JP2008060024A

JP2008060024A - 有機発光装置の製造方法及び有機薄膜の製造装置

Info

Publication number: JP2008060024A
Application number: JP2006238607A
Authority: JP
Inventors: Masayuki Mitsuya; 将之三矢
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 2006-09-04
Filing date: 2006-09-04
Publication date: 2008-03-13

Abstract

【課題】電気特性ばらつきを低減し、かつ長寿命を実現することができる有機発光装置の
製造方法、及びそれを実現するための有機薄膜の製造装置を提供する。
【解決手段】基板１上に形成する中間層および発光層に加熱処理を施した後に、基板を大
気中に搬送する前に、加熱処理を施した同一空間内において冷却処理を施すこと含む有機
発光装置の製造方法。並びに、基板１上に形成する中間層および発光層に加熱処理を施し
た後に、基板を大気中に搬送する前に、加熱処理を施した同一空間内において、冷却処理
を施すことが可能な冷却装置を備えている有機薄膜の製造装置。
【選択図】図３

Description

本発明は、有機発光装置の製造方法及び有機薄膜の製造装置に関する。

有機エレクトロルミネッセンス素子は、発光物質を含む有機層を陽極及び陰極で挟んだ
構造をしており、陽極側から注入された正孔と陰極側から注入された電子とを発光層内で
再結合し、励起状態から基底状態に失括する際に発光する現象を利用して所望の光を発光
する。有機エレクトロルミネッセンス素子には、例えば高輝度であることや長寿命である
ことなど、種々の性能が求められており、その性能を実現するために、有機エレクトロル
ミネッセンス素子を製造する際の製造方法にも様々な工夫が施されている。

有機エレクトロルミネッセンス装置は、陽極と陰極に挟まれた有機層薄膜の材料の種類
によって、低分子系と高分子系に大別される。低分子系の場合には、基板を真空状態のチ
ャンバーの中に入れ、所望の材料を昇華させ基板上に形成するため、水分や酸素などの外
的な因子の影響を受けることなく、積層構造を構築できる特徴を有している。一方、高分
子系は材料を溶媒に溶解あるいは分散させてから、その溶液をスピンコート法やインクジ
ェット法といった塗布方法により、基板上に有機層を形成し、加熱処理を施すことによっ
て溶媒成分を除去している。塗布する工程は、基本的に大気中で行われるプロセスである
ため、大型の基板サイズにも対応できるといった特徴を有している。成膜した有機層に含
まれる溶媒を除去するために加熱処理が必要となる。特許文献１には、基板上に塗布した
有機層を真空中で加熱処理をすることが記載されている。

特開２００３−２８２２４８号公報

このように高分子材料を用いた有機薄膜の形成方法は大型基板への対応が容易であり、
有望な技術として注目されている。ところが、成膜した有機層に含まれる溶媒を除去する
ために行う加熱工程は、水分や酸素が少ない環境化で行う必要があり、積層構造を構築す
るために、塗布工程を大気中で行い、加熱工程を不活性雰囲気で行うといった工程を繰り
返し、積層構造を構築している。したがって、積層構造を形成するために、有機層は加熱
後に大気に暴露されている。その際に基板温度が高いまま大気に触れると、有機層表面が
改質されてしまうことがあり、有機エレクトロルミネッセンス装置の特性や寿命のばらつ
きに直結してしまうという問題があった。

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、ばらつきを低減し、所望のデバイス特性を
得るための、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法及び製造装置を提供すること
を目的とする。

上記の課題を解決するため、本発明の有機発光装置の製造方法は、少なくとも１層の発
光性有機層を含む複数の有機薄膜が、陽極と陰極との間に設けられてなる有機発光装置の
製造方法であって、陽極が形成された基板上に有機薄膜を形成する工程と、前記有機薄膜
を、不活性ガス雰囲気内で加熱する加熱処理工程と、前記加熱処理工程と同一の不活性ガ
ス雰囲気内で、前記有機薄膜を冷却する冷却処理工程と、しかる後に陰極を形成する工程
と、を含むことを特徴とする。

また、前記加熱処理工程における、加熱手段は、前記基板よりも高い温度に設定した加
熱部を前記基板に直接接触することで加熱する手段、或いは赤外線の光を前記基板に照射
することで加熱する手段、或いは前記基板よりも高い温度に設定した気体に触れさせるこ
とで加熱する手段の少なくともひとつの加熱手段であることを特徴とする。さらに、冷却
処理工程における、冷却手段は、前記基板よりも低い温度に設定した冷却部に前記基板を
直接接触することで冷却する手段、或いは前記基板よりも低い温度に設定した気体を前記
基板に接触することで冷却する手段の少なくともひとつの冷却手段であることを特徴とす
る。

