KR20180069798A - 디스플레이용 유리 기판 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 흡착 스테이지로부터 박리할 때 박리 대전이 발생하기 어려운 디스플레이용 유리 기판 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 디스플레이용 유리 기판은, 제1 면과 해당 제1 면과는 반대측인 제2 면을 갖는 디스플레이용 유리 기판에 있어서, 상기 제1 면은 개구된 복수의 구멍을 갖고, 상기 구멍의 평균 개구 면적은 1.70×104㎚2 이하이고, 상기 구멍의 합계 개구 면적은 6.00×106㎚2/25㎛2 이상이다.
Description
본 발명은, 디스플레이용 유리 기판 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 액정 표시 장치(LCD), 일렉트로루미네센스 디스플레이(ELD), 필드 에미션 디스플레이(FED) 등의 플랫 패널 디스플레이에 있어서는, 유리 기판 위에 투명 전극, 반도체 소자 등을 형성한 것이 기판으로서 사용되고 있다. 예를 들어, LCD에 있어서는, 유리 기판 위에 투명 전극, TFT(Thin Film Transistor) 등이 형성된 것이 기판으로서 사용되고 있다.
유리 기판 위로의 투명 전극, 반도체 소자 등의 형성은, 유리 기판을 흡착 스테이지 위에 흡착에 의해 고정한 상태에서 행해진다.
그러나, 유리 기판의 표면은 평활하기 때문에, 유리 기판이 흡착 스테이지에 강하게 부착되어 버려, 유리 기판이 흡착 스테이지로부터 박리하기 어려워지고, 억지로 박리하려고 하면, 유리 기판이 파손되어 버린다.
또한, 투명 전극, 반도체 소자 등이 형성된 유리 기판을 흡착 스테이지로부터 박리할 때, 유리 기판이 대전해 버린다. 유리 기판의 박리 대전이 발생한 경우, TFT 등의 반도체 소자의 정전 파괴가 일어난다.
그래서, 흡착 스테이지에 접하는 측의 유리 기판의 표면을 조면화 처리하고, 유리 기판과 흡착 스테이지의 접촉 면적을 작게 하는 것이 행해지고 있다. 해당 접촉 면적을 작게 하면, 흡착 스테이지로부터 유리 기판을 박리하기 쉬워진다. 또한, 박리 대전의 발생이 억제되어, 박리 대전량을 저감시킬 수 있다. 조면화 처리의 방법으로서는, 예를 들어 액체 및 연마 지립을 포함하는 슬러리를 유리 기판의 한쪽 면에 분사함과 함께, 유리 기판의 표면을 브러시로 연마하는 방법이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
그러나, 종래의 방법으로 조면화 처리된 유리 기판에서는, 박리 대전의 발생이 충분히 억제되지 않아, 반도체 소자의 정전 파괴가 일어나는 경우가 있다. 또한, 박리 대전에 의해, 유리 기판이 흡착 스테이지 등에 다시 부착되어 버려, 유리 기판이 흡착 스테이지 등으로부터 박리하기 어려워지고, 억지로 박리하려고 하면, 유리 기판이 파손되는 경우가 있다.
본 발명은, 흡착 스테이지로부터 박리할 때 박리 대전이 발생하기 어려운 디스플레이용 유리 기판 및 그의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판은, 제1 면과 해당 제1 면과는 반대측인 제2 면을 갖는 디스플레이용 유리 기판에 있어서, 상기 제1 면은, 개구된 복수의 구멍을 갖고, 상기 구멍의 평균 개구 면적은 1.70×104㎚2 이하이고, 상기 구멍의 합계 개구 면적은 6.00×106㎚2/25㎛2 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판은, 유리 조성이 산화물 기준의 질량% 표시로, SiO2의 함유량이 50 내지 70질량%, Al2O3의 함유량이 10 내지 20질량%, B2O3의 함유량이 0 내지 15질량%, MgO의 함유량이 0 내지 10질량%, CaO의 함유량이 0 내지 20질량%, SrO의 함유량이 0 내지 20질량%, BaO의 함유량이 0 내지 20질량%, MgO, CaO, SrO, BaO의 합계의 함유량이 1 내지 30질량%이고, 또한 실질적으로 알칼리 금속 산화물을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판은, 상기 제2 면이 전자 부재가 형성되는 면이고, 상기 제1 면이 전자 부재가 형성되지 않는 면인 것이 바람직하다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판은, 상기 제1 면의 산술 평균 조도 Sa는 0.30㎚ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판은, 상기 제1 면 및 상기 제2 면이 직사각 형상이고, 한 변의 길이가 1m 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법은, 제1 면과 해당 제1 면과는 반대측인 제2 면을 갖는 유리판의 상기 제1 면에 대하여 유리 에칭 처리하는 공정을 갖고, 상기 유리 에칭 처리하는 공정에서는, 상기 제1 면에서 개구된 복수의 구멍을, 평균 개구 면적이 1.70×104㎚2 이하, 합계 개구 면적이 6.00×106㎚2/25㎛2 이상이 되도록 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법은, 상기 유리 에칭 처리하는 공정 전에, 상기 유리판을, 탄산칼슘을 포함하는 슬러리로 세정하는 공정을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법은, 상기 유리 에칭 처리가, 불화수소를 포함하는 가스에 의한 에칭인 것이 바람직하다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법은, 상기 불화수소를 포함하는 가스에 의한 에칭에 있어서, 불화수소 반응 성분을 포함하는 가스를 반응 가스 토출구로부터 에칭조 내에 0.07m/sec로 토출하고, 반응 가스 배출구로부터 0.07m/sec로 배출하고, 반응 가스 배출구로부터 배출되는 가스가 반응 가스 배출구 주변의 공기와 함께 0.5m/sec로 흡인되었을 때의 혼합 가스 중에 포함되는 불화수소 농도가 500ppm 내지 1500ppm인 것이 바람직하다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판은, 흡착 스테이지로부터 박리할 때 박리 대전이 발생하기 어렵다.
