JP2008166178A - 導電性酸化スズ粉末とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アンチモンを含まず、スズ1モルに対して、フッ素0.01〜0.2モル、および窒素0.001〜0.01モルを含有することを特徴とする導電性酸化スズ粉末であって、好ましくは、フッ素が湿式処理によって導入され、窒素が窒素雰囲気で加熱処理して導入されたものであり、90%粒子径(D90)が5μm以下であり、結晶格子径が5〜20nmであって、圧粉体積抵抗率が10Ω・cm以下である導電性酸化スズ粉末。
【選択図】なし
Description
(1)アンチモンを含まず、スズ1モルに対して、フッ素0.01〜0.2モル、および窒素0.001〜0.01モルを含有することを特徴とする導電性酸化スズ粉末。
(2)90%粒子径(D90)が5μm以下であり、結晶格子径が5〜20nmである請求項1に記載する導電性酸化スズ粉末。
(3)圧粉体積抵抗率が10Ω・cm以下であることを特徴とした、請求項1または2に記載する導電性酸化スズ粉末。
(4)フッ素が湿式処理によって導入され、窒素が窒素雰囲気で加熱処理して導入されたものである請求項1〜請求項3の何れかに記載する導電性酸化スズ粉末。
(5)請求項1〜請求項4の何れかに記載する導電性酸化スズ粉末を分散させた分散体。
(6)請求項1〜請求項4の何れかに記載する導電性酸化スズ粉末を含有する膜組成物。
(7)酸化スズ含有量20%以上および膜厚1μm以上の薄膜において、該薄膜の表面抵抗が1×1010Ω/□以下である請求項6に記載する膜組成物。
(8)40℃常圧下で500時間保持したときの、表面抵抗の比が2未満である請求項6または請求項7に記載する膜組成物。
(9)第二酸化スズもしくは第二水酸化スズと、フッ素またはフッ素化合物を水中で接触させ、脱水後、窒素雰囲気下で加熱処理することによって、フッ素および窒素を含有する酸化スズ粉末を製造する導電性酸化スズ粉末の製造方法。
〔導電性酸化スズ粉末〕
本発明の導電性酸化スズ粉末は、アンチモンを含まず、スズ1モルに対して、フッ素0.01〜0.2モル、および窒素0.001〜0.01モルを含有することを特徴とする導電性酸化スズ粉末であり、好ましくは、湿式処理によってフッ素が導入され、窒素が窒素雰囲気で加熱処理することによって導入されたものである。なお、アンチモンを含まないとは、原料および工程中でアンチモン源を使用せず、従って、検出限界500ppmの標準的な測定装置によってアンチモンが検出されないことを云う。
本発明の導電性酸化スズ粉末は、第二酸化スズもしくは第二水酸化スズと、フッ素またはフッ素化合物を水中で接触させ、脱水後、窒素雰囲気下で加熱処理することによって製造することができる。
本発明の導電性酸化スズ粉末は、環境に影響を及ぼす懸念のあるアンチモンおよびインジウムを含まない安全性に優れた粉末であり、また簡便な工程と安価な原料で製造される導電性および透明性に優れた、環境に対する負荷が小さい粉末である。従って、幅広い分野に用いることができる。具体的には、例えば、(a)毒性が問題視される食品包装材・梱包材分野、(b)液晶ディスプレイやプラズマディスプレイなどのフラットパネルディスプレイの分野、(c)帯電制御特性が要求されるタッチパネルの分野、(d)光ディスク等の磁気記録媒体の分野、(e)薄膜塗料の分野、(f)太陽電池や各種機器の内部電極、電極改質剤の分野、(g)静電記録材料として荷電制御が要求されるプリンタ、複写機関連の帯電ローラー、感光ドラム、トナー、静電ブラシ等の分野、(h)ガスセンサー用焼結体原料粉末などの分野、(i)埃付着防止が要求されるFPD、CRT、ブラウン管等の分野、
