JP2008133476A - 高耐熱老化性熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオレフィン(A)10〜60重量部、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム及びエチレン・α−オレフィン共重合体ゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋されたゴム(B)30〜87重量部及び軟化剤(C)3〜50重量部[但し(A)、(B)及び(C)の合計量は100重量部]並びにフェノール系耐熱安定剤(D)0.02〜0.3重量部を含んでなり、130℃のエアーオーブン中で500時間エイジングした後のJIS K6301に準拠し引張速度200mm/分で測定した破断時伸びがエイジング前の値の80%以上を保持している熱可塑性エラストマー組成物であって、軟化剤(C)が、JIS K2256に規定される試験管法で測定したアニリン点140℃以下、JIS K2541に規定される微量電量滴定式酸化法で測定したイオウ含量20ppm以上である熱可塑性エラストマー組成物、及びその製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)ポリオレフィン(A)10〜60重量部、架橋されたゴム(B)30〜87重量部及び軟化剤(C)3〜50重量部[但し(A)、(B)及び(C)の合計量は100重量部]並びにフェノール系耐熱安定剤(D)0.02〜0.3重量部を含んでなり、130℃のエアーオーブン中で500時間エイジングした後の破断時伸びがエイジング前の値の80%以上を保持している熱可塑性エラストマー組成物。
(2)軟化剤(C)がパラフィン系鉱物油である前記(1)に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
(3)軟化剤(C)が、アニリン点140℃以下、イオウ含量20ppm以上である前記(1)又は(2)に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
(4)軟化剤(C)の40℃における動粘度が150〜1000センチストークスである前記(1)〜(3)のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
(5)更に、フェノール系以外の耐熱安定剤0.02〜0.3重量部を含んでなる前記(1)〜(4)のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
(6)フェノール系以外の耐熱安定剤が硫黄系耐熱安定剤である前記(5)に記載の記載熱可塑性エラストマー組成物。
(7)少なくとも、架橋されたゴム(B)の全部とポリオレフィン(A)の一部又は全部とを架橋剤の存在下で動的に熱処理することによって製造される前記(1)〜(6)のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
(8)架橋されたゴム(B)が、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム、エチレン・α−オレフィン共重合体ゴム、イソプレンゴム又はその水添品、ブタジエンゴム又はその水添品、スチレン・ブタジエンゴム又はその水添品、スチレン・イソプレンゴム又はその水添品、クロロプレンゴム、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニトリル・ブタジエンゴム、塩素化ポリエチレンゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム、多硫化ゴム及びウレタンゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種のゴムである前記(1)〜(7)のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
(9)ポリオレフィン(A)がプロピレン系重合体樹脂であり、かつ架橋されたゴム(B)がエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムである前記(1)〜(8)のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
(10)ゴムが有機過酸化物で架橋されている前記(1)〜(9)のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
(11)2軸押出機を用いて製造される前記(1)〜(10)のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
(12)ポリオレフィン(A)10〜60重量部、ゴム(B’)30〜87重量部及び軟化剤(C)3〜50重量部[但し(A)、(B’)及び(C)の合計量は100重量部]並びにフェノール系耐熱安定剤(D)0.02〜0.3重量部を架橋剤の存在下で動的に熱処理することを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、ポリオレフィン(オレフィン系樹脂)(A)、架橋されたゴム(B)、軟化剤(C)及びフェノール系耐熱安定剤(D)、並びに必要に応じてフェノール系以外の耐熱安定剤(E)、例えば硫黄系耐熱安定剤を含んでなる組成物である。
本発明で用いられるポリオレフィン(オレフィン系樹脂)(A)は、通常、1種又は2種以上のモノオレフィンを高圧法又は低圧法により重合して得られる高分子量固体生成物からなる。このような樹脂としては、例えばアイソタクチック及びシンジオタクチックのモノオレフィン重合体樹脂が挙げられる。これらの代表的な樹脂は商業的に入手できる。
これらのポリオレフィンは、単独でも、また2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明で用いられる架橋されたゴム(B)としては、通常、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム、エチレン・α−オレフィン共重合体ゴム、イソプレンゴム又はその水添品、ブタジエンゴム又はその水添品、スチレン・ブタジエンゴム又はその水添品、スチレン・イソプレンゴム又はその水添品、クロロプレンゴム、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニトリル・ブタジエンゴム、塩素化ポリエチレンゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム、多硫化ゴム及びウレタンゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種のゴムが用いられる。ここで、「水添品」とは、水素添加処理をして、二重結合の全部又は一部を飽和させたものをいう。
エチレン/プロピレン比:50/50〜90/10(モル比)
ヨウ素価:3〜30(g/100g)
ムーニー粘度ML1+4(100℃):15〜250
