JP2008137867A - 表面処理ガラス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス表面に複数の凹部が設けられ、前記ガラス表面のうち前記凹部の形成領域を除く面が平坦面とされ、前記凹部を断面視したときの平均開口径が10nm以上1μm以下の範囲である表面処理ガラスを採用する。
【選択図】なし
Description
更に、特許文献1〜5に記載の方法では、形成される凹部が不均一な形状を示すとともに異常突起等が形成されるため、例えば、磁気ディスク等の使用に必要な信頼性と精度に欠けるという問題がある。更にまた、特許文献1〜5に記載の方法では、形成される凹部の深さが浅く、可視光の波長に比して大きいため、光線コントロール性能が十分でなく、更に撥水膜等の機能膜の密着性も不十分になるといった問題がある。また、特許文献1〜5に記載の方法では、大きさが1μm以下の凹部の形成が困難であるという問題もあり、ガラスの透明感を損なう問題がある。
また、本発明の表面処理ガラスにおいては、前記ガラス表面の単位面積に対する前記凹部の開口面積の面積比が5〜80%の範囲であり、前記複数の凹部を断面視したときの各凹部同士の平均ピッチが1μm以下の範囲であることが好ましい。
更に、本発明の表面処理ガラスにおいては、前記凹部が、歪み点温度(℃)以上歪み点温度+250(℃)以下の範囲の温度を有するガラスを0.01g/L以上20g/L以下の濃度の水が含まれる雰囲気中に暴露させて形成されたものであることが好ましい。
更にまた、本発明の表面処理ガラスにおいては、アルカリ成分が酸化物換算量として1〜30質量%の範囲で含まれることが好ましい。本発明においてアルカリ成分の酸化物換算量とは、Na2O、K2O、Li2Oの合計量をいう。
また、本発明の表面処理ガラスの製造方法においては、前記雰囲気中にSO2を100ppm以下の濃度で更に含有させることが好ましい。
更に、本発明の表面処理ガラスの製造方法においては、前記ガラスを前記雰囲気中に暴露する暴露時間が1分以上であることが好ましい。
更にまた、本発明の表面処理ガラスの製造方法においては、前記ガラスに酸化物換算量で1〜30質量%の範囲のアルカリ成分が含まれることが好ましい。
また、本発明の表面処理ガラスの製造方法においては、前記ガラスを前記雰囲気中に暴露する工程を、ガラス板製造ラインの成形工程後の徐冷工程において行うことが好ましい。成形工程としては、例えばフロート工程が好ましい。
更に、表面に撥水膜等の機能膜を塗膜した場合には、凹部によるアンカー効果が発現されて機能膜の密着性を向上させることが可能になる。
更にまた、表面のうち凹部の形成領域を除く面が平坦面になっているので、例えば磁気ディスク用の基板に用いた場合に、異常な突起部分による信頼性低下を防止できる。
また、上記の表面処理ガラスによれば、ガラス表面に対する凹部の開口面積比が5〜80%の範囲であり、前記複数の凹部を断面視したときの凹部同士の平均ピッチが10nm以上1μm未満の範囲であり、ガラスの表面全面に渡って凹部が均一に形成されることになるので、表面における凹部の分布にバラツキが生じるおそれがない。また、凹部同士が比較的近接しているので、特に短波長側における光透過率を制御することができる。
更に、上記の表面処理ガラスによれば、前記凹部が、所定の温度に加熱されたガラス板を水を含む雰囲気中に暴露させることによって形成されるので、製造コストを大幅に低減できる。
また、水を含む雰囲気にガラスを暴露させる工程を、フロート工程等の成形工程の後工程である徐冷工程において行うので、表面処理ガラスを効率よくかつ連続的に製造できる。
図1には、凹部として、独立した孔が複数形成されてなる表面処理ガラスの拡大平面模式図が示されている。また、図3には、凹部として、凹みおよび溝が複数形成されてなる表面処理ガラスの拡大平面模式図が示されている。
また、面積比が80%を超えると、凹部の専有面積が増大する一方で平坦面の面積が減少し、孔同士が結合し始めガラス表面が過剰に粗面化されてしまい、光透過率の制御が困難になるので好ましくない。
アルカリ成分が含まれないと、後述するように、所定の温度に加熱したガラスを水蒸気雰囲気に暴露させても凹部が形成されないおそれがあるので好ましくない。
