。
2)正極の作製
正極活物質としてプロトン含有ニッケル酸リチウム(Ni0.76Co0.24OOH0.2Li0.8)粉末89質量%と、導電助剤としてアセチレンブラック4質量%と、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)7質量%とを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)中で混合して、正極合剤ペーストを作製した。この正極合剤ペーストを厚さ20μmの集電体としてのアルミニウム箔上に塗布して、150℃で減圧乾燥した後、ローラーで加圧して多孔度が35%となるようにし、アルミニウム箔集電体の両面に正極合剤層を備えた正極Pを製作した。得られた正極Pは、合剤層の塗布部分の長さ410mm、幅53mmで、正極合剤層の厚さは15μmであり、正極合剤の集電体片面への塗布質量は3.53mg/cm2であった。
3)負極の作製
負極活物質として面間隔d002値が0.3780nmの難黒鉛化炭素94質量%と、バインダーとしてPVDF6質量%とをNMP中で混合して、負極合剤ペーストを作製した。この負極合剤ペーストを厚さ14μmの集電体としての銅箔に塗布して、150℃で減圧乾燥した後、ローラーで加圧して多孔度が38%となるようにし、銅箔集電体の両面に負極合剤層を備えた負極Nを製作した。得られた負極Nは、合剤層の塗布部分の長さ425mm、幅54.5mmで、負極合剤層の厚さは21μmであり、負極合剤の集電体片面への塗布質量は2.00mg/cm2であった。
4)非水電解質二次電池の作製
正極および負極の活物質の塗布面積を同等にした正極Pおよび負極Nを、厚さ27μmのポリオレフィンからなるセパレータを間に挟んで重ねて巻回型の発電要素とし、高さ62mm、幅38mm、厚さ2.7mmの電池容器容器中に挿入し、その後、非水電解液を注入した。非水電解液には、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との体積比1:1の混合溶媒に1mol/dm3のLiPF6を溶解したものを用いた。
5)予備化成
電池Aの、溶着部分32を封口しない状態で、25℃において、120mAの定電流で4.2Vまで、さらに4.2Vの定電圧で、合計2.6時間充電した後、120mAの定電流で2.0Vまで放電する予備化成を行うことによって、実施例1の非水電解質二次電池A1(以下では略して「電池A1」とする、他の非水電解質二次電池も同様とする)を得た。電池A1の、予備化成時の1サイクル目の放電容量は定格容量の101%であった。予備化成終了後、溶着部分32を熱溶着で封口した。
[実施例2]
実施例1で作製した電池Aを用い、合計充電時間を2.75時間としたこと以外は実施例1と同様の条件で予備化成し、実施例2の電池A2を得た。電池A2の、予備化成時の1サイクル目の放電容量は定格容量の105%であった。
[実施例3]
実施例1で作製した電池Aを用い、合計充電時間を3.0時間としたこと以外は実施例1と同様の条件で予備化成し、実施例3の電池A3を得た。電池A3の、予備化成時の1サイクル目の放電容量は定格容量の110%であった。
[実施例4]
実施例1で作製した電池Aを用い、合計充電時間を3.5時間としたこと以外は実施例1と同様の条件で予備化成し、実施例4の電池A4を得た。電池A4の、予備化成時の1サイクル目の放電容量は定格容量の120%であった。
[実施例5]
実施例1で作製した電池Aを用い、合計充電時間を4.5時間としたこと以外は実施例1と同様の条件で予備化成し、実施例5の電池A5を得た。電池A5の、予備化成時の1サイクル目の放電容量は定格容量の130%であった。
[実施例6]
実施例1で作製した電池Aを用い、合計充電時間を7.0時間としたこと以外は実施例1と同様の条件で予備化成し、実施例6の電池A6を得た。電池A6の、予備化成時の1サイクル目の放電容量は定格容量の140%であった。
実施例1で作製した電池Aを、予備化成なしで溶着部分32を熱溶着で封口し、比較例1の電池B1を得た。電池B1の予備化成時の充電電気量は定格容量の0%となる。
実施例1で作製した電池Aを、24mAで1.5時間の定電流充電をして、放電をおこなわなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例2の電池B2を得た。電池B2の充電時の充電電気量は36mAhであった。
実施例1で作製した電池Aを、120mAの定電流で4.2Vまで、さらに4.2Vの定電圧で、合計2.6時間充電して、放電をおこなわなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例3の電池B3を得た。
実施例1で作製した電池Aを、120mAの定電流で4.2Vまで、さらに4.2Vの定電圧で、合計2.5時間した後、充電120mAの定電流で2.0Vまで放電する予備化成をおこなったこと以外は実施例1と同様にして、比較例4の電池B4を得た。電池B4の、予備化成時の1サイクル目の放電容量は定格容量の100%であった。
実施例1〜6で得られた電池A1〜A6および比較例1〜4で得られた電池B1〜B4について、電池厚みを測定した後、つぎの条件でサイクル性能試験をおこなった。
また、54サイクル目の放電終了後の電池厚みを測定した。図2に電池厚みの測定方法を示す。図2は、図1に示した電池AのX−X’断面図である。図2において、記号1、2および33は図1と同じものを意味する。そして、図2に示す金属ラミネート樹脂フィルムケース1の溶着部33に近い部分の厚み(図2のY−Y’)を、ノギスで測定した。
[実施例7]
