JP2008063182A - 合成石英ガラスインゴット及び合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
(i)シリカ原料化合物を連続的に一定量供給しながら、
(ii)成長面全体を常時上記火炎で照射したままで、
(iii)ターゲットの前進後退を一定速度で周期的に繰り返し、
(iv)上記インゴット成長形状を一定にして
合成石英ガラスインゴットを得ることを特徴とする合成石英ガラスインゴットの製造方法。
【効果】本発明によれば、例えば液晶表示用の大型フォトマスク用に使用される大型合成石英ガラス基板用の低脈理な合成石英ガラス部材及びこれを得るための合成石英ガラスインゴットの製造方法を提供することができる。
【選択図】なし
Description
これらの製法から作製された合成石英ガラスインゴットを用いて熱間成型により所望の形状の石英ブロックを形成し、熱歪除去のためのアニール処理後、スライスして板状にし、これを研摩して半導体用のフォトマスク基板用合成石英ガラス基板を作製してきた。
しかしながら、液晶用の大型フォトマスク基板のサイズは、世代が進むに連れて大サイズが要求され、現在ではフォトマスク基板用として最大で1,220mm×1,400mmとなってきている。これら大きな基板用の素材を作製する際、上述したスート法には主にVAD法(軸付け法)とOVD法(外付け法)があり、VAD法では作製される合成石英ガラスインゴットの重量が軽く、大きな基板を作製するのは困難である。また、OVD法では管状の合成石英ガラスを高重量で作製することは可能であり、これを板状にする方法(特許文献1:米国特許第6319634号明細書)も報告されているが、工程の手間が増える上に、スートの溶け残り等による微細な泡が残り易いという不利な点があった。
(i)シリカ原料化合物を連続的に一定量供給しながら、
(ii)成長面全体を常時上記火炎で照射したままで、
(iii)ターゲットの前進後退を一定速度で周期的に繰り返し、
(iv)上記インゴット成長形状を一定にして
合成石英ガラスインゴットを得ること、この場合、特に上記ターゲットによる前後進の1サイクル当たりの時間を10分以下とすることにより、このようにして得られた上記合成石英ガラスインゴットを成型、アニール、スライス、研摩して形成した板状合成石英ガラス部材が、光学的な検査で脈理が観察されないものであり、とりわけ合成石英ガラス部材の脈理の強度が、米国ミリタリー規格(MIL−G−174B規格)におけるA級である合成石英ガラス部材が得られることを知見し、本発明をなすに至った。
請求項1:
シリカ原料化合物をバーナーにより形成された火炎によって気相加水分解又は酸化分解してシリカ微粒子をターゲット上に堆積・溶融ガラス化する直接法による合成石英ガラスインゴットを製造する際に、上記ターゲットを前進後退してインゴットを成長させる方法において、
(i)シリカ原料化合物を連続的に一定量供給しながら、
(ii)成長面全体を常時上記火炎で照射したままで、
(iii)ターゲットの前進後退を一定速度で周期的に繰り返し、
(iv)上記インゴット成長形状を一定にして
合成石英ガラスインゴットを得ることを特徴とする合成石英ガラスインゴットの製造方法。
請求項2:
上記ターゲットによる前後進の1サイクル当たりの時間が、10分以下であることを特徴とする請求項1記載の合成石英ガラスインゴットの製造方法。
請求項3:
請求項1又は2記載の方法で得られた合成石英ガラスインゴットを成型、アニール、スライス、研摩して、光学的な検査で脈理が観察されない板状合成石英ガラス部材を得ることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法。
請求項4:
合成石英ガラス部材の脈理の強度が、米国ミリタリー規格(MIL−G−174B規格)におけるA級であることを特徴とする請求項3記載の合成石英ガラス部材の製造方法。
(i)シリカ原料化合物を連続的に一定量供給しながら、
(ii)成長面全体を常時上記火炎で照射したままで、
(iii)ターゲットの前進後退を一定速度で周期的に繰り返し、
(iv)上記インゴット成長形状を一定にして
合成石英ガラスインゴットを得るものである。
RnSiX4-n (1)
(式中、Rは水素原子又は脂肪族一価炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子又はアルコキシ基、nは0〜4の整数である。)
(R1)nSi(OR2)4-n (2)
(式中、R1,R2は同一又は異種の脂肪族一価炭化水素基を示し、nは0〜3の整数である。)
また、火炎温度は、1,800〜2,400℃、特に1,900〜2,200℃になるように供給ガスを調整することが好ましい。
なお、下記例で、脈理の強度の測定方法は、以下の通りである。
脈理:
シュリーレン装置を用い、米国ミリタリー規格(MIL−G−174B規格)に準じて測定した。
原料としてメチルトリクロロシランを石英製バーナーに供給し、酸水素火炎にて酸化又は燃焼分解させてシリカ微粒子を生成させ、これを回転している石英製ターゲット上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英ガラスインゴットを得た。
ここで、メチルトリクロロシランの供給量は、3,000g/hr、水素量50Nm3/hr、酸素量18Nm3/hrとし、これらを石英製バーナーに供給して回転する耐熱性基体上にシリカ微粒子を堆積しながら同時に溶融ガラス化(直接法)して合成石英ガラスを製造した。
また、この時の火炎温度は1,900〜2,200℃とし、成長面全体を常時この火炎で照射し、インゴット成長形状は大きな変化もなく砲弾型の形状で一定とした。
なお、ターゲットの前進後退のサイクル時間と移動距離、移動速度、及び成長速度を表1に示す。
次に、大気中雰囲気下で1,150℃まで昇温後、10時間保持し、600℃の温度になるまで0.1℃/min以下の降温速度で徐冷するアニール処理を行った。
上記処理により得られた合成石英ガラスインゴットを10mmの厚さにスライス、研摩して330mm×450mmの面をシュリーレン装置を用いて脈理を検査したが、脈理は確認されなかった。また、干渉計ZygoMarkIV(Zygo社製)による検査も行った結果、脈理は確認されなかった。
2 石英ガラス製ターゲット
3 原料蒸発器
4 シリカ原料化合物
5 アルゴンガス
6 酸素ガス
7 バーナー
8 酸素ガス
9 水素ガス
10 水素ガス
11 酸素ガス
12 酸水素火炎
13 シリカ微粒子
14 合成石英ガラス
Claims (4)
- シリカ原料化合物をバーナーにより形成された火炎によって気相加水分解又は酸化分解してシリカ微粒子をターゲット上に堆積・溶融ガラス化する直接法による合成石英ガラスインゴットを製造する際に、上記ターゲットを前進後退してインゴットを成長させる方法において、
(i)シリカ原料化合物を連続的に一定量供給しながら、
(ii)成長面全体を常時上記火炎で照射したままで、
(iii)ターゲットの前進後退を一定速度で周期的に繰り返し、
(iv)上記インゴット成長形状を一定にして
合成石英ガラスインゴットを得ることを特徴とする合成石英ガラスインゴットの製造方法。 - 上記ターゲットによる前後進の1サイクル当たりの時間が、10分以下であることを特徴とする請求項1記載の合成石英ガラスインゴットの製造方法。
- 請求項1又は2記載の方法で得られた合成石英ガラスインゴットを成型、アニール、スライス、研摩して、光学的な検査で脈離が観察されない板状合成石英ガラス部材を得ることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法。
- 合成石英ガラス部材の脈理の強度が、米国ミリタリー規格(MIL−G−174B規格)におけるA級であることを特徴とする請求項3記載の合成石英ガラス部材の製造方法。
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