JP2008117985A - バルブ金属複合電極箔の製造方法 - Google Patents
バルブ金属複合電極箔の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008117985A JP2008117985A JP2006301072A JP2006301072A JP2008117985A JP 2008117985 A JP2008117985 A JP 2008117985A JP 2006301072 A JP2006301072 A JP 2006301072A JP 2006301072 A JP2006301072 A JP 2006301072A JP 2008117985 A JP2008117985 A JP 2008117985A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- valve metal
- alloy
- foil
- electrode foil
- composite electrode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Abstract
【解決手段】銅箔からなる集電体層(1)の両面に、Ta、Ta合金、Nb、またはNb合金などのバルブ金属からなる緻密層(2)を形成し、得られた一方または両方の緻密層(2)に、バルブ金属、およびバルブ金属と相溶しない異相成分が、粒径1nm〜1μmの範囲で均一に分布した合金薄膜(3)を形成し、熱処理をすることにより、合金薄膜中のバルブ金属、および前記異相成分を粒成長させる粒調整をし、その後、異相成分を除去することによりバルブ金属の多孔質層(5)を得る。
【選択図】図1
Description
集電体層(1)は、バルブ金属であるTaまたはTa合金(NbまたはNb合金)と反応しないものが望ましく、銅箔が適している。
TaまたはTa合金(NbまたはNb合金)、および、Ta(Nb)と相溶しない異相成分が、粒径で1nm〜1μmの範囲内になかったり、分布が不均一であったりすると、最終的に得られる多孔質層(5)の粒径や細孔分布が不均一になり、電解コンデンサの特性の悪化を招く。粒径の範囲や分布の均一性は、粒径が100nm以上の場合は、走査電子顕微鏡などで容易に確認することができる。粒径が100nm未満のように微細な場合でも、透過電子顕微鏡で確認することができる。
TaまたはTa合金(NbまたはNb合金)を粒成長させないと、多孔質層の一体性が確保できず、また、異相成分を粒成長させる粒調整をして、連続化させることにより、異相成分の溶解除去が可能になる。
前述したように、熱処理で粒調整をした後、異相成分の除去を行う。除去方法として、種々の方法を用いることができるが、操作の簡便さから、電極箔の構成成分であるTa、Ta合金、Nb、およびNb合金と、異相成分との耐食性の差を利用して、酸で溶解除去することが好ましい。酸には、異相成分を選択的に溶解する酸を選択する。例えば、硝酸、過酸化水素を添加した硫酸や塩酸などを使用することができる。酸で溶解除去する際に、銅箔からなる集電体層の溶解を確実に防止するために、集電体層の端面に、絶縁性樹脂をコーティングするなどの処置を行う。銅箔からなる集電体層の両面は、不溶性の緻密層が形成されていることにより、酸による溶解を防止することができるが、より確実に酸による溶解を防止するために、前述の絶縁性樹脂のコーティングが好ましい。このようにして、異相成分を選択的に溶解除去した後、水洗し、乾燥して、バルブ金属複合電極箔が得られる。なお、集電体層の端面にコーティングをせずに、端面を若干、浸食させて、当該部分を使用しないことにより、工程を減じてもよい。
集電体層として、20mm×20mm×厚さ18μmの圧延銅箔(住友金属鉱山伸銅株式会社製)を使用し、スパッタリングターゲットとして純度99.99%のTaターゲットおよびCuターゲット(いずれもφ152.4mm、株式会社高純度化学研究所製)を用い、多元スパッタ装置(株式会社アルバック製、SH−450)で10mtorrのAr雰囲気中、Taからなる緻密層を約1μm成膜した。その後、裏面にも、Taからなる緻密層を約1μm成膜し、引き続きTa−60vol%Cuの組成の合金薄膜を20μm成膜した。その後、高温真空炉(株式会社東京真空製、turbo−vac)を用い、3.0×10-3Pa以下の真空中で、800℃×1hrの熱処理を行った。その後、端面を絶縁性樹脂でコーティングして保護した後、6.7mol/lの硝酸水溶液に浸漬すると、気泡を発生しながら合金薄膜中のCuが溶解し始めた。硝酸水溶液中に1hr浸漬して、Ta−60vol%Cuの組成の合金薄膜から、Cuを完全に溶解した後、水洗し、乾燥して、Ta/Cu複合電極箔を得た。
両方の緻密層の上に、Ta−60vol%Cuの組成の合金薄膜を20μm成膜したことと、950℃×1hrの熱処理を行ったこと以外は、実施例1と同様に、Ta/Cu複合電極箔を得た。