本発明に用いられる軟化剤(C)としては、通常ゴムに使用される軟化剤を用いることができる。具体的には、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン油、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油、ヤシ油等の脂肪油;トール油;蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類;リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛等の脂肪酸又はその金属塩;テルペン樹脂、石油樹脂、クマロンインデン樹脂、アタクチックポリプロピレン等の合成高分子物質;ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート等のエステル系軟化剤;マイクロクリスタリンワックス、サブ(ファクチス)、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、液状チオコール等が挙げられる。
本発明で用いられるフェノール系耐熱安定剤(D)は、分子中にフェノール構造を有する有機化合物で、ラジカル捕捉機能を有するものである。本発明で用いられるフェノール系耐熱安定剤(D)としては、具体的には、2−tert−ブチル−4−メトキシフェノール、2−tert−ブチル−4,6−ジメトキシフェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシトルエン、4−ヒドロキシメチル−2,6−ジ−tert−ブチルフェノール、2,4,6−トリ−tert−ブチルフェノール、2,2’−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデン−ビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、2,2’−メチレン−ビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、4,4’−ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ジヒドロキシ−3,3’−ビス(α−メチルシクロヘキシル)−5,5’−ジメチルジフェニルメタン、4,4’−メチレン−ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、d,l−α−トコフェロール(ビタミンE)、2,6−ビス(2−ヒドロキシ−3−tert−ブチル−5−メチルベンジル)−4−メチルフェノール、3−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルフェニル)プロピオン酸n−オクタデシル、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)−s−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ベンジルベンゼン、1,3,5−トリス(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルベンジル)−s−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、デカメチレンジカルボン酸ジサリチロイルヒドラジド、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、2,2’−オキシアミド−ビス−エチル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、4,4’−チオビス(3−メチルー6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチルー6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルベンジル)スルフィド、4,4’−ブチリデン−ビス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)−2−ラウリルチオエーテル、6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−2,4−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−6−(n−オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン等が挙げられる。これらの中でも特にテトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンが好ましく用いられる。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、フェノール系耐熱安定剤(D)とフェノール系以外の耐熱安定剤を併用することで耐熱老化性を更に向上させることができる。フェノール系以外の耐熱安定剤としては、硫黄系、リン系、アミン系等の公知の耐熱安定剤を使用することができるが、その中でも硫黄系耐熱安定剤が最も好ましい。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物には、ポリオレフィン(A)、架橋されたゴム(B)、軟化剤(C)、フェノール系耐熱安定剤(D)及びフェノール系以外の耐熱安定剤(E)の他に、無機充填剤等を配合することができる。
なお、本発明において、熱可塑性エラストマー組成物中のゴムが架橋されたとは、下記の方法で測定したゲル含量が20重量%以上であることをいい、30重量%以上であることが好ましく、50重量%以上であることが更に好ましい。
熱可塑性エラストマー組成物の試料を100mg採取し、これを0.5mm×0.5mm×0.5mmの細片に裁断した試料を、密閉容器中にて30mlのシクロヘキサンに23℃で48時間浸漬した後、試料を濾紙上に取出し、室温で72時間以上恒量になるまで乾燥する。
一方、試料中のゴムの重量を、「補正された初期重量(X)」とする。
ゲル含量[重量%]
=[補正された最終重量(Y)/補正された初期重量(X)]×100
なお、実施例及び比較例における熱可塑性エラストマー組成物及びその原料について行った物性の測定方法は、下記のとおりである。
引張強さ及び破断時伸び:JIS K6301に準拠して測定した。但し、引張速度は200mm/分とした。
ブリードアウト性:プレスしたシートを40℃、湿度95%に保った恒温恒湿槽に240時間エイジングした後、以下の基準で安定剤のブリードアウト性を評価した。
2:シート表面が僅かに白化し、安定剤のブリードアウトが僅かに認められる。
1:シート表面の白化が顕著で、安定剤のブリードアウトが明らかに認められる。
軟化剤の動粘度:JIS K2283に準拠して測定した。
アニリン点:JIS K2256に規定される試験管法で測定した。
イオウ含量:JIS K2541に規定される微量電量滴定式酸化法で測定した。
環分析における%CP:JIS K2536に準拠して測定した。
全酸価:JIS K2501に準拠して測定した。
ヨウ素価:共重合体ゴムのヨウ素価は、滴定法により求めた。
