JP7230899B2 - ガラス板及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明はガラス板及びその製造方法に関し、特に電子デバイス用基板として好適に用いられるガラス板及びその製造方法に関する。
電子デバイスや半導体パッケージングでは、ガラス板上に金属配線、透明電極、半導体素子、発光素子等の電子部材や、ポリイミドなどのフレキシブル樹脂基板・ＲＤＬ（Ｒｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）等が形成される場合がある。このような電子デバイスとしては、例えばＦＰＤ（Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）や、液晶技術を応用したフラットパネルアンテナ等が挙げられる。ＦＰＤとは例えば、液晶ディスプレイ、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ－Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）ディスプレイやマイクロＬＥＤディスプレイである。また、半導体パッケージングとしては、Ｆａｎ－ｏｕｔタイプのものが挙げられる。
具体的な例として液晶ディスプレイでは、ガラス板上に透明電極、ＴＦＴ（Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）、カラーフィルタ（Ｃｏｌｏｒ Ｆｉｌｔｅｒ）等が形成される。
ガラス板上への電子部材の形成は、例えば、図１に示すように、ガラス板１の第１の主表面１ａを吸着ステージ２に真空吸着によって固定した状態で、第２の主表面１ｂに対して行われる。しかし、ガラス板を吸着ステージから剥離する際に、ガラス板が帯電し、静電気放電（ＥＳＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏ－Ｓｔａｔｉｃ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ）による配線の静電破壊の懸念がある。近年の電子デバイスにおいては、集積度の向上が著しく、そのため配線の幅、間隔ともに微細化しており、ＥＳＤによる不具合発生の可能性がより高くなっている。特に、ＦＰＤでは、ＴＦＴの高集積化に伴い、ＴＦＴの破壊が生じ、表示品質が損なわれるなど、この問題がより顕在化する可能性がある。また、ガラス板の第２の主表面上に直接ＴＦＴや配線などを形成する場合も、第２の主表面上にポリイミド樹脂等を塗布した後にＴＦＴや配線などを形成する場合も、上記ＥＳＤによる配線の静電破壊の懸念は同等にある。
これに対し、吸着ステージに貼り付けられるガラス板の第１の主表面を粗面化処理する方法が採用されている。粗面化処理によりガラス板と吸着ステージとの接触面積を小さくして、ガラス板に剥離帯電が発生することを防止する。
例えば特許文献１では、ガラスエッチング処理する工程により、第１の面が開口する複数の穴を有し、前記穴の平均開口面積が１．７０×１０４（ｎｍ２）以下、前記穴の合計開口面積が６．００×１０６（ｎｍ２／２５μｍ２）以上であるディスプレイ用ガラス基板が開示されている。また、ガラスエッチング処理として、フッ素化水素を含むガスによるエッチング方法が開示されている。
また、特許文献２では、研磨材である酸化セリウムを用いて研磨することにより、第１の表面における最大谷深さＲｖ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１－２０１３）が３．０ｎｍ＜Ｒｖ＜５．０ｎｍであるガラス板が開示されている。
国際公開第２０１７／０６５１３８号 特開２０１５－１３１７５１号公報
しかしながら、第１の主表面に対して粗面化処理を行うと、対向する第２の主表面も同様に粗面化処理されるおそれがある。具体的には、粗面化処理に用いるガスや砥粒が第２の主表面の少なくとも周縁部に回り込み、かかる周縁部も粗面化されてしまうことによる。
上記第２の主表面は電子部材が形成される側の表面である。そのため、第２の主表面の少なくとも一部の領域が粗面化処理されることで、電子部材をはじめとしたデバイスの形成や動作に対する悪影響が懸念される。
そこで本発明は、第１の主表面に対する粗面化処理を行うことなく、剥離帯電の発生が抑制されたガラス板、特に電子デバイス用基板として好適に用いられるガラス基板、及び前記ガラス板の製造方法を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は下記［１］～［１２］に関するものである。
［１］ 第１の主表面と、前記第１の主表面と対向する第２の主表面とを有し、前記第２の主表面は電子部材が形成される側であるガラス板であって、
下記算出方法を用いて導出される、前記第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が、８．７×１０１４（個／ｃｍ２）以下、０（個／ｃｍ２）以上であり、
ガラス組成が酸化物基準の質量％表示で、ＳｉＯ２：３５～７３％、Ａｌ２Ｏ３：５～３５％、Ｂ２Ｏ３：０～３０％、ＭｇＯ：０～２０％、ＣａＯ：０～３０％、ＳｒＯ：０～３０％、ＢａＯ：０～４０％、並びに、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合計：１～５５％を含み、かつアルカリ金属酸化物を実質的に含有しない、ガラス板。
＜算出方法＞
（ｉ）試料となるガラス板の前記第１の主表面に対し、試料と検出器の成す検出角度を１５°としたＸ線光電子分光法を用いて、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度（ａｔ％）を測定し、下記式（１）により、Ｓｉの原子濃度で規格化した表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）を算出する。ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢを指す。
ＳｉＯＲｓｕｒｆ＝２×（ＳＭｇ＋ＳＣａ＋ＳＳｒ＋ＳＢａ）＋３×（ＳＡｌ＋ＳＢ）・・・（１）
式中、ＳＭｇ、ＳＣａ、ＳＳｒ、ＳＢａ、ＳＡｌ及びＳＢとは、それぞれ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を、Ｓｉの原子濃度で規格化した値を意味する。
（ｉｉ）次いで、前記第１の主表面に対し、Ｃ６０イオンスパッタリングを用いて前記ガラス板を深さ方向に削りガラス板内部を露出させ、前記ガラス板内部に対し、検出角度を７５°としたＸ線光電子分光法を用いて、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を測定し、下記式（２）により、Ｓｉの原子濃度で規格化した内部Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｂｕｌｋ）を算出する。
ＳｉＯＲｂｕｌｋ＝２×（ＢＭｇ＋ＢＣａ＋ＢＳｒ＋ＢＢａ）＋３×（ＢＡｌ＋ＢＢ）・・・（２）
式中、ＢＭｇ、ＢＣａ、ＢＳｒ、ＢＢａ、ＢＡｌ及びＢＢとは、それぞれ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を、Ｓｉの原子濃度で規格化した値を意味する。
（ｉｉｉ）ガラス密度、ガラス板中のＳｉ濃度、前記（ｉ）で算出される前記表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）、及び前記（ｉｉ）で算出される前記内部Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｂｕｌｋ）を用いて、下記式（３）～（５）により、前記第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度（ＳｉＯＨｓｕｒｆ）（個／ｃｍ２）を算出する。
ＤＳｉ＝（Ｄ×Ｓｉｍａｓｓ％×６．０２×１０２３）／（１００×２８．０９）・・・（３）
ＤＳｉ－ｓｕｒｆ＝（ＤＳｉ）２／３・・・（４）
ＳｉＯＨｓｕｒｆ＝（ＳｉＯＲｂｕｌｋ－ＳｉＯＲｓｕｒｆ）×ＤＳｉ－ｓｕｒｆ・・・（５）
