JP4140838B2 - 無機粉体含有樹脂組成物、転写シート、誘電体層形成基板の製造方法、および誘電体層形成基板 - Google Patents
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Description
無機粉体、バインダ樹脂および分子内にオキシエチレン基を有するリン酸エステルを含有し、
無機粉体100重量部に対して、前記リン酸エステルを0.01重量部以上5重量部以下、および前記バインダ樹脂を5重量部以上50重量部以下含有し、
前記リン酸エステルの下記式(1)で表されるHLB値が4以上14以下であることを特徴とする。
HLB値=7+11.71log(Mw/Mo) (1)
(Mwはリン酸エステル分子内の親水性基の分子量、Moはリン酸エステル分子内の親油性基の分子量を表す。)
が誘電体層における光学特性の低下を防止する点で望ましい。尚、HLB値とは、非イオン性界面活性剤の親水性の尺度を表す数値である。
作製したポリマーをTHFに0.1wt%で溶解させて、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用いてポリスチレン換算により重量平均分子量を測定した。尚、使用したGPCは東ソー社製「HLC−8220GPC」であり、カラムとして東ソー社製「TSKgel Super HZM−H、H−RC、HZ−H」、溶離液としてTHFを用いた。この時の溶離液の流量は0.6mL/min、注入量は20μLであり、カラムの温度は40℃であった。
作製したポリマーを厚さ1mmに成形し、φ8mmに打ち抜いたものを動的粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を用いて、周波数1Hzにて損失弾性率G”の温度依存性を測定した。得られた損失弾性率G”のカーブにおけるピークトップの温度をガラス転移温度Tgとした。
[実施例1]
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器、滴下ロートを備えた四つ口フラスコにラウリルメタクリレート(LMA)99.2重量部、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート(HPMA)0.8重量部、重合開始剤(過酸化ベンゾイル)0.2重量部、トルエン150重量部仕込み、緩やかに撹拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を75℃付近に保って約8時間重合反応を行い、固形分40重量%のメタクリル系樹脂溶液を調整した。得られたメタクリル系樹脂の重量平均分子量は35万であり、ガラス転移温度は−64℃であった。
無機粉体としてPbO−BaO−B2O3−SiO2−Al2O3系ガラス粉体100重量部、前記メタクリル系樹脂24重量部、溶剤としてα−テルピネオール40重量部、およびリン酸エステルとして、プライサーフA207H(第一工業製薬社製、HLB値7.1)を0.5重量部配合し、分散機を用いて混合分散して、ペースト状の無機粉体含有樹脂組成物を調製した。
厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに剥離剤処理を施した支持フィルム上に、前記調製した無機粉体含有樹脂組成物をロールコータを用いて塗布し、塗膜を150℃で5分間乾燥することにより溶剤を除去して厚さ62μmの膜形成材料層を形成した。その後、膜形成材料層上に保護フィルムとして表面にシリコーン系剥離処理を塗布した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムをカバーし、ロール状に巻き取って転写シートを作製した。
前記転写シートの保護フィルムを剥離後、パネル用ガラス基板の表面(バス電極の固定面)に当接するように重ね合わせ、加熱ロール式ラミネータを用いて熱圧着した。圧着条件は加熱ロールの表面温度80℃、ロール線圧1kg/cm、ロール移動速度1m/分であった。熱圧着処理後、膜形成材料層から支持フィルムを剥離除去し、ガラス基板表面に膜形成材料層を転写して密着させた。
[実施例2]
実施例1と同様の方法でメタクリル系樹脂を調製した。
リン酸エステルとして、プライサーフA208F(第一工業製薬社製、HLB値8.7)を3重量部配合した以外は、実施例1と同様の方法により無機粉体含有樹脂組成物を調製した。
実施例1と同様の方法により転写シートおよび誘電体層形成ガラス基板を作製した。この誘電体層の厚さは30μmであった。
[実施例3]
実施例1と同様の方法でメタクリル系樹脂を調製した。
リン酸エステルとして、プライサーフA213B(第一工業製薬社製、HLB値12.9)を3重量部配合した以外は、実施例1と同様の方法により無機粉体含有樹脂組成物を調製した。
実施例1と同様の方法により転写シートおよび誘電体層形成ガラス基板を作製した。この誘電体層の厚さは30μmであった。
[比較例1]
実施例1と同様の方法でメタクリル系樹脂を調製した。
リン酸エステルを配合しなかった以外は、実施例1と同様の方法により無機粉体含有樹脂組成物を調製した。
実施例1と同様の方法により転写シートおよび誘電体層形成ガラス基板を作製した。この誘電体層の厚さは30μmであった。
[比較例2]
実施例1と同様の方法によりメタクリル系樹脂を調製した。
分散剤としてトリメチルホスフェート((CH3O)3PO)を3重量部配合した以外は、実施例1と同様の方法により無機粉体含有樹脂組成物を調製した。
実施例1と同様の方法により転写シートおよび誘電体層形成ガラス基板を作製した。この誘電体層の厚さは30μmであった。
作製した転写シートから保護フィルムを剥離し、支持フィルム上に形成された膜形成材料層の表面状態を目視にて観察し、各々の転写シート作製に使用した無機粉体含有樹脂組成物の分散性を以下のように評価した。
良好:前記膜形成材料層の表面において凝集物が見られない状態
不良:前記膜形成材料層の表面において凝集物が見られる状態
得られた誘電体層について、透過率を評価した。透過率については、分光光度計(島津製作所製、MPS2000)を用いて、550nmの波長光に対する吸収量を測定し、予め測定しておいたバックグラウンドであるガラス基板の吸収量を差し引いて、誘電体層のみの吸収量を算出し、その値を用いて透過率を求め、評価した。
また、得られた誘電体層について、ヘイズ値を測定した。ヘイズ値は、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所社製、HM−150)を用いて測定し評価した。
Claims (4)
- プラズマディスプレイパネルの誘電体層の形成に用いられ、無機粉体、バインダ樹脂および分子内にオキシエチレン基を有するリン酸エステルを含有し、
無機粉体100重量部に対して、前記リン酸エステルを0.01重量部以上5重量部以下、および前記バインダ樹脂を5重量部以上50重量部以下含有し、
前記リン酸エステルの下記式(1)で表されるHLB値が4以上14以下であることを特徴とする無機粉体含有樹脂組成物。
HLB値=7+11.71log(Mw/Mo) (1)
(Mwはリン酸エステル分子内の親水性基の分子量、Moはリン酸エステル分子内の親油性基の分子量を表す。) - 請求項1に記載の無機粉体含有樹脂組成物からなる膜形成材料層が支持フィルム上に形成されていることを特徴とする転写シート。
- 請求項2記載の転写シートを用いて、前記膜形成材料層を基板上に転写し、前記膜形成材料層を焼成処理することを特徴とするプラズマディスプレイパネルの誘電体層形成基板の製造方法。
- 請求項3記載の方法によって製造されるプラズマディスプレイパネルの誘電体層形成基板。
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