JP2008101131A - 無機粉体含有樹脂組成物及び誘電体層形成基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 A)無機粉体、B)バインダ樹脂、C)ジグリセリン、D)ジグリセリン脂肪酸モノエステル、ジグリセリン脂肪酸ジエステル、ジグリセリン脂肪酸トリエステル、及びジグリセリン脂肪酸テトラエステルからなる群より選択される少なくとも1種のジグリセリン脂肪酸エステル、及びE)アルカリ金属化合物を含有する無機粉体含有樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
作製した(メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ)にて測定し、標準ポリスチレンにより換算した。
GPC装置:東ソー社製、HLC−8220GPC
カラム:東ソー社製、TSKgel Super HZM−H、H−RC、HZ−H
流量:0.6ml/min
濃度:0.2wt%
注入量:20μl
カラム温度:40℃
溶離液:THF
使用したガラスの転移点及び軟化点は、DTA分析により測定した。転移点はDTA曲線の第一吸熱部の肩の温度であり、軟化点はDTA曲線の第二吸熱部の裾の温度である。
装置:TG/DTA220(エスアイアイナノテクノロジー社製)
昇温速度:20℃/min
調製したガラス含有樹脂組成物の粘度は、BH型粘度計を用いて測定した。分散性が良好な場合、ガラス含有樹脂組成物の粘度が低下することが知られており、分散性の評価の指標となる。ガラス含有樹脂組成物の粘度は、20Pa・s以下であることが好ましい。
装置:BH型粘度計(東機産業社製)
測定条件:No.6ローター、20rpm、23℃
転写シートの保護フィルムを剥離後、転写シートの膜形成材料層表面をパネル用ガラス基板(旭硝子社製、PD200)の表面(バス電極の固定面)に当接するように重ね合わせ、加熱ロール式ラミネータを用いて熱圧着した。圧着条件は、加熱ロールの表面温度75℃、ロール線圧1kg/cm、ロール移動速度1m/分であった。熱圧着処理後、膜形成材料層から支持フィルムを剥離除去した。そして、ガラス基板表面に転写された膜形成材料層の状態を目視にて観察し、下記基準で評価した。
○:膜形成材料層はガラス基板表面に密着しており、割れや欠けもない。
×:転写できない。
得られた誘電体層の外観について、気泡欠陥および表面平滑性を目視により観察し、下記基準にて評価した。
気泡欠陥について
○:気泡欠陥がない。
△:僅かに気泡欠陥がある(1〜2個/1250mm2)。
×:気泡欠陥が多い(3個以上/1250mm2)。
表面平滑性について
◎:極めて平滑である。
○:平滑である。
△:ほぼ平滑であり、蛍光灯の表面反射像が僅かに歪む程度。
×:凹凸が目視で確認できるレベル。
〔(メタ)アクリル系樹脂の調製〕
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器、滴下ロ−トを備えた四つ口フラスコにブチルメタクリレート、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド、及びトルエンを仕込み、緩やかに撹拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を85℃付近に保って約8時間重合反応を行い、固形分50重量%のメタクリル系樹脂溶液を調製した。得られたメタクリル系樹脂の重量平均分子量は10万であった。
〔無機粉体含有樹脂組成物の調製〕
PbO−B2O3−SiO2−ZnO−Al2O3系ガラス粉体(転移点:420℃、軟化点:480℃)100重量部、前記メタクリル系樹脂20重量部、分散剤及び可塑剤としてジグリセリンとジグリセリン脂肪酸エステルの混合物(ジグリセリン:モノオレート:ジオレート:トリオレート=7:35:39:19[重量比])4重量部、水酸化カリウム0.05重量部、及び溶剤としてα−テルピネオール36重量部と酢酸ブチルカルビトール4重量部を配合し、分散機を用いて混合分散してペースト状のガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は18Pa・sであった。
〔転写シートの作製〕
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに剥離剤処理を施した支持フィルム上に、前記調製したガラス含有樹脂組成物をロールコータを用いて塗布し、塗膜を150℃で3分間乾燥することにより溶剤を除去して膜形成材料層(厚さ:72μm)を形成した。その後、膜形成材料層上に保護フィルム(シリコーンで剥離処理したPET)をカバーし、ロール状に巻き取って転写シートを作製した。