式中、ＤＳｉはガラス板中のＳｉ原子密度（個／ｃｍ３）、Ｄはガラス密度（ｇ／ｃｍ３）、Ｓｉｍａｓｓ％はガラス板中のＳｉ濃度（質量％）、ＤＳｉ－ｓｕｒｆは表面Ｓｉ原子密度（個／ｃｍ２）をそれぞれ意味する。
［２］ 前記表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が、７．６×１０１４（個／ｃｍ２）以下である、前記［１］に記載のガラス板。
［３］ 前記表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が、６．１×１０１４（個／ｃｍ２）以下である、前記［１］又は［２］に記載のガラス板。
［４］ 前記第１の主表面の最大谷深さＲｖの絶対値が３．０ｎｍ以下である、前記［１］～［３］のいずれか１に記載のガラス板。
［５］ 板厚が０．１～１．０ｍｍである、前記［１］～［４］のいずれか１に記載のガラス板。
［６］ 少なくとも一辺の長さが２５００ｍｍ以上の矩形状である、前記［１］～［５］のいずれか１に記載のガラス板。
［７］ 電子デバイス用基板として用いられる、前記［１］～［６］のいずれか１に記載のガラス板。
［８］ ディスプレイ用基板として用いられる、前記［１］～［７］のいずれか１に記載のガラス板。
［９］ フレキシブルディスプレイ製造用キャリア基板として用いられる、前記［１］～［７］のいずれか１に記載のガラス板。
［１０］ 半導体パッケージング用キャリア基板として用いられる、前記［１］～［７］のいずれか１に記載のガラス板。
［１１］ 前記［１］～［１０］のいずれか１に記載のガラス板を製造する方法であって、
電子部材が形成される側である第２の主表面と対向する第１の主表面に対し、炭酸カルシウムを含むスラリーを用いて、１ｎｍ以上研磨する工程を含む、ガラス板の製造方法。
［１２］ 前記第１の主表面に対する前記研磨する工程の後に、アルカリ性溶液を用いて前記第１の主表面の洗浄を行う、前記［１１］に記載のガラス板の製造方法。
本発明によれば、粗面化処理を行うことなく、吸着ステージから剥離する際に剥離帯電が発生しにくいガラス板が得られる。そのため、かかるガラス板を電子デバイス用基板に用いた場合、静電破壊を抑制できる。また、電子部材をはじめとしたデバイスの形成や動作に対する悪影響をも防ぐことが期待される。
図１は、ガラス板上へ電子部材を形成する際の、ガラス板と吸着ステージとの位置関係を示す模式断面図である。 図２は、例１～例７のガラス板について、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度とΔ帯電電位との関係を示すグラフである。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、任意に変形して実施できる。また、数値範囲を示す「～」とは、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
ガラス組成を示す各成分の含有量は、特に断らない限り、酸化物基準の質量％表示である。
［ガラス板］
本実施形態に係るガラス板は、第１の主表面と、前記第１の主表面と対向する第２の主表面とを有し、第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が、８．７×１０１４（個／ｃｍ２）以下、０（個／ｃｍ２）以上である。
ガラス板が電子デバイス用基板である場合、ガラス板の第１の主表面側を吸着ステージに接触、吸着させた状態で、第２の主表面上に配線等の電子部材を形成する。その後、ガラス板を吸着ステージから剥離して、電子デバイスの次の製造工程に供する。すなわち、ガラス板を電子デバイス用基板に用いる場合、第１の主表面が吸着ステージと接する側であり、第２の主表面が電子部材が形成される側である。電子デバイスが液晶ディスプレイである場合には、第１の主表面が偏光板側であり、第２の主表面がＴＦＴ側である。
本発明は、ガラス板を吸着ステージから剥離する際の剥離帯電の抑制について鋭意検討を行った結果、ガラス板の第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基（シラノール基）密度が、第２の主表面における帯電電位と相関があることを見出したものである。第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が低いと、第２の主表面における帯電電位の絶対値も小さくなり、ＥＳＤによる配線の静電破壊を抑制できる。この詳細は定かではないが、以下のように推測される。なお、帯電電位とは、帯電のしにくさの指標であり、０に近いほど帯電しにくい。
ガラス板を吸着ステージから剥離する際の第１の主表面における帯電電位の測定は、測定器の構造上、実施できていない。しかしながら、本発明においては、ガラス板の第２の主表面が負（マイナス）に帯電していたため、第１の主表面は正（プラス）に帯電していたと推測される。これは誘電分極を根拠とする。また同観点から、第１の主表面の帯電電位と第２の主表面の帯電電位は連動しており、第１の主表面における正（プラス）の帯電電位が大きければ、第２の主表面における負（マイナス）の帯電電位も大きくなると推測される。
さらに、摩擦帯電列によれば、ガラス板は極めて正（プラス）に帯電しやすい材料である。従って、摩擦帯電列を考慮しても、第１の主表面は正（プラス）に帯電し、ステンレススチール（ＳＵＳ）製である吸着ステージは負（マイナス）に帯電していたと推測される。
異種の金属同士の剥離帯電を考えた場合、金属同士を接触させた際に、仕事関数の小さい金属から仕事関数の大きい金属へ電子が移動することが、帯電する原因と推測される。つまり、仕事関数の小さい金属が正（プラス）に、仕事関数の大きい金属が負（マイナス）に帯電し、それら仕事関数の差が大きいほど両者の各帯電電位も大きくなると考えられる。上記を踏まえてガラス板について検討すると、絶縁物の仕事関数を定義することは困難である。しかしながら少なくとも、ガラス板の第１の主表面の仕事関数が大きくなれば、ガラス板から吸着ステージへの電子の移動が抑制されるか、それに類する力が働き、ガラス板の第１の主表面は正（プラス）に帯電しにくくなると推測される。
ガラス板の第１の主表面の仕事関数を大きくするために、本発明者らは吸着水量に着目した。これは、ＴｉＯ２やＣｕ（Ｉｎ，Ｇａ）Ｓｅ２では、吸着水量の増加により仕事関数が小さくなることが報告されていることによる。ガラス板の第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が高いほど空気中の水分子と結合し、その結果、吸着水量が増加する。ガラス板についてもＴｉＯ２等と同様の傾向があると仮定すれば、この吸着水量の増加により仕事関数は小さくなる。
すなわち、ガラス板の第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を低くするほど、吸着水量が減少し、仕事関数が大きくなる。その結果、吸着ステージから剥離する際、ガラス板の第１の主表面は正（プラス）に帯電しにくくなる。そして、誘電分極を根拠として、第１の主表面の帯電電位と第２の主表面の帯電電位が連動し、第２の主表面は負（マイナス）に帯電しにくくなると推測する。
ガラス板の第１の主表面は、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が８．７×１０１４（個／ｃｍ２）以下であれば、吸着ステージから剥離した際の剥離帯電が十分に抑制され、第２の主表面上に形成される電子部材の静電破壊を抑制できる。表面Ｓｉ－ＯＨ基密度は、好ましくは７．６×１０１４（個／ｃｍ２）以下、より好ましくは７．１×１０１４（個／ｃｍ２）以下、さらに好ましくは６．６×１０１４（個／ｃｍ２）以下、よりさらに好ましくは６．１×１０１４（個／ｃｍ２）以下、特に好ましくは５．６×１０１４（個／ｃｍ２）以下である。また、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度は０（個／ｃｍ２）以上であり、その値は低いほど好ましいが、炭酸カルシウムを含むスラリーを用いて研磨する工程の負荷を考慮した下限値は例えば４．０×１０１４（個／ｃｍ２）以上である。
