JP2008184343A - 水中で剥離する層状複水酸化物、その製造方法および用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】M(II)1−xM(III)x(OH)2 (I) (式中、M(II)はMg,M(III)はAl,xは0.2ないし0.33である。)の金属複水酸化物よりなる基本層と、該基本層間の中間層にインターカレートされたアクリル酸またはメタクリル酸のMg塩および層間水より構成され、水中において可逆的に剥離する層状複水酸物。
【選択図】なし
Description
〔M(II)2+ 1−xM(III)3+ x(OH)2〕〔(CO3)x/2・yH2O〕
を有し、M(II)はMgであり、M(III)はAlであり、xは0.2ないし0.33の数である。これらはハイドロタルサイト類として天然に存在し、公知の方法に従って合成することもできる。また合成ハイドロタルサイト類のいくつかは、例えば協和化学工業株式会社から市販されている。
(実施例1)
アクリル酸マグネシウム0.28mol/L(46.6g/L)水溶液へ、予め700℃において20時間熱処理を行ったMg−Al系層状複水酸化物(協和化学社製炭酸型複水酸化物DHT−6)の0.28mol/L(96.3g/L)を加える。15時間室温にて撹拌後、得られた固形生成物(ゲル状)をろ過にて分離後、そのまま90℃乾燥機にて10時間乾燥し、その後粉砕することによりLDHI−1を得た。
アクリル酸マグネシウムを酢酸マグネシウムに変更する以外は実施例Iと同様の操作を行い、LDHI−2を得た。
実施例1においてアクリル酸マグネシウム0.28mol/L(46.6g/L)水溶液の代りに、メタクリル酸マグネシウム(0.28mol/L(54.5g/L)水溶液を使用し、ゲスト化合物としてメタクリル酸マグネシウムをインターカレートしたLDHI−3を得た。
過硫酸カリウム1.0%水溶液100mlに、LDHI−1を2.0g加え80℃に昇温後1時間撹拌し、ろ過・乾燥後、LDHII−1を得た。
X線回折その1
LDHI−1〜2及び市販の層状複水酸化物(協和化学社製:DHT−6)について、X線回折分析(粉末X線回折装置:パナリティカル社製X‘Pert PRO型)の測定を行った。測定はCu管球を用い、電圧は45kV電流は40mAの条件で2θ=5〜25°までの測定を行った結果を図1に示す。図中Aは市販の層状複水酸化物(DHT−6)、BはLDHI―1、CはLDHI−2のX線回折プロファイルをそれぞれ示している。LDHI―1及びDHI―2は低角度側にピークの移動が確認された。これは層間にアクリル酢酸マグネシウム又は、酢酸マグネシウム、が取り込まれ層間距離が広がったものと考えられる。
LDHI−1の50%水混練品、70%水混練品について、X線回折分析(粉末X線回折装置:パナリティカル社製X‘Pert PRO型)を行った。測定はCu管球を用い、電圧は45kV、電流は40mAの条件で2θ=5〜25°までの測定を行った。結果を図2に示す。水混練品はLDHI−1粉体とイオン交換水とをそれぞれ所定の量をガラス板上で金属ヘラにて練り合わせることにより作成した。図中のDはLDHI−1、EはLDHI−1に対し50%イオン交換水を含有させたもの、FはLDHI−1に対し70%イオン交換水を含有させたものについて、X線回折プロファイルをそれぞれ示している。低角度における回折プロファイルを示した図1から、本発明の層状複水酸化物に水を添加すると、おそらく層間に水分子が侵入して層間が広がり、結果として層状複水酸化物における層間を示すピークの低角度側への移動が起こったものと考えられる。そしてさらに水の含有量が増えることにより、層間への水分子の侵入が増加して“層”を保てなくなりピークが消失し、いわゆる“剥離現象”が生じて「剥離型複水酸化物」を形成しているものと考えられる。