도 1은 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 일 실시 형태를 도시하는 개략 단면도이다.
도 2는 실시예 1의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 3은 실시예 2의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 4는 실시예 3의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 5는 비교예 1의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 6은 비교예 2의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 7은 비교예 3의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 8은 유리 기판의 구멍의 합계 개구 면적과 유리 기판의 박리 대전량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시예 1의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 3은 실시예 2의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 4는 실시예 3의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 5는 비교예 1의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 6은 비교예 2의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 7은 비교예 3의 유리 기판에 대해서 구멍을 검출한 화상이다.
도 8은 유리 기판의 구멍의 합계 개구 면적과 유리 기판의 박리 대전량의 관계를 나타내는 그래프이다.
[디스플레이용 유리 기판]
도 1은 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 일 실시 형태를 도시하는 개략 단면도이다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판(10)은, 제1 면(10a)과 제1 면(10a)과는 반대측인 제2 면(10b)을 갖는다. 디스플레이용 유리 기판(10)은, 제1 면(10a)에 복수의 구멍(12)이 형성된 것이다. 구멍(12)은, 디스플레이용 유리 기판(10)의 제1 면(10a)에 있어서 개구하도록 형성되어 있다.
또한, 도 1에 있어서의 구멍(12)은, 설명의 편의상 실제보다 크게 기재하고 있다.
구멍(12)은, 디스플레이용 유리 기판(10)의 제1 면(10a)에서 개구하고 있다. 바꿔 말하면, 구멍(12)은, 제1 면(10a)에 있어서 디스플레이용 유리 기판(10)의 두께 방향으로 오목해지는 미소한 공간이다.
디스플레이용 유리 기판(10)의 제1 면(10a)에 있어서, 구멍(12)은 섬 형상으로 불규칙하게 분산되어 있다. 또한, 복수의 구멍(12)은, 형상이 불균일하고(고르지 않고), 또한 그 개구 면적(디스플레이용 유리 기판(10)의 판 두께 방향으로 수직인 평면에서 평면으로 보았을 때의 크기)도 불균일하다(고르지 않다).
구멍(12)의 평균 개구 면적은, 1.70×104㎚2 이하이고, 3.00×103㎚2 내지 1.65×104㎚2인 것이 바람직하다.
평균 개구 면적이란, 디스플레이용 유리 기판(10)의 제1 면(10a)을 부감했을 때의 소정 영역에 존재하는 복수의 개구의 평균 면적이다(평균 개구 면적=(S1+S2+…+Sn)/n이다. 여기서, S1, S2, …, Sn은 소정 영역에 존재하는 각 개구의 면적, n은 소정 영역에 존재하는 개구의 수를 나타낸다). 평균 개구 면적을 상기 수치 범위로 함으로써, 디스플레이용 유리 기판(10)을 흡착 스테이지 등의 위에 적재한 경우, 구멍(12) 내부와 흡착 스테이지의 접촉 확률이 저감한다. 즉, 디스플레이용 유리 기판(10)과 흡착 스테이지의 접촉 면적은 작아진다.
또한, 구멍(12)의 평균 개구 면적은, 후술하는 방법에 의해 측정한 값이다.
또한, 구멍(12)의 합계 개구 면적은, 6.00×106㎚2/25㎛2 이상이고, 6.00×106㎚2/25㎛2 내지 1.80×107㎚2/25㎛2인 것이 바람직하고, 8.00×106㎚2/25㎛2 내지 1.80×107㎚2/25㎛2인 것이 보다 바람직하다.
합계 개구 면적이란, 디스플레이용 유리 기판(10)의 제1 면(10a)을 부감했을 때의 소정 영역에 존재하는 복수의 개구의 합계 면적이다(합계 개구 면적=S1+S2+… +Sn이다. 여기서, S1, S2, …, Sn은 소정 영역에 존재하는 각 개구의 면적, n은 소정 영역에 존재하는 개구의 수를 나타낸다). 합계 개구 면적을 상기 수치 범위로 함으로써, 디스플레이용 유리 기판(10)을 흡착 스테이지 등의 위에 적재한 경우, 디스플레이용 유리 기판(10)과 흡착 스테이지의 접촉 면적은 작아진다.
또한, 구멍(12)의 합계 개구 면적은, 후술하는 방법에 의해 측정한 값이다.
구멍(12)의 평균 개구 면적이 1.70×104㎚2 이하이고, 구멍(12)의 합계 개구 면적이 6.00×106㎚2/25㎛2 이상이면, 흡착 스테이지로부터 디스플레이용 유리 기판(10)을 박리할 때 발생하는 박리 대전량이 적고, 흡착 스테이지로부터 디스플레이용 유리 기판(10)을 박리하기 쉽다.