本明細書において、ガラス板の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）を用いた分析結果を用いて、下記に示す算出方法（ｉ）～（ｉｉｉ）により導出される値である。
＜算出方法＞
（ｉ）試料となるガラス板の第１の主表面に対し、試料と検出器の成す検出角度を１５°としたＸ線光電子分光法を用いて、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度（ａｔ％）を測定し、下記式（１）により、Ｓｉの原子濃度で規格化した表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）を算出する。ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢを指す。
ＳｉＯＲｓｕｒｆ＝２×（ＳＭｇ＋ＳＣａ＋ＳＳｒ＋ＳＢａ）＋３×（ＳＡｌ＋ＳＢ）・・・（１）
式中、ＳＭｇ、ＳＣａ、ＳＳｒ、ＳＢａ、ＳＡｌ及びＳＢとは、それぞれ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を、Ｓｉの原子濃度で規格化した値を意味する。
Ｘ線光電子分光法では、検出角度を変化させることで、情報深さを調整できる。検出角度が小さいほど、情報深さは浅くなる。すなわち、上記（ｉ）では、検出角度を１５°とすることにより、ガラス板の第１の主表面に対し、極浅い表層における各原子濃度を測定している。
Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を測定した後、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を、Ｓｉの原子濃度にて除することにより、順にＳＭｇ、ＳＣａ、ＳＳｒ、ＳＢａ、ＳＡｌ及びＳＢで表される、各原子濃度のＳｉの原子濃度で規格化された値が得られる。
式（１）は、各原子濃度のＳｉの原子濃度で規格された値に対し、２又は３の係数を乗じた値の総和を表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）とするものである。この２又は３なる係数は、各元素の価数に相当する値である。かかる係数について、以下説明する。
上記元素のうち、例えば２価のＭｇにおけるガラス中での一つの存在状態としては、－Ｓｉ－Ｏ－Ｍｇ－Ｏ－Ｓｉ－というような２つのＯを介してＳｉと結合している状態が挙げられる。同様に、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａも２価であり、２つのＯを介してＳｉと結合している状態が挙げられる。また、Ａｌ及びＢは３価であり、便宜上、３つのＯを介してＳｉと結合している状態として取り扱える。これらの価数を、それぞれ規格化された各原子濃度に対して乗じ、それらの値の総和が、式（１）で算出される表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）である。
（ｉｉ）次いで、第１の主表面に対し、Ｃ６０イオンスパッタリングを用いてガラス板を深さ方向に削りガラス板内部を露出させ、ガラス板内部に対し、検出角度を７５°としたＸ線光電子分光法を用いて、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を測定し、下記式（２）により、Ｓｉの原子濃度で規格化した内部Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｂｕｌｋ）を算出する。
ＳｉＯＲｂｕｌｋ＝２×（ＢＭｇ＋ＢＣａ＋ＢＳｒ＋ＢＢａ）＋３×（ＢＡｌ＋ＢＢ）・・・（２）
式中、ＢＭｇ、ＢＣａ、ＢＳｒ、ＢＢａ、ＢＡｌ及びＢＢとは、それぞれ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を、Ｓｉの原子濃度で規格化した値を意味する。
Ｃ６０イオンスパッタリングでは、Ｃ６０イオンをガラス板の主表面に照射することで、スパッタリング蒸発という表面の原子が除去される現象が起きる。その結果、ガラス板が深さ方向に削られることとなり、ガラス板内部が露出し、ガラス板内部の各原子濃度を測定できるようになる。
具体的には、Ｃ６０イオンスパッタリングを行いながら、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を複数回測定する。そして、測定される各原子濃度の値が深さ方向に対して一定となることを確認する。
通常、アルカリ金属酸化物を実質的に含有しないアルミノシリケートガラスの組成であれば、３００ｎｍ以下（ＳｉＯ２換算深さ）の深さ領域内で各原子濃度の値は深さ方向に一定となる。仮に、３００ｎｍを超えて、各原子濃度の値が深さ方向に一定とならない場合は、ガラス板を数μｍ研磨し、再度Ｃ６０イオンスパッタリングを実施してもよい。なお、ＳｉＯ２換算深さとは、シリコンウェハ上に形成された膜厚既知の熱酸化膜（ＳｉＯ２膜）を用いて算出したＣ６０イオンスパッタリングのＳｉＯ２膜のスパッタリングレート（ｎｍ／ｍｉｎ）を基に計算した深さである。
Ｃ６０イオンスパッタリングによりガラス板の主表面を削り、ガラス板内部のＳｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を測定する。上記（ｉｉ）では、検出角度を７５°とし、情報深さを深くすることにより、極浅い表層で生じるＣ６０イオンスパッタリングによる組成変化の影響を最小限に抑え、ガラス板内部の各原子濃度を精度良く求められる。
Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を測定した後、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を、Ｓｉの原子濃度にて除することにより、順にＢＭｇ、ＢＣａ、ＢＳｒ、ＢＢａ、ＢＡｌ及びＢＢで表される、各原子濃度のＳｉの原子濃度で規格化された値が得られる。
そして、上記（ｉ）と同様、各元素の価数を乗じ、それらの値の総和が、式（２）で算出される内部Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｂｕｌｋ）である。
（ｉｉｉ）ガラス密度、ガラス板中のＳｉ濃度、前記（ｉ）で算出される前記表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）、及び前記（ｉｉ）で算出される前記内部Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｂｕｌｋ）を用いて、下記式（３）～（５）により、第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度（ＳｉＯＨｓｕｒｆ）（個／ｃｍ２）を算出する。
ＤＳｉ＝（Ｄ×Ｓｉｍａｓｓ％×６．０２×１０２３）／（１００×２８．０９）・・・（３）
ＤＳｉ－ｓｕｒｆ＝（ＤＳｉ）２／３・・・（４）
ＳｉＯＨｓｕｒｆ＝（ＳｉＯＲｂｕｌｋ－ＳｉＯＲｓｕｒｆ）×ＤＳｉ－ｓｕｒｆ・・・（５）
式中、ＤＳｉはガラス板中のＳｉ原子密度（個／ｃｍ３）、Ｄはガラス密度（ｇ／ｃｍ３）、Ｓｉｍａｓｓ％はガラス板中のＳｉ濃度（質量％）、ＤＳｉ－ｓｕｒｆは表面Ｓｉ原子密度（個／ｃｍ２）をそれぞれ意味する。なお、ガラス板中のＳｉ濃度とは、原子基準の質量％表示の値である。
ガラス密度（Ｄ）（ｇ／ｃｍ３）は、ＪＩＳ Ｚ ８８０７に準拠して求められる値である。また、ガラス板中のＳｉ濃度（Ｓｉｍａｓｓ％）（質量％）はＪＩＳ Ｒ ３１０５に準拠して求められる値である。
上記式（３）では、ガラス密度（Ｄ）にガラス板中のＳｉ濃度／１００（Ｓｉｍａｓｓ％／１００）とアボガドロ数を乗じ、Ｓｉの原子量２８．０９（ｇ／ｍｏｌ）で除することにより、ガラス板中のＳｉ原子密度（ＤＳｉ）（個／ｃｍ３）が算出される。
上記式（４）では、式（３）で算出されたガラス板中のＳｉ原子密度（ＤＳｉ）（個／ｃｍ３）の値を２／３乗することで、次元を３次元から２次元に落とし、ガラス板の表面Ｓｉ原子密度（ＤＳｉ－ｓｕｒｆ）（個／ｃｍ２）に変換する。
