JP2008093579A - 積層複合化粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒径が1〜1000μmの粒子Aの表面に、平均粒径が該粒子Aの1/5以下、変動係数が50%以下の粒子Bが、二次元的に規則配列した状態で、粒子層を形成している複合化粒子の表面上に、付着力を有するシリコーン系化合物を接合媒体として、粒子Bからなる新たな粒子層を混合操作により形成させる積層化工程を含む、粒子Aを核粒子とした複合化粒子の表面の一部又は全面に、粒子Bが規則的に配列してなる積層複合化粒子の製造方法。
【選択図】なし
Description
被覆率(%)=(b/a)×100 (A)
(式中、aは粒子A単位面積に粒子Bを単層で最密充填させた個数(個/cm2)、bは複合化粒子における粒子A単位面積あたりの粒子Bの個数(個/cm2)を示す)
により算出される。
被覆率(%)=(bm+1/am)×100 (B)
(式中、amは粒子Bmにより被覆された複合化粒子の単位面積に粒子Bm+1を単層で最密充填させた個数(個/cm2)、bm+1は複合化粒子における粒子Bmにより被覆された複合化粒子の単位面積あたりの粒子Bm+1の個数(個/cm2)を示す)
により算出される。
〔単層複合化粒子の調製〕
高速流動型混合機スーパーミキサー〔商品名:ピッコロSMP-2、(株)カワタ製、内容量:300mL、翼径:73mm〕内に、表1に示す粒子Aと粒子B(シリカ粒子)を仕込んだ。
得られた単層複合化粒子を、電気炉内で室温から720℃まで2時間かけて昇温し、720℃で2時間保持した後冷却することで、焼成により粒子Bを板状粉体表面に固定化した。
粒子Bを固定化後、オートクレーブ[内容量500mL]内に、単層複合化粒子37.0gと表1に示す接合媒体(オキサゾリン変性シリコーン)を充填した後二酸化炭素を導入し、温度45℃、圧力25MPaの超臨界二酸化炭素(CO2)雰囲気下で30分間乾式混合した。その後、二酸化炭素を排気し、大気圧まで減圧し、オキサゾリン変性シリコーンで表面が被覆された単層複合化粒子(表面オキサゾリン変性シリコーン処理単層複合化粒子)を得た。
得られた表面オキサゾリン変性シリコーン処理単層複合化粒子30.0gと表1に示す粒子B(シリカ粒子)を、高速流動型混合機スーパーミキサー〔商品名:ピッコロSMP-2、(株)カワタ製、内容量:300mL、翼径:73mm〕内に仕込んだ。
高速流動型混合機スーパーミキサー〔商品名:ピッコロSMP-2、(株)カワタ製、内容量:300mL、翼径:73mm〕内に、表1に示す粒子Aと粒子B(シリカ粒子)を仕込んだ。
実施例1と同様にして、シリカ粒子を板状酸化チタン被覆ガラスフレーク表面に固定化した。
粒子Bを固定化後、高速流動型混合機スーパーミキサー〔商品名:ピッコロSMP-2、(株)カワタ製、内容量:300mL、翼径:73mm〕内に、単層複合化粒子30.0gと表1に示す接合媒体(シリコーンオイル)を仕込み、スーパーミキサーの回転数を3000r/min(周速11.5m/s)に合わせ、5分間乾式混合を行い、シリコーンオイルで表面が被覆された単層複合化粒子(表面シリコーンオイル処理単層複合化粒子)を得た。
得られた表面シリコーンオイル処理単層複合化粒子30.0gと表1に示す粒子B(シリカ粒子)を、高速流動型混合機スーパーミキサー〔商品名:ピッコロSMP-2、(株)カワタ製、内容量:300mL、翼径:73mm〕内に仕込んだ。
粒子A及び粒子Bの使用量を表1に示す量を変更し、得られた単層複合化粒子を、固定化工程を行うことなく、被覆工程に供した以外は、実施例2と同様にして、積層複合化粒子を得た。
表1に示す粒子Aを使用し、粒子Bの使用量を表1に示す量に変更した以外は、実施例2と同様にして、単層複合化粒子を得た後、焼成によりシリカ粒子を板状酸化チタン被覆ガラスフレーク表面に固定化する固定化工程まで行った。