〔誘電体層形成ガラス基板の作製〕
前記転写シートの保護フィルムを剥離後、転写シートの膜形成材料層表面をパネル用ガラス基板(旭硝子社製、PD200)の表面(バス電極の固定面)に当接するように重ね合わせ、加熱ロール式ラミネータを用いて熱圧着した。圧着条件は、加熱ロールの表面温度75℃、ロール線圧1kg/cm、ロール移動速度1m/分であった。熱圧着処理後、膜形成材料層から支持フィルムを剥離除去した。膜形成材料層が転写されたガラス基板を焼成炉内に配置し、炉内の温度を室温から600℃まで20℃/分の昇温速度で昇温し、600℃の温度雰囲気下で60分間維持することにより、ガラス基板表面に誘電体層(厚さ:32μm)を形成し、誘電体層形成ガラス基板を作製した。
水酸化カリウム0.05重量部の代わりにオレイン酸カリウム0.3重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は17Pa・sであった。該ガラス含有樹脂組成物を用いた以外は実施例1と同様の方法で誘電体層形成ガラス基板(誘電体層の厚さ:32μm)を作製した。
水酸化カリウム0.05重量部の代わりに水酸化ナトリウム0.05重量部を用いた以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は19Pa・sであった。該ガラス含有樹脂組成物を用いた以外は実施例1と同様の方法で誘電体層形成ガラス基板(誘電体層の厚さ:32μm)を作製した。
ジグリセリンとジグリセリン脂肪酸エステルの混合物、及び水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は17.5Pa・sであった。目視でガラス粉体の凝集物が確認された。その後、該ガラス含有樹脂組成物を用いて実施例1と同様の方法で転写シートを作製したが、膜形成材料層の可塑性不足によりガラス基板表面に膜形成材料層を転写できなかった。
水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は16.5Pa・sであった。該ガラス含有樹脂組成物を用いた以外は実施例1と同様の方法で誘電体層形成ガラス基板(誘電体層の厚さ:32μm)を作製した。
分散剤及び可塑剤としてシランカップリング剤(信越化学社製、KBM3063、ヘキシルトリメトキシシラン)4重量部を用い、水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は7.5Pa・sであった。その後、該ガラス含有樹脂組成物を用いて実施例1と同様の方法で転写シートを作製したが、膜形成材料層の可塑性不足によりガラス基板表面に膜形成材料層を転写できなかった。
分散剤及び可塑剤としてポリカルボン酸(共栄社化学社製、フローレンG)4重量部を用い、水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は53Pa・sであった。その後、該ガラス含有樹脂組成物を用いて実施例1と同様の方法で転写シートを作製したが、膜形成材料層の可塑性不足によりガラス基板表面に膜形成材料層を転写できなかった。
分散剤及び可塑剤としてソルビタンモノオレート(理研ビタミン社製、ポエムO−80V)4重量部を用い、水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は18Pa・sであった。該ガラス含有樹脂組成物を用いた以外は実施例1と同様の方法で誘電体層形成ガラス基板(誘電体層の厚さ:32μm)を作製した。
分散剤及び可塑剤としてプロピレングリコールモノオレート(理研ビタミン社製、リケマールPO−100)4重量部を用い、水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は7.5Pa・sであった。該ガラス含有樹脂組成物を用いた以外は実施例1と同様の方法で誘電体層形成ガラス基板(誘電体層の厚さ:32μm)を作製した。
分散剤及び可塑剤としてアジピン酸ビス(2−エチルヘキシル)(田岡化学工業社製、DOA)4重量部を用い、水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は19Pa・sであった。その後、該ガラス含有樹脂組成物を用いて実施例1と同様の方法で転写シートを作製したが、膜形成材料層の可塑性不足によりガラス基板表面に膜形成材料層を転写できなかった。