集電体層として、20mm×20mm×厚さ18μmの圧延銅箔(住友金属鉱山伸銅株式会社製)を使用し、スパッタリングターゲットとして純度99.99%のNbターゲットおよびCuターゲット(いずれもφ152.4mm、株式会社高純度化学研究所製)を用い、多元スパッタ装置(株式会社アルバック製、SH−450)で10mtorrのAr雰囲気中、Nbからなる緻密層を約0.4μm成膜した。その後、裏面にも、Nbからなる緻密層を約0.4μm成膜し、引き続きNb−60vol%Cuの組成の合金薄膜を10μm成膜した。その後、高温真空炉(株式会社東京真空製、turbo−vac)を用い、3.0×10-3Pa以下の真空中で、800℃×1hrの熱処理を行った。その後、端面を絶縁性樹脂でコーティングして保護した後、6.7mol/lの硝酸水溶液に浸漬すると、気泡を発生しながらCuが溶解し始めた。硝酸水溶液中に1hr浸漬して、Nb−60vol%Cuの組成の合金薄膜から、Cuが完全に溶解した後、水洗し、乾燥して、Nb/Cu複合電極箔を得た。
厚さが約30μmである基材と、両面に厚さが約40μmであるエッチング層とからなり、総厚さが110μmである交流エッチングAl箔を、10cm角に切断し、直径0.2mmのNbワイヤをリードとして取り付けた後、ほう酸アンモニウム水溶液中で、電圧10Vで、陽極酸化処理を行うことにより、表面に誘電体となるAl2O3皮膜を形成した。
集電体層として、25mm×25mm×厚さ50μmのTa(純度99.99%、東京電解株式会社製)を使用し、スパッタリングターゲットとして純度99.99%のTaターゲットおよびCuターゲット(いずれもφ152.4mm、株式会社高純度化学研究所製)を用い、多元スパッタ装置(株式会社アルバック製、SH−450)で10mtorrのAr雰囲気中、一方の側に、Ta−60vol%Cuの組成の合金薄膜を20μm成膜した。その後、高温真空炉(株式会社東京真空製、turbo−vac)を用い、3.0×10-3Pa以下の真空中で、950℃×1hrの熱処理を行った。その後、端面を絶縁性樹脂でコーティングして保護した後、6.7mol/lの硝酸水溶液に浸漬すると、気泡を発生しながらCuが溶解し始めた。硝酸水溶液中に1hr浸漬して、Ta−60vol%Cuの組成の合金薄膜から、Cuが完全に溶解した後、水洗し、乾燥して、Ta電極箔を得た。
集電体層として、20mm×20mm×厚さ18μmの圧延銅箔(住友金属鉱山伸銅株式会社製)を使用し、スパッタリングターゲットとして純度99.99%のTaターゲットおよびCuターゲット(いずれもφ152.4mm、株式会社高純度化学研究所製)を用い、多元スパッタ装置(株式会社アルバック製、SH−450)で10mtorrのAr雰囲気中、一方の側に、Ta−60vol%Cuの組成の合金薄膜を20μm成膜した。その後、高温真空炉(株式会社東京真空製、turbo−vac)を用い、3.0×10-3Pa以下の真空中で、950℃×1hrの熱処理を行った。その後、端面を絶縁性樹脂でコーティングして保護した後、6.7mol/lの硝酸水溶液に浸漬すると、気泡を発生しながらCuが溶解し始めた。硝酸水溶液中に1hr浸漬して、Ta−60vol%Cuの組成の合金薄膜から、Cuが完全に溶解した後、水洗し、乾燥して、Ta/Cu複合電極箔を得た。
2 緻密層
3 合金薄膜
4 粒調整後の合金薄膜
5 多孔質層
11 多孔質ペレット
12 ワイヤ
13 基板
14 多孔質層
Claims (6)
- 銅箔からなる集電体層の両面に、バルブ金属からなる緻密層を形成し、得られた一方または両方の緻密層に、バルブ金属、および該バルブ金属と相溶しない異相成分とが、粒径1nm〜1μmの範囲で均一に分布した合金薄膜を形成し、熱処理をすることにより、合金薄膜のバルブ金属、および前記異相成分を粒成長させる粒調整をし、その後、前記異相成分を除去することによりバルブ金属の多孔質層を得て、前記集電体層、前記緻密層、およびバルブ金属の多孔質層からなる電極箔を得ることを特徴とするバルブ金属複合電極箔の製造方法。
- 前記バルブ金属として、Ta、Ta合金、Nb、またはNb合金から選択される少なくとも1種を用いることを特徴とする請求項1に記載のバルブ金属複合電極箔の製造方法。
- 前記異相成分は、CuまたはAgであることを特徴とする請求項1または2に記載のバルブ金属複合電極箔の製造方法。
- 前記異相成分の除去は、前記集電体層の端面に絶縁性樹脂をコーティングし、その後、酸で溶解除去することにより行う請求項1〜3のいずれかに記載のバルブ金属複合電極箔の製造方法。
- 前記合金薄膜を、スパッタリング法または真空蒸着法を用いて形成することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のバルブ金属複合電極箔の製造方法。
- 前記熱処理が、真空熱処理であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のバルブ金属複合電極箔の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006301072A JP4665889B2 (ja) | 2006-11-07 | 2006-11-07 | バルブ金属複合電極箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006301072A JP4665889B2 (ja) | 2006-11-07 | 2006-11-07 | バルブ金属複合電極箔の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008117985A true JP2008117985A (ja) | 2008-05-22 |
