JP2015071539A - 導電性酸化物粒子、該導電性酸化物粒子を得るための酸化物粒子の処理方法、該導電性酸化物粒子を含む電極活物質及び該電極活物質を用いた蓄電デバイス - Google Patents
導電性酸化物粒子、該導電性酸化物粒子を得るための酸化物粒子の処理方法、該導電性酸化物粒子を含む電極活物質及び該電極活物質を用いた蓄電デバイス Download PDFInfo
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Abstract
Description
上記酸化チタン粒子の他にも、チタン酸リチウム粒子や、酸化スズ粒子をベースとしたものに導電性を付与する試みがなされている。チタン酸リチウム粒子をベースとしたものとしては、チタン酸リチウム粒子をエタノール中に分散させた溶液に、導電材を混合したスラリーを加熱して炭素処理を施したもの(特許文献4)が開示されている。また、酸化スズ粒子をベースとしたものとしては、リン元素と、ニオブ元素及び/又はケイ素元素とを含有したもの(特許文献5)が開示されている。
国際公開WO2007/102490パンフレットに記載された実施例1の方法で、柱状酸化チタン粉末(試料a)を得た。
この柱状酸化チタン粉末10gと尿素3.0g(関東化学製:特級)とをメノウ乳鉢で十分に混合した後、磁性るつぼに入れ、蓋をした。
上記磁性るつぼを、窒素雰囲気下、電気炉にて600℃で5時間加熱を行い、その後冷却して本発明の導電性粉末(試料A)を得た。
実施例1において、尿素の量を2.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料B)が得られた。
実施例1において、尿素の量を1.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料C)が得られた。
実施例1において、尿素の量を0.5gに変更して、本発明の導電性粉末(試料D)が得られた。
4.5mol/lの水酸化リチウム水溶液340mlに、結晶性酸化チタン粒子100gを添加し、分散させ、スラリーを得た。次に、チタン化合物(オルトチタン酸)を、TiO2換算で50g分、を撹拝しながら液温を80℃に保った上記スラリーに分散させた。このスラリーに、純水650mlを添加して、結晶性酸化チタン、チタン化合物及びリチウム化合物を含むスラリーを得た。
スプレードライヤー(大川原化工機製)の入口温度を190℃、出口温度を90℃に調整し、上記スラリーを噴霧乾燥した。噴霧乾燥により得られた造粒体を、720℃、大気中で3時間加熱し、組成式Li4Ti5O12で表されるチタン酸リチウム粉末(試料b)を得た。
このチタン酸リチウム粉末10gと尿素3.0g(関東化学製:特級)とをメノウ乳鉢で十分に混合した後、磁性るつぼに入れ蓋をした。
上記磁性るつぼを、窒素雰囲気下、電気炉にて600℃で5時間加熱を行い、その後冷却して本発明の導電性粉末(試料E)を得た。
実施例5において、尿素の量を2.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料F)が得られた。
実施例5において、尿素の量を1.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料G)が得られた。
実施例5において、尿素の量を0.5gに変更して、本発明の導電性粉末(試料H)が得られた。
酸化スズ(試料c:高純度化学製:純度99.99%)10gと尿素3.0g(関東化学製:特級)とをメノウ乳鉢で十分に混合した後、磁性るつぼに入れ蓋をした。
上記磁性るつぼを、窒素雰囲気下、電気炉にて600℃で5時間加熱を行った。次いで650℃まで昇温し、1時間加熱し、その後冷却して本発明の導電性粉末(試料I)を得た。
実施例9において、尿素の量を2.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料J)が得られた。
実施例9において、尿素の量を1.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料K)が得られた。
実施例9において、尿素の量を0.5gに変更して、本発明の導電性粉末(試料L)が得られた。
上述の酸化チタン粉末(試料a)を、比較例とする。
上述のチタン酸リチウム粉末(試料b)を、比較例とする。
上述の酸化スズ粉末(試料c)を、比較例とする。
実施例9において、尿素の代わりにメラミン3.0g(和光純薬製:純度98%)を用いて、本発明の導電性粉末(試料I−2)を得た。
実施例13において、メラミンの量を2.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料J−2)を得た。
実施例13において、メラミンの量を1.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料K−2)を得た。
実施例13において、メラミンの量を0.5gに変更して、本発明の導電性粉末(試料L−2)を得た。
酸化チタン(試料d:石原産業製A−100:純度98%)10gと尿素3.0g(関東化学製:特級)とをメノウ乳鉢で十分に混合した後、磁性るつぼに入れ蓋をした。
