JP2005185924A - ジルコニア粒子分散液、その製造方法及び光硬化性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ジルコニア粒子、ノニオン型分散剤、分散助剤及び分散媒を含有するジルコニア粒子分散液。このジルコニア粒子分散液、多官能(メタ)アクリレートモノマー及び光重合開始剤を含有する光硬化性組成物は、反射防止膜の高屈折率膜を形成する樹脂組成物として好適に用いられる。
【選択図】 無し
Description
また、フィルム型液晶素子、タッチパネル、プラスチック光学部品等の反射防止膜の用途においては、上記要請に加えて、高屈折率の硬化膜を形成し得る硬化性組成物が要請されている。
このような硬化性組成物に、高屈折率、高硬度及び耐擦傷性を付与するために、ジルコニア粒子分散液が使用されている(例えば、特許文献1)。
本発明は、上述の課題に鑑みてなされたものであり、分散粒径の小さなジルコニア粒子分散液、その製造方法及び当該ジルコニア分散液を含有する光硬化性組成物を提供することを目的とする。
1.ジルコニア粒子、ノニオン型分散剤、分散助剤及び分散媒を含有するジルコニア粒子分散液。
2.前記ノニオン型分散剤が、ポリオキシエチレンアルキル構造を有するリン酸エステル系ノニオン型分散剤である1に記載のジルコニア粒子分散液。
3.前記分散助剤が、アセチルアセトン、N,N−ジメチルアセトアセトアミドから選択される少なくとも一種である1又は2に記載のジルコニア粒子分散液。
4.前記分散媒が、メチルエチルケトン、ブタノール、キシレン、エチルベンゼン、トルエンから選択される少なくとも一種である1〜3のいずれか一に記載のジルコニア粒子分散液。
5.反射防止膜の高屈折率膜を形成する組成物に使用される1〜4のいずれか一に記載のジルコニア粒子分散液。
6.分散媒に、ノニオン型分散剤、分散助剤と共に、ジルコニア粒子を分散させる1〜5のいずれか一に記載のジルコニア粒子分散液の製造方法。
7.1〜5のいずれか一に記載のジルコニア粒子分散液、多官能(メタ)アクリレートモノマー及び光重合開始剤を含有する光硬化性組成物。
本発明のジルコニア粒子分散液は、ジルコニア粒子、ノニオン型分散剤、分散助剤及び分散媒を含有してなる。
強熱減量が0.1〜3%であるジルコニア粒子は、UEP(第一稀元素化学工業(株)製)、PCS(日本電工(株)製)、JS−01、JS−03、JS−04(日本電工(株)製)、UEP−100(第一稀元素化学工業(株)製)等がある。
分散前のジルコニア粒子の一次粒径は、通常、10nm〜100nmのものを使用できる。好ましくは10〜50nmである。また、結晶構造も特に限定されないが、単斜晶系等を使用できる。
3つのRは、同一でも異なってもよいが、通常は同一である。
分散剤の量が少ないと、粒径分布の大粒径側のテーリングが生じる場合がある。
分散に先立ち、プレ分散をしてもよい。プレ分散するとさらに小さな粒径に分散できる。プレ分散では、分散媒、分散剤、分散助剤を容器に入れて、ホモジナイザー等を用いて通常8000〜10000rpmで撹拌しながら、ジルコニア粒子を加える。その後、さらに粒子の塊が目視で見られなくなるまで撹拌する。
また、本発明の均一に分散し分散安定性が高いジルコニア粒子分散液を含んで調製した樹脂組成物を硬化した膜は、ジルコニア粒子が膜内で凝集し難く、透明性が高い。
−X−C(=Y)NH− (2)
[式(2)中、Xは、NH、O(酸素原子)又はS(イオウ原子)を示し、Yは、O又はSを示す。]
に示す基を有する化合物(以下、「特定有機化合物」という。)と反応させることにより行うことができる。なお、この化合物は、分子内にシラノ−ル基又は加水分解によってシラノ−ル基を生成する基を有する化合物であることが好ましい。
多官能(メタ)アクリレートモノマーの市販品としては、KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製)等を挙げることができる。