その2で用いたLDHI−1の50%および70%水混練品をそれぞれ90℃で1時間乾燥したものを試料とし、X線回折分析(粉末X線回折装置:日本フィリップス社製MPD1880型)を行った。測定はCu管球を用い、電圧は45kV、電流は40mAの条件で2θ=5〜25°までの測定を行い水と混練する前のLDHI−1のX線回折チャートと比較した。図−3に90℃1時間乾燥品のチャートを示す。図中Gは、水で混練前のLDHI−1、Hは水50%混練後90℃−1時間乾燥したLDHI−1、Iは水70%混練後90℃−1時間乾燥したLDHI−1である。X線回折その2では、水分子の侵入により層間が増大し層間剥離がおこっていたが、乾燥によって元のLDHへ復元することが確認された。
LDHI−1〜2及び市販の層状複水酸化物(協和化学社製:DHT−6)、について、それぞれ赤外線分光分析(フーリエ変換赤外分光光度計:パーキンエルマー社製SpectrumOne)をKBr錠剤法にて測定を行った。測定結果を図4に示す。図中Jは、市販の層状複水酸化物(DHT−6)、KはLDHI−1、LはLDHI−2の赤外吸収スペクトルをそれぞれ示している。図4からLDHI−1〜2は、1390〜1430cm−1及び1550〜1600cm−1に特徴的な吸収ピークを有することがわかる。カルボン酸由来の吸収は、本来1360〜1390cm−1付近に観察されるが、この値と異なった数値が観察されることから、本発明の層状複水酸化物において内包させた脂肪族カルボン酸金属塩は、層状複水酸化物の基本層に単純に挟み込まれているわけではなく、何らかの結合様式により層状複水酸化物と結合した形で存在していると考えられ、またLDHI−1に関しては1626〜1662cm−1付近にビニル基由来のピークが観察された。
LDHI−1及び市販の層状複水酸化物(協和化学社製:DHT−6)の0.5%水溶液を各々作成し、可視光線領域(400nm〜780nm)における透過率を分光光度計(ダブルビーム直接比率測光方式自記分光光度計:島津製作所製UV3100型)にて1cm石英セルを用い測定した。層状複水酸化物単独では、400nm〜780nmの可視光領域では、透過率が殆ど0%であったが、カルボン酸の多価金属塩を内包した層状複水酸化物の場合には、上記波長域における透過率が、いずれの領域においても50%以上を示していた。このことは本発明のLDHは水中で実質上完全に剥離してコロイド溶液を生成するのに対し、DHT−6はLDHの結晶構造を保持したままの粒子として分散していることを示している。透過率測定における一連の測定結果から、カルボン酸の多価金属塩を内包させるだけで生じるこの大きな相違の要因は、本発明のカルボン酸の多価金属塩を内包した層状複水酸化物が、水の添加により上述した“剥離現象”が生じて「剥離型複水酸化物」を形成し、これらが水中で微細に分散して、高い透過率を実現したものと考えられる。なお、本発明のカルボン酸の多価金属塩を、溶媒に分散してその分散状態を確認したところ、極性溶媒、特に水に対する分散性に優れていた。
FT−IR分析
LDH II−1について、それぞれ赤外線分光分析(フーリエ変換赤外分光光度計:パーキンエルマー社製SpectrumOne)をKBr錠剤法にて測定を行った。測定結果を図5に示す。図中Mは、LDHI−1、NはLDH II−1の赤外線吸収スペクトルを示している。図5から、LDHI−1において存在していた1626〜1662cm−1付近に存在するビニル基由来のピークがLDH II−1では縮小していることにより、ビニル基の二重結合がラジカル剤により、崩れたものと考えられる。
実施例V−1水中で剥離したLDHの造膜性
LDHI−1の粉体の3.0%水分散体を調整しガラス板上に各種NO.の標準バーコーターを用いて塗装し、90℃で48時間乾燥しフィルムを形成した。いずれの場合においても、バインダー等は全く使用しなかったにもかかわらず、なめらかな透明薄膜が形成された。
