JP2008138172A - クロロプレンラテックス及びクロロプレンラテックスを含有する接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 25℃における水溶液の酸解離定数(Ka)の負の常用対数値(pKa)が7以下である酸、カルボン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤、及びクロロプレン100重量部に対してスルホン酸のアルカリ金属塩からなる安定剤0.5〜5重量部を含み、かつ、25℃におけるpHが9.0〜12.0であることを特徴とするクロロプレンラテックス、およびそれを含有することを特徴とする接着剤組成物。
【選択図】 なし
Description
ラテックスを流延してゴムフィルムを作製し、真空乾燥機において24時間以上経過後に秤量を行い、その後8時間おきに秤量を繰り返し、重量変化が1%以下となるまで乾燥した。その後、そのゴムを重量換算で0.6%の濃度となるようにトルエンに溶解し、ボールミルにて16時間混合・溶解し、得られた溶液を200メッシュの金網にてろ過、トルエンにて洗浄後、残渣を170℃で10分乾燥し、その重量と溶解したゴムの重量の比をゲル分とした。
pHメーター((株)堀場製作所製)により測定した。
酸添加時のゴム析出有無を観察した。
接着剤配合時のゴム析出有無を観察した。
接着剤容器をを25℃の恒温槽に1時間浸漬した後に、B型粘度計にてNo.3ローターを用いて6rpmで測定し、60秒後の値を用いた。
9号帆布(150mm×25mm)2枚それぞれの片面に接着剤を約690g/m2塗布し、23℃にて5分間乾燥した後にハンドローラーを用いて圧着を行い測定用の試験片とした。常温剥離強度の測定はテンシロン型引っ張り試験機を用いて23℃の雰囲気下にて100mm/minの剥離速度で180°方向の引っ張りにて行った。測定は圧着後2分後に実施した。
クロロプレン単量体100重量部に対し、n−ドデシルメルカプタン0.15部、ロジン酸カリウム(商品名:ロンヂスK−25、荒川化学(株))5重量部、水酸化ナトリウム0.4重量部、ハイドロサルファイトナトリウム0.01重量部、および純水80重量部を攪拌機付き10Lオートクレーブ中20℃で重合を行いクロロプレンラテックスを作製した。重合は窒素雰囲気下で0.35重量%の過硫酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行い、重合転化率が90%以上となった時点で重合停止剤を加え反応を停止した。減圧下で未反応単量体除去し、クロロプレンラテックスを得た。クロロプレンラテックスの固形分は50%であり、ラテックス中のクロロプレン重合体のゲル分は0重量%であった。
安定剤としてナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))の添加量をクロロプレンラテックスの固形分換算で1.5重量部に変更した以外は実施例1に従ってラテックスを得て、評価を実施した。結果を表1に示す。表1の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好で、50℃保管によるpHも安定でありゴムの析出も無かった。また、配合安定性および接着物性も良好であった。
ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物の代わりに安定剤としてペンタンスルホン酸ナトリウムをクロロプレンラテックスの固形分換算で1.5重量部を加えた以外は、実施例1に従ってラテックスを得て、評価を実施した。結果を表1に示す。表1の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好で、50℃保管によるpHも安定でありゴムの析出も無かった。また、配合安定性および接着物性も良好であった。
ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物の代わりに安定剤としてスチレンスルホン酸ナトリウムをクロロプレンラテックスの固形分換算で1.5重量部を加えた以外は、実施例1に従ってラテックスを得て、評価を実施した。結果を表1に示す。表1の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好で、50℃保管によるpHも安定でありゴムの析出も無かった。また、配合安定性および接着物性も良好であった。
ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物の代わりに安定剤としてスチレンスルホン酸ナトリウムとメタクリル酸ナトリウムの共重合物をクロロプレンラテックスの固形分換算で0.7重量部を加えた以外は、実施例1に従ってラテックスを得て、評価を実施した。結果を表1に示す。表1の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好で、50℃保管によるpHも安定でありゴムの析出も無かった。また、配合安定性および接着物性も良好であった。
ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物の代わりに安定剤としてスチレンスルホン酸ナトリウムとメタクリル酸ナトリウムの共重合物をクロロプレンラテックスの固形分換算で1.7重量部を加えた以外は、実施例1に従ってラテックスを得て、評価を実施した。結果を表1に示す。表1の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好で、50℃保管によるpHも安定でありゴムの析出も無かった。また、配合安定性および接着物性も良好であった。