ノニオン型分散剤として楠本化成(株)製、PLADD ED151(上記式(1)(m=約9,n=約13)のポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)1.80g(ドライ)、アセト酢酸メチル(分散助剤)1.56g、多官能(メタ)アクリレートモノマーとして日本化薬(株)製、商品名:KAYARAD DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとジペンタエリスリトールペンタアクリレートとの重量比60対40の混合物)4.20g、メチルエチルケトン56.32g及び2−ブタノール4.17gを混合し、ホモジナイザーで撹拌しながらジルコニア粒子(第一稀元素科学工業(株)製、UEP、一次粒径20〜30nm、強熱減量0.4%)30.00gを約10分間にわたって加えた。粒子添加後約15分間撹拌した(プレ分散)。得られたスラリーを、以下の条件で、三井鉱山(株)製SCミルを用いて2.5時間分散した。
機器 :三井鉱山(株)製 SCミル
周波数:60Hz(回転数3600rpmに相当)
ケーシング容量:59ml
スラリー量:400g
分散ビーズ充填量:ガラスビーズ(TOSHINRIKO製、BZ−01)
(ビーズ径0.1mm)46g 体積充填率31%
分散時間:経時で粒径を測定し、粒径の低下が観察されなくなった時点を分散の終点とした。
機器:(株)堀場製作所製 動的光散乱式粒径分布測定装置
測定条件: 温度 25℃
試料 サンプルを原液のまま測定
データ解析条件:粒子径基準 体積基準
分散粒子 ZrO2 屈折率2.050
分散媒 メチルエチルケトン 屈折率1.379
実施例1で用いたPLADD ED151の代わりに、ノニオン型分散剤として、楠本化成(株)製、ディスパロンPW36(上記式(1)(m=約10,n=約16)のポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル)を用いた他は、実施例1と同様にしてジルコニア分散ゾルを得て、ジルコニア粒子のメジアン径を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で用いたPLADD ED151の代わりに、下記に示す分散剤を用いた他は、実施例1と同様にしてジルコニア分散ゾルを得て、ジルコニア粒子のメジアン径を測定した。ただし、プレ分散において、粒子の沈降、増粘が起きた分散剤については、その時点で調整を中止した。結果を表1に示す。
ノニオン型:花王(株)製、エマルゲン104P、
ポリオキシエチレンラウリルエーテル
比較例2
ノニオン型:花王(株)製、レオドールスーパーSP−L10、
ソルビタンモノラウレート
比較例3
ノニオン型:花王(株)製、レオドールMO−60、
グリセロールモノオレエート
比較例4
アニオン型:花王(株)製、ネオペレックスNo.6、
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
比較例5
カチオン型:日本油脂(株)製、エレガン264、
変性脂肪族ジメチルエチルアンモニウムエトサルフェート
比較例6
高分子量型:花王(株)製、デモールEP、
特殊ポリカルボン酸高分子界面活性剤
Claims (7)
- ジルコニア粒子、ノニオン型分散剤、分散助剤及び分散媒を含有するジルコニア粒子分散液。
- 前記ノニオン型分散剤が、ポリオキシエチレンアルキル構造を有するリン酸エステル系ノニオン型分散剤である請求項1に記載のジルコニア粒子分散液。
- 前記分散助剤が、アセチルアセトン、N,N−ジメチルアセトアセトアミドから選択される少なくとも一種である請求項1又は2に記載のジルコニア粒子分散液。
- 前記分散媒が、メチルエチルケトン、ブタノール、キシレン、エチルベンゼン又はトルエンから選択される少なくとも一種である請求項1〜3のいずれか一項に記載のジルコニア粒子分散液。
- 反射防止膜の高屈折率膜を形成する組成物に使用される請求項1〜4のいずれか一項に記載のジルコニア粒子分散液。
- 分散媒に、ノニオン型分散剤、分散助剤と共に、ジルコニア粒子を分散させる請求項1〜5のいずれか一項に記載のジルコニア粒子分散液の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のジルコニア粒子分散液、多官能(メタ)アクリレートモノマー及び光重合開始剤を含有する光硬化性組成物。
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