得られた各薄膜に対し、電磁膜厚計(ケット科学研究所社製電磁誘導式膜厚計:LE−200J)を用いて膜の厚みを測定した。用いたバーコーターNo.と得られた薄膜の厚み(μm)は表1の通り。
つぎに作成したフィルムを保持したガラスプレートを焼成炉にいれ、500℃の温度環境下で1時間焼成し、その後、塗膜硬度をJIS K5600−5−4 ひっかき硬度(鉛筆法)にて確認した。
結果を表2に示す。
本発明のLDHの水または水/エタノール混液分散液を調整し、表3に示す金属基板に塗装し、焼付してテストパネルを作製した。塗装方法、焼付条件、塗膜膜厚も表3に示されている。
実験NO.1〜7に使用した塗料は、第I部で製造したLDHI−1の分散液、NO.8はLDHI−1の水:エタノール=7:3混液中の分散液である。各塗料のLDH濃度は表3に示したとおりである。
NO.10〜14に使用した塗料は、LDHI−1のほかに添加成分を含み、それらの処方は表4に与えられている。比較用パネルとして、塗装を施さないボンデ処理鋼板及びMg−Al系炭酸型LDH(DHT−6)を塗装したものを用いた。使用した軟鋼板は、脱脂軟鋼板SPCC−SB(JIS G 3141)、亜鉛メッキ鋼板は脱脂亜鉛メッキ鋼板SGCCである。電着塗装は対極としてステンレス鋼板を使用し、直流10V、3分で行った。
防錆試験1:
作製したパネルを機内温度35℃に保った塩水噴霧試験装置に入れ、5%NaCl溶液を8時間及び24時間噴霧し、錆の発生を観察した。
防錆試験2:
機内温度20℃、相対湿度80%に保った恒温恒湿室にテストパネルを入れ、24時間後の錆の発生を観察した。
結果を表5に示す。
表5に示した結果は、本発明のLDHを1%以上含む分散液からの塗膜は、他の添加成分を含まなくても有意な防錆効果を示し、他の添加成分を含む3%以上のLDH分散液は満足な防錆効果を示す。このことから、本発明のLDHは水系防錆塗料のビヒクルとして有用であることが証明される。
有機ポリマーをフィルム形成成分とする水系塗料組成物へ本発明のLDHを配合を行い、金属基板へ塗装し、テストパネルを作製後、防錆試験を行った。
水系エポキシエステル樹脂ディスパージョン(大日本インキ化学工業(株)製ウォーターゾールCD540、不揮発分40%)28.6gに、LDHI−1 2.4g、イオン交換水10g、1mm径のガラスビーズ140gを添加し、ペイントコンディショナーで30分間分散した。これに上記樹脂ディスパージョン27.0gとドライヤー(大日本インキ化学工業(株)製ディックネイト3110)0.7gを追加し、さらに15分間分散し、ろ過してP/B比(顔料/バインダー樹脂固形分重量比)0.11の塗料を製造した。この塗料を脱脂した軟鋼板SPCC−SB(JIS G 3141)に乾燥膜厚30μmになるようにバーコーターを用いて塗装し、室温で1週間乾燥し、テストパネルを作製した。
LDHI−1 2.4gをLDHI−1 4.4gと炭酸カルシウム17.8gの混合物へ変換することを除き、実施例V−3−1を繰り返してテストパネルを作成した。塗料のP/B比は1.0であった。
LDHI−1 2.4gをLDHI−1 4.4gと炭酸カルシウム13.4g、トリポリリン酸アルミニウム(テイカ(株)製K−WHITE#105)の混合物へ変換することを除き、実施例V−3−1を繰り返してテストパネルを作成した。塗料のP/B比は1.0であった。
ウォーターゾールCD−540を水溶性ウォーターゾールCD−520(大日本インキ化学工業(株)製水溶性アルキド樹脂、不揮発分40%)へ変換することを除き、実施例V−3−1を繰り返してテストパネルを作成した。