そして、式（５）では、上記式（２）及び式（１）で算出された内部Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｂｕｌｋ）と表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）との差を取る。これは、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの元素のうちＭｇを例に取ると、次のように説明される。
ガラス板の主表面で－Ｓｉ－Ｏ－Ｍｇ－Ｏ－Ｓｉ－なる状態から、１つのＭｇ２＋と２つのＨ＋がイオン交換反応することにより、－Ｓｉ－ＯＨ＋Ｍｇ２＋＋ＨＯ－Ｓｉ－となった際に生成される表面Ｓｉ－ＯＨ基の個数を求めることに相当する。また、この表面Ｓｉ－ＯＨ基の個数は、Ｓｉ原子の個数に対する値として与えられる。
各元素の上記個数の総和に対し、表面Ｓｉ原子密度（ＤＳｉ－ｓｕｒｆ）（個／ｃｍ２）を乗じることにより、ガラス板の主表面における、単位面積当たりのＳｉ－ＯＨ基の個数、すなわち表面Ｓｉ－ＯＨ基密度（個／ｃｍ２）が算出される。
本実施形態に係るガラス板は、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度の低さにより剥離帯電の発生を抑制できる。そのため、粗面化処理は不要であり、第１の主表面は凹凸のない平滑な表面となる。
第１の主表面の最大谷深さＲｖの絶対値は３．０ｎｍ以下が好ましく、２．０ｎｍ未満がより好ましい。また絶対値の下限は特に限定されないが、通常０．５ｎｍ以上である。なお、本明細書における最大谷深さＲｖとは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３年に準拠して測定される値である。
第１の主表面には開口する細かい穴が存在しないか、存在したとしてもその数は少ない。具体的には、ガスを用いたガラスエッチングによる粗面化処理を行わなければ、穴の平均開口面積は少なくとも１．７０×１０４（ｎｍ２）を超え、通常、２．００×１０４（ｎｍ２）以上となる。また、同様にガスを用いたガラスエッチングによる粗面化処理を行わなければ、合計開口面積は少なくとも６．００×１０６（ｎｍ２／２５μｍ２）未満となり、通常、４．００×１０６（ｎｍ２／２５μｍ２）以下となる。
穴の平均開口面積の上限および合計開口面積の下限は特に限定されないが、それぞれ通常１．００×１０３（ｎｍ２）以下、１．００×１０６（ｎｍ２／２５μｍ２）以上である。なお、本明細書における穴の平均開口面積および合計開口面積とは、原子間力顕微鏡を用いて第１の主表面の形状像を取得した後に、ナノスケール３次元画像処理ソフトウェア（イメージメトロロジー社製ＳＰＩＰ）を用いて傾き補正処理、フィルタリング処理、及び粒子・穴解析を実施することで算出される値である。
ガラス板の第２の主表面の形状や性状については特に限定されず、従来電子デバイス用基板の電子部材が形成される側と同様の形状や性状であればよい。
本実施形態に係るガラス板のガラス組成は、電子デバイス用基板としての使用が好ましいことを鑑みると、アルカリイオンのマイグレーションによる短絡の可能性が極めて低い無アルカリガラスが好ましい。無アルカリガラスとは、アルカリ金属酸化物（Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、及びＫ２Ｏ）を実質的に含有しないガラスである。アルカリ金属酸化物を実質的に含有しないとは、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、及びＫ２Ｏの合計の含有量が０．１質量％以下のガラスである。
また、ソーダライムガラスに代表される、アルカリ金属酸化物を含有するガラス板の場合、Ｈ＋と第１の主表面に存在するアルカリ金属元素のイオンとのイオン交換反応が起こりやすい。そのため、アルカリ金属酸化物を含有するガラス板の製造において、炭酸カルシウムを含むスラリーを用いて、１ｎｍ以上研磨する工程を含んだとしても、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を低下させることは困難である。
ガラス組成は、酸化物基準の質量％表示で、ＳｉＯ２：３５～７３％、Ａｌ２Ｏ３：５～３５％、Ｂ２Ｏ３：０～３０％、ＭｇＯ：０～２０％、ＣａＯ：０～３０％、ＳｒＯ：０～３０％、ＢａＯ：０～４０％、並びに、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合計：１～５５％を含み、かつアルカリ金属酸化物を実質的に含有しないことが好ましい。
ガラス組成は、歪点が高く溶解性を考慮する場合、酸化物基準の質量％表示で、ＳｉＯ２：５８～６６％、Ａｌ２Ｏ３：１５～２２％、Ｂ２Ｏ３：５～１２％、ＭｇＯ：０～８％、ＣａＯ：０～９％、ＳｒＯ：３～１２．５％、ＢａＯ：０～２％、並びに、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合計：９～１８％を含み、かつアルカリ金属酸化物を実質的に含有しないことがより好ましい。
このような目的の場合、より好ましくは、酸化物基準の質量％表示で、ＳｉＯ２：５６～６２％、Ａｌ２Ｏ３：１５～２０％、Ｂ２Ｏ３：６～１０％、ＭｇＯ：２～５％、ＣａＯ：３～７％、ＳｒＯ：４～１０％、ＢａＯ：０～１％、並びに、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合計：１２～１７％を含み、かつアルカリ金属含有物を実質的に含まない。ＢａＯは実質的に含まないことがさらに好ましい。
ガラス組成は、高歪点を考慮する場合、酸化物基準の質量％表示で、ＳｉＯ２：５４～７３％、Ａｌ２Ｏ３：１０．５～２２．５％、Ｂ２Ｏ３：０～７％、ＭｇＯ：０～１０％、ＣａＯ：０～１０％、ＳｒＯ：０～１６％、ＢａＯ：０～１０％、並びに、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合計：８～２６％を含み、かつアルカリ金属酸化物を実質的に含有しないことがより好ましい。
ガラス組成は、さらなる高歪点を考慮する場合、酸化物基準の質量％表示で、ＳｉＯ２：５４～７３％、Ａｌ２Ｏ３：１０．５～２２．５％、Ｂ２Ｏ３：０～５．５％、ＭｇＯ：０～１０％、ＣａＯ：０～１０％、ＳｒＯ：０～１０％、ＢａＯ：０～１０％、並びに、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合計：８～２０％を含み、かつアルカリ金属酸化物を実質的に含有しないことがさらに好ましい。
ガラス組成は、低誘電率、低誘電正接性といった電気特性を考慮する場合、酸化物基準の質量％表示で、ＳｉＯ２：５４～７３％、Ａｌ２Ｏ３：５～２２．５％、Ｂ２Ｏ３：１５～３０％、ＭｇＯ：０～１０％、ＣａＯ：０～９％、ＳｒＯ：０～１６％、ＢａＯ：０～２０％、並びに、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合計：１～２６％を含み、かつアルカリ金属酸化物を実質的に含有しないことがより好ましい。
ガラス組成は、膨張率の制御性を向上させ、特に高膨張率の基板を得ようとする場合、酸化物基準の質量％表示で、ＳｉＯ２：４０～７３％、Ａｌ２Ｏ３：５～２３％、Ｂ２Ｏ３：０～１５％、ＭｇＯ：０～２０％、ＣａＯ：０～２０％、ＳｒＯ：０～２０％、ＢａＯ：０～４０％、並びに、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合計：１０～５５％を含み、かつアルカリ金属酸化物を実質的に含有しないことがより好ましい。
ガラス板の板厚は０．１ｍｍ以上が好ましく、０．２ｍｍ以上がより好ましく、０．３ｍｍ以上がさらに好ましい。一方、板厚は２．０ｍｍ以下が好ましく、１．５ｍｍ以下がより好ましく、１．０ｍｍ以下がさらに好ましく、０．７ｍｍ以下がよりさらに好ましく、０．５ｍｍ以下がとりわけ好ましい。
ガラス板の形状は特に限定されないが、ディスプレイ用基板として用いる場合には矩形状が好ましい。
ガラス板の大きさも特に限定されないが、ガラス板が矩形状である場合には、少なくとも一辺の長さが１０００ｍｍ以上が好ましく、１４００ｍｍ以上がより好ましく、２５００ｍｍ以上がさらに好ましい。上限も特に限定されないが、通常、一辺の長さが５０００ｍｍ以下である。