ムーニー粘度:JIS K6300に準拠して測定した。
(A−1)プロピレンホモポリマー;MFR(ASTM D1238−65T、230℃、2.16kg)10(g/10分)
(B−1)油展されたエチレン・プロピレン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体ゴム:エチレンから導かれる単位とプロピレンから導かれる単位とのモル比(エチレン/プロピレン)79/21、ヨウ素価13、ムーニー粘度ML1+4(100℃)140のポリマー100重量部にパラフィン系鉱物油(C−1,出光興産(株)製PW−380;環分析における%CP73、全酸価0.01(mgKOH/g)以下、アニリン点144℃、イオウ含量6ppm、40℃における動粘度382センチストークス)を50重量部油展
(B−2)油展されたエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム:エチレンから導かれる単位とプロピレンから導かれる単位とのモル比(エチレン/プロピレン)80/20、ヨウ素価6、ムーニー粘度ML1+4(100℃)140のポリマー100重量部にパラフィン系鉱物油(C−2,出光興産(株)製PS−430;環分析における%CP72、全酸価0.01(mgKOH/g)、アニリン点133℃、イオウ含量1600ppm、40℃における動粘度438センチストークス)を40重量部油展
(B−3)油展されたエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム:エチレンから導かれる単位とプロピレンから導かれる単位とのモル比(エチレン/プロピレン)80/20、ヨウ素価6、ムーニー粘度ML1+4(100℃)140のポリマー100重量部にパラフィン系鉱物油(C−1,出光興産(株)製PW−380;環分析における%CP73、全酸価0.01(mgKOH/g)以下、アニリン点144℃、イオウ含量6ppm、40℃における動粘度382センチストークス)を40重量部油展
プロピレンホモポリマー(A−1)のペレット25重量部、油展されたエチレン・プロピレン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体ゴム(B−1)のペレット75重量部(ゴムのポリマー50重量部、パラフィン系鉱物油25重量部)及びフェノール系耐熱安定剤テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバガイギー社製、商品名イルガノックス1010)0.1重量部、硫黄系耐熱安定剤ジ−n−ブチルジチオカルバミン酸亜鉛0.1重量部、有機過酸化物[2,5−ジメチル−2,5−ジ−(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサン]0.4重量部及びジビニルベンゼン(DVB)0.6重量部を加えてヘンシェルミキサー中で充分混合した後、2軸押出機にフィードして以下の条件で動的熱処理を行い、熱可塑性エラストマーのペレットを得た。
押出機:ウェルナー&フライデル社製ZSK−53、スクリュー径53mm
温度設定:C1/C2/C3/C4/C5/D=140/160/180/220/220/200(℃)
最高剪断速度:2800(sec−1)
押出量:50(kg/時)
プロピレンホモポリマー(A−1)のペレット30重量部、油展されたエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム(B−2)のペレット70重量部(ゴムのポリマー50重量部、パラフィン系鉱物油20重量部)及びフェノール系耐熱安定剤テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバガイギー社製、商品名イルガノックス1010)0.1重量部、硫黄系耐熱安定剤ジステアリルチオジプロピオネート0.1重量部、有機過酸化物[2,5−ジメチル−2,5−ジ−(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサン]0.2重量部及びジビニルベンゼン(DVB)0.3重量部から実施例1と同様に2軸押出機で動的熱処理を行い、熱可塑性エラストマーのペレットを得た。
実施例2において硫黄系耐熱安定剤の代わりにリン系の耐熱安定剤としてビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイトを0.1重量部加えた以外は実施例2と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例2と同様に評価した。結果を表1に示す。
プロピレンホモポリマー(A−1)のペレット30重量部、油展されたエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム(B−2)のペレット70重量部(ゴムのポリマー50重量部、パラフィン系鉱物油20重量部)及びフェノール系耐熱安定剤テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバガイギー社製、商品名イルガノックス1010)0.1重量部、硫黄系耐熱安定剤ジ−n−ブチルジチオカルバミン酸亜鉛0.1重量部、有機過酸化物[2,5−ジメチル−2,5−ジ−(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサン]0.2重量部及びジビニルベンゼン(DVB)0.3重量部を加えてヘンシェルミキサー中で充分混合した後、2軸押出機にフィードして以下の条件で動的熱処理を行い、熱可塑性エラストマーのペレットを得た。
押出機:ウェルナー&フライデル社製ZSK−53、スクリュー径53mm
温度設定:C1/C2/C3/C4/C5/D=140/160/180/220/220/200(℃)
最高剪断速度:2800(sec−1)
押出量:50(kg/時)
実施例4において硫黄系耐熱安定剤の代わりにリン系の耐熱安定剤としてビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイトを0.1重量部加えた以外は実施例4と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例4と同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例4においてフェノール系耐熱安定剤の添加量を0.2重量部とし、硫黄系耐熱安定剤を加えなかった以外は実施例4と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例4と同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例4において油展されたエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム(B−2)の代わりに油展されたエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム(B−3)を用いた以外は実施例4と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