アクリル樹脂エマルション(大日本インキ化学工業(株)製ボンコート5410、不揮発分50%)24.9gに、LDHI−1 2.4gを予めイオン交換水46g中で剥離させた分散ゾルを加え、RPM3000において高速ディスパーミルで5分間分散し、これにボンコート5410を20g追加し、さらに10分間分散した。この塗料を用いて実施例V−3−1と同じ条件で軟鋼板に塗装し、室温で1週間乾燥してテストパネルを作成した。
アミン変性エポキシ樹脂エマルション
エポキシ当量約950のビスフェノールA型エポキシ樹脂(油化シエル(株)製エポン1004)1900部をブチルセロソルブ1012部に溶解し、80〜100℃に加熱してからジエチルアミン124部を滴下し、ついで120℃に2時間保持してアミン価42のアミン付加エポキシ樹脂の溶液を得た。別にアミン価100のダイマー酸型ポリアミド樹脂(ヘンケル白水(株)製バーサミド460)1000部をメチルエチルケトン429部に溶解し、130〜150℃に加熱還流により生成水を留去し、さらに水の留出が止むまで150℃に約3時間保持し、該ポリアミド樹脂の末端アミノ基をケチミン化した。得られた溶液を60℃に冷却してから上のアミン付加エポキシ溶液と混合して100℃に加熱し、1時間保持後室温に冷却して固形分68%、アミン価65のポリアミド変性アミン付加エポキシ樹脂ワニスを得た。このワニス103部(固形分として70部)に、2−エチルヘキサノールブロックトリレンジイソシアネート30部(固形分)と10%酢酸15部を混合し、強く撹拌しながら脱イオン水150部を約15分を要して滴下し、固形分34%のカチオン電着用エマルションを製造した。
上で製造したワニス(固形分68%)5部に、10%酢酸2.6部、二酸化チタン顔料17部、クレー8部、カーボンブラック0.3部、ジオクチルスズオキサイド2部、LDHI−2を5部混合し、イオン交換水を加えて固形分50%とし、これを粒径10μm以下になるようにボールミルで40分間分散混合し、顔料ペーストを製造した。
上で製造したエマルション315部と、顔料ペースト80部と、脱イオン水を混合して固形分20%のカチオン電着塗料を製造した。この塗料をリン酸亜鉛処理鋼板ボンデ#144を陰極とし、電圧250Vで乾燥膜厚20μmに電着し、水洗した後は160℃で30分加熱してテストパネルを作成した。
基板をリン酸亜鉛鋼板(ボンデ#144)に変更したことを除いて実施例V−3−1を繰り返し、テストパネルを作成した。
LDHI―1を添加しなかったことを除き、実施例V−3−1を繰り返し、テストパネルを作成した。
LDHI―1を炭酸カルシウムに変更したことを除き、実施例V−3−1を繰り返し、テストパネルを作成した。
LDHI―1をMg−Al系炭酸型LDHに変更したことを除き、実施例V−3−1を繰り返し、テストパネルを作成した。
LDHI―1をタルク(日本タルク(株)製タルクSSS)に変更したことを除き、実施例V−3−1を繰り返し、テストパネルを作成した。
顔料ペーストに添加するLDHI−1を炭酸カルシウムに変更したことを除き、実施例V−3−6を繰り返し、テストパネルを作成した。
塗料にLDHI−1を添加しなかったことを除き、実施例V―3−7を繰り返し、テストパネルを作成した。
実施例及び比較例のテストパネルにナイフでクロスカットを入れ、35℃に保った塩水噴霧試験装置に入れ、所定時間5%塩化ナトリウム水溶液を噴霧し、平面部のブリスター及び錆の発生、カット部からの腐食幅を調べた。結果を表6に示す。
実施例と比較例の結果から、本発明のLDHは水系塗料へ添加する時防錆効果を発揮するが、水中で剥離しない炭酸型LDHには防錆効果が無いことを証明する。
本発明のLDHは、水中で剥離してコロイド溶液ないしゾルを形成するので、クリーム、乳液、化粧水、ファンデーションなどの皮膚化粧品増粘剤又は保湿剤として添加することができる。以下にその例を示す。
成分 重 量
L−アルギニン 1.5
クエン酸ナトリウム 0.05
防腐剤 0.2
1,3−ブチレングリコール 3.0