また、キャリア基板として用いる場合には、ガラス板の形状は矩形状ないし円形状であることが好ましい。
ガラス板が円形状の場合、ノッチ等の位置決め部を有する形状であることが好ましい。直径は２００ｍｍ以上が好ましく、３００ｍｍ以上がより好ましい。上限も特に限定されないが、通常、直径は４５０ｍｍ以下である。
ガラス板が矩形状の場合、少なくとも一辺の長さが５００ｍｍ以上が好ましく、１２００ｍｍ以上がより好ましく、１４００ｍｍ以上がさらに好ましい。上限も特に限定されないが、通常、一辺の長さは３３００ｍｍ以下であり、２８００ｍｍ以下が好ましく、２０００ｍｍ以下がより好ましい。
本実施形態に係るガラス板は、面積が大きい状態で第２の主表面上に配線等の電子部材を形成し、その後、製品の大きさに合わせて所望するサイズにカットすることもできる。本来、帯電量は面積に応じて大きくなることから、大面積であるほど剥離時の帯電量も大きくなり静電破壊のおそれが高まる。しかしながら、本実施形態に係るガラス板は、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度の低さに起因して、吸着ステージから剥離する際の帯電量も小さく抑えられる。そのため、ガラス板の面積が大きい場合であっても、電子部材の静電破壊を抑制できる。
［ガラス板の製造方法］
本実施形態に係るガラス板の製造方法の一例を以下に示すが、第１の主表面の表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が低ければ特に限定されない。
ガラス板の製造方法は、ガラス板の、電子部材が形成される側である第２の主表面と対向する第１の主表面に対し、炭酸カルシウムを含むスラリーを用いて、１ｎｍ以上研磨する工程を含む。
また、第１の主表面に対する上記研磨する工程の後に、アルカリ性溶液を用いて第１の主表面の洗浄を行うことが好ましい。これは、酸性溶液を用いると、酸性溶液のＨ＋と第１の主表面のＭｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｓｒ２＋、Ｂａ２＋、Ａｌ３＋及びＢ３＋とがイオン交換反応を起こし、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を増加させるおそれがあるためである。
以下に、各工程について詳述する。
（研磨工程）
研磨工程では、ガラス板の第１の主表面に対して、炭酸カルシウムを含むスラリー（以下、炭酸カルシウムスラリーと称する場合がある。）を供給しながら、第１の主表面を１ｎｍ以上研磨する。研磨は前記条件を満たす方法で適宜行えばよく、特に限定されないが、研磨によるガラス板表層の除去厚みを十分としやすい点から研磨パッドを用いた研磨が好ましい。
炭酸カルシウムは、ガラスの研磨に一般的に用いられる酸化セリウムに比べて硬度が非常に低い。そのため、従来の研磨とは異なり、ガラス板の主表面上に深い研磨傷がつくことはない。したがって、例えば、第１の主表面の最大谷深さＲｖの絶対値は３．０ｎｍ以下となる。第１の主表面の最大谷深さＲｖの絶対値は、３．０ｎｍ以下が好ましく、２．０ｍｍ未満がより好ましい。
従来の酸化セリウムを含むスラリーを用いた研磨は、上記硬度の違いの他に、化学的な作用により、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を増加させるおそれがある。そのため、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度の観点からも、炭酸カルシウムを用いることが好ましい。
また、砥粒を用いずに純水のみを供給して研磨を行うと、研磨速度が極めて遅く、純水のＨ＋とガラス表面のＭｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｓｒ２＋、Ｂａ２＋、Ａｌ３＋及びＢ３＋とがイオン交換反応を起こし、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を増加させるおそれがある。
これに対して、炭酸カルシウムを含むスラリーを用いた研磨を行うと、機械的な作用のみであり、純水のＨ＋とガラス表面のＭｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｓｒ２＋、Ｂａ２＋、Ａｌ３＋及びＢ３＋とによるイオン交換反応の速度よりも研磨速度の方が速いため、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を低下させることが可能になると推測される。
炭酸カルシウムを分散させてスラリーとなる分散媒は、例えば純水や工水等を使用できる。
スラリー中の炭酸カルシウム濃度は、１質量％以上が好ましく、３質量％以上がより好ましい。また、炭酸カルシウム濃度は４０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましい。
スラリーには、炭酸カルシウムと分散媒の他に、本発明の効果を損なわない範囲で他の任意成分を含有させてもよい。他の任意成分としては、例えば分散剤等が挙げられる。
第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度は、上記炭酸カルシウムの濃度等の他、研磨条件によっても制御できる。研磨条件は適宜調整を行えばよく特に限定されないが、例えば研磨パッドを用いて研磨する場合、研磨圧力は０．０５～０．５ＭＰａが好ましく、ガラス搬送速度は０．１～２０（ｍ／分）が好ましく、研磨パッド回転数（公転数）は３０～１０００ｒｐｍが好ましい。また、後述する実施例における研磨回数は特に限定されないが、研磨工程の負荷を考慮すれば１～２０回が好ましく、１～１０回がより好ましく、１～７回が最も好ましい。
（洗浄工程）
上記炭酸カルシウムを含むスラリーを用いて第１の主表面を研磨した後、第１の主表面の洗浄を行う。洗浄は高圧シャワー、炭酸カルシウムスラリー、洗剤及び純水からなる群より選ばれる少なくとも一種を用いて行う。炭酸カルシウムスラリー、洗剤や純水を用いた洗浄の場合、ディスクブラシやロールブラシを用いて第１の主表面をブラシ掛けすることが好ましい。
研磨工程により制御した表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が高くならないように、洗剤としてアルカリ性溶液を用いて洗浄を行うことが好ましい。アルカリ性溶液はｐＨが７超であればよいが、ｐＨ９以上が好ましい。また上限は特に限定されないが、ｐＨ１３．５以下が好ましい。
洗浄に用いるアルカリ性溶液は、付着物の再付着防止のため、界面活性剤を含有することが好ましい。また、金属成分の溶出を防ぐため、キレート材は含有しないことが好ましい。
なお、上述したように炭酸カルシウムを含むスラリーで洗浄を行ってもよいが、ディスクブラシやロールブラシによるスラリー洗浄のみでは、上記研磨工程のように、第１の主表面の表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を効果的に低下させることはできない。
（乾燥工程）
洗浄工程後、純水による濯ぎを経て、乾燥する工程を行うことが好ましい。乾燥工程は、従来公知の方法を適用できる。例えば、フィルターを通した圧縮空気をブローする、すなわちエアーナイフを用いた方法が、作業性・設備の簡易さの点で好ましい。
また、圧縮空気による乾燥以外に、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を用いた洗浄、乾燥や、スピン乾燥、マランゴニ乾燥を行ってもよい。
上記の各工程の他、面取り加工等、本発明の効果を損なわない範囲において、任意の工程をさらに経てもよい。
本実施形態に係るガラス板の製造方法により得られたガラス板は、電子デバイス用基板として用いる場合、図１に示すように、ガラス板１の第１の主表面１ａが吸着ステージ２に接するように載置し、第２の主表面１ｂ上に電子部材を形成する。その後、吸着ステージ２からガラス板１を剥離するが、この際の剥離帯電が抑制されることから、形成された電子部材が静電破壊されることを防止できる。