例4と同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例5において油展されたエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム(B−2)の代わりに油展されたエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム(B−3)を用いた以外は実施例5と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例4と同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例4において油展されたエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム(B−2)の代わりに油展されたエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体ゴム(B−3)を用い、更にフェノール系耐熱安定剤の添加量を0.2重量部とし、硫黄系耐熱安定剤を加えなかった以外は実施例4と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例4と同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例1においてフェノール系耐熱安定剤と硫黄系耐熱安定剤を加えなかった以外は実施例1と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例2においてフェノール系耐熱安定剤と硫黄系耐熱安定剤を加えなかった以外は実施例2と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例2と同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例2においてフェノール系耐熱安定剤を加えなかった以外は実施例2と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例2と同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例4においてフェノール系耐熱安定剤と硫黄系耐熱安定剤を加えなかった以外は実施例4と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例4と同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例4においてフェノール系耐熱安定剤を加えずに硫黄系耐熱安定剤の添加量を0.2重量部とした以外は実施例4と同様に熱可塑性エラストマーのペレットを作製し、実施例4と同様に評価した。結果を表1に示す。
Claims (11)
- ポリオレフィン(A)10〜60重量部、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム及びエチレン・α−オレフィン共重合体ゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋されたゴム(B)30〜87重量部及び軟化剤(C)3〜50重量部[但し(A)、(B)及び(C)の合計量は100重量部]並びにフェノール系耐熱安定剤(D)0.02〜0.3重量部を含んでなり、130℃のエアーオーブン中で500時間エイジングした後のJIS K6301に準拠し引張速度200mm/分で測定した破断時伸びがエイジング前の値の80%以上を保持している熱可塑性エラストマー組成物であって、軟化剤(C)が、JIS K2256に規定される試験管法で測定したアニリン点140℃以下、JIS K2541に規定される微量電量滴定式酸化法で測定したイオウ含量20ppm以上である熱可塑性エラストマー組成物。
- 軟化剤(C)のJIS K2283に準拠して測定した40℃における動粘度が150〜1000センチストークスである請求の範囲第1項記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 更に、硫黄系、リン系及びアミン系から選ばれるフェノール系以外の耐熱安定剤0.02〜0.3重量部を含んでなる請求の範囲第1項記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- フェノール系以外の耐熱安定剤が硫黄系又はリン系の耐熱安定剤である請求の範囲第3項記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- フェノール系以外の耐熱安定剤が硫黄系耐熱安定剤である請求の範囲第3項記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 少なくとも、架橋されたゴム(B)の全部とポリオレフィン(A)の一部又は全部とを架橋剤の存在下で動的に熱処理することによって製造される請求の範囲第1項記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 架橋されたゴム(B)が、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムである請求の範囲第1項記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- ポリオレフィン(A)がプロピレン系重合体樹脂であり、かつ架橋されたゴム(B)がエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムである請求の範囲第1項記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- ゴムが有機過酸化物で架橋されている請求の範囲第1項記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 2軸押出機を用いて製造される請求の範囲第1項記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- ポリオレフィン(A)10〜60重量部、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム及びエチレン・α−オレフィン共重合体ゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種のゴム(B’)30〜87重量部及びJIS K2256に規定される試験管法で測定したアニリン点140℃以下、JIS K2541に規定される微量電量滴定式酸化法で測定したイオウ含量20ppm以上である軟化剤(C)3〜50重量部[但し(A)、(B’)及び(C)の合計量は100重量部]並びにフェノール系耐熱安定剤(D)0.02〜0.3重量部を架橋剤の存在下で動的に熱処理することを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
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