また、本発明の有機発光装置の製造方法は、前記冷却処理工程終了後、前記基板の温度
が大気の温度と同等になってから前記基板を大気中に取り出し、次工程の処理を行うこと
を特徴とする。さらに、前記冷却処理工程終了後、前記基板の温度をモニターし、前記基
板の温度が、大気の温度と同等もしくは大気の温度を越えないことを確認した後に、前記
基板を大気中に取り出し、次工程の処理を行うことを特徴とする。

また、本発明の有機発光装置の製造方法は、前記有機発光層が有機エレクトロルミネッ
センス層であることを特徴とする。

本発明の有機薄膜の製造装置は、有機薄膜が形成された基板を加熱する加熱機構と、前
記基板を冷却する冷却機構が、同一反応室内に備えられたことを特徴とする。また、前記
反応室内は、ヘリウム、アルゴン、窒素、ネオン、キセノン、クリプトンといった不活性
ガスによって満たされていることを特徴とする。

また、本発明の有機薄膜の製造装置において、前記加熱機構は、前記基板よりも高い温
度に設定した加熱部を前記基板に直接接触することで加熱する機構、或いは赤外線の光を
前記基板に照射することで加熱する機構、或いは前記基板よりも高い温度に設定した気体
に触れさせることで加熱する機構の少なくともひとつを有することを特徴とする。さらに
、前記冷却機構は、前記基板よりも低い温度に設定した冷却部に前記基板を直接接触する
ことで冷却する機構、或いは前記基板よりも低い温度に設定した気体を前期基板に接触す
ることで冷却する機構の少なくともひとつを有することを特徴とする。

また、本発明の有機薄膜の製造装置は、前記反応室には、前記基板を、大気中から前記
反応室内に挿入するためのロードチャンバーと、前記基板を、前記反応室内から大気中に
取り出すためのアンロードチャンバーとが設けられ、前記ロードチャンバーあるいは前記
アンロードチャンバーの少なくともいずれか一方に、前記基板の温度をモニターする温度
センサーを備えることを特徴とする。また、本発明の有機薄膜の製造装置は、前記基板よ
りも高い温度に設定した加熱部を前記基板に直接接触することで加熱する機構、或いは赤
外線の光を前記基板に照射することで加熱する機構の少なくともひとつを有することを特
徴とする。さらに、前記冷却機構は、前記基板よりも低い温度に設定した冷却部に基板を
直接接触することで冷却する機構を有すること特徴とする。

さらに、前記基板上に形成した前記有機薄膜は、少なくとも一層の発光性有機層を含む
有機発光装置を構成することを特徴とする。

以上のように。本発明によれば、加熱後の基板を同一不活性ガス雰囲気内にて冷却する
ことにより、異なる雰囲気で行われる次の工程を施しても、バラツキの少ない安定した特
性を得ることができ、工程時間を短縮化が可能となり、その工業的価値は大きい。

次に本発明を実施するための好適な実施形態を、図面を参照しながら説明する。

＜有機エレクトロルミネッセンス素子＞
まず、図１を参照しながら有機発光装置の一実施形態について説明する。図１は有機発
光装置の一実施形態を示す側断面図である。図１において、有機発光装置Ｓは、基板１と
、基板１上に設けられた有機薄膜としての発光素子２と、基板１に接続され、発光素子２
を覆う封止部材２０とを備えている。発光素子２は基板１の能動面としての表面１Ａに設
けられている。また、有機発光装置Ｓは、発光素子２を駆動するための不図示の駆動素子
（チップ）を備えている。駆動素子は、例えば封止部材２０によって形成される封止空間
１０の外部に設けられる。そして、基板１の表面１Ａには、発光素子２と駆動素子とを電
気的に接続する接続部（配線）が設けられている。封止部材２０は、基板１との間に発光
素子２を配置するための封止空間１０を形成しつつ、基板１に接着剤８を介して接続され
ている。

封止部材２０は断面視下向きコ状に形成されており、基板１との間で封止空間１０を形
成している。封止部材２０は、基板１の第１領域１１と貼り合わせられる第２領域１２を
有している。第１領域１１は、基板１の表面１Ａのうち発光素子２が設けられている部分
の外側に設定されている。第２領域１２は、封止部材２０の下端面に設定されており、第
１領域１１と対向している。そして、第１領域１１と第２領域１２とが接着剤８を介して
貼り合わせられることによって、平板状の基板１と封止部材２０との間で、発光素子２を
封止する封止空間１０が形成される。