また、炭酸カルシウムを含むスラリー及び研磨パッドを用いた研磨では、主表面が粗面化されない。そのため、第１の主表面を研磨する際に第２の主表面の周縁部も一緒に研磨されたとしても、第２の主表面の周縁部が粗面化されることはない。したがって、第２の主表面が粗面化されることに伴うデバイス形成や動作への悪影響を懸念する必要はない。
［電子デバイス］
本実施形態に係るガラス板は、電子デバイス用基板として用いることが好ましく、中でもディスプレイ用基板として用いることがより好ましく、液晶ディスプレイの基板として用いることがさらに好ましく、ａ－Ｓｉ（Ａｍｏｒｐｈｏｕｓ Ｓｉｌｉｃｏｎ） ＴＦＴの基板として用いることが最も好ましい。
また、フレキシブルディスプレイ製造用キャリア基板や半導体パッケージング用キャリア基板として用いることもより好ましい。中でも、フレキシブルディスプレイ製造用キャリア基板として用いることがさらに好ましい。
また、本実施形態に係る電子デバイスは上記ガラス板を備えるものであり、例えば、少なくとも一辺が２５００ｍｍ以上の矩形状である大型電子デバイスにも、かかるガラス板を基板として好適に適用できる。また、少なくとも一辺が１４００ｍｍ以上の矩形状又は直径が５００ｍｍ以上の円形状であるキャリア基板にも、かかるガラス板を好適に適用できる。キャリア基板用途の場合、特にフレキシブルディスプレイの製造や、半導体パッケージングに好適に使用できる。
なお、電子デバイスにおけるガラス板の好ましい態様は、上記［ガラス板］に記載の好ましい態様と同様である。また、ガラス板以外の構成は、従来公知のものを使用できる。
以下に試験例を挙げ、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。なお、例１～例５は実施例であり、例６及び例７は比較例である。
［例１］
５２０ｍｍ×４１０ｍｍで厚さ０．５ｍｍの電子デバイス用無アルカリガラス板（ガラスＡ）を用い、第１の主表面となる一方の主表面に対し、炭酸カルシウムを純水に分散させたスラリーを供給しながら、発泡ポリウレタン製の研磨パッドを用いて研磨を行った。スラリー中の炭酸カルシウム濃度は８質量％とした。ガラス搬送速度１３０（ｃｍ／分）、回転数３８６ｒｐｍ、研磨圧力０．２０４ＭＰａで約３０秒研磨する工程を、研磨回数１回とカウントし、１回研磨を行った。
次いで、ｐＨ１２に調整したアルカリ性溶液（パーカーコーポレーション社製、ＰＫ－ＬＣＧ２１３（製品名））を用いて、処理速度３３０（ｃｍ／分）、回転数３００ｒｐｍの条件で、枚葉式の洗浄装置であるディスクブラシによる薬液洗浄を行った。薬液洗浄後、エアーナイフにより乾燥を行い、ガラス板を得た。研磨する工程の前、及びエアーナイフによる乾燥後の重量測定により見積もった、ガラス板表層の除去厚みは約２ｎｍであった。
なお、ガラスＡの酸化物基準の質量％表示での組成は表１に示すとおりである。
［例２］
研磨回数を２回とした以外は例１と同様にして、ガラス板を得た。ガラス板表層の除去厚みは約４ｎｍであった。
［例３］
研磨回数を５回とした以外は例１と同様にして、ガラス板を得た。ガラス板表層の除去厚みは約１０ｎｍであった。
［例４］
電子デバイス用無アルカリガラス板をガラスＢに変更した以外は例３と同様にして、ガラス板を得た。ガラス板表層の除去厚みは約１０ｎｍであった。
なお、ガラスＢの酸化物基準の質量％表示での組成は表１に示すとおりである。
［例５］
電子デバイス用無アルカリガラス板をガラスＣに変更し、かつ研磨回数を７回とした以外は例１と同様にして、ガラス板を得た。ガラス板表層の除去厚みは約１４ｎｍであった。
なお、ガラスＣの酸化物基準の質量％表示での組成は表１に示すとおりである。
［例６］
研磨を行わずに、アルカリ性溶液を用いた薬液洗浄とエアーナイフによる乾燥のみ行った以外は、例１と同様にして、ガラス板を得た。アルカリ性溶液を用いた薬液洗浄前及びエアーナイフによる乾燥後に重量測定を実施したが、有意な重量減少は確認できなかった。つまり、アルカリ性溶液を用いた薬液洗浄のみによるガラス板表層の除去厚みは０ｎｍと見なせる。
［例７］
研磨に代えて、例１と同じスラリーを用いたスラリー洗浄を行った以外は、例１と同様にして、ガラス板を得た。スラリー洗浄は、炭酸カルシウムを純水に分散させたスラリーを吐出して、回転数３００ｒｐｍ、ガラス搬送速度３３０（ｃｍ／分）の条件で、枚葉式の洗浄装置であるディスクブラシにより行った。スラリー洗浄前及びエアーナイフによる乾燥後の重量測定により見積もった、スラリー洗浄によるガラス板表層除去厚みは約０．２ｎｍであった。
例６より、アルカリ性溶液を用いた薬液洗浄による除去厚みは０ｎｍと見なせるため、例１～例５におけるガラス板表層の除去厚みは、すべて研磨する工程によるものであり、いずれも１ｎｍ以上であることが確認された。また、例７の除去厚みは、炭酸カルシウムを用いたスラリー洗浄によるものであり、１ｎｍ未満であった。例７の結果が示すように、ディスクブラシを用いて、ガラス板表層を１ｎｍ以上除去することは困難である。ガラス板表層の除去厚みを１ｎｍ以上とするには、例えば、研磨パッド等を用いることが好適である。
なお、例１のガラス板は計２枚、例７のガラス板は計３枚、例２～６のガラス板は各１枚作製し、以後の各評価に供した。
Figure 0007230899000001
［評価方法］
（表面Ｓｉ－ＯＨ基密度）
ガラス板の第１の主表面について、下記方法により、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度の算出を行った。
（ｉ）ガラス板の第１の主表面に対し、下記測定条件のＸ線光電子分光法を用いて、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を測定した。得られたＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度をＳｉの原子濃度で除することにより、ＳＭｇ、ＳＣａ、ＳＳｒ、ＳＢａ、ＳＡｌ及びＳＢで表されるＳｉの原子濃度で規格化された各原子濃度を算出した。これらを用いて、下記式（１）により、Ｓｉの原子濃度で規格化した表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）を算出した。
なお、Ｂａはガラス板の母組成中に含まれているとしても、Ｘ線光電子分光法の検出限界以下の微量であることから、モニターしていない。また、各原子濃度の算出に用いる各ピークの相対感度係数（ＲＳＦ）には、解析ソフトが与えるデフォルトの補正相対感度係数（Ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ ＲＳＦ）を用いた。各ピークのＣｏｒｒｅｃｔｅｄ ＲＳＦは、それぞれ１９．３２７（Ｂ１ｓ）、３０．７９６（Ｍｇ２ｓ）、２３．６７５（Ａｌ２ｐ）、３４．６１９（Ｓｉ２ｐ）、６２．７１１（Ｃａ２ｓ）、１２３．３０６（Ｓｒ３ｐ３／２）であった。
ＳｉＯＲｓｕｒｆ＝２×（ＳＭｇ＋ＳＣａ＋ＳＳｒ＋ＳＢａ）＋３×（ＳＡｌ＋ＳＢ）・・・（１）
（測定条件）
装置：アルバック・ファイ社製、ＥＳＣＡ５５００
Ｘ線：単色化されたＡｌＫα線
パスエネルギー：１１７．４（ｅＶ）
エネルギーステップ：０．５（ｅＶ／ｓｔｅｐ）
モニターピーク：Ｂ１ｓ、Ｍｇ２ｓ、Ａｌ２ｐ、Ｓｉ２ｐ、Ｃａ２ｓ、Ｓｒ３ｐ３／２
検出角度（試料表面と検出器の成す角度）：１５°
解析ソフト：ＭｕｌｔｉＰａｋ Ｖｅｒｓｉｏｎ９．３．０．３
ピークのバックグラウンド除去法：Ｓｈｉｒｌｅｙ法
（ｉｉ）次いで、第１の主表面に対し、Ｃ６０イオンスパッタリングを用いてガラス板を深さ方向に削りガラス板内部を露出させた。ガラス板内部に対し、検出角度を７５°とした以外は上記（ｉ）と同様にして、Ｓｉの原子濃度で規格化されたＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を測定した。これらを用いて、下記式（２）により、Ｓｉの原子濃度で規格化した内部Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｂｕｌｋ）を算出した。なお、測定したガラス板内部とは、ガラス板表面からＳｉＯ２換算深さとして２００ｎｍ程度の深さである。なお、ＳｉＯ２換算深さとは、シリコンウェハ上に形成された膜厚既知の熱酸化膜（ＳｉＯ２膜）を用いて算出したＣ６０イオンスパッタリングのＳｉＯ２膜のスパッタリングレート（ｎｍ／ｍｉｎ）を基に計算した深さである。