また本発明の導電性酸化スズ粉末は、その利用の際に、塗料、インク、エマルジョン、繊維その他のポリマー中に容易に分散混練することができ、塗料に添加して薄膜として被覆された場合に高透明性であり、かつ導電性に優れた導電性粉末の分散体および膜組成物を得ることできる。
〔フッ素量・窒素量〕フッ素および窒素の含有量はICP発光分析装置の組成分析によって測定した。
〔圧粉体積抵抗率〕圧粉体積抵抗率は、試料粉末を圧力容器に入れて100kgf/cm2で圧縮し、この圧粉をデジタルマルチメーター(横河電機製品:型式7561-02)によって測定した。
〔粒子径〕D90は試料粉末を水に分散させ、レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所製品:型式SALD-1100)を使用して測定した。
〔薄膜の形成〕試料粉末を含む薄膜の形成は、試料粉末を市販のアクリル樹脂(製品名アクリディックA−168、樹脂分50%)とともに、キシレン・トルエン混合溶液に添加し、ペイントシェーカーでビーズ分散し、試料粉末含有量20%の分散体を作成し、この分散体をPETフィルムに塗布し1時間風乾して、膜厚1μmの薄膜を形成し、この薄膜の表面抵抗値を測定した。
〔表面抵抗〕表面抵抗は表面抵抗計(ハイレスタ:三菱油化製品:型式HT-210、供給電圧100V)を用い、試料粉末を含有する膜厚2μmの薄膜について測定した。
第二酸化スズとフッ化アンモニウムを、F/Snモル比10となるように、水中に添加し、これらが均一に接触するよう攪拌した後に回収して脱水し、550℃の窒素雰囲気下で2時間加熱した後に冷却して、灰褐色の粉末を得た。該粉末の体積抵抗率は2.4Ω・cmであった。また、スズ1モルに対するフッ素量は0.03モル、窒素量は0.008モルであった。また、90%粒子径(D90)は4.7μmであった。さらに、この粉末を含む薄膜を形成し、その表面抵抗値を測定したところ、6.6×108Ω/□であった。また、40℃常圧下で500時間保持したときの表面抵抗値を測定し、先の表面抵抗値との比を求めた。この比を表1に示した。
第二酸化スズとフッ化アンモニウムを、F/Snモル比10となるように水中に添加した以外は実施例1と同様にして粉体を製造した。この粉体の圧粉体積抵抗率は0.8Ω・cm、Sn1モルに対するフッ素量は0.05モル、窒素量は0.005モル、D90は4.8μmであった。この粉末を含む薄膜の表面抵抗は2.5×108Ω/□であった。また、40℃常圧下で500時間保持したときの表面抵抗値を測定し、先の表面抵抗値との比を求めた。この比を表1に示した。
第二酸化スズとフッ化スズを、F/Snモル比50となるように水中に添加した以外は実施例1と同様にして粉体を製造した。この粉体の圧粉体積抵抗率は0.8Ω・cm、Sn1モルに対するフッ素量は0.12モル、窒素量は0.003モル、D90は4.5μmであった。この粉末を含む薄膜の表面抵抗は2.0×108Ω/□であった。また、40℃常圧下で500時間保持したときの表面抵抗値を測定し、先の表面抵抗値との比を求めた。この比を表1に示した。
第二水酸化スズとフッ化アンモニウムを、F/Snモル比20となるように水中に添加し、加熱温度を650℃とした以外は実施例1と同様にしたところ、この粉体の圧粉体積抵抗率は0.4Ω・cm、Sn1モルに対するフッ素量は0.06モル、窒素量は0.005モル、D90は4.7μmであった。この粉末を含む薄膜の表面抵抗は1.3×108Ω/□であった。また、40℃常圧下で500時間保持したときの表面抵抗値を測定し、先の表面抵抗値との比を求めた。この比を表1に示した。
第二水酸化スズとフッ化スズを、F/Snモル比20となるように水中に添加し、加熱温度を450℃とした以外は実施例1と同様にして粉体を製造した。この粉体の圧粉体積抵抗率は8.9Ω・cm、Sn1モルに対するフッ素量は0.01モル、窒素量は0.006モル、D90は4.5μmであった。この粉末を含む薄膜の表面抵抗は7.1×108Ω/□であった。また、40℃常圧下で500時間保持したときの表面抵抗値を測定し、先の表面抵抗値との比を求めた。この比を表1に示した。
加熱時間を5時間とした以外は実施例1と同様にして粉体を製造した。この粉体の圧粉体積抵抗率は0.7Ω・cm、Sn1モルに対するフッ素量は0.16モル、窒素量は0.009モル、D90は4.8μmであった。この粉末を含む薄膜の表面抵抗は3.1×108Ω/□であった。また、40℃常圧下で500時間保持したときの表面抵抗値を測定し、先の表面抵抗値との比を求めた。この比を表1に示した。
第二酸化スズとフッ化アンモニウムを、F/Snモル比150となるように水中に添加した以外は実施例1と同様にして粉体を製造した。この粉体の圧粉体積抵抗率は0.3Ω・cm、Sn1モルに対するフッ素量は0.20モル、窒素量は0.001モル、D90は4.5μmであった。この粉末を含む薄膜の表面抵抗は1.7×108Ω/□であった。また、40℃常圧下で500時間保持したときの表面抵抗値を測定し、先の表面抵抗値との比を求めた。この比を表1に示した。
フッ素源を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして粉体を製造した。この粉体の圧粉体積抵抗率は1.2×10Ω・cm、Sn1モルに対するフッ素量は0モル、窒素量は0.11モル、D90は4.8μmであった。この粉末を含む薄膜の表面抵抗は5.9×1012Ω/□であった。また、40℃常圧下で500時間保持したときの表面抵抗値を測定し、先の表面抵抗値との比を求めた。この比を表1に示した。
大気雰囲気下で加熱した以外は実施例1と同様にして粉体を製造した。この粉体の圧粉体積抵抗率は6.3×105Ω・cm、Sn1モルに対するフッ素量は0.002モル、窒素量は0.01モル、D90は5.1μmであった。この粉末を含む薄膜の表面抵抗は4.4×1013Ω/□であった。また、40℃常圧下で500時間保持したときの表面抵抗値を測定し、先の表面抵抗値との比を求めた。この比を表1に示した。
Claims (9)
- アンチモンを含まず、スズ1モルに対して、フッ素0.01〜0.2モル、および窒素0.001〜0.01モルを含有することを特徴とする導電性酸化スズ粉末。
- 90%粒子径(D90)が5μm以下であり、結晶格子径が5〜20nmである請求項1に記載する導電性酸化スズ粉末。
- 圧粉体積抵抗率が10Ω・cm以下であることを特徴とした、請求項1または2に記載する導電性酸化スズ粉末。
- フッ素が湿式処理によって導入され、窒素が窒素雰囲気で加熱処理して導入されたものである請求項1〜請求項3の何れかに記載する導電性酸化スズ粉末。
- 請求項1〜請求項4の何れかに記載する導電性酸化スズ粉末を分散させた分散体。
- 請求項1〜請求項4の何れかに記載する導電性酸化スズ粉末を含有する膜組成物。
- 酸化スズ含有量20%以上および膜厚1μm以上の薄膜において、該薄膜の表面抵抗が1×1010Ω/□以下である請求項6に記載する膜組成物。
- 40℃常圧下で500時間保持したときの、表面抵抗の比が2未満である請求項6または請求項7に記載する膜組成物。
- 第二酸化スズもしくは第二水酸化スズと、フッ素またはフッ素化合物を水中で接触させ、脱水後、窒素雰囲気下で加熱処理することによって、フッ素および窒素を含有する酸化スズ粉末を製造する導電性酸化スズ粉末の製造方法。
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