上記磁性るつぼを、窒素雰囲気下、電気炉にて600℃で5時間加熱を行った。次いで650℃まで昇温し、1時間加熱し、その後冷却して本発明の導電性粉末(試料M)を得た。
実施例17において、尿素の量を2.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料N)を得た。
実施例17において、尿素の量を1.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料O)を得た。
実施例17において、尿素の量を0.5gに変更して、本発明の導電性粉末(試料P)を得た。
実施例17において、尿素の代わりにチオ尿素3.0g(和光純薬製:純度99%)を用いて、本発明の導電性粉末(試料M−1)を得た。
実施例21において、チオ尿素の量を2.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料N−1)を得た。
実施例21において、チオ尿素の量を1.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料O−1)を得た。
実施例21において、チオ尿素の量を0.5gに変更して、本発明の導電性粉末(試料P−1)を得た。
実施例17において、尿素の代わりにメラミン3.0g(和光純薬製:純度98%)を用いて、本発明の導電性粉末(試料M−2)を得た。
実施例25において、メラミンの量を2.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料N−2)を得た。
実施例25において、メラミンの量を1.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料O−2)を得た。
実施例25において、メラミンの量を0.5gに変更して、本発明の導電性粉末(試料P−2)を得た。
実施例1において、尿素の代わりにチオ尿素3.0g(和光純薬製:純度99%)を用いて、本発明の導電性粉末(試料A−1)を得た。
実施例29において、チオ尿素の量を2.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料B−1)を得た。
実施例29において、チオ尿素の量を1.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料C−1)を得た。
実施例29において、チオ尿素の量を0.5gに変更して、本発明の導電性粉末(試料D−1)を得た。
実施例5において、尿素の代わりにチオ尿素3.0g(和光純薬製:純度99%)を用いて、本発明の導電性粉末(試料E−1)を得た。
実施例33において、チオ尿素の量を2.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料F−1)を得た。
実施例33において、チオ尿素の量を1.0gに変更して、本発明の導電性粉末(試料G−1)を得た。
実施例33において、チオ尿素の量を0.5gに変更して、本発明の導電性粉末(試料H−1)を得た。
上述の酸化チタン粉末(試料d)を、比較例とする。
実施例1〜36及び比較例1〜4に記載の試料について、それぞれ1.0gを4MPaの圧力で円柱状(18mmφ)に成形し、直流抵抗をデジタルマルチメーター(Model 3457A型:ヒューレットパッカード製)を用いて測定し、下式により粉体抵抗値を算出した。粉体抵抗値が小さい程、導電性が優れている。
粉体抵抗値=測定値×円柱の断面積/円柱の厚み
実施例1〜36及び比較例1〜4で得られた各試料を、外径35mmの専用のガラスセルに充填し、成形物のハンター表色系によるL値を白色度計(NW−1型:日本電色工業製)を用いて測定した。L値が高い程白色性が優れている。
(XPS測定法による粒子の表面近傍の分析)
実施例1、5、8、9で得られた各試料を洗浄したものについて、表面近傍の窒素量をXPSで測定した。本測定では、下記の条件を採用した。
装置:Quantera SXM(PHI社製)
励起X 線:monochromatic Al Ka 1、2 線(1486.6eV)
X線径:100μm2
光電子脱出角度(試料表面に対する検出器の傾き):45°
試料固定:インジウム箔に圧着固定した。
実施例1、5、8、9で得られた各試料を洗浄したものを、インパルス炉加熱によるHeガス融解法にて分析した。本測定では、下記の条件を採用した。
装置:TC−600(Leco社製)
試料:3mgを黒鉛るつぼに入れて装置に導入した。
雰囲気:Heガス 450ml/min.
表面部窒素の割合=(A)XPS分析法で測定される窒素量(重量%)/(B)酸素・窒素分析計で測定される窒素量(重量%)
Claims (3)
- 酸化スズ粒子と尿素化合物とを加熱する工程を含む、導電性を付与するための酸化スズ粒子の処理方法。
- 前記の加熱を400〜700℃の温度で行う、請求項1に記載の導電性を付与するための酸化スズ粒子の処理方法。
- 4MPaの圧力で円柱状に成形したときに、粉体抵抗値が1.0×106Ωcm以下である請求項1又は2に記載の導電性を付与するための酸化スズ粒子の処理方法。
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