ＳｉＯＲｂｕｌｋ＝２×（ＢＭｇ＋ＢＣａ＋ＢＳｒ＋ＢＢａ）＋３×（ＢＡｌ＋ＢＢ）・・・（２）
式中、ＢＭｇ、ＢＣａ、ＢＳｒ、ＢＢａ、ＢＡｌ及びＢＢとは、それぞれ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を、Ｓｉの原子濃度で規格化した値を意味する。
（ｉｉｉ）ガラス密度、ガラス板中のＳｉ濃度、前記（ｉ）で算出される前記表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）、及び前記（ｉｉ）で算出される前記内部Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｂｕｌｋ）を用いて、下記式（３）～（５）により、第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度（ＳｉＯＨｓｕｒｆ）（個／ｃｍ２）を算出した。
ガラス密度は、ＪＩＳ Ｚ ８８０７（液中で秤量する測定方法）に準拠して測定した。ガラス板中のＳｉ濃度（Ｓｉｍａｓｓ％）（質量％）は、ＪＩＳ Ｒ ３１０５（凝集・重量吸光光度併用法）に準拠して測定した。
ＤＳｉ＝（Ｄ×Ｓｉｍａｓｓ％×６．０２×１０２３）／（１００×２８．０９）・・・（３）
ＤＳｉ－ｓｕｒｆ＝（ＤＳｉ）２／３・・・（４）
ＳｉＯＨｓｕｒｆ＝（ＳｉＯＲｂｕｌｋ－ＳｉＯＲｓｕｒｆ）×ＤＳｉ－ｓｕｒｆ・・・（５）
式中、ＤＳｉはガラス板中のＳｉ原子密度（個／ｃｍ３）、Ｄはガラス密度（ｇ／ｃｍ３）、Ｓｉｍａｓｓ％はガラス板中のＳｉ濃度（質量％）、ＤＳｉ－ｓｕｒｆは表面Ｓｉ原子密度（個／ｃｍ２）をそれぞれ意味する。
（帯電電位、Δ帯電電位）
ステンレススチール（ＳＵＳ）３０４製の吸着ステージ上に、第１の主表面が吸着ステージに接するようにガラス板を載置し、真空吸着により固定した。ガラス板の第２の主表面の上方には表面電位計（トレック・ジャパン製、ＭＯＤＥＬ ５４２Ａ（製品名））が設置されている。
真空状態から解放し、吸着ステージに備えられた昇降ピンを用いて、ガラス板を吸着ステージから剥離した。ガラス板が吸着ステージから離れて８０ｍｍ上昇するまでの表面電位の変化を表面電位計で測定した。測定結果のうち、絶対値が最も大きい表面電位を、剥離時の第２の主表面の帯電電位（Ｖ）とした。
帯電電位測定は、作製したすべてのガラス板について、３日間に分けて実施した。１日目に例１、２、６、７のガラス板を、２日目に例４、５、７のガラス板を、３日目に例１、３、７のガラス板を測定した。測定日毎に、比較例である例７のガラス板の帯電電位と各ガラス板の帯電電位の差を求め、これをΔ帯電電位（Ｖ）とした。Δ帯電電位（Ｖ）を算出したのは、測定時の温度や湿度といった環境の違いにより帯電電位が変動する影響を極力排除するためである。例１～例７のいずれのガラス板においても、表面電位計の表面電位は負（マイナス）の値を示しており、第２の主表面は負（マイナス）に帯電していた。そのため、例１～例６の各ガラス板の帯電電位が比較例である例７よりも０に近ければ、Δ帯電電位は負（マイナス）の値を示す。一方、帯電電位が比較例である例７よりも０から遠ければ、Δ帯電電位は正（プラス）の値を示す。従って、Δ帯電電位（Ｖ）の負の値が大きいほど、剥離帯電の発生が抑制できるガラス板であると判断できる。
（最大谷深さＲｖ）
ガラス板の第１の主表面の最大谷深さＲｖの絶対値を、光干渉を用いた非接触表面形状計測装置（三菱ケミカルシステム社製、ＶｅｒｔＳｃａｎ Ｒ５５００ＨＭＬ－Ａ１５０（製品名））を用いて、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２０１３年に準拠して測定した。これは、ガラス板の表面粗さを、低コヒーレンス干渉の原理を利用して非接触で精密に測定する装置である。具体的には、低コヒーレンス光源から放射されるスペクトル波長が広い白色光を、測定光と参照光とに分割し、測定光をガラス板の表面に照射して、反射した測定光と参照光とを干渉させることにより、ガラス板の表面における粗さを測定するものである。
第１の主表面に対し、少なくとも１０ｍｍ以上離れた任意の５箇所について最大谷深さＲｖを測定し、そのうち最大値と最小値を除く３箇所の最大谷深さＲｖの平均値をガラス板の第１の主表面の最大谷深さＲｖとした。
（穴の平均開口面積および合計開口面積）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって、ガラス板の第１の主表面の形状像を取得した。その後、ナノスケール３次元画像処理ソフトウェア（イメージメトロロジー社製ＳＰＩＰ６．７．８）を用いたグレイン解析により、穴の平均開口面積および合計開口面積を算出した。
ＡＦＭによる形状像の測定条件は以下とした。
原子間力顕微鏡：Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製、ＮａｎｏｓｃｏｐｅＩＩＩ
測定モード：Ｔａｐｐｉｎｇモード
プローブ：ＮＣＨ１０
Ｓａｍｐｌｅｓ／Ｌｉｎｅ：２５６
Ｓｃａｎ Ｒａｔｅ：１．０Ｈｚ
観察視野：５μｍ×５μｍ
また、グレイン解析による穴の平均開口面積および合計開口面積の算出は、以下の手順１～手順４により行った。
手順１：傾き補正処理として下記を行った。
「ラインごとのレベリング」および「全体面のレベリング」を実行する。その後、画像を９０°回転させ、再度、「ラインごとのレベリング」および「全体面のレベリング」を実行する。
手順２：フィルタリング処理１として下記を行った。
フィルタリングのツールから、中央値（メジアン）のウィンドウより、無指向性ノイズ、高低値、置換する割合：２、ウィンドウサイズ：５を選択あるいは入力し、“境界を含む”を有効にし、適用する。
手順３：フィルタリング処理２として下記を行った。
フィルタリングのツールから、コンボリューションのウィンドウより、スムージング、ガウス分布、標準偏差：１を選択あるいは入力し、“Ｘ＝Ｙ”および“自動サイズ”を有効にし、適用する。
手順４：粒子・穴解析として下記を行った。
初めに、検出のウィンドウより、分岐線－分散した形状、孔検出、分類のプラトー範囲：±０．５０、最小形状幅：２．００ピクセルを選択あるいは入力する。次に、後処理のウィンドウより、“形状のホールを保存”、“ピクセルノイズの抑制”、“イメージ端の形状を含む”を有効にする。最後に検出をクリックし、孔の平均表面積および合計表面積を求める。
孔の平均表面積（ｎｍ２）を穴の平均開口面積（ｎｍ２）とした。また、孔の合計表面積（ｎｍ２）を、ＡＦＭの観察視野である２５（μｍ２）当たりの値として、穴の合計開口面積（ｎｍ２／２５μｍ２）とした。
得られたガラス板の種類、研磨回数、洗浄工程、及び、各評価結果を表２に示す。表中、ＮＣＷとは測定していないことを表す。
また、例１～例７のガラス板について、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度とΔ帯電電位との関係を図２のグラフに示す。なお図２中、例１－１とは例１の１日目の結果を示し、例１－２とは例１の３日目の結果を示す。また、例７－１～例７－３については、それぞれ例７の１～３日目の結果を示す。
Figure 0007230899000002
表２及び図２の結果より、第１の主表面において、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を制御することで、帯電電位も制御できることが確認された。すなわち、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が低いほど、Δ帯電電位の負（マイナス）の値が大きくなり、帯電電位は０に近くなる。
例１～例６の結果より、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度は、炭酸カルシウムを含むスラリーを用いた研磨により低くできることが分かった。一方で、例６及び例７の結果より、研磨を行わず、炭酸カルシウムを含むスラリーを用いたディスクブラシによるスラリー洗浄のみでは、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を低くする効果は極めて低いことが分かった。