安定剤としてナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))の添加量を0.3重量部に変更した以外は実施例1に従ってラテックスを得て、評価を実施した。結果を表1に示す。表1の結果より、酸によるpH調節時にゴムが析出した。
安定剤としてスチレンスルホン酸ナトリウムとメタクリル酸ナトリウムの共重合物の添加量を0.3重量部に変更した以外は実施例1に従ってラテックスを得て、評価を実施した。結果を表1に示す。表1の結果より、酸によるpH調節時にゴムが析出した。
クロロプレン単量体100重量部に対し、n−ドデシルメルカプタン0.15重量部、ロジン酸カリウム(商品名:ロンヂスK−25、荒川化学(株))5重量部、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))0.3重量部、水酸化ナトリウム0.4重量部、ハイドロサルファイトナトリウム0.01重量部、および純水80重量部を攪拌機付き10Lオートクレーブ中20℃で重合を行いクロロプレンラテックスを作製した。重合は窒素雰囲気下で0.35重量%の過硫酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行い、重合転化率が90%以上となった時点で重合停止剤を加え反応を停止した。減圧下で未反応単量体を除去するとともに水分を濃縮し、固形分55%のクロロプレンラテックスを得た。ラテックス中のクロロプレン重合体のゲル分は0重量%であった。
実施例7に従って重合を行い、安定剤としてナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))をクロロプレンラテックスの固形分換算で1.1重量部を加え合計1.4重量部とした後、ラテックス150gを秤量し、20%酢酸水溶液の代わりに10%のマロン酸水溶液4.8g(マロン酸の25℃におけるpKa1=2.8,pKa2=5.7)を用いてラテックスのpHを9.7とした以外は実施例5に従ってラテックスpHおよび接着剤組成物の粘度変化を測定した。結果を表2に示す。表2の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好で、50℃保管によるゴムの析出も無かった。また、配合安定性も良好で、配合粘度も比較的安定な値であり、接着物性も良好であった。配合粘度も比較的安定な値であった。
実施例7に従って重合を行い、安定剤としてナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))をクロロプレンラテックスの固形分換算で1.1重量部を加え合計1.4重量部とした後、ラテックス150gを秤量し、20%酢酸水溶液の代わりに30%のクエン酸水溶液2.1g(クエン酸の25℃におけるpKa1=3.2,pKa2=4.7,pKa3=6.4)を用いてラテックスのpHを9.7とした以外は実施例5に従ってラテックスpHおよび接着剤組成物の粘度変化を測定した。結果を表2に示す。表2の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好で、50℃保管によるゴムの析出も無かった。また、配合安定性も良好で、配合粘度も比較的安定な値であり、接着物性も良好であった。配合粘度も比較的安定な値であった。
実施例7に従って重合を行い、安定剤としてナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))をクロロプレンラテックスの固形分換算で1.1重量部加え合計1.4重量部とした後、ラテックス150gを秤量し、20%酢酸水溶液の代わりに3.5%の塩酸9.7g(塩酸の25℃におけるpKa:1以下)を用いてラテックスのpHを9.7とした以外は実施例5に従ってラテックスpHおよび接着剤組成物の粘度変化を測定した。結果を表2に示す。表2の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好で、50℃保管によるゴムの析出も無かった。また、配合安定性も良好で、配合粘度も比較的安定な値であり、接着物性も良好であった。
クロロプレン単量体100重量部に対し、n−ドデシルメルカプタン0.15重量部、ロジン酸カリウム(商品名:ロンヂスK−25、荒川化学(株))5重量部、スチレンスルホン酸ナトリウムとメタクリル酸ナトリウムの共重合体0.3重量部、水酸化ナトリウム0.4重量部、ハイドロサルファイトナトリウム0.01重量部、および純水80重量部を攪拌機付き10Lオートクレーブ中20℃で重合を行いクロロプレンラテックスを作製した。重合は窒素雰囲気下で0.35重量%の過硫酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行い、重合転化率が90%以上となった時点で重合停止剤を加え反応を停止した。減圧下で未反応単量体を除去するとともに水分を濃縮し、固形分55%のクロロプレンラテックスを得た。ラテックス中のクロロプレン重合体のゲル分は0重量%であった。
クロロプレン単量体100重量部に対し、n−ドデシルメルカプタン0.15重量部、ロジン酸カリウム(商品名:ロンヂスK−25、荒川化学(株))5重量部、スチレンスルホン酸とメタクリル酸ナトリウムの共重合体1.4重量部、水酸化ナトリウム0.4重量部、ハイドロサルファイトナトリウム0.01重量部、および純水80重量部を攪拌機付き10Lオートクレーブ中20℃で重合を行いクロロプレンラテックスを作製した。重合は窒素雰囲気下で0.35重量%の過硫酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行い、重合転化率が90%以上となった時点で重合停止剤を加え反応を停止した。減圧下で未反応単量体を除去するとともに水分を濃縮し、固形分55%のクロロプレンラテックスを得た。ラテックス中のクロロプレン重合体のゲル分は0.1重量%であった。
実施例7に従って重合を行った後に、安定剤を添加しないで、さらに、20%酢酸水溶液の代わりに10%のマロン酸水溶液4.8g(マロン酸の25℃におけるpKa1=2.8,pKa2=5.7)を用いてラテックスのpHを9.7とした以外は実施例5に従ってラテックスのpHおよび接着剤組成物の粘度変化を測定した。結果を表2に示す。表2の結果より、酸によるpH調節時にゴムが析出した。
実施例7に従って重合を行った後に、安定剤を添加しないでラテックス150gを秤量し、20%酢酸水溶液の代わりにグリシンの粉末0.7g(グリシンの25℃におけるpKa:9.8)を用いてラテックスのpHを9.7とした以外は実施例5に従ってラテックスのpHおよび接着剤組成物の粘度変化を測定した。結果を表2に示す。表2の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好であったが、50℃保管でゴムが析出した。
実施例7に従って重合を行い、安定剤としてナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))をクロロプレンラテックスの固形分換算で1.1重量部を加え合計1.4重量部とした後、ラテックス150gを秤量し、20%酢酸水溶液の代わりにグリシンの粉末0.7g(グリシンの25℃におけるpKa:9.8)を用いてラテックスのpHを9.7とした以外は実施例5に従ってラテックスのpHおよび接着剤組成物の粘度変化を測定した。結果を表2に示す。表2の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好であったが、50℃保管でゴムが析出し、また、配合粘度も増加する傾向がみられた。
実施例7に従って重合を行い、安定剤としてナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))をクロロプレンラテックスの固形分換算で1.1重量部を加え合計1.4重量部とした後、ラテックス150gを秤量し、20%酢酸水溶液の代わりにβアラニンの粉末0.8g(βアラニンの25℃におけるpKa:10.2)を用いてラテックスのpHを9.7とした以外は実施例5に従ってラテックスのpHを調整し、ラテックスpHおよび接着剤組成物の粘度変化を測定した。結果を表2に示す。表2の結果より、酸によるpH調節時にゴムの析出は無く中和安定性は良好であったが、50℃保管でpHが9未満に低下した。
クロロプレン単量体100重量部に対し、n−ドデシルメルカプタン0.15重量部、ロジン酸カリウム(商品名:ロンヂスK−25、荒川化学(株))5重量部、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルマリンの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))0.3重量部、水酸化ナトリウム0.4重量部、ハイドロサルファイトナトリウム0.01重量部、および純水80重量部を攪拌機付き10Lオートクレーブ中20℃で重合を行いクロロプレンラテックスを作製した。重合は窒素雰囲気下で0.35重量%の過硫酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行い、重合転化率が90%以上となった時点で重合停止剤を加え反応を停止した。減圧下で未反応単量体除去し、クロロプレンラテックスを得た。クロロプレンラテックスの固形分は50%であり、ラテックス中のクロロプレン重合体のゲル分は0%であった。
20%酢酸水溶液3.8gを加え25℃におけるpHを8.7とした以外は実施例13に従ってラテックスを製造し、評価を実施した。結果を表3に示す。表3の結果より、中和安定性および接着強度は問題が無かったが、接着剤配合時にゴムが析出し、配合安定性が悪かった。また、保管中にゴムが析出し凝固した。
Claims (5)
- 25℃における水溶液の酸解離定数(Ka)の負の常用対数値(pKa)が7以下である酸、カルボン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤、及びクロロプレン100重量部に対してスルホン酸のアルカリ金属塩からなる安定剤0.5〜5重量部を含み、かつ、25℃におけるpHが9.0〜12.0であることを特徴とするクロロプレンラテックス。
- カルボン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤が、ロジン酸カリウム又はロジン酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1に記載のクロロプレンラテックス。
- スルホン酸のアルカリ金属塩からなる安定剤が、ナフタレンスルホン酸のアルカリ金属塩とホルマリンの縮合物及び/又はスチレンスルホン酸のアルカリ金属塩とメタクリル酸のアルカリ金属塩の共重合体であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のクロロプレンラテックス。
- クロロプレンラテックス中のクロロプレン重合体のゲル分が1%以下であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかの項記載のクロロプレンラテックス。
- 請求項1から請求項4のいずれかの項記載のクロロプレンラテックスを含有することを特徴とする接着剤組成物。
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