発光素子２は、基板１の表面１Ａに形成された陽極３と、正孔輸送層４と、インターレ
イヤーとしての中間層５と、発光性有機層６と、陰極７とを備えている。陽極３及び陰極
７は、正孔輸送層４、中間層５、及び発光性有機層６を挟むように設けられている。正孔
輸送層４及び中間層５は、発光性有機層６と陽極３との間に設けられた層である。

封止空間１０に設けられた発光素子２の陽極３は、駆動素子と接続部（配線）を介して
電気的に接続されている。また不図示ではあるが、発光素子２の陰極７も駆動素子と電気
的に接続されている。発光素子２の陽極３及び陰極７には、駆動素子より駆動信号を含む
電力（電流）が供給される。また、封止空間１０にはゲッター剤と呼ばれる乾燥剤９が設
けられている。乾燥剤９は、封止部材２０のうち、基板１の表面１Ａと対向する天井面２
０Ｂに設けられている。乾燥剤９により、発光素子２の水分等による劣化が抑制され、良
好な封止性能を長期間維持することができる。

封止部材２０は、外部空間から封止空間１０に対して、水分及び酸素等を含む大気が侵
入することを遮断するものである。封止部材２０を形成するための形成材料としては、所
望の封止性能を有していれば特に限定されず、例えばガラスや石英、合成樹脂、あるいは
金属など水分透過率の小さい材料を用いることができる。ガラスとしては、例えば、ソー
ダ石灰ガラス、鉛アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、シリカガ
ラスなどを用いることができる。合成樹脂としては、ポリオレフィン、ポリエステル、ポ
リアクリレート、ポリカーボネート、ポリエーテルケトンなどの透明な合成樹脂などを用
いることができる。金属としては、アルミニウムやステンレス等を用いることができる。

乾燥剤９としては、封止空間１０において所望の乾燥機能（吸湿機能）を有していれば
特に限定されないが、例えば、シリカゲル、ゼオライト、活性炭、酸化カルシウム、酸化
ゲルマニウム、酸化バリウム、酸化マグネシウム、五酸化リン、塩化カルシウムなどを用
いることができる。

接着剤８は、第１領域１１（又は第２領域１２）の全域に設けられる。接着剤８として
は、安定した接着強度を維持することができ、気密性が良好なものであれば特に限定され
ない。本実施形態の接着剤８には、紫外光（ＵＶ）の照射により硬化する光硬化性エポキ
シ樹脂が用いられている。なお、接着剤８としては、光硬化性材料に限られず、熱硬化性
材料でもよいし、互いに異なる２種類以上の材料を混合することによって硬化させるもの
であってもよい。

本実施形態の有機発光装置Ｓは、発光素子２からの発光を基板１側から装置外部に取り
出す形態、所謂ボトム・エミッションである。基板１は、光を透過可能な透明あるいは半
透明材料、例えば、透明なガラス、石英、サファイア、あるいはポリエステル、ポリアク
リレート、ポリカーボネート、ポリエーテルケトンなどの透明な合成樹脂などによって形
成されている。

陽極３は、印加された電圧によって正孔を正孔輸送層４に注入するものであり、例えば
、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide：インジウム錫酸化物）などの透明導電膜により形成されて
いる。正孔輸送層４は、陽極３の正孔を発光性有機層６に輸送・注入するためのものであ
り、公知の材料を用いることができる。例えば、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリピ
ロールなどを用いることができる。更に具体的には、３，４−ポリエチレンジオシチオフ
ェン／ポリスチレンスルフォン酸（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）などを用いることができる。

中間層５は、正孔輸送層４と発光性有機層６との間に設けられており、陽極３から発光
性有機層６に対する正孔の輸送性（注入性）を向上するために設けられている。また、陽
極３が無機物を含んで構成されている場合、中間層５は、陽極３から発生した無機物が正
孔輸送層４を介して発光性有機層６に浸入することを抑制する機能も有している。更に、
中間層５は、発光性有機層６から正孔輸送層４に対して電子が浸入することを抑制する機
能も有している。