図２の結果より、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度とΔ帯電電位に相関関係が認められた理由は定かではないが、先に述べたように、ガラス板の第１の主表面における仕事関数が大きくなることに伴い、帯電が抑制されたものと考えられる。すなわち、ガラス板の第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を低く制御することで、吸着水量も減少し、仕事関数が大きくなる。その結果、吸着ステージとの剥離の際、ガラス板の第１の主表面から吸着ステージへの電子の移動が抑制されるか、それに類する力が働き、ガラス板の第１の主表面は正（プラス）に帯電しにくくなる。これに第２の主表面の帯電電位が連動し、第２の主表面は負（マイナス）に帯電しにくくなったものと推測される。
例１、例６、例７の結果から、研磨回数が１回であったとしても、炭酸カルシウムを含むスラリー及び研磨パッドを用いた研磨による帯電抑制効果は明らかである。炭酸カルシウムを含むスラリーを用いた研磨パッドによる研磨の回数が１回である例１の方が、炭酸カルシウムを含むスラリーを用いたディスクブラシによるスラリー洗浄のみである例７に比べて、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度は低く、帯電抑制効果は５００Ｖ以上であった。これより、炭酸カルシウムを含むスラリーを用いた研磨は、従来の炭酸カルシウムを用いたスラリー洗浄に比して、表面Ｓｉ－ＯＨ基密度を低下させ、帯電を抑制するのに非常に有用であることが分かる。
表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が低いガラス板を電子デバイス用基板として用いた場合、吸着シートから剥離する際の剥離帯電が抑制される。そのため、電子部材の静電破壊を防止できることが示唆された。
また、第１の主表面における最大谷深さＲｖが浅いことから、仮に第２の主表面の少なくとも周縁部に、研磨に用いるスラリーが回り込んだとしても、第２の主表面の平滑性が失われるおそれはない。そのため、第２の主表面上に形成される電子部材をはじめとしたデバイス形成や動作に関し、第１の主表面に対する研磨による悪影響を防げることが示唆された。
１ ガラス板
１ａ 第１の主表面
１ｂ 第２の主表面
２ 吸着ステージ

Claims (12)

  1. 第１の主表面と、前記第１の主表面と対向する第２の主表面とを有し、前記第２の主表面は電子部材が形成される側であるガラス板であって、
    下記算出方法を用いて導出される、前記第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が、８．７×１０１４（個／ｃｍ２）以下、０（個／ｃｍ２）以上であり、
    ガラス組成が酸化物基準の質量％表示で、
    ＳｉＯ２：３５～７３％、
    Ａｌ２Ｏ３：５～３５％、
    Ｂ２Ｏ３：０～３０％、
    ＭｇＯ：０～２０％、
    ＣａＯ：０～３０％、
    ＳｒＯ：０～３０％、
    ＢａＯ：０～４０％、並びに
    ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ及びＢａＯの合計：１～５５％を含み、かつ
    アルカリ金属酸化物を実質的に含有しない、ガラス板。
    ＜算出方法＞
    （ｉ）試料となるガラス板の前記第１の主表面に対し、試料と検出器の成す検出角度を１５°としたＸ線光電子分光法を用いて、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度（ａｔ％）を測定し、下記式（１）により、Ｓｉの原子濃度で規格化した表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）を算出する。ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢを指す。
    ＳｉＯＲｓｕｒｆ＝２×（ＳＭｇ＋ＳＣａ＋ＳＳｒ＋ＳＢａ）＋３×（ＳＡｌ＋ＳＢ）・・・（１）
    式中、ＳＭｇ、ＳＣａ、ＳＳｒ、ＳＢａ、ＳＡｌ及びＳＢとは、それぞれ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を、Ｓｉの原子濃度で規格化した値を意味する。
    （ｉｉ）次いで、前記第１の主表面に対し、Ｃ６０イオンスパッタリングを用いて前記ガラス板を深さ方向に削りガラス板内部を露出させ、前記ガラス板内部に対し、検出角度を７５°としたＸ線光電子分光法を用いて、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を測定し、下記式（２）により、Ｓｉの原子濃度で規格化した内部Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｂｕｌｋ）を算出する。
    ＳｉＯＲｂｕｌｋ＝２×（ＢＭｇ＋ＢＣａ＋ＢＳｒ＋ＢＢａ）＋３×（ＢＡｌ＋ＢＢ）・・・（２）
    式中、ＢＭｇ、ＢＣａ、ＢＳｒ、ＢＢａ、ＢＡｌ及びＢＢとは、それぞれ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ及びＢの各原子濃度を、Ｓｉの原子濃度で規格化した値を意味する。
    （ｉｉｉ）ガラス密度、ガラス板中のＳｉ濃度、前記（ｉ）で算出される前記表面Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｓｕｒｆ）、及び前記（ｉｉ）で算出される前記内部Ｓｉ－Ｏ－Ｒ結合数（ＳｉＯＲｂｕｌｋ）を用いて、下記式（３）～（５）により、前記第１の主表面における表面Ｓｉ－ＯＨ基密度（ＳｉＯＨｓｕｒｆ）（個／ｃｍ２）を算出する。
    ＤＳｉ＝（Ｄ×Ｓｉｍａｓｓ％×６．０２×１０２３）／（１００×２８．０９）・・・（３）
    ＤＳｉ－ｓｕｒｆ＝（ＤＳｉ）２／３・・・（４）
    ＳｉＯＨｓｕｒｆ＝（ＳｉＯＲｂｕｌｋ－ＳｉＯＲｓｕｒｆ）×ＤＳｉ－ｓｕｒｆ・・・（５）
    式中、ＤＳｉはガラス板中のＳｉ原子密度（個／ｃｍ３）、Ｄはガラス密度（ｇ／ｃｍ３）、Ｓｉｍａｓｓ％はガラス板中のＳｉ濃度（質量％）、ＤＳｉ－ｓｕｒｆは表面Ｓｉ原子密度（個／ｃｍ２）をそれぞれ意味する。
  2. 前記表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が、７．６×１０１４（個／ｃｍ２）以下である、請求項１に記載のガラス板。
  3. 前記表面Ｓｉ－ＯＨ基密度が、６．１×１０１４（個／ｃｍ２）以下である、請求項１又は２に記載のガラス板。
  4. 前記第１の主表面の最大谷深さＲｖの絶対値が３．０ｎｍ以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載のガラス板。
  5. 板厚が０．１～１．０ｍｍである、請求項１～４のいずれか１項に記載のガラス板。
  6. 少なくとも一辺の長さが２５００ｍｍ以上の矩形状である、請求項１～５のいずれか１項に記載のガラス板。
  7. 電子デバイス用基板として用いられる、請求項１～６のいずれか１項に記載のガラス板。
  8. ディスプレイ用基板として用いられる、請求項１～７のいずれか１項に記載のガラス板。
  9. フレキシブルディスプレイ製造用キャリア基板として用いられる、請求項１～７のいずれか１項に記載のガラス板。
  10. 半導体パッケージング用キャリア基板として用いられる、請求項１～７のいずれか１項に記載のガラス板。
  11. 請求項１～１０のいずれか１項に記載のガラス板を製造する方法であって、
    電子部材が形成される側である第２の主表面と対向する第１の主表面に対し、炭酸カルシウムを含むスラリーを用いて、１ｎｍ以上研磨する工程を含む、ガラス板の製造方法。
  12. 前記研磨する工程の後に、アルカリ性溶液を用いて前記第１の主表面の洗浄を行う、請求項１１に記載のガラス板の製造方法。
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