より具体的なガラス組成としては、SiO2:50〜80質量%、Na2O:5〜20質量%、K2O:0〜15質量%、Li2O:0〜5質量%、CaO:5〜15質量%、MgO:0〜10質量%、BaO:0〜10質量%、Al2O3:0〜10質量%なる組成のソーダライムガラス。
SiO2:64〜80質量%、Na2O:1〜10質量%、K2O:1〜10質量%、Li2O:0〜2質量%、MgO:0〜1質量%、B2O3:10〜20質量%、Al2O3:1〜8質量%なる組成のホウケイ酸ガラス。
SiO2:50〜70質量%、Na2O:0〜2質量%、Li2O:0〜1質量%、CaO:5〜25質量%、MgO:0〜8質量%、B2O3:0〜20質量%、Al2O3:10〜20質量%なる組成のアルミノケイ酸ガラス。
SiO2:0〜60質量%、Na2O:0〜5質量%、K2O:0〜10質量%、PbO:20〜80質量%なる組成の鉛アルカリケイ酸ガラス。等を例示することができる。
すなわち、本実施形態の表面処理ガラスにおける凹部は、非常に反応しやすい温度域までガラスを加熱してから高濃度の水が含まれる雰囲気と接触させることによって、ガラス表面にOH基がたくさん入り込んだ状態となり、さらにガラスの表面成分の中のアルカリ金属が水と反応し、例えばNaOH、NaSO4等の生成物がナノメーターオーダーで均一に核生成し、この生成物によってガラス表面が腐食され、生成物がその後の洗浄で除去されることによって形成されたものと推定される。このため、凹部が形成されたガラス表面は、研磨した場合のようなランダムな凹凸構造でなく、平面に微細な凹部のみが均一に分布する形態となり、均一且つ異常突起等の無い構造となる。
本実施形態の表面処理ガラスは、フロート工程等の成形工程において高温のガラス融液を例えば板状のガラスに成形した後に、暴露工程において成形後のガラスを水蒸気雰囲気中に暴露することによって製造する。また、本実施形態の表面処理ガラスは、成形工程、徐冷工程及び切断工程を経て室温程度まで一旦冷却されたガラス板を、所定の温度に再加熱してから水蒸気雰囲気中に暴露する所謂バッチ式によって製造してもよく、成形工程の直後に暴露工程を連続的に実施する所謂連続式によって製造してもよい。また、連続式で行う場合は、ガラスの徐冷工程と暴露工程とを一体で行ってもよい。
図5に示すバッチ式の製造設備11は、予熱室12と、予熱室12の下流側に配置された暴露処理室13と、暴露処理室13の下流側に配置された徐冷室14と、予熱室12、暴露処理室13及び徐冷室14の順にガラスG1を搬送する搬送用コンベア15とから概略構成されている。
予熱室12には、搬送されたガラスG1を歪み点温度(℃)以上歪み点温度+250(℃)以下の範囲に加熱するための図示略のヒータが備えられている。また、暴露処理室13には、予熱室12で加熱されたガラスG1を保温するための図示略の保温ヒータと、水蒸気雰囲気を暴露処理室13内に供給するための供給ノズル13aが設けられている。更に、徐冷室14は、ガラスG1の内部に温度差によるひずみを発生させないようガラスG1をゆっくり冷却するのに十分な長さを有している。また、搬送コンベア15は、複数の搬送ローラ15bで構成されている。
また、予熱室12と暴露処理室13とを仕切る隔壁16には、ガラスG1を予熱室12から暴露処理室13に移動させる開口部16aが設けられており、更に、暴露処理室13と徐冷室14とを仕切る隔壁17には、ガラスG1を暴露処理室13から徐冷室14に移動させる開口部17aが設けられている。
搬送コンベアはベルトコンベアでもよく、ガラスG1の両面に凹部を形成する場合は、例えば、メッシュ状の搬送ベルト15aを用いる等、ガラスG1と搬送ベルト15aとの隙間に水蒸気を回り込ませるような処置を施して、ガラスG1の両面に水蒸気を暴露させればよい。
一方、ガラスG2の両面に凹部を形成する場合は、例えば、ガラスG2の搬送ローラ25側にも供給ノズルを設ける等、ガラスG2の搬送ローラ25側にも水蒸気を供給する処置を施して、ガラスG2の両面に水蒸気を暴露させればよい。
