JP2010157446A - 導電性酸化錫粉末とその製造方法、および用途 - Google Patents
導電性酸化錫粉末とその製造方法、および用途 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010157446A JP2010157446A JP2008335476A JP2008335476A JP2010157446A JP 2010157446 A JP2010157446 A JP 2010157446A JP 2008335476 A JP2008335476 A JP 2008335476A JP 2008335476 A JP2008335476 A JP 2008335476A JP 2010157446 A JP2010157446 A JP 2010157446A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tin oxide
- oxide powder
- stannous
- conductive tin
- hydroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Conductive Materials (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
Abstract
【解決手段】液中で水酸化第二錫を第一錫イオンによって還元し、生成した沈澱を回収して不活性ガス雰囲気および第一錫塩の可溶性蒸気の存在下、酸素を排除し、熱処理することによって製造してなる酸化錫粉末であって、粉末体積抵抗が1000Ω・cm以下であり、樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜において塗膜の表面抵抗が106Ω/□以下であることを特徴とする導電性酸化錫粉末。
【選択図】なし
Description
〔1〕水酸化第二錫を第一錫イオンによって還元し、焼成してなる酸化錫粉末であって、粉末体積抵抗が1000Ω・cm以下であることを特徴とする導電性酸化錫粉末。
〔2〕樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜において塗膜の表面抵抗が106Ω/□以下である上記[1]に記載する導電性酸化錫粉末。
〔3〕液中で水酸化第二錫を第一錫イオンによって還元し、生成した沈澱を回収して不活性ガス雰囲気および第一錫塩の可溶性蒸気の存在下、酸素を排除し、熱処理することによって、粉体体積抵抗が1000Ω・cm以下の酸化錫を製造することを特徴とする導電性酸化錫粉末の製造方法。
〔4〕第二錫塩溶液と水酸化アルカリを反応させて水酸化第二錫を生成させ、該水酸化第二錫に第一錫イオン溶液を加えて還元した後に沈殿物を回収し、不活性ガス雰囲気および第一錫塩の可溶性蒸気の存在下、酸素を排除して熱処理してなる上記[3]に記載する導電性酸化錫粉末の製造方法。
〔5〕水酸化第二錫に対する第一錫塩の量比が10mol%以下である上記[3]または上記[4]に記載する製造方法。
〔6〕上記[1]または上記[2]の導電性酸化錫粉末を分散してなる分散液。
〔7〕上記[1]または上記[2]の導電性酸化錫粉末を含有する膜組成物。
本発明の導電性酸化錫粉末は、具体的には、例えば、液中で水酸化第二錫を第一錫イオンによって還元し、生成した沈澱を回収して不活性ガス雰囲気および第一錫塩の可溶性蒸気の存在下、酸素を排除して熱処理し、生成した酸化第二錫を第一錫塩イオンによって還元して酸素欠陥を形成することによって製造することができる。なお、水酸化第二錫は純度100%のものに限らず、若干の酸化第二錫、水酸化第一錫、または水酸化物と酸化物の中間的な状態のものを含む水酸化第二錫化合物でもよい。
本発明の導電性酸化錫は、粉体体積抵抗が1000Ω・cm以下、好ましくは100Ω・cm以下であり、好ましくは、樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜において塗膜の表面抵抗が106Ω/□以下の導電性を有する。
〔塗膜の表面抵抗〕導電性酸化錫粉末16gを市販のアクリル塗料(樹脂含有量10%)40gに加え、ビーズを入れた容器に入れ、ペイントシェーカーで30分撹拌し、この塗料をバーコーターでPETフィルムに塗布し乾燥した膜厚2μmの薄膜について表面抵抗計(ダイアインスツルメンツ社製ロレスタGP)を用いて測定した。
塩化第二錫50%溶液100g(0.19mol)を90℃に加温した1N水酸化ナトリウム溶液1Lに撹拌しながら15分で滴下した。得られた水酸化第二錫化合物にイオン交換水100mlに溶解した塩化第一錫二水塩4.3g(0.019mol=10mol%)水溶液を撹拌しながら10分で滴下し、沈殿物を充分水洗後ろ過し90℃で乾燥した。これを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、500℃で熱処理した。
一方、塩化第一錫を2.1g(5mol%)、1.1g(2.5mol%)とした他は、沈殿、水洗、ろ過、乾燥後の熱処理をおのおの上記条件で行い、導電性酸化錫粉末を得た。これらの粉末体積抵抗と樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜の表面抵抗を測定した。この結果を表1に示す。
塩化第二錫50%溶液100g(0.19mol)を80℃に加温した1N水酸化ナトリウム溶液1Lに撹拌しながら15分で滴下した。得られた水酸化第二錫化合物にイオン交換水100mlに溶解した50%ホウフッ化第一錫溶液11.1g(0.019mol=10mol%)水溶液を撹拌しながら10分で滴下し、沈殿物を充分水洗後ろ過し90℃で乾燥した。これを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、600℃で熱処理した。
一方、50%ホウフッ化第一錫溶液を5.6g(5mol%)、2.8g(2.5mol%)とした他は、沈殿、水洗、ろ過、乾燥後の熱処理をおのおの上記条件で行い、導電性酸化錫粉末を得た。これらの粉末体積抵抗と樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜の表面抵抗を測定した。この結果を表2に示す。