実施例1で作製した電池Aを用い、合計充電時間を2.6時間とし、充放電サイクル数を10サイクルとしたこと以外は実施例1と同様の条件で予備化成し、実施例7の電池A7を得た。電池A7の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の101%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を20サイクルとしたこと以外は実施例7と同様の条件で予備化成し、実施例8の電池A8を得た。電池A8の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の101%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を30サイクルとしたこと以外は実施例7と同様の条件で予備化成し、実施例9の電池A9を得た。電池A9の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の101%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を40サイクルとしたこと以外は実施例7と同様の条件で予備化成し、実施例10の電池A10を得た。電池A10の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の101%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を10サイクルとしたこと以外は実施例3と同様の条件で予備化成し、実施例11の電池A11を得た。電池A11の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の110%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を20サイクルとしたこと以外は実施例3と同様の条件で予備化成し、実施例12の電池A12を得た。電池A12の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の110%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を30サイクルとしたこと以外は実施例3と同様の条件で予備化成し、実施例13の電池A13を得た。電池A13の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の110%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を40サイクルとしたこと以外は実施例3と同様の条件で予備化成し、実施例14の電池A14を得た。電池A14の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の110%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を10サイクルとしたこと以外は実施例5と同様の条件で予備化成し、実施例15の電池A15を得た。電池A15の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の130%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を20サイクルとしたこと以外は実施例5と同様の条件で予備化成し、実施例16の電池A16を得た。電池A16の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の130%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を30サイクルとしたこと以外は実施例5と同様の条件で予備化成し、実施例17の電池A17を得た。電池A17の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の130%であった。
実施例1で作製した電池Aを用い、充放電サイクル数を40サイクルとしたこと以外は実施例5と同様の条件で予備化成し、実施例18の電池A18を得た。電池A18の、予備化成時の1サイクル当りの放電容量は定格容量の130%であった。
2 発電要素
31、32、33 溶着部分
4 正極端子
5 負極端子
Claims (1)
- 正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、正極と負極との間にセパレータと、非水電解質とを備えた非水電解質二次電池の製造方法において、前記正極活物質が化学式Ni1−aMa(OH)2(0<a≦0.5、MはCo、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Al、CuおよびZnから選ばれる少なくとも一種)で表される水酸化物を、酸化剤とリチウムイオンとを含む溶液に接触させる第1工程、並びに、前記第1工程によって得られる生成物にリチウムイオンを含む溶液を通液させて乾燥させる第2工程を経ることによって作製された化学式HxLiyNi1−aMaO2で表されるプロトン含有ニッケル酸リチウムであり、予備化成として、定格容量の100%より大きい放電容量が得られる電気量で充電し、その後定格容量の100%より大きい電気量を放電する充放電を、少なくとも1サイクルおこなうことを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
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