発光性有機層６は、陽極３から正孔輸送層４を経て注入された正孔と、陰極７から注入
された電子とを結合して蛍光を発生させる機能を有する。発光性有機層６を形成する材料
としては、蛍光あるいは燐光を発光することが可能な公知の発光材料を用いることができ
る。例えば、ポリフルオレン誘導体（ＰＦ）、（ポリ）パラフェニレンビニレン誘導体（
ＰＰＶ）、ポリフェニレン誘導体（ＰＰ）、ポリパラフェニレン誘導体（ＰＰＰ）、ポリ
ビニルカルバゾール（ＰＶＫ）、ポリチオフェン誘導体、ポリメチルフェニルシラン（Ｐ
ＭＰＳ）などのポリシラン系などを用いることができる。

また、発光性有機層６と陰極７との間に電子輸送層を設けてもよい。電子輸送層は、発
光性有機層６に電子を注入する役割を果たすものである。電子輸送層を形成する材料とし
ては、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタン及びその誘導体、ベンゾキノン及
びその誘導体、ナフトキノン及びその誘導体、アントラキノン及びその誘導体、テトラシ
アノアンスラキノジメタン及びその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエ
チレン及びその誘導体、ジフェノキノン誘導体、８−ヒドロキシキノリン及びその誘導体
の金属錯体などを用いることができる。

陰極７は、発光性有機層６へ効率的に電子注入を行うことができる仕事関数の低い金属
、例えばアルミニウム（Ａｌ）、マグネシウム（Ｍｇ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）又はカ
ルシウム（Ｃａ）等の金属材料から形成されている。

そして、駆動素子より発光素子２に駆動信号が供給されると、陽極３と陰極７との間に
電流が流れ、発光素子２が発光して透明な基板１の外面側に光が射出される。

＜実験例＞
ホールを注入させるＩＴＯ電極をパターニングしたガラス基板に、ホールを輸送させる
ホール輸送材料であるＰＥＤＯＴ／ＰＳＳをスピンコート法により成膜し、大気中ホット
プレート上にて２００℃で１０分加熱処理を施した後に、中間層材料であるポリアルキル
フルオレン（ＰＦ）を溶解させた溶液をスピンコート法により、ポリアルキルフルオレン
（ＰＦ）薄膜を成膜する。そして基板を図３に示すロードチャンバーとしてのロードロッ
クチャンバー３２より反応室としての筐体３１内へ搬送し、加熱機構であるホットプレー
ト３４に基板を載せ、１８０℃にて３０分間加熱する。加熱処理を施した後に、図４に示
す３０℃に設定したペルチェ素子等で構成される冷却機構３５上に基板を５分間載せ、ア
ンロードチャンバーとしてのロードロックチャンバー３３に搬送する。冷却後の基板を温
度センサー３６で基板温度をモニターし、大気中の温度と同等或いはそれ以下であること
を確認した後に、基板を大気中に取り出す。大気中に出した基板上に、発光材料であるポ
リチオフェン誘導体を溶解させた溶液をスピンコート法によりポリチオフェン誘導体薄膜
を成膜する。そして、そして基板を図５に示すロードロックチャンバー３２より筐体３１
内へ搬送し、加熱機構であるホットプレート３４に基板を載せ、１３０℃にて３０分間加
熱する。加熱処理を施した後に、図６に示す３０℃に設定した等で構成される冷却機構３
５上に基板を５分間載せ、ロードロックチャンバー３３に搬送する。加熱処理を施した後
に、３０℃に設定したペルチェ素子で構成される冷却機構３５上に基板を５分間載せ、ロ
ードロックチャンバー３３に搬送する。冷却後の基板を温度センサー３６で基板温度をモ
ニターし、大気中の温度と同等或いはそれ以下であることを確認した後に、基板を大気中
に取り出す。そして、陰極を形成する真空蒸着するチャンバーに入れ、抵抗加熱による真
空蒸着法により、ポリアルキルフルオレン上にカルシウムを２０ｎｍ、アルミニウムを２
００ｎｍ形成する。

実施例１に係る有機発光装置の側面断面図。実験例に係る中間層と発光層の工程図。中間層の加熱工程を示す図。中間層の冷却工程を示す図。発光層の加熱工程を示す図。発光層の冷却工程を示す図。

符号の説明

１…基板、２…有機薄膜としての発光素子、３…陽極、４…正孔輸送層、５…インター
レイヤーとしての中間層、６…有機エレクトロルミネッセンス層としての発光性有機層、
７…陰極、３１…反応室としての筐体、３２…ロードチャンバーとしてのロードロックチ
ャンバー、３３…アンロードチャンバーとしてのロードロックチャンバー、３４…加熱機
構としてのホットプレート、３５…冷却機構、３６…温度センサー。

Claims

少なくとも１層の発光性有機層を含む複数の有機薄膜が、陽極と陰極との間に設けられ
てなる有機発光装置の製造方法であって、
陽極が形成された基板上に有機薄膜を形成する工程と、
前記有機薄膜を、不活性ガス雰囲気内で加熱する加熱処理工程と、
前記加熱処理工程と同一の不活性ガス雰囲気内で、前記有機薄膜を冷却する冷却処理工
程と、
しかる後に陰極を形成する工程と、を含むことを特徴とする有機発光装置の製造方法。
前記加熱処理工程における、加熱手段は、前記基板よりも高い温度に設定した加熱部を
前記基板に直接接触することで加熱する手段、或いは赤外線の光を前記基板に照射するこ
とで加熱する手段、或いは前記基板よりも高い温度に設定した気体に触れさせることで加
熱する手段の少なくともひとつの加熱手段であることを特徴とする請求項１に記載の有機
発光装置の製造方法。
前記冷却処理工程における、冷却手段は、前記基板よりも低い温度に設定した冷却部に
前記基板を直接接触することで冷却する手段、或いは前記基板よりも低い温度に設定した
気体を前記基板に接触することで冷却する手段の少なくともひとつの冷却手段であること
を特徴とする請求項１または２に記載の有機発光装置の製造方法。
前記冷却処理工程終了後、前記基板の温度が大気の温度と同等になってから前記基板を
大気中に取り出し、次工程の処理を行うことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項
に記載の有機発光装置の製造方法。
前記冷却処理工程終了後、前記基板の温度をモニターし、前記基板の温度が、大気の温
度と同等もしくは大気の温度を越えないことを確認した後に、前記基板を大気中に取り出
し、次工程の処理を行うことを特徴とする請求項４に記載の有機発光装置の製造方法。
前記発光性有機層が有機エレクトロルミネッセンス層であることを特徴とする請求項１
乃至５のいずれか一項に記載の有機発光装置の製造方法。
有機薄膜が形成された基板を加熱する加熱機構と、前記基板を冷却する冷却機構が、同
一反応室内に備えられたことを特徴とする有機薄膜の製造装置。
前記反応室内は、ヘリウム、アルゴン、窒素、ネオン、キセノン、クリプトンといった
不活性ガスによって満たされていることを特徴とする請求項７に記載の有機薄膜の製造装
置。
前記加熱機構は、前記基板よりも高い温度に設定した加熱部を前記基板に直接接触する
ことで加熱する機構、或いは赤外線の光を前記基板に照射することで加熱する機構、或い
は前記基板よりも高い温度に設定した気体に触れさせることで加熱する機構の少なくとも
ひとつを有することを特徴とする請求項７または８に記載の有機薄膜の製造装置。
前記冷却機構は、前記基板よりも低い温度に設定した冷却部に前記基板を直接接触する
ことで冷却する機構、或いは前記基板よりも低い温度に設定した気体を前記基板に接触す
ることで冷却する機構の少なくともひとつを有することを特徴とする請求項７乃至９のい
ずれか一項に記載の有機薄膜の製造装置。
前記反応室には、前記基板を、大気中から前記反応室内に挿入するためのロードチャン
バーと、前記基板を、前記反応室内から大気中に取り出すためのアンロードチャンバーと
が設けられ、
前記ロードチャンバーあるいは前記アンロードチャンバーの少なくともいずれか一方に
、前記基板の温度をモニターする温度センサーを備えることを特徴とする請求項７乃至１
０のいずれか一項に記載の有機薄膜の製造装置。
前記基板よりも高い温度に設定した加熱部を前記基板に直接接触することで加熱する機
構、或いは赤外線の光を前記基板に照射することで加熱する機構の少なくともひとつの加
熱機構を有することを特徴とする請求項７乃至１１のいずれか一項に記載の有機薄膜の製
造装置。
前記冷却機構は、前記基板よりも低い温度に設定した冷却部に前記基板を直接接触する
ことで冷却する機構を有すること特徴とする請求項７乃至１２のいずれか一項に記載の有
機薄膜の製造装置。
前記基板上に形成した前記有機薄膜は、少なくとも一層の発光性有機層を含む有機発光
装置を構成することを特徴とする請求項７乃至１３のいずれか一項に記載の有機薄膜の製
造装置。