ガラスの温度を歪み点温度(℃)以上、歪み点温度+250(℃)以下の範囲にすることで、ガラスの表面成分の中のアルカリ金属と水とが反応して、凹部の形成に寄与する。例えばNaOH、Na2SO4等の生成物が形成され、この生成物がガラス表面に島状に生成(結露)し、生成(結露)した生成物によってガラス表面が適度に侵食されて、平均開口径に対して十分な深さを有する凹部、例えば、平均開口径:深さの比が2:1程度の凹部が形成されるものと推定される。凹部の形状は、島状に生成(結露)する生成物の形状によって制御できる。また、生成物の生成(結露)状態は、ガラス温度、雰囲気中の水濃度等で制御できる。
ガラスの温度が歪み点温度(℃)未満になると、ガラスの表面成分の中のアルカリ金属と水との反応が十分に進まず、凹部の形成に寄与する生成物が形成されなくなるので好ましくない。また、ガラスの温度が歪み点温度+250(℃)を超えると、ガラス自体が軟化してしまい、結果的に凹部が形成されなくなるので好ましくない。
水の濃度が0.01g/L未満になると、ガラスの表面成分の中のアルカリ金属と水との反応が十分に進まず、凹部の形成に寄与する生成物が形成されなくなるので好ましくない。また、水の濃度が10g/Lを超えると、生成物がガラス表面全面に付着してしまい、ガラス全面が侵食されて平坦面までエッチングされてしまうので好ましくない。
洗浄工程後、乾燥、切断、採板工程を経ることによって、本実施形態の表面処理ガラスが製造される。
また、ガラス表面に凹部が形成されることによって、水等の液体に対する濡れ性が高まるので、親水性などを高めることができる。また、濡れ性が高いので、機能膜等をディピング法またはスピンコート法で塗布する際に機能膜を均一に塗布することができる。
更に、表面に撥水膜等の機能膜を塗膜した場合には、凹部によるアンカー効果が発現されて機能膜の密着性を向上させることができる。更にまた、表面のうち凹部の形成領域を除く面が平坦面になっているので、例えば磁気ディスク用の基板に用いた場合に、異常な突起部分による信頼性低下を防止できる。
更に、上記の表面処理ガラスによれば、前記凹部が、所定の温度に加熱されたガラス板を水を含む雰囲気中に暴露させることによって形成されるので、製造コストを大幅に低減できる。
例えば、上記の表面処理ガラスによれば、未処理のガラスの光透過率を100%とした場合の550nm以上の波長の光透過率を、99〜100%にすることができる。
また、水を含む雰囲気にガラスを暴露させる工程を、フロート工程等の成形工程の後工程である徐冷工程において行う場合には、表面処理ガラスを効率よく、かつ連続的に製造できる。
また、表面の濡れ性制御においても、凹部のサイズと密度に加えて、凹部の結合程度をコントロールすることにより、高い親水性を付与することができる。
更に、表面処理ガラスを磁気ディスク用の基板として用いた場合には、凹部がテクスチャの機能を発揮して、磁気ヘッドの吸着などを防止できる。また、磁気ディスク用の基板上に各種の磁性膜を成膜する際に、凹部によって微細で均一な核生成を促し、高い膜性能が期待できる。
図7に示す製造装置を用いて、表面処理ガラスを製造した。図7に示す製造装置31は、加熱ヒータ32を備えた環状の加熱炉33と、加熱炉33内部に備えられた耐熱材料からなるサンプル台車34と、水蒸気導入装置35と、酸性ガス導入管36とから概略構成されている。
サンプル台車34には白金ワイヤ34aが取り付けられ、この白金ワイヤ34aは加熱炉33の一端33a側に引き出されている。加熱炉33の一端33aは、連結パイプ37aを有する仕切部材37bによって密閉されており、白金ワイヤ34aは連結パイプ37aを介して加熱炉の外部に引き出されている。また、加熱炉33の他端33bは、別の仕切部材37bによって密閉されている。
また、加熱炉33の内部にはサンプル台車34用のレール38が備えられており、サンプル台車34が白金ワイヤ34aによって引っ張られた時に、サンプル台車34がレール38上を走行できるようになっている。
(実施例1〜6)
フロート法によって製造された厚さ4mmのソーダライムガラス板(SiO2:70%、Na2OとK2Oの合計:14%、CaO、MgO等の合計:16%、歪み点温度:515℃))を用意し、このガラスを図7に示す製造装置のサンプル台車34上に載置した。サンプル台車34は、加熱炉33の他端33b側に配置した。次に、加熱ヒータ32を作動させて加熱炉の中央部分を予め加熱した。
そして、白金ワイヤ34aによってサンプル台車34を加熱炉33の一端33a側にゆっくりと動かすことでガラス温度を徐々に高くし、加熱炉33のほぼ中央に達した時点でサンプル台車の移動を停止させた。そして、水蒸気導入装置35及び酸性ガス導入管から水蒸気及びSO2ガスを加熱炉33内部に導入して加熱炉33内部を水蒸気雰囲気とし、加熱中のガラスを水蒸気雰囲気に所定の処理時間だけ暴露させた。
処理時間の経過後、水蒸気及びSO2の供給を停止して、サンプル台車34を加熱炉33の一端33a側に再び移動させることによってガラス温度を徐々に低下させた。
その後、ガラスを水洗して表面の付着物を洗浄した。
このようにして、実施例1〜6の表面処理ガラスを製造した。表1に、各実施例1〜5におけるガラス温度、処理時間(暴露時間)、雰囲気中における水(H2O)の濃度及びSO2濃度を示す。
処理温度、処理時間(暴露時間)、H2O濃度及びSO2濃度を変えたこと以外は上記実施例1〜6と同様にして比較例1〜2の表面処理ガラスを製造した。
濃度20%のフッ酸を含む水溶液系のエッチング液を用意し、このエッチング液を用いて、実施例1〜6で用いたものと同じソーダライムガラス板の表面を化学研磨法で処理した。このようにして、比較例3の表面処理ガラスを製造した。
また、各表面処理ガラスについて、平均開口径、平均ピッチ、ガラス表面の単位面積に対する凹部の開口面積の面積比(面積比)及び凹部の密度を測定した。平均開口径、平均ピッチ及び面積比は、電子顕微鏡写真を画像処理して測定した。また、凹部の密度は、ガラス表面に長さ2μmの線分を任意の場所で任意の方向に引き、この2μmの線分を横切る凹部の個数を計測して凹部の密度とした。結果を表2に示す。
次に、表2に示すように、実施例1〜6の表面処理ガラスは、平均開口径、平均ピッチ、面積比及び密度の値がいずれも、良好な値を示していることが分かる。一方、比較例2では、処理温度が歪み点温度よりも低すぎたために、凹部の形成が進まず、平均ピッチが1000nm(1μm)を超えるとともに面積比が5%未満になっていることがわかる。また、比較例3では、エッチング液による腐食が強すぎたため、平均開口径、平均ピッチ、面積比のいずれもが適正な範囲から外れていることが分かる。
また、表2に示すように、接触角については、実施例1〜5が比較例1〜3よりも小さくなる傾向が見られ、特に実施例5のように孔と凹みと溝が混在する構造の場合は、接触角が小さくなるのに加えて、ガラスを傾けた場合の水切れ性が非常に良くなった。
図13の結果から明らかなように、ガラスを加熱してから高濃度の水が含まれる雰囲気と接触させることによって、ガラス表面にOH基がたくさん入り込んだ状態となり、さらにガラスの表面成分の中のアルカリ金属が水と反応して、例えばNaOH、NaSO4等の生成物がナノメーターオーダーで均一に核生成し、この生成物によってガラス表面が腐食されて凹部が形成されたものと考えられる。
Claims (7)
- ガラス表面に複数の凹部が設けられ、前記ガラス表面のうち前記凹部の形成領域を除く面が平坦面とされ、前記凹部を断面視したときの平均開口径が10nm以上1μm未満の範囲であることを特徴とする表面処理ガラス。
- 前記ガラス表面の単位面積に対する前記凹部の開口面積の面積比が5〜80%の範囲であり、前記複数の凹部を断面視したときの各凹部同士の平均ピッチが1μm以下の範囲である請求項1に記載の表面処理ガラス。
- 歪み点温度(℃)以上歪み点+250(℃)以下の範囲に加熱したガラスを、0.01g/L以上20g/L以下の濃度の水が含まれる雰囲気中に暴露する工程を含むことを特徴とする表面処理ガラスの製造方法。
- 前記雰囲気中にSO2を100ppm以下の濃度で更に含有させる請求項3に記載の表面処理ガラスの製造方法。
- 前記ガラスを前記雰囲気中に暴露する暴露時間が1分以上である請求項3または請求項4に記載の表面処理ガラスの製造方法。
- 前記ガラスに酸化物換算量で1〜30質量%の範囲のアルカリ成分が含まれる請求項3乃至請求項5のいずれかに記載の表面処理ガラスの製造方法。
- 前記ガラスを前記雰囲気中に暴露する工程を、ガラス板製造ラインの成形工程後の徐冷工程において行う請求項3乃至請求項6のいずれかに記載の表面処理ガラスの製造方法。
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