박리 대전량은, 바람직하게는 -7200V 이상, 보다 바람직하게는 -7150V 이상, 더욱 바람직하게는 -7000V 이상, 더욱 바람직하게는 6800V 이상, 더욱 바람직하게는 -6500V 이상이다. 박리 대전량이 적으면, 디스플레이용 유리 기판(10)이 박리하기 쉬워져, 파손되기 어려워진다. 또한, 반도체 소자의 정전 파괴가 일어나기 어려워진다.
구멍(12)의 평균 개구 면적 및 합계 개구 면적은, 하기의 방법에 의해 구해진다.
처음에, 원자간력 현미경에 의해, 디스플레이용 유리 기판(10)의 제1 면(10a)을 관찰하고, 구멍(12)의 형상상을 취득한다.
본 실시 형태에 있어서, 구멍(12)의 형상상은, 하기의 원자간력 현미경을 사용하여, 하기의 측정 조건으로 취득한다.
원자간력 현미경: Bruker사 Dimension ICON
측정 모드: Tapping 모드
프로브: RTESPA(스프링 상수: 40N/m)
Samples/Line: 512
Scan Rate: 0.5㎐
측정 시야: 5㎛×5㎛
측정 개소: 제1 면(10a)의 중심의 1군데
이어서, 나노 스케일 3차원 화상 처리 소프트웨어(이미지 메트롤로지사 제조 SPIP6.4.1)를 사용하여, 원자간력 현미경으로 취득한 형상상의 레벨링 처리, 필터링 처리 및 해석 처리를 실시하고, 구멍(12)의 평균 개구 면적 및 합계 개구 면적을 산출한다. 상세는 후술한다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판(10)은, 제1 면(10a)의 산술 평균 조도 Sa가, 0.30㎚ 내지 0.90㎚인 것이 바람직하다. 산술 평균 조도 Sa가 0.3㎚ 이상이면, 효과적으로 대전량을 작게 할 수 있다. 산술 평균 조도 Sa가 클수록 대전량은 작아진다. 그러나, 산술 평균 조도 Sa가 너무 크면, 가시광 투과율이 저하되기 때문에, 산술 평균 조도 Sa는 0.9㎚ 이하인 것이 바람직하다.
산술 평균 조도 Sa는, DIN 4768에 의해 규정되고, 산술 평균 조도 Ra(JIS B0601(2001년)에 규정)를 면으로 확장한 파라미터이다. 제1 면(10a)의 평균면에 대하여, 각 점의 높이의 차의 절댓값의 평균을 나타낸다.
디스플레이용 유리 기판(10)의 형상은 특별히 한정되지 않고, 제1 면(10a) 및 제2 면(10b)이 직사각 형상인 것이 바람직하다. 디스플레이용 유리 기판(10)의 사이즈는 특별히 한정되지 않지만, 제1 면(10a) 및 제2 면(10b)이 직사각 형상일 때, 그 한 변의 길이는, 1m 이상이 바람직하고, 1.5m 이상이 보다 바람직하고, 2m 이상이 더욱 바람직하다.
한 변의 길이가 길어질수록, 제1 면(10a)의 면적이 커지고, 대전량도 커진다. 그러나, 제1 면(10a)을 상기 평균 개구 면적 및 상기 합계 개구 면적으로 함으로써, 한 변의 길이가 1m 이상의 큰 사이즈에서도, 대전량을 작게 할 수 있다.
디스플레이용 유리 기판(10)의 유리 조성은 특별히 한정되지 않지만, 제2 면(10b)에 박막 트랜지스터를 형성하는 경우, 밀착성이나 불량률 저감의 관점에서, 산화물 기준의 질량% 표시로, SiO2의 함유량이 50 내지 70질량%, Al2O3의 함유량이 10 내지 20질량%, B2O3의 함유량이 0 내지 15질량%, MgO의 함유량이 0 내지 10질량%, CaO의 함유량이 0 내지 20질량%, SrO의 함유량이 0 내지 20질량%, BaO의 함유량이 0 내지 20질량%, MgO, CaO, SrO, BaO의 합계의 함유량이 1 내지 30질량%이고, 또한 실질적으로 알칼리 금속 산화물을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
무알칼리 유리는, 알칼리 금속 산화물(Na2O, K2O, Li2O)을 실질적으로 함유하지 않는 유리이다. 무알칼리 유리 중의 Na2O, K2O, Li2O 등의 알칼리 금속 산화물의 합계 함유량이, 예를 들어 0.1질량% 이하여도 된다.
무알칼리 유리는, 변형점이 높아 용해성을 고려하는 경우에는 바람직하게는, 산화물 기준의 질량% 표시로, SiO2의 함유량이 58 내지 66질량%, Al2O3의 함유량이 15 내지 22질량%, B2O3의 함유량이 5 내지 12질량%, MgO의 함유량이 0 내지 8질량%, CaO의 함유량이 0 내지 9질량%, SrO의 함유량이 3 내지 12.5질량%, BaO의 함유량이 0 내지 2질량%, MgO, CaO, SrO, BaO의 합계의 함유량이 9 내지 18질량%이다.
