JP2008138084A - 酸化ジルコニウム粒子分散液、酸化ジルコニウム粒子含有光硬化性組成物及び硬化膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化ジルコニウム粒子、金属錯体及び分散媒からなる酸化ジルコニウム粒子分散液、酸化ジルコニウム粒子、金属錯体、活性エネルギー線硬化性化合物、光重合開始剤及び分散媒からなる酸化ジルコニウム粒子含有光硬化性組成物、並びに該酸化ジルコニウム粒子含有光硬化性組成物を基材上に塗布又は印刷し、硬化させて得られるものである硬化膜。
【選択図】なし
Description
<酸化ジルコニウム粒子>
第一稀元素化学工業(株)製、UEP−100(一次粒子径10〜30nm)
<金属錯体>
関東化学(株)製、ジルコニウムアセチルアセトナート([Zr(C5H7O2)4])
松本製薬工業(株)製、オルガチックス TC−401([Ti(C5H7O2)4])
日本化学産業(株)製、ナーセムアルミニウム([Al(C5H7O2)3])
日本化学産業(株)製、ナーセム亜鉛([Zn(C5H7O2)2]・H2O)
日本化学産業(株)製、ナーセムインジウム([In(C5H7O2)3])
日本化学産業(株)製、ナーセム錫([(C4H9)Sn(C5H7O2)2])
<分散助剤>
ビックケミージャパン(株)製、BYK−142(NV. 60%)
<活性エネルギー線硬化性化合物(多官能(メタ)アクリレートモノマー)>
日本化薬(株)製、KAYARAD DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとジペンタエリスリトールペンタアクリレートとの質量比60対40の混合物)
<光重合開始剤>
チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、IRGACURE 184
<キレート剤>
ダイセル化学工業(株)製、アセチルアセトン
酸化ジルコニウム粒子100部に対し、12部のジルコニウムアセチルアセトナート、180部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて酸化ジルコニウム粒子分散液を得た。この分散液に33部のDPHA、3.3部のIRGACURE184及び55部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。ロールコーターを用いてこの光硬化性組成物を膜厚75μmのPETフィルム(東洋紡A4300、光透過率91%、ヘーズ0.5%)上に塗布し、有機溶媒を蒸発させた後、空気下で高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の光を照射し、厚み3μmの硬化膜を作製した。
酸化ジルコニウム粒子100部に対し、12部のジルコニウムアセチルアセトナート、8.3部のBYK−142、180部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いてジルコニア粒子分散液を得た。この分散液に28部のDPHA、2.8部のIRGACURE 184及び55部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの硬化膜を作製した。
12部のジルコニウムアセチルアセトナートの代わりに11部のオルガチックス TC −401を添加した以外は実施例1と同様の処理により、厚み3μmの硬化膜を作製した。
12部のジルコニウムアセチルアセトナートの代わりに11部のナーセムアルミニウムを添加した以外は実施例1と同様の処理により、厚み3μmの硬化膜を作製した。
12部のジルコニウムアセチルアセトナートの代わりに14部のナーセム亜鉛を添加した以外は実施例1と同様の処理により、厚み3μmの硬化膜を作製した。
12部のジルコニウムアセチルアセトナートの代わりに14部のナーセムインジウムを添加した以外は実施例1と同様の処理により、厚み3μmの硬化膜を作製した。
12部のジルコニウムアセチルアセトナートの代わりに22部のナーセム錫を添加した以外は実施例1と同様の処理により、厚み3μmの硬化膜を作製した。
酸化ジルコニウム粒子100部に対し、8.3部のBYK−142、180部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合中に分散液が増粘した。