単層複合化粒子35.0gを使用し、接合媒体の使用量を表1に示す量に変更した以外は、実施例2と同様にして、表面シリコーンオイル処理単層複合化粒子を得た。
得られた表面シリコーンオイル処理単層複合化粒子36.35gを使用し、粒子Bの使用量を表1に示す量に変更した以外は、実施例2と同様にして、積層複合化粒子を得た。
被覆工程において、接合媒体の使用量を表1に示す量に変更した以外は、実施例4と同様にして、積層複合化粒子を得た。
表1に示す粒子Aを使用し、粒子Bの使用量を表1に示す量に変更した以外は、実施例2と同様にして、単層複合化粒子を得た後、焼成によりシリカ粒子を板状酸化チタン被覆ガラスフレーク表面に固定化する固定化工程まで行った。
単層複合化粒子37.4gを使用し、表1に示す接合媒体(シリコーンオイル)を使用した以外は、実施例1と同様にして、表面シリコーンオイル処理単層複合化粒子を得た。
得られた表面シリコーンオイル処理単層複合化粒子31.8gを使用し、粒子Bの使用量を表1に示す量に変更した以外は、実施例2と同様にして、積層複合化粒子を得た。
〔単層複合化粒子の調製〕
高速流動型混合機スーパーミキサー〔商品名:ピッコロSMP-2、(株)カワタ製、内容量:1.8L、翼径:140mm〕内に、表1に示す粒子A及び粒子Bを仕込んだ。
実施例1と同様にして、シリカ粒子を板状酸化チタン被覆ガラスフレーク表面に固定化した。
単層複合化粒子35.0gを使用し、表1に示す接合媒体(シリコーンオイル)を使用した以外は、実施例1と同様にして、表面シリコーンオイル処理単層複合化粒子を得た。
得られた表面シリコーンオイル処理単層複合化粒子31.8gを使用し、粒子Bの使用量を表1に示す量に変更した以外は、実施例2と同様にして、積層複合化粒子を得た。
表1に示す粒子Aを使用し、粒子Bの使用量を表1に示す量に変更した以外は、実施例2と同様にして、単層複合化粒子を得た後、焼成によりシリカ粒子を板状酸化チタン被覆ガラスフレーク表面に固定化する固定化工程まで行った。
単層複合化粒子37.4gを使用し、表1に示す接合媒体(シリコーンオイル)を使用した以外は、実施例1と同様にして、表面シリコーンオイル処理単層複合化粒子を得た。
得られた表面シリコーンオイル処理単層複合化粒子33.0gを使用し、粒子Bの使用量を表1に示す量に変更した以外は、実施例2と同様にして、積層複合化粒子を得た。
Claims (7)
- 平均粒径が1〜1000μmの粒子Aの表面に、平均粒径が該粒子Aの1/5以下、変動係数が50%以下の粒子Bが、二次元的に規則配列した状態で、粒子層を形成している複合化粒子の表面上に、付着力を有するシリコーン系化合物を接合媒体として、粒子Bからなる新たな粒子層を混合操作により形成させる積層化工程を含む、粒子Aを核粒子とした複合化粒子の表面の一部又は全面に、粒子Bが規則的に配列してなる積層複合化粒子の製造方法。
- 混合操作が、高速流動型混合機による乾式混合である請求項1記載の積層複合化粒子の製造方法。
- 粒子Aが板状又は球状粒子である請求項1又は2記載の積層複合化粒子の製造方法。
- 粒子Bが、平均粒径が0.1〜200μmの球状粒子である請求項1〜3いずれか記載の積層複合化粒子の製造方法。
- シリコーン系化合物の配合量が、粒子Aの単位表面積あたり、0.001〜10g/m2である請求項1〜4いずれか記載の積層複合化粒子の製造方法。
- 積層化工程を複数回繰り返すことにより、粒子Bからなる粒子層を、粒子Aを核粒子とした複合化粒子の表面の一部又は全面に、積層させる請求項1〜5いずれか記載の積層複合化粒子の製造方法。
- 各積層化工程の前に、粒子Bからなる粒子層を固定化する固定化工程を行う請求項6記載の積層複合化粒子の製造方法。
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