무알칼리 유리는, 고변형점을 고려하는 경우에는 바람직하게는, 산화물 기준의 질량% 표시로, SiO2의 함유량이 54 내지 73질량%, Al2O3의 함유량이 10.5 내지 22.5질량%, B2O3의 함유량이 0 내지 5.5질량%, MgO의 함유량이 0 내지 10질량%, CaO의 함유량이 0 내지 9질량%, SrO의 함유량이 0 내지 16질량%, BaO의 함유량이 0% 내지 2.5%, MgO, CaO, SrO, BaO의 합계의 함유량이 8 내지 26질량%이다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판(10)에 의하면, 제1 면(10a)이 개구된 복수의 구멍(12)을 갖고, 구멍(12)의 평균 개구 면적은, 1.70×104㎚2 이하이고, 구멍(12)의 합계 개구 면적은, 6.00×106㎚2/25㎛2 이상이기 때문에, 디스플레이용 유리 기판(10)을 흡착 스테이지 등의 위에 적재한 경우, 양자의 접촉 면적이 작아, 서로 스쳐서 대전하는 양(대전량)이 적어, 결과적으로, 흡착 스테이지 등으로부터 디스플레이용 유리 기판(10)을 박리하기 쉽다.
[디스플레이용 유리 기판의 제조 방법]
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법은, 제1 면(11a)과 제1 면(11a)과는 반대측인 제2 면(11b)을 갖는 유리판(11)을, 탄산칼슘을 포함하는 슬러리로 세정하는 공정과, 유리판(11)의 제1 면(11a)에 대하여 유리 에칭 처리하는 공정을 갖는다.
이하, 유리판(11)에 있어서 디스플레이용 유리 기판(10)의 제1 면(10a)이 되는 측의 면을 11a라 하고, 디스플레이용 유리 기판(10)의 제2 면(10b)이 되는 측의 면을 11b라 한다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에서는, 플로트법에 의해, 유리판(11)을 성형하는 것이 바람직하다.
상세하게는, 유리판(11)을, 플로트법에 의해, 리본 형상으로 성형한 후, 그 리본 형상의 유리판(11)을 원하는 크기로 절단하고, 추가로 단부면을 모따기한다.
계속해서, 유리판(11)의 제2 면(11b)을, 산화세륨을 포함하는 슬러리로 연마하는 것이 바람직하다.
이 연마하는 공정에서 사용하는 산화세륨의 평균 입자 직경은, 0.3㎛ 내지 10㎛인 것이 바람직하고, 0.5㎛ 내지 3㎛인 것이 보다 바람직하다.
또한, 산화세륨을 포함하는 슬러리에 있어서의 산화세륨의 함유량은, 0.5질량% 내지 10질량%인 것이 바람직하고, 0.5질량% 내지 7질량%인 것이 보다 바람직하다.
계속해서, 산화세륨을 포함하는 슬러리에 의한 연마가 종료된 후, 유리판(11)을 샤워로 세정하여, 물로 유리판(11)의 제2 면(11b)의 슬러리 및 유리판(11)의 제1 면(11a)으로 혼입된 슬러리를 씻어 버린다.
계속해서, 유리판(11)의 제1 면(11a)을, 바람직하게는 제1 면(11a) 및 제2 면(11b)을, 탄산칼슘을 포함하는 슬러리로 세정한다.
이 세정 공정에서는, 샤워 세정으로 제거할 수 없었던 산화세륨을 포함하는 슬러리를 제거하기 위해서, 탄산칼슘을 포함하는 슬러리를 유리판(11)으로 토출하면서 브러시로 세정한다.
이 탄산칼슘을 포함하는 슬러리에 의한 세정은, 케미컬 메커니컬 연마인 산화세륨을 포함하는 슬러리에 의한 연마에 대하여, 메커니컬 연마를 주로 한다. 제2 면(11b)에 잔존하거나, 및/또는 제2 면(11b)으로부터 제1 면(11a)으로 혼입된 산화세륨을 포함하는 슬러리나, 제1 면(11a) 위에 존재하는 오염 등에 대한 물리적인 충돌 등에 의해, 유리판(11)의 제1 면(11a), 및/또는 제2 면(11b)으로부터 산화세륨을 포함하는 슬러리나 오염을 제거하고, 세정한다.
브러시의 형태로서는 디스크 브러시의 형태가 바람직하지만, 롤 브러시 등의 형태도 사용할 수 있다.
탄산칼슘을 포함하는 슬러리는, 탄산칼슘을 물, 유기 용매 등의 용매에 분산시킨 분산액이다.
이 탄산칼슘을 포함하는 슬러리에 사용되는 탄산칼슘의 평균 입자 직경은, 0.3㎛ 내지 10㎛인 것이 바람직하고, 0.5㎛ 내지 3㎛인 것이 보다 바람직하다.
또한, 탄산칼슘을 포함하는 슬러리에 있어서의 탄산칼슘의 함유량은, 1질량% 내지 15질량%인 것이 바람직하고, 1질량% 내지 10질량%인 것이 보다 바람직하다.
탄산칼슘을 포함하는 슬러리는, 유리판(11)에 대한 연마 능력은 낮기 때문에, 유리판(11)의 제2 면(11b)의 표면 상태를 유지한 채, 유리판(11)의 제2 면(11b)과 제1 면(11a)으로부터 산화세륨을 포함하는 슬러리를 제거할 수 있다.
계속해서, 탄산칼슘을 포함하는 슬러리로 세정하는 공정이 완료된 후, 유리판(11)을, 고압 샤워로 세정하는 공정, 세제로 세정하는 공정, 고압 샤워로 세정하는 공정, 순수로 세정하는 공정, 고압 샤워로 세정하는 공정, 순수 샤워 세정하는 공정을 거쳐, 건조 공정으로 처리하는 것이 바람직하다.