JP4665889B2 JP4665889B2 (ja) | 2011-04-06 |
Family
ID=39503681
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006301072A Expired - Fee Related JP4665889B2 (ja) | 2006-11-07 | 2006-11-07 | バルブ金属複合電極箔の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4665889B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010027822A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 箔状の多孔質バルブ金属陽極体およびその製造方法 |
JP2010045122A (ja) * | 2008-08-11 | 2010-02-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | タンタル多孔質膜の製造方法およびタンタル多孔質電極箔の製造方法 |
WO2010058534A1 (ja) * | 2008-11-19 | 2010-05-27 | 三洋電機株式会社 | コンデンサ用電極体、コンデンサ、コンデンサ用電極体の製造方法、およびコンデンサの製造方法 |
JP2010245066A (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Nippon Chemicon Corp | 電解コンデンサ用電極材 |
JP2014143345A (ja) * | 2013-01-25 | 2014-08-07 | Murata Mfg Co Ltd | 熱可塑性樹脂多層基板の製造方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001203455A (ja) * | 1999-11-12 | 2001-07-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | コンデンサ搭載金属箔およびその製造方法、ならびに回路基板およびその製造方法 |
JP2003522420A (ja) * | 2000-02-03 | 2003-07-22 | ケース ウェスタン リザーブ ユニバーシティ | 金属粉末あるいは金属スポンジ粒子の薄層からの高電力コンデンサ |
WO2004040604A1 (ja) * | 2002-10-30 | 2004-05-13 | Mitsui Mining & Smelting Co.,Ltd. | キャパシタ層形成用の誘電体層付銅箔並びにその誘電体層付銅箔を用いたキャパシタ層形成用の銅張積層板及びそのキャパシタ層形成用の誘電体層付銅箔の製造方法 |
JP2006049816A (ja) * | 2004-07-05 | 2006-02-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 多孔質バルブ金属薄膜、その製造方法および薄膜キャパシタ |
JP2006216786A (ja) * | 2005-02-03 | 2006-08-17 | Japan Carlit Co Ltd:The | 固体電解コンデンサの製造方法 |
-
2006
- 2006-11-07 JP JP2006301072A patent/JP4665889B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001203455A (ja) * | 1999-11-12 | 2001-07-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | コンデンサ搭載金属箔およびその製造方法、ならびに回路基板およびその製造方法 |
JP2003522420A (ja) * | 2000-02-03 | 2003-07-22 | ケース ウェスタン リザーブ ユニバーシティ | 金属粉末あるいは金属スポンジ粒子の薄層からの高電力コンデンサ |
WO2004040604A1 (ja) * | 2002-10-30 | 2004-05-13 | Mitsui Mining & Smelting Co.,Ltd. | キャパシタ層形成用の誘電体層付銅箔並びにその誘電体層付銅箔を用いたキャパシタ層形成用の銅張積層板及びそのキャパシタ層形成用の誘電体層付銅箔の製造方法 |
JP2006049816A (ja) * | 2004-07-05 | 2006-02-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 多孔質バルブ金属薄膜、その製造方法および薄膜キャパシタ |
JP2006216786A (ja) * | 2005-02-03 | 2006-08-17 | Japan Carlit Co Ltd:The | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010027822A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 箔状の多孔質バルブ金属陽極体およびその製造方法 |