グリチルリチンジカリウム 0.1
ピロリドンカルボン酸ナトリウム 2.0
クエン酸 適 量
香料 0.05
LDHI−1 2.0
精製水 適 量
合 計 100
成分 重 量
ステアリン酸 0.2
セチルアルコール 1.5
ワセリン 6.0
スクアラン 6.0
グリセロール 2.0
2−エチルヘキサン酸エステル 0.5
ソルビタンモノオレエート 2.0
ジプロピレングリコール 2.0
トリエタノールアミン 1.0
香料 0.1
LDHI−1 0.1
精製水 78.6
合 計 100
成分 重 量
ステアリン酸 7.5
ステアリルアルコール 4.0
ステアリン酸ブチル 5.5
パラヒドロキシ安息香酸エチル 0.5
香料 0.1
LDHI−1 0.2
精製水 73.8
合 計 100
成分 重 量
タルク 20.5
マイカ 34.5
カオリン 5.5
二酸化チタン 10.0
光輝顔料(チタンマイカ) 3.0
ステアリン酸亜鉛 1.0
黄色酸化鉄 2.8
黒色酸化鉄 0.2
ナイロンパウダー 10.0
スクワラン 6.0
ミスチリン酸オクチルドデシル 2.0
ワセリン 2.5
パラヒドロキシ安息香酸エチル 0.5
香料 0.1
LDHI−1 0.5
合計 100
実施例VII−1
LDHI−1及び2をシャーレに10gずつ採取し、そのシャーレを10人のパネラーが順に嗅いでいき、下記評価基準に準じて評価を行った。
(評価)
◎:臭いが全く感じられない。
○:臭いが感じられない。
△:若干の臭いを感じる。
×:刺激臭を感じる。
評価結果を表7に示す。
Claims (13)
- M(II)1−xM(III)x(OH)2 (I)
(式中、M(II)はMg,M(III)はAl,xは0.2ないし0.33である。)の金属複水酸化物よりなる基本層と、該基本層間の中間層にインターカレートされたアクリル酸またはメタクリル酸のMg塩および層間水より構成され、水中において可逆的に剥離する層状複水酸化物。 - Al2O3に換算した基本層に対し、少なくとも等モルのアクリル酸またはメタクリル酸のMg塩がインターカレートされた請求項1の層状複水酸化物。
- 式(II):
〔M(II)2+ 1−xM(III)3+ x(OH)2〕〔(CO3)x/2・yH2O〕
(式中、M(II),M(III),xは請求項1の定義に同じであり、yは0より大きい実数である。)の炭酸型層状複水酸化物を熱分解するステップ;
生成する熱分解物をアクリル酸またはメタクリル酸のMg塩の水溶液へ加え、反応させるステップ;
固体の反応生成物を反応液から分離するステップ;および
分離した固体を乾燥し、粉砕するステップ;
を含む請求項1の層状複水酸化物の製造方法。 - 炭酸型層状複水酸化物の熱分解は400℃〜800℃の温度で行われる請求項3の方法。
- 熱分解した炭酸型層状複水酸化物と反応させるアクリル酸またはメタクリル酸のMg塩の量は、Al2O3に換算した熱分解物と少なくとも等モルである請求項3の方法。
- フィルム形成成分として請求項1の層状複水酸化物を含んでいる金属保護コーティング組成物。
- 顔料をさらに含んでいる請求項6の組成物。
- 請求項6または7の組成物を金属基板に塗装し、350℃以上の温度で焼成することを含む耐スクラッチ性コーティングフィルムの形成方法。
- 溶液型、エマルション型またはディスパージョン型の水系塗料ビヒクルに、防錆顔料の全部または一部として請求項1の層状複水酸化物を分散してなる金属保護コーティング組成物。
- ビヒクルが常乾型である請求項9の組成物。
- ビヒクルが熱硬化型である請求項9の組成物。
- 保湿又は安定化に有効量の請求項1の層状複水酸化物を含んでいる化粧料。
- 化粧水、乳液、クリームまたはファンデーションの形である請求項12の化粧料。
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