12部のジルコニウムアセチルアセトナートの代わりに10部のアセチルアセトンを添加した以外は実施例2と同様の処理により、厚み3μmの硬化膜を作製した。
(1)酸化ジルコニウム粒子のメジアン径
実施例及び比較例で作製した酸化ジルコニウム粒子分散液に分散している酸化ジルコニウム粒子のメジアン径を、作製直後、3ヶ月後(40℃保管)、6ヶ月後(40℃保管)、1年後(40℃保管)に、以下の条件で測定した。測定結果は第1表に示す通りであった。
測定条件:温度 20℃
試料:サンプルを原液のまま測定
データ解析条件:粒子径基準:体積基準
分散粒子 ZrO2 の屈折率:2.050
分散媒 2−ブタノールの屈折率:1.40
実施例及び比較例で得た硬化膜について、透過率及びヘーズを東京電色技術センター製TC−HIII DPKで測定した。測定値は基材を含んだ値である。
実施例及び比較例で得た硬化膜について、(株)アタゴ製アッぺ屈折計DR−M4(20℃)で測定した。
実施例及び比較例で作製した酸化ジルコニウム粒子分散液をステンレス容器(SUS304;Fe−Cr−Ni系ステンレス鋼製)に入れ、1ヶ月間静置した後のステンレス容器の腐食の状態を目視にて評価した。評価の結果は第1表に示す通りであった。
Claims (10)
- 酸化ジルコニウム粒子、金属錯体及び分散媒からなることを特徴とする酸化ジルコニウム粒子分散液。
- 酸化ジルコニウム粒子100質量部当り、金属錯体の含有量が2〜45質量部であり、分散媒の含有量が40〜1000質量部であることを特徴とする請求項1記載の酸化ジルコニウム粒子分散液。
- 金属錯体が、ジルコニウム、チタン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、バナジウム、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫及び白金からなる群から選ばれる金属と、β−ケトンからなる群から選ばれる配位子とからなることを特徴とする請求項1又は2記載の酸化ジルコニウム粒子分散液。
- 金属錯体が、ジルコニウム、チタン、アルミニウム、亜鉛、インジウム及び錫からなる群から選ばれる金属と、ピバロイルトリフルオルアセトン、アセチルアセトン、トリフルオルアセチルアセトン及びヘキサフルオルアセチルアセトンからなる群から選ばれる配位子とからなることを特徴とする請求項3記載の酸化ジルコニウム粒子分散液。
- 酸化ジルコニウム粒子、金属錯体、活性エネルギー線硬化性化合物、光重合開始剤及び分散媒からなることを特徴とする酸化ジルコニウム粒子含有光硬化性組成物。
- 酸化ジルコニウム粒子100質量部当り、金属錯体の含有量が2〜45質量部であり、分散媒の含有量が40〜1000質量部であり、活性エネルギー線硬化性化合物の含有量が10〜1000質量部であり、且つ活性エネルギー線硬化性化合物100質量部当り光重合開始剤の含有量が0.1〜20質量部であることを特徴とする請求項5記載の酸化ジルコニウム粒子含有光硬化性組成物。
- 金属錯体がジルコニウム、チタン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、バナジウム、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫及び白金からなる群から選ばれる金属と、β−ケトンからなる群から選ばれる配位子とからなることを特徴とする請求項5又は6記載の酸化ジルコニウム粒子含有光硬化性組成物。
- 金属錯体が、ジルコニウム、チタン、アルミニウム、亜鉛、インジウム及び錫からなる群から選ばれる金属と、ピバロイルトリフルオルアセトン、アセチルアセトン、トリフルオルアセチルアセトン及びヘキサフルオルアセチルアセトンからなる群から選ばれる配位子とからなることを特徴とする請求項7記載の酸化ジルコニウム粒子含有光硬化性組成物。
- 請求項5、6、7又は8記載の酸化ジルコニウム粒子含有光硬化性組成物を基材上に塗布又は印刷し、硬化させて得られるものであることを特徴とする硬化膜。
- 屈折率が1.45〜1.90であり、光透過率が85%以上であり、ヘーズが1.0%以下であることを特徴とする請求項9記載の硬化膜。
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