JP2010045122A (ja) * | 2008-08-11 | 2010-02-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | タンタル多孔質膜の製造方法およびタンタル多孔質電極箔の製造方法 |
WO2010058534A1 (ja) * | 2008-11-19 | 2010-05-27 | 三洋電機株式会社 | コンデンサ用電極体、コンデンサ、コンデンサ用電極体の製造方法、およびコンデンサの製造方法 |
JP2010245066A (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Nippon Chemicon Corp | 電解コンデンサ用電極材 |
JP2014143345A (ja) * | 2013-01-25 | 2014-08-07 | Murata Mfg Co Ltd | 熱可塑性樹脂多層基板の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4665889B2 (ja) | 2011-04-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4561428B2 (ja) | 多孔質バルブ金属薄膜、その製造方法および薄膜キャパシタ | |
JP5220448B2 (ja) | 電解コンデンサに使用するためのアノード | |
KR101451443B1 (ko) | 구조화 소결 활성 표면을 갖는 반제품 및 그 제조 방법 | |
CN102714098B (zh) | 铝电解电容用电极材料及其制备方法 | |
US8597376B2 (en) | Method of producing porous valve metal thin film and thin film produced thereby | |
JP2008277811A (ja) | 複数の薄い粉末形成アノードを含む湿式電解キャパシタ | |
JP4665889B2 (ja) | バルブ金属複合電極箔の製造方法 | |
TWI493581B (zh) | Electrode material for electrolytic capacitor and its manufacturing method | |
JP2002348603A (ja) | 金属粉末の製造方法、金属粉末、導電性ペーストおよび積層セラミック電子部品 | |
JP4665866B2 (ja) | バルブ金属複合電極箔の製造方法 | |
JP2005294817A (ja) | 固体電解コンデンサ及びその用途 | |
JP2008047755A (ja) | バルブ金属複合電極箔の製造方法 | |
JP2008252019A (ja) | 薄膜キャパシタの製造方法 | |
JP4665854B2 (ja) | バルブ金属複合電極箔およびその製造方法 | |
JP5223517B2 (ja) | 箔状の多孔質バルブ金属陽極体およびその製造方法 | |
JP5201109B2 (ja) | 電解コンデンサ用多孔質電極の製造方法 | |
JP2007305780A (ja) | 金属多孔質箔状陽極体およびその製造方法 | |
JP4561293B2 (ja) | 薄膜キャパシタおよび薄膜抵抗を有する回路部品ならびにその製造方法 | |
US20170047169A1 (en) | Method for manufacturing tungsten-based capacitor element | |
JP5573362B2 (ja) | 電極箔とこの電極箔を用いたコンデンサおよび電極箔の製造方法 | |
EP1730756A1 (en) | Electrode sheet for capacitors, method for manufacturing the same, and electrolytic capacitor | |
JP2009152273A (ja) | 電解コンデンサ用多孔質電極およびその製造方法 | |
JP2006302917A (ja) | コンデンサ用電極シート及びその製造方法並びに電解コンデンサ | |
JP6907876B2 (ja) | 成膜方法 | |
JP2960099B2 (ja) | タンタルコンデンサ用リード線 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20081118 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20101202 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20101214 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101227 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140121 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4665889 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |