JP7104299B2 - クロロプレン重合体ラテックスとその製造方法 - Google Patents
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Description
重合体中の1重量%トルエン不溶分量は、クロロプレン重合体ラテックスに酢酸を加えpH=6.0に調整したのちシャーレ上に広げて凍結させ、真空乾燥機による凍結乾燥により得た重合体を1%の濃度でトルエンに溶解し、20時間攪拌したのちに200メッシュの金網にて濾別される不溶分量として求めた。
使用するロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤をメチル化後、ガスクロマトグラフによる測定を実施し、各成分のピーク面積から8,15-イソピマル酸およびジヒドロピマル酸の比率[(8,15-イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値]を算出した。既製品ラテックスの乳化剤分析においては、ラテックスを乾燥後、クロロホルムに溶解し、塩酸-メタノールにて再沈精製した後、ろ液を濃縮、メチル化し、ガスクロマトグラフによる測定を実施し、上記と同様に各成分のピーク面積から8,15-イソピマル酸およびジヒドロピマル酸の比率を算出した。
カラム温度:150℃→300℃(30min保持)
昇温速度:5℃/min
注入口温度:250℃
検出器温度:250℃
注入量:1μl
<常態物性>
加硫物の常態物性は、得られた浸漬成型体から、ASTM D-412に準じてダンベル形状C型の試験片を用い、引張り速度500mm/分、23℃の条件により破断時の引張強度および破断時の伸び、100%伸長応力(モジュラス)、300%伸長応力、500%伸長応力を測定した。
表1で示した割合のクロロプレン単量体、n-ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム(荒川化学(株)製、商品名ロンヂスK-25、(8,15-イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)=0.5)、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、水酸化ナトリウム、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を攪拌機付き10Lオートクレーブ中40℃で重合を行った。重合は窒素雰囲気下で0.35重量%の過硫酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行い、重合転化率90%で、重合停止剤として2,6-ターシャリーブチル-4-メチルフェノール0.05重量%を添加し重合を停止した。その後、減圧下で未反応単量体の除去を行ない、ラテックスAとBを得た。得られたラテックスAとBを表1に示す比率で混合し、目的のクロロプレン重合体ラテックスを得た。
実施例1と同様に、それぞれ表1に示した組成で重合を行ない、目的のクロロプレンラテックス重合体を得た。次いで実施例1と同様にラテックス組成物を作製し、浸漬操作を行なうことでそれぞれ加硫ゴムシートを得た。いずれも高破断強度と低モジュラスを有した、強度と柔軟性に優れる加硫ゴムが得られた。
実施例1と同様に、表2に示した組成で重合を行ない、目的のクロロプレンラテックス重合体を得た。次いで実施例1と同様にラテックス組成物を作製し、浸漬操作を行なうことでそれぞれ加硫ゴムシートを得た。破断強度に劣った。
実施例1と同様に、表1に示した組成で重合を行ない、目的のクロロプレンラテックス重合体を得た。次いで実施例1と同様にラテックス組成物を作製し、浸漬操作を行なうことでそれぞれ加硫ゴムシートを得た。破断強度と柔軟性に劣った。
実施例1と同様に、表1に示した組成で重合を行ない、目的のクロロプレンラテックス重合体を得た。次いで実施例1と同様にラテックス組成物を作製し、浸漬操作を行なうことでそれぞれ加硫ゴムシートを得た。柔軟性に劣った。
実施例1と同様に、表2に示した組成で重合を行ない、目的のクロロプレンラテックス重合体を得た。重合には、(8,15-イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)=6.7であるロジン酸カリウム(ハリマ化成(株)製、商品名バンディスT-25KP)を用いた。次いで実施例1と同様にラテックス組成物を作製し、浸漬操作を行なうことでそれぞれ加硫ゴムシートを得た。実施例と比較して平板と加硫シートの粘着が強く、離型性に劣った。
実施例1と同様に、表2に示した組成で重合を行ない、目的のクロロプレンラテックス重合体を得た。重合には、(8,15-イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)=4.2であるロジン酸カリウム(ハリマ化成(株)製、商品名バンディスT-34K)を用いた。次いで実施例1と同様にラテックス組成物を作製し、浸漬操作を行なうことでそれぞれ加硫ゴムシートを得た。実施例と比較して平板と加硫シートの粘着が強く、離型性に劣った。
実施例1と同様に、表2に示した組成で重合を行ない、目的のクロロプレンラテックス重合体を得た。次いで実施例1と同様にラテックス組成物を作製し、浸漬操作を行なうことでそれぞれ加硫ゴムシートを得た。実施例と比較しフィルムの形成性が劣ったため、ムラの多い加硫ゴムシートを得た。結果、破断強度に劣った。
実施例1と同様に、表2に示した組成で重合を行ない、目的のクロロプレンラテックス重合体を得た。次いで実施例1と同様にラテックス組成物を作製したが、24時間撹拌後にゴムの析出が見られ、平板への均一がフィルム形成ができなかった。
Claims (5)
- 1重量%トルエン不溶分量が15~85重量%であり、トルエン可溶なゾル部分の重量平均分子量が20万~50万であるクロロプレン重合体を含むクロロプレン重合体ラテックスであって、クロロプレン単量体、またはクロロプレン単量体と共重合可能なその他単量体と、(8,15-イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1より小さいロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤を使用し重合して得られた1重量%トルエン不溶分量が70重量%以上であるクロロプレン重合体Aを含むラテックスと、クロロプレン単量体、またはクロロプレン単量体と共重合可能なその他単量体と、(8,15-イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1より小さいロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤を使用し重合して得られた1重量%トルエン不溶分量が10重量%以下であるクロロプレン重合体Bを含むラテックスを混合して得られ、前記クロロプレン重合体Aとクロロプレン重合体Bの重量比が2:8~8:2であり、(8,15-イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1より小さいロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤を1.5~8.0重量%含有することを特徴とするクロロプレン重合体ラテックス。
- クロロプレン単量体、またはクロロプレン単量体と共重合可能なその他単量体と、(8,15-イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1より小さいロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤を使用し重合して得られた1重量%トルエン不溶分量が70重量%以上であるクロロプレン重合体Aを含むラテックスと、クロロプレン単量体、またはクロロプレン単量体と共重合可能なその他単量体と、(8,15-イソピマル酸の含有量)÷(ジヒドロピマル酸の含有量)の値が1より小さいロジン酸のアルカリ金属塩からなる乳化剤を使用し重合して得られた1重量%トルエン不溶分量が10重量%以下であるクロロプレン重合体Bを含むラテックスとを、前記クロロプレン重合体Aとクロロプレン重合体Bの重量比が2:8~8:2で混合することを特徴とする、請求項1に記載のクロロプレン重合体ラテックスの製造方法。
- 10~50℃の温度で重合を行なうことを特徴とする請求項2に記載のクロロプレン重合体ラテックスの製造方法。
- 請求項1に記載のクロロプレン重合体ラテックスを含有することを特徴とする浸漬成形用ラテックス組成物。
- 請求項4に記載の浸漬成形用ラテックス組成物から得られる加硫物。
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