分散剤及び可塑剤としてジグリセリンモノオレート(理研ビタミン社製、リケマールDO−100)4重量部を用い、水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は15.5Pa・sであった。該ガラス含有樹脂組成物を用いた以外は実施例1と同様の方法で誘電体層形成ガラス基板(誘電体層の厚さ:32μm)を作製した。
分散剤及び可塑剤としてステアリン酸4重量部を用い、水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は100Pa・sであった。その後、該ガラス含有樹脂組成物を用いて実施例1と同様の方法で転写シートを作製したが、膜形成材料層の可塑性不足によりガラス基板表面に膜形成材料層を転写できなかった。
分散剤及び可塑剤としてポリプロピレングリコール4重量部を用い、水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は14.5Pa・sであった。その後、該ガラス含有樹脂組成物を用いて実施例1と同様の方法で転写シートを作製したが、膜形成材料層の可塑性不足によりガラス基板表面に膜形成材料層を転写できなかった。
分散剤及び可塑剤としてモノグリセリンアセチルモノオレート(理研ビタミン社製、ポエムG−038)4重量部を用い、水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は8Pa・sであった。該ガラス含有樹脂組成物を用いた以外は実施例1と同様の方法で誘電体層形成ガラス基板(誘電体層の厚さ:32μm)を作製した。
分散剤及び可塑剤としてジグリセリン4重量部を用い、水酸化カリウムを添加しなかった以外は実施例1と同様の方法でガラス含有樹脂組成物を調製した。得られたガラス含有樹脂組成物の粘度は74.5Pa・sであった。その後、該ガラス含有樹脂組成物を用いて実施例1と同様の方法で転写シートを作製したが、膜形成材料層の可塑性不足によりガラス基板表面に膜形成材料層を転写できなかった。
Claims (12)
- A)無機粉体、B)バインダ樹脂、C)ジグリセリン、D)ジグリセリン脂肪酸モノエステル、ジグリセリン脂肪酸ジエステル、ジグリセリン脂肪酸トリエステル、及びジグリセリン脂肪酸テトラエステルからなる群より選択される少なくとも1種のジグリセリン脂肪酸エステル、及びE)アルカリ金属化合物を含有する無機粉体含有樹脂組成物。
- バインダ樹脂の重量平均分子量が、5〜50万である請求項1記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- バインダ樹脂が、(メタ)アクリル系樹脂である請求項1又は2記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- アルカリ金属化合物がリチウム系化合物、カリウム系化合物及びナトリウム系化合物からなる群より選択される少なくとも一種である請求項1〜3のいずれかに記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- 無機粉体100重量部に対して、バインダ樹脂を5〜50重量部、ジグリセリン及びジグリセリン脂肪酸エステルを合計で0.5〜10重量部、アルカリ金属化合物を0.01〜1重量部含有し、かつジグリセリンとジグリセリン脂肪酸エステルの重量比が3:97〜30:70(前者:後者)である請求項1〜4のいずれかに記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- 誘電体層の形成材料として用いられる請求項1〜5のいずれかに記載の無機粉体含有樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の無機粉体含有樹脂組成物をシート状に形成してなる膜形成材料層。
- 支持フィルム上に、少なくとも請求項7記載の膜形成材料層が積層されている転写シート。
- 請求項7記載の膜形成材料層を焼成してなる誘電体層。
- 請求項8記載の転写シートの膜形成材料層を基板に転写する転写工程、及び転写された膜形成材料層を550〜650℃で焼成し、基板上に誘電体層を形成する焼成工程を含む誘電体層形成基板の製造方法。
- 請求項10記載の方法によって製造される誘電体層形成基板。
- 請求項11記載の誘電体層形成基板を用いたプラズマディスプレイパネル。
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