계속해서, 유리판(11)의 제1 면(11a)에 대하여 유리 에칭 처리한다.
이 유리 에칭 처리하는 공정에서는, 유리판(11)의 제1 면(11a)에서 개구된 복수의 구멍(12)을, 평균 개구 면적이 1.70×104㎚2 이하, 합계 개구 면적이 6.00×106㎚2/25㎛2 이상이 되도록 형성한다.
에칭조로서는, 에칭조 내에 반응 가스를 도입하기 위한 반응 가스 토출구와, 에칭조 내로부터 반응 가스를 배출하기 위한 반응 가스 배출구가 설치된 것을 사용한다. 반응 가스 토출구는, 폭이 2㎜, 길이가 반응 가스를 에칭조 내로 토출 가능한 크기의 슬릿이다. 반응 가스 배출구는, 길이가 반응 가스 토출구와 똑같은 복수의 슬릿이, 간격을 두고 병렬로 형성된 것이다. 반응 가스 배출구 전체의 폭은 17㎜이다. 반응 가스 토출구는 유리판(11)의 제1 면(11a)을 향하고 있다.
실시 형태의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에서는, 반응 가스 토출구로부터 에칭조 내에 0.07m/sec로 불화수소 반응 성분을 포함하는 가스를 토출하고, 0.07m/sec로 반응 가스 배출구로부터 배출한다. 반응 가스 배출구로부터 배출되는 가스는 반응 가스 배출구 주변의 공기와 함께 0.5m/sec로 흡인되어, 혼합 가스가 된다. 혼합 가스 중에 포함되는 불화수소 농도는 500ppm 내지 1500ppm인 것이 바람직하고, 600ppm 내지 1000ppm인 것이 보다 바람직하다. 혼합 가스의 농도를 상기 범위로 함으로써, 유리판(11)의 제1 면(11a)에 개구된 복수의 구멍(12)의 평균 개구 면적 및 합계 개구 면적이, 상기 범위가 되기 쉽다.
바꾸어 말하면, 유리 에칭 처리하는 공정에 있어서, 반응 가스의 토출량, 배출량 및 흡인량에 의하지 않고, 혼합 가스 중에 포함되는 불화수소 농도는, 혼합 가스의 농도가 상기 범위가 되는 농도인 것이 바람직하다.
유리 에칭 처리하는 공정은, 상온, 상압으로 행하는 것이 바람직하다.
반응 가스는, 유리 에칭 처리를 행하는 조(이하 「에칭조」라고 한다)와는 다른 플라스마 처리조에 있어서, 대기압 플라스마 처리에 의해 발생시키는 것이 바람직하다. 예를 들어, 원료 가스로서의 사불화탄소를, 수증기의 존재 하에서 대기압 플라스마 처리함으로써, 반응 가스로서의 불화수소를 발생시킬 수 있다. 캐리어 가스로서는, 질소 가스 등의 불활성 가스를 사용할 수 있다. 발생시킨 반응 가스를, 배관을 경유하여, 에칭조 내에 설치한 노즐로부터 유리판(11)의 제1 면(11a)을 향해서 분사함으로써, 유리 에칭을 행할 수 있다.
에칭조에 있어서의 반응 가스의 농도와 압력은, 플라스마 처리조에 대한 원료 가스의 공급량, 수분의 공급량, 플라스마 처리의 방전 전력 등에 의해 조정할 수 있다.
에칭조에는, 처리를 연속적으로 행하기 위해서, 기판 반입구와 기판 배출구를 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 유리판(11)을 기판 반입구로부터 기판 배출구에 반송하는 반송 수단을 설치하는 것이 바람직하다. 그 경우, 반응 가스를 분사하는 노즐은, 기판 반입구로부터 기판 배출구까지의 유리판(11)을 반송하는 경로 상에 설치된다.
그 후, 유리판(11)을 순수로 세정하고, 건조하여, 디스플레이용 유리 기판(10)을 얻고, 얻어진 디스플레이용 유리 기판(10)을 검사한다.
또한, 본 실시 형태에서는, 유리 에칭 처리를 행하는 공정에 앞서, 플로트법에 의해 유리판(11)을 제조하는 공정, 산화세륨을 포함하는 슬러리로 연마하는 공정, 탄산칼슘을 포함하는 슬러리로 세정하는 공정을 모두 행하는 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에 있어서 유리 에칭 처리를 행하는 공정 이외의 공정은 임의이다.
예를 들어, 산화세륨을 포함하는 슬러리로 연마하는 공정까지의 처리가 완료된 유리판(11)을 제3자로부터 구입하여, 탄산칼슘을 포함하는 슬러리로 세정하는 공정과 유리 에칭 처리를 행하는 공정만을 행해도 된다. 또한, 탄산칼슘으로 세정하는 공정까지의 처리가 완료된 유리판(11)을 제3자로부터 구입하고, 유리 에칭 처리를 행하는 공정만을 행해도 된다. 또한, 에칭 처리를 행하는 유리판(11)은, 산화세륨을 포함하는 슬러리로 연마하는 공정을 거치지 않은 유리판이어도 된다.
본 실시 형태의 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법에 의하면, 유리판(11)의 제1 면(11a)에 대하여 유리 에칭 처리하는 공정을 갖고, 유리 에칭 처리하는 공정에서는, 제1 면(11a)에서 개구된 복수의 구멍(12)을, 평균 개구 면적이 1.70×104㎚2 이하, 합계 개구 면적이 6.00×106㎚2/25㎛2 이상이 되도록 형성하기 때문에, 흡착 스테이지 등의 위에 적재한 경우, 흡착 스테이지 등에 대한 접촉 면적이 작아, 흡착 스테이지에 스쳐서 대전하는 양(대전량)이 적고, 결과적으로, 흡착 스테이지 등으로부터 박리하기 쉬운 디스플레이용 유리 기판(10)이 얻어진다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되지 않는다.
[실시예 1]
세로 520㎜×가로 410㎜×두께 0.50㎜의 플로트법에 의해 얻어지고, 제2 면에 대한 산화세륨에 의한 연마가 종료된 유리판(상품명: AN100, 아사히 가라스사 제조)을 반송하면서, 유리판의 제1 면 및 제2 면에, 탄산칼슘을 물에 분산해서 조제한 슬러리 세정용 슬러리를 토출하고, 디스크 브러시로 세정했다.
탄산칼슘의 농도는, 슬러리(100질량%) 중, 3.0질량%로 하였다.
탄산칼슘으로서는, 평균 입자 직경이 1㎛인 것을 사용했다.
유리판의 반송 속도를, 10m/분으로 하였다.
계속해서, 탄산칼슘의 슬러리에 의한 세정이 완료된 유리판의 제1 면을, 세제와 순수로 세정하고, 에어나이프로 유리판을 건조시켰다.
계속해서, 순수에 의한 세정 처리가 완료된 유리판의 제1 면을 불화수소로 유리 에칭 처리했다.
에칭조로서는, 에칭조 내에 반응 가스를 도입하기 위한 반응 가스 토출구와, 에칭조 내에서 반응 가스를 배출하기 위한 반응 가스 배출구가 설치된 것을 사용했다. 반응 가스 토출구는, 폭이 2㎜, 길이가 반응 가스를 에칭조 내로 토출 가능한 크기의 슬릿이었다. 반응 가스 배출구는, 길이가 반응 가스 토출구와 동등한 복수의 슬릿이, 간격을 두고 병렬로 형성된 것이다. 반응 가스 배출구 전체의 폭은 17㎜였다.
본 실시예에서는, 반응 가스 토출구로부터 에칭조 내에 0.07m/sec로 불화수소 반응 성분을 포함하는 가스를 토출하고, 0.07m/sec로 반응 가스 배출구로부터 배출했다. 반응 가스 배출구로부터 배출되는 가스는 반응 가스 배출구 주변의 공기와 함께 0.5m/sec로 흡인되어, 혼합 가스가 되었다. 혼합 가스 중에 포함되는 불화수소 농도가 500ppm이 되도록 조정하고, 에칭조 중의 불화수소의 압력과 온도는 상온, 상압으로 하였다.
불화수소는, 사불화탄소를 원료 가스로서 수증기의 존재 하, 플라스마 처리에 의해 발생시켰다. 캐리어 가스로서는, 질소 가스를 사용했다.
계속해서, 유리 에칭 처리가 완료된 유리판을, 순수에 의해 세정하고, 건조함으로써, 실시예 1의 유리 기판을 얻었다.
얻어진 유리 기판의 제1 면에는, 도 2에 도시한 바와 같이 복수의 구멍이 형성되었다. 또한, 도 2에 있어서, 색이 짙은 부분이 구멍을 나타낸다. 또한, 직선 형상으로 보이는 흠집은 산화세륨에 의한 연마 시에 혼입된 산화세륨에 의해 형성된 흠집이다. 이 흠집은, 후술하는 평균 개구 면적 및 합계 개구 면적에 포함되어 있다.
[실시예 2]
유리 에칭 처리에 있어서, 혼합 가스 중에 포함되는 불화수소 농도가 850ppm이 되도록 조정한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 실시예 2의 유리 기판을 얻었다.
얻어진 유리 기판의 제1 면에는, 도 3에 도시한 바와 같이 복수의 구멍이 형성되었다.
[실시예 3]
유리 에칭 처리에 있어서, 혼합 가스 중에 포함되는 불화수소 농도가 700ppm이 되도록 조정한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 실시예 3의 유리 기판을 얻었다.
얻어진 유리 기판의 제1 면에는, 도 4에 도시한 바와 같이 복수의 구멍이 형성되었다.
[비교예 1]
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 유리판(상품명: AN100, 아사히 가라스사 제조)을 반송하면서, 유리판의 제1 면에, 산화세륨을 물에 분산해서 조제한 슬러리 세정용 슬러리를 토출하면서, 유리 기판의 제1 면을 디스크 브러시로 세정했다.
산화세륨의 농도는, 슬러리(100질량%) 중, 7.0질량%로 하였다.
산화세륨으로서는, 평균 입자 직경이 1㎛인 것을 사용했다.
유리판의 반송 속도를, 10m/분으로 하였다.
계속해서, 산화세륨의 슬러리에 의한 세정이 완료된 유리판의 제1 면을, 세제와 순수로 세정하고, 에어나이프로 유리판을 건조시켜서, 비교예 1의 유리 기판을 얻었다.
얻어진 유리 기판의 제1 면에는, 도 5에 도시한 바와 같이 산화세륨의 슬러리에 의한 세정에 의해 발생한 복수의 구멍이 형성되었다.