塩化第二錫50%溶液100g(0.19mol)を50℃に加温した1N水酸化ナトリウム溶液1Lに撹拌しながら15分で滴下した。得られた水酸化第二錫化合物にイオン交換水100mlに溶解したフッ化第一錫3.0g(0.019mol=10mol%)水溶液を撹拌しながら10分で滴下し、沈殿物を充分水洗後ろ過し90℃で乾燥した。これを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、600℃で熱処理した。
一方、フッ化第一錫を1.5g(5mol%)、0.7g(2.5mol%)とした他は、沈殿、水洗、ろ過、乾燥後の熱処理をおのおの上記条件で行い、導電性酸化錫粉末を得た。これらの粉末体積抵抗と樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜の表面抵抗を測定した。この結果を表3に示す。
塩化第二錫50%溶液100g(0.19mol)を50℃に加温した1N水酸化ナトリウム溶液1Lに撹拌しながら15分で滴下した。得られた水酸化第二錫化合物にイオン交換水100mlに溶解した硫酸第一錫4.1g(0.019mol=10mol%)水溶液を撹拌しながら10分で滴下し、沈殿物を充分水洗後ろ過し90℃で乾燥した。これを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、600℃で熱処理した。
一方、硫酸第一錫を2.0g(5mol%)、1.0g(2.5mol%)とした他は、沈殿、水洗、ろ過、乾燥後の熱処理をおのおの上記条件で行い、導電性酸化錫粉末を得た。これらの粉末体積抵抗と樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜の表面抵抗を測定した。この結果を表4に示す。
Claims (7)
- 水酸化第二錫を第一錫イオンによって還元し、焼成してなる酸化錫粉末であって、粉末体積抵抗が1000Ω・cm以下であることを特徴とする導電性酸化錫粉末。
- 樹脂分2重量部および導電性酸化錫粉末8重量部の含有比を有する透明樹脂塗膜において塗膜の表面抵抗が106Ω/□以下である請求項1に記載する導電性酸化錫粉末。
- 液中で水酸化第二錫を第一錫イオンによって還元し、生成した沈澱を回収して不活性ガス雰囲気および第一錫塩の可溶性蒸気の存在下、酸素を排除し、熱処理することによって、粉体体積抵抗が1000Ω・cm以下の酸化錫を製造することを特徴とする導電性酸化錫粉末の製造方法。
- 第二錫塩溶液と水酸化アルカリを反応させて水酸化第二錫を生成させ、該水酸化第二錫に第一錫イオン溶液を加えて還元した後に沈殿物を回収し、不活性ガス雰囲気および第一錫塩の可溶性蒸気の存在下、酸素を排除して熱処理してなる請求項3に記載する導電性酸化錫粉末の製造方法。
- 水酸化二錫に対する第一錫塩の量比が10mol%以下である請求項3または請求項4に記載する製造方法。
- 請求項1または請求項2の導電性酸化錫粉末を分散してなる分散液。
- 請求項1または請求項2の導電性酸化錫粉末を含有する膜組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008335476A JP5592067B2 (ja) | 2008-12-27 | 2008-12-27 | 導電性酸化錫粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008335476A JP5592067B2 (ja) | 2008-12-27 | 2008-12-27 | 導電性酸化錫粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010157446A true JP2010157446A (ja) | 2010-07-15 |
JP5592067B2 JP5592067B2 (ja) | 2014-09-17 |
Family
ID=42575189
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008335476A Active JP5592067B2 (ja) | 2008-12-27 | 2008-12-27 | 導電性酸化錫粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5592067B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20130047586A (ko) * | 2011-10-31 | 2013-05-08 | 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 | 크러스티 산화주석의 처리방법 |
CN114890457A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-08-12 | 云南锡业集团(控股)有限责任公司研发中心 | 一种粒度可控高纯二氧化锡的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008166178A (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Mitsubishi Materials Corp | 導電性酸化スズ粉末とその製造方法 |
JP2008162863A (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Mitsubishi Materials Corp | 白色導電粉末 |
JP2008184373A (ja) * | 2007-01-31 | 2008-08-14 | Mitsubishi Materials Corp | 透明酸化スズ粉末 |
-
2008