[비교예 2]
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 유리판(상품명: AN100, 아사히 가라스사 제조)을 반송하면서, 유리 기판의 제1 면에, 산화세륨을 물에 분산해서 조제한 슬러리 세정용 슬러리를 토출하면서, 유리판의 제1 면을 디스크 브러시로 세정했다.
산화세륨의 농도는, 슬러리(100질량%) 중, 7.0질량%로 하였다.
산화세륨으로서는, 평균 입자 직경이 1㎛인 것을 사용했다.
유리판의 반송 속도를, 10m/분으로 하였다.
계속해서, 산화세륨의 슬러리에 의한 세정이 완료된 유리판의 제1 면을, 세제와 순수로 세정하고, 에어나이프로 유리판을 건조시켰다.
계속해서, 순수에 의한 세정 처리가 완료된 유리판의 제1 면을 불화수소로 유리 에칭 처리했다. 유리 에칭 처리에 있어서, 혼합 가스 중에 포함되는 불화수소 농도가 700ppm이 되도록 조정한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 비교예 2의 유리 기판을 얻었다.
얻어진 유리판의 제1 면에는, 도 6에 도시하는 바와 같이 복수의 구멍이 형성되었다.
[비교예 3]
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 유리판(상품명: AN100, 아사히 가라스사 제조)을 반송하면서, 유리판의 제1 면에, 탄산칼슘을 물에 분산해서 조제한 슬러리 세정용 슬러리를 토출하고, 디스크 브러시로 세정했다.
탄산칼슘의 농도는, 슬러리(100질량%) 중, 3.0질량%로 하였다.
탄산칼슘으로서는, 평균 입자 직경이 1㎛인 것을 사용했다.
유리 기판의 반송 속도를, 10m/분으로 하였다.
계속해서, 탄산칼슘의 슬러리에 의한 세정이 완료된 유리판의 제1 면을, 세제와 순수로 세정하고, 에어나이프로 유리판을 건조시켜서, 비교예 3의 유리 기판을 얻었다.
얻어진 유리 기판의 제1 면은, 도 7에 도시하는 바와 같이 실시예나 다른 비교예와 비교해서 평탄성이 약간 부족하여, 탄산칼슘의 슬러리에 의한 세정에 의해 발생한 복수의 구멍이 형성되었다.
[유리 기판의 구멍의 평균 개구 면적 및 합계 개구 면적 측정]
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 얻어진 유리 기판에 대해서, 원자간력 현미경(AFM)에 의해, 유리 기판의 제1 면을 관찰하고, 구멍의 형상상을 취득한 후, 화상 해석 소프트웨어(이미지 메트롤로지사 제조 SPIP6.4.1)를 사용하여, 구멍의 평균 개구 면적 및 합계 개구 면적을 산출했다.
원자간력 현미경 및 측정 조건을 하기와 같이 하였다.
원자간력 현미경: Bruker사 Dimension ICON
측정 모드: Tapping 모드
프로브: RTESPA(스프링 상수: 40N/m)
Samples/Line: 512
Scan Rate: 0.5㎐
측정 시야: 5㎛×5㎛
측정 개소: 제1 면(10a)의 중심의 1군데
또한, 화상 해석 소프트웨어를 사용한 구멍의 평균 개구 면적 및 합계 개구 면적의 산출 수순을, 이하와 같이 하였다.
수순 1: 레벨링 처리(「라인마다의 레벨링」 및 「전체면의 레벨링」을 실행한다. 그 후, 화상을 90° 회전시키고, 다시, 「라인마다의 레벨링」 및 「전체면의 레벨링」을 실행한다)
수순 2: 필터 처리 1(중앙값(메디안)의 윈도우로부터, 무지향성 노이즈, 고저값, 치환하는 비율: 2, 윈도우 사이즈: 5를 선택 혹은 입력하여, "경계를 포함한다"를 유효로 하고, 적용)
수순 3: 필터 처리 2(컨벌루션의 윈도우로부터, 스무싱, 가우스 분포, 표준 편차: 1을 선택 혹은 입력하고, "X=Y" 및 "자동 사이즈"를 유효로 하고, 적용)
수순 4: 입자·구멍 해석(처음에, 검출의 윈도우로부터, 분기선-분산된 형상, 구멍 검출, 분류의 플래토 범위: ±0.50, 필터 사이즈의 스무싱: 2.00 픽셀을 선택 혹은 입력한다. 이어서, 후처리의 윈도우로부터, "형상의 홀을 보존", "픽셀 노이즈의 억제", "이미지단의 형상을 포함한다"를 유효로 한다. 마지막으로 검출을 클릭하여, 구멍의 평균 면적 및 합계 면적을 구한다)
결과를 표 1에 나타낸다.
[유리 기판의 산술 평균 조도 Sa 측정]
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 얻어진 유리 기판에 대해서, 그 제1 면에 있어서의 산술 평균 조도 Sa(㎚)를 측정하였다.
산술 평균 조도 Sa는, DIN 4768로 규정되고, 원자간력 현미경(AFM)에 의해 각 점에 있어서의 5㎛×5㎛의 측정 영역을 측정함으로써 구했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[유리 기판의 대전량]
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 얻어진 유리 기판의 박리 대전량을 측정한다. 측정 방법은, 처음에 유리 기판의 테두리부를 유지하고, 제1 면을 스테인리스제(SUS304)의 진공 흡착 스테이지에 대향시킨다. 이어서, 진공 흡착 스테이지에 대한 유리 기판의 흡착·개방의 1을 110회 반복한다. 마지막으로, 스테이지로부터 유리 기판을 리프트 업했을 때의 대전량을 표면 전위계(MODEL 320C, 트렉·재팬사 제조)로 측정함으로써, 박리 대전량(V)을 측정했다. 유리 기판의 제1 면과 표면 전위계의 프로브의 간격은 30㎜이다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 유리 기판의 구멍 합계 개구 면적(㎚2/25㎛2)과, 유리 기판의 박리 대전량(V)의 관계를 도 8에 나타낸다.
표 1 및 도 8의 결과로부터, 유리 기판의 구멍의 평균 개구 면적과 합계 개구 면적의 양쪽의 조건을 만족함으로써, 박리 대전량을 낮게 할 수 있음을 알 수 있다. 이것은, 산화세륨에 의한 세정과 비교하여, 탄산칼슘에 의한 세정 쪽이, 유리 기판의 표면 상태를 유지한 채 세정하는 것에 기인한다고 생각된다. 즉, 산화세륨에 의한 세정의 경우, 연마 능력이 높기 때문에 유리 기판의 제1 면 표층의 에칭되기 쉬운 부분이 깎여 버리는 한편, 탄산칼슘에 의한 세정의 경우에는, 유리 기판의 제1 면 표층의 에칭되기 쉬운 부분이 남겨지고, 오염만을 제거한다. 그 때문에, 에칭에 의해 구멍이 뚫리기 쉬웠던 것이라 고찰된다. 또한, 탄산칼슘에 의한 세정의 경우, 제2 면에서 제1 면으로 혼입된, 산화세륨을 포함하는 슬러리를 사용한 연마에서의 화학적인 부산물(겔 형상 실리카 등)을 제거하기 쉽기 때문이라 생각된다.
본 발명을 상세하게 또한 특정한 실시 형태를 참조하여 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 다양한 변경이나 수정을 가할 수 있는 것은 당업자에게 있어서 자명하다. 본 출원은 2015년 10월 15일 출원의 일본특허출원(특허출원 제2015-203881호)에 기초한 것이고, 그 내용은 여기에 참조로서 도입된다.
본 발명의 디스플레이용 유리 기판은, 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 액정 표시 장치(LCD), 일렉트로루미네센스 디스플레이(ELD), 필드 에미션 디스플레이(FED) 등의 디스플레이의 기판으로서 유용하다.
10 : 디스플레이용 유리 기판
11 : 유리판
12 : 구멍
11 : 유리판
12 : 구멍
Claims (9)
- 제1 면과 해당 제1 면과는 반대측인 제2 면을 갖는 디스플레이용 유리 기판에 있어서,
상기 제1 면은 개구된 복수의 구멍을 갖고,
상기 구멍의 평균 개구 면적은 1.70×104㎚2 이하이고,
상기 구멍의 합계 개구 면적은 6.00×106㎚2/25㎛2 이상인 것을 특징으로 하는 디스플레이용 유리 기판. - 제1항에 있어서, 유리 조성이 산화물 기준의 질량% 표시로,
SiO2의 함유량이 50 내지 70질량%,
Al2O3의 함유량이 10 내지 20질량%,
B2O3의 함유량이 0 내지 15질량%,
MgO의 함유량이 0 내지 10질량%,
CaO의 함유량이 0 내지 20질량%,
SrO의 함유량이 0 내지 20질량%,
BaO의 함유량이 0 내지 20질량%,
MgO, CaO, SrO, BaO의 합계의 함유량이 1 내지 30질량%이고,
또한 실질적으로 알칼리 금속 산화물을 함유하지 않는, 디스플레이용 유리 기판. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 면은 전자 부재가 형성되는 면이고, 상기 제1 면은 전자 부재가 형성되지 않는 면인, 디스플레이용 유리 기판.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 면의 산술 평균 조도 Sa는 0.30㎚ 이상인, 디스플레이용 유리 기판.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 면 및 상기 제2 면이 직사각 형상이고, 한 변의 길이가 1m 이상인, 디스플레이용 유리 기판.
- 제1 면과 해당 제1 면과는 반대측인 제2 면을 갖는 유리판의 상기 제1 면에 대하여 유리 에칭 처리하는 공정을 갖고,
상기 유리 에칭 처리하는 공정에서는, 상기 제1 면에서 개구된 복수의 구멍을, 평균 개구 면적이 1.70×104㎚2 이하, 합계 개구 면적이 6.00×106㎚2/25㎛2 이상이 되도록 형성하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법. - 제6항에 있어서, 상기 유리 에칭 처리하는 공정 전에, 상기 유리판을, 탄산칼슘을 포함하는 슬러리로 세정하는 공정을 갖는, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 유리 에칭 처리는 불화수소를 포함하는 가스에 의한 에칭인, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 불화수소를 포함하는 가스에 의한 에칭에 있어서, 불화수소 반응 성분을 포함하는 가스를 반응 가스 토출구로부터 에칭조 내에 0.07m/sec로 토출하고, 반응 가스 배출구로부터 0.07m/sec로 배출하고, 반응 가스 배출구로부터 배출되는 가스가 반응 가스 배출구 주변의 공기와 함께 0.5m/sec로 흡인되었을 때의 혼합 가스 중에 포함되는 불화수소 농도가 500ppm 내지 1500ppm인, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.
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