- 2008-12-27 JP JP2008335476A patent/JP5592067B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008166178A (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Mitsubishi Materials Corp | 導電性酸化スズ粉末とその製造方法 |
JP2008162863A (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Mitsubishi Materials Corp | 白色導電粉末 |
JP2008184373A (ja) * | 2007-01-31 | 2008-08-14 | Mitsubishi Materials Corp | 透明酸化スズ粉末 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20130047586A (ko) * | 2011-10-31 | 2013-05-08 | 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 | 크러스티 산화주석의 처리방법 |
KR101963666B1 (ko) * | 2011-10-31 | 2019-03-29 | 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 | 크러스티 산화주석의 처리방법 |
CN114890457A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-08-12 | 云南锡业集团(控股)有限责任公司研发中心 | 一种粒度可控高纯二氧化锡的制备方法 |
CN114890457B (zh) * | 2022-04-29 | 2024-04-16 | 云南锡业集团(控股)有限责任公司研发中心 | 一种粒度可控高纯二氧化锡的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5592067B2 (ja) | 2014-09-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TW201245046A (en) | Fluorine-doped tin-oxide particles and manufacturing method therefor | |
JP5181322B2 (ja) | 導電性酸化スズ粉末の製造方法 | |
JP2012067333A (ja) | 金属微粒子分散液、金属微粒子、金属微粒子分散液の製造法等 | |
JP2008066276A (ja) | 酸化物導電性材料及びその製造方法 | |
JP2008184373A (ja) | 透明酸化スズ粉末 | |
JP2009199776A (ja) | 白色導電粉末とその製造方法および用途 | |
JP4617506B2 (ja) | Ito粉体およびその製造方法、ito導電膜用塗料、並びに透明導電膜 | |
JP5071621B2 (ja) | 白色導電粉末の製造方法 | |
JP5592067B2 (ja) | 導電性酸化錫粉末の製造方法 | |
JP5514436B2 (ja) | 酸化錫層を有する白色導電性粉末の製造方法 | |
JP5158537B2 (ja) | 導電性酸化スズ粉末、その製造方法および用途 | |
JP2006012783A (ja) | 透明導電材料、透明導電ペースト、透明導電膜及び透明電極 | |
JP2009199775A (ja) | 白色導電粉末とその製造方法および用途 | |
JP5335328B2 (ja) | 導電性酸化錫粉末の製造方法 | |
JP5007970B2 (ja) | 透明導電粉末の製造方法 | |
JP5224160B2 (ja) | 白色導電粉末とその製造方法および用途 | |
JP5051566B2 (ja) | 透明導電性微粉末とその製造方法、および分散液、塗料 | |
JP5514435B2 (ja) | 白色導電性粉末の製造方法 | |
JP5977603B2 (ja) | 白色導電性粉末、その分散液、塗料、及び膜 | |
JP2007039282A (ja) | 導電性酸化スズ粉末の製造方法と製造装置 | |
TWI568676B (zh) | ITO powder and its manufacturing method | |
JP2010111553A (ja) | 導電性酸化錫粉末およびその製造方法 | |
JP2010123428A (ja) | 白色導電性粉末およびその製造方法 | |
JP6453533B2 (ja) | フッ素添加リンドープ導電性酸化スズ粉末およびその製造法並びにそれを用いた膜組成物 | |
JP2010080316A (ja) | 透明導電性基板およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20111225 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131016 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131213 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140305 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140430 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140716 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140731 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5592067 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |