JP2006278075A - 有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】長寿命化を実現することができる有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法を提供する。
【解決手段】基板上に発光層を成膜する第１工程ＳＡ１と、基板上に成膜された発光層を不活性ガス雰囲気下で加熱処理する第２工程ＳＡ２と、加熱処理された発光層を活性ガス雰囲気下に所定時間さらす第３工程ＳＡ３とを有している。
【選択図】 図２

Description

本発明は、有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ：electroluminescence）装置の製造方法及び製造装置に関するものである。

有機ＥＬ装置は、発光物質を含む発光層を陽極及び陰極で挟んだ構成の発光素子（有機ＥＬ素子）を有しており、陽極側から注入された正孔と、陰極側から注入された電子とを発光層内で再結合し、励起状態から失括する際に発光する現象を利用して所望の光を発光する。有機ＥＬ装置には、例えば高輝度であることや長寿命であることなど、種々の性能が求められており、その性能を実現するために、有機ＥＬ装置を製造する際の製造方法にも様々な工夫が施されている。下記特許文献１には、有機ＥＬ素子の長寿命化等を目的とした製造方法に関する技術の一例が開示されている。
特開２００３−２２９２５６号公報

ところで、近時において、ラインプリンタのプリンタヘッド（ラインヘッド）の発光素子として有機ＥＬ素子を適用しようとする試みがある。ラインヘッドの発光素子として有機ＥＬ素子を用いる場合、例えば発光ダイオード（ＬＥＤ）を用いる場合に比べて、発光領域（発光点）を精度良く配列することができるため有利である。ところが、有機ＥＬ素子は未だ十分な発光寿命を得られていないのが現状である。そのため、有機ＥＬ素子の長寿命化を実現できる製造方法及び製造装置の案出が望まれる。

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、長寿命化を実現することができる有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するため、本発明は、発光層を含む複数の有機層を有する有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法において、基板上に前記有機層を成膜する第１工程と、前記基板上に成膜された前記有機層を不活性ガス雰囲気下で加熱処理する第２工程と、前記加熱処理された前記有機層を活性ガス雰囲気下に所定時間さらす第３工程とを有する有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法を提供する。

本発明者は、基板上に成膜された有機層を不活性ガス雰囲気下で加熱処理した後、活性ガス雰囲気下に所定時間さらすことにより、有機ＥＬ装置の発光寿命が延びることを見出した。そこで、本発明によれば、基板上に成膜された有機層を不活性ガス雰囲気下で加熱処理する工程と、加熱処理された有機層を活性ガス雰囲気下に所定時間さらす工程とを設けることによって、有機ＥＬ装置の長寿命化を実現することができる。

前記第３工程は、前記活性ガス雰囲気下で加熱処理することを含む構成を採用することができる。すなわち、本発明者は、第３工程において、有機層を例えば室温の活性ガス雰囲気下に所定時間放置することによって有機ＥＬ装置の長寿命化を実現することができるし、活性ガス雰囲気下で加熱処理することによっても有機ＥＬ装置の長寿命化を実現することができることを見出した。

前記発光層を挟むように第１電極及び第２電極が設けられ、前記有機層は、前記発光層と前記第１電極及び第２電極の少なくとも一方との間に設けられた層を含む構成を採用することができる。すなわち、有機ＥＬ装置においては、第１電極と第２電極との間に設けられる有機層として、発光層の他に、例えば正孔輸送層など種々の有機層を挙げることができるが、上述の第３工程において、発光層を活性ガス雰囲気下にさらすことによって有機ＥＬ装置の長寿命化を実現することができるし、正孔輸送層など発光層以外の有機層を活性ガス雰囲気下にさらすことによっても有機ＥＬ装置の長寿命化を実現することができることを見出した。

前記活性ガスは、酸素、水素、及びアンモニアの少なくとも１つを含む構成を採用することができる。これにより、有機ＥＬ装置の長寿命化を図ることができた。

前記不活性ガスは、ヘリウム、アルゴン、窒素、ネオン、キセノン、及びクリプトンの少なくとも１つを含む構成を採用することができる。これにより、製造工程中における有機層の劣化を防止できる。

前記第１工程は、前記有機層を形成するための材料を含む液状体を液滴吐出法に基づいて前記基板上に吐出することを含む構成を採用することができる。これにより、有機層を効率良く成膜することができる。

また本発明は、発光層を含む複数の有機層を有する有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置において、第１空間を不活性ガス雰囲気にする第１調整装置と、第２空間を活性ガス雰囲気にする第２調整装置と、第１空間及び前記第２空間の少なくとも一方を加熱可能な加熱装置と、前記有機層が成膜された基板を前記第１空間で加熱処理した後、前記有機層を前記第２空間にさらす制御装置とを備えた有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置を提供する。

本発明によれば、基板上に成膜された有機層を不活性ガス雰囲気下で加熱処理した後、活性ガス雰囲気下に所定時間さらすことができ、有機ＥＬ装置の長寿命化を実現することができる。

前記第１空間を形成する第１収容部と、前記第２空間を形成する第２収容部と、前記第１収容部と前記第２収容部との間で前記基板を搬送する搬送装置とを備えた構成を採用することができる。これにより、第１収容部において有機層を不活性ガス雰囲気下で加熱処理することができ、その後搬送装置を用いて有機層を有する基板を第２収容部に搬送することによって、第２収容部において有機層を不活性ガス雰囲気下にさらすことができる。

前記第１空間と前記第２空間とは同じ空間であり、前記制御装置は、前記基板上に成膜された前記有機層を不活性ガス雰囲気下で加熱処理した後、前記有機層を活性ガス雰囲気にさらすように、前記第１、第２調整装置及び前記加熱装置を制御する構成を採用することができる。これにより、同一の空間において、有機層を不活性ガス雰囲気下で加熱処理することと、不活性ガス雰囲気下にさらすことを行うことができる。

前記制御装置は、前記有機層を前記第２空間で加熱処理する構成を採用することができる。こうすることによっても、有機ＥＬ装置の長寿命化を実現することができる。

前記基板上に前記有機層を成膜するために、該有機層を形成するための材料を含む液状体を前記基板上に吐出する液滴吐出装置を備えた構成を採用することができる。これによれば、有機層を効率良く成膜することができる。

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。なお、以下の説明においては、ＸＹＺ直交座標系を設定し、このＸＹＺ直交座標系を参照しつつ各部材の位置関係について説明する。そして、水平面内における所定方向をＸ軸方向、水平面内においてＸ軸方向と直交する方向をＹ軸方向、Ｘ軸方向及びＹ軸方向のそれぞれに直交する方向（すなわち鉛直方向）をＺ軸方向とする。更には、Ｘ軸、Ｙ軸、及びＺ軸まわりの回転方向をそれぞれ、θＸ、θＹ、及びθＺ方向とする。

＜有機ＥＬ装置＞
まず、図１を参照しながら有機ＥＬ装置の一実施形態について説明する。図１は有機ＥＬ装置の一実施形態を示す側断面図である。図１において、有機ＥＬ装置Ｓは、基板１と、基板１上に設けられた発光素子（有機ＥＬ素子）２と、基板１に接続され、発光素子２を覆う封止部材２０とを備えている。発光素子２は基板１の表面（能動面）１Ａに設けられている。また、有機ＥＬ装置Ｓは、発光素子２を駆動するための不図示の駆動素子（チップ）を備えている。駆動素子は、例えば封止部材２０によって形成される封止空間１０の外部に設けられる。そして、基板１の表面１Ａには、発光素子２と駆動素子とを電気的に接続する接続部（配線）が設けられている。封止部材２０は、基板１との間に発光素子２を配置するための封止空間１０を形成しつつ、基板１に接着剤８を介して接続されている。

封止部材２０は断面視下向きコ状に形成されており、基板１との間で封止空間１０を形成している。封止部材２０は、基板１の第１領域４１と貼り合わせられる第２領域４２を有している。第１領域４１は、基板１の表面１Ａのうち発光素子２が設けられている部分の外側に設定されている。第２領域４２は、封止部材２０の下端面に設定されており、第１領域４１と対向している。そして、第１領域４１と第２領域４２とが接着剤８を介して貼り合わせられることによって、平板状の基板１と封止部材２０との間で、発光素子２を封止する封止空間１０が形成される。

発光素子２は、基板１の表面１Ａに形成された陽極３と、正孔輸送層４と、中間層（インターレイヤー）５と、発光層６と、陰極７とを備えている。陽極３及び陰極７は、正孔輸送層４、中間層５、及び発光層６を挟むように設けられている。正孔輸送層４及び中間層５は、発光層６と陽極３との間に設けられた層である。

封止空間１０に設けられた発光素子２の陽極３は、駆動素子と接続部（配線）を介して電気的に接続されている。また不図示ではあるが、発光素子２の陰極７も駆動素子と電気的に接続されている。発光素子２の陽極３及び陰極７には、駆動素子より駆動信号を含む電力（電流）が供給される。また、封止空間１０にはゲッター剤と呼ばれる乾燥剤９が設けられている。乾燥剤９は、封止部材２０のうち、基板１の表面１Ａと対向する天井面２０Ｂに設けられている。乾燥剤９により、発光素子２の水分等による劣化が抑制され、良好な封止性能を長期間維持することができる。

封止部材２０は、外部空間から封止空間１０に対して、水分及び酸素等を含む大気が侵入することを遮断するものである。封止部材２０を形成するための形成材料としては、所望の封止性能を有していれば特に限定されず、例えばガラスや石英、合成樹脂、あるいは金属など水分透過率の小さい材料を用いることができる。ガラスとしては、例えば、ソーダ石灰ガラス、鉛アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、シリカガラスなどを用いることができる。合成樹脂としては、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリエーテルケトンなどの透明な合成樹脂などを用いることができる。金属としては、アルミニウムやステンレス等を用いることができる。

乾燥剤９としては、封止空間１０において所望の乾燥機能（吸湿機能）を有していれば特に限定されないが、例えば、シリカゲル、ゼオライト、活性炭、酸化カルシウム、酸化ゲルマニウム、酸化バリウム、酸化マグネシウム、五酸化リン、塩化カルシウムなどを用いることができる。

接着剤８は、第１領域４１（又は第２領域４２）の全域に設けられる。接着剤８としては、安定した接着強度を維持することができ、気密性が良好なものであれば特に限定されない。本実施形態の接着剤８には、紫外光（ＵＶ）の照射により硬化する光硬化性エポキシ樹脂が用いられている。なお、接着剤８としては、光硬化性材料に限られず、熱硬化性材料でもよいし、互いに異なる２種類以上の材料を混合することによって硬化させるものであってもよい。

本実施形態の有機ＥＬ装置Ｓは、発光素子２からの発光を基板１側から装置外部に取り出す形態、所謂ボトム・エミッションである。基板１は、光を透過可能な透明あるいは半透明材料、例えば、透明なガラス、石英、サファイア、あるいはポリエステル、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリエーテルケトンなどの透明な合成樹脂などによって形成されている。

陽極３は、印加された電圧によって正孔を正孔輸送層４に注入するものであり、例えば、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide：インジウム錫酸化物）などの透明導電膜により形成されている。

正孔輸送層４は、陽極３の正孔を発光層６に輸送・注入するためのものであり、公知の材料を用いることができる。例えば、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリピロールなどを用いることができる。更に具体的には、３，４−ポリエチレンジオシチオフェン／ポリスチレンスルフォン酸（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）などを用いることができる。

中間層５は、正孔輸送層４と発光層６との間に設けられており、陽極３から発光層６に対する正孔の輸送性（注入性）を向上するために設けられている。また、陽極３が無機物を含んで構成されている場合、中間層５は、陽極３から発生した無機物が正孔輸送層４を介して発光層６に浸入することを抑制する機能も有している。更に、中間層５は、発光層６から正孔輸送層４に対して電子が浸入することを抑制する機能も有している。中間層５は、正孔注入性の良好なトリフェニルアミン系ポリマーを含んで構成されている。

発光層６は、陽極３から正孔輸送層４を経て注入された正孔と、陰極７から注入された電子とを結合して蛍光を発生させる機能を有する。発光層６を形成する材料としては、蛍光あるいは燐光を発光することが可能な公知の発光材料を用いることができる。例えば、ポリフルオレン誘導体（ＰＦ）、（ポリ）パラフェニレンビニレン誘導体（ＰＰＶ）、ポリフェニレン誘導体（ＰＰ）、ポリパラフェニレン誘導体（ＰＰＰ）、ポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）、ポリチオフェン誘導体、ポリメチルフェニルシラン（ＰＭＰＳ）などのポリシラン系などを用いることができる。

また、発光層６と陰極７との間に電子輸送層を設けてもよい。電子輸送層は、発光層６に電子を注入する役割を果たすものである。電子輸送層を形成する材料としては、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタン及びその誘導体、ベンゾキノン及びその誘導体、ナフトキノン及びその誘導体、アントラキノン及びその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタン及びその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレン及びその誘導体、ジフェノキノン誘導体、８−ヒドロキシキノリン及びその誘導体の金属錯体などを用いることができる。

陰極７は、発光層６へ効率的に電子注入を行うことができる仕事関数の低い金属、例えばアルミニウム（Ａｌ）、マグネシウム（Ｍｇ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）又はカルシウム（Ｃａ）等の金属材料から形成されている。

そして、駆動素子より発光素子２に駆動信号が供給されると、陽極３と陰極７との間に電流が流れ、発光素子２が発光して透明な基板１の外面側に光が射出される。

＜製造方法及び製造装置の第１実施形態＞
次に、上述した構成を有する有機ＥＬ装置Ｓを製造する方法の第１実施形態について、図２に示すフローチャート図を参照しながら説明する。有機ＥＬ装置Ｓは、後述するような液滴吐出装置ＩＪ及び処理装置Ｔを含む製造装置によって製造される。

図２に示すように、本実施形態における有機ＥＬ装置Ｓの製造方法は、基板１上に上述の発光層６を成膜する第１工程ＳＡ１と、基板１上に成膜された発光層６を不活性ガス雰囲気下で加熱処理する第２工程ＳＡ２と、加熱処理された発光層６を活性ガス雰囲気下で加熱処理する第３工程ＳＡ３とを含んでいる。なお、基板１上に発光層６を成膜する第１工程ＳＡ１の前には、基板１上に陽極３、正孔輸送層４、及び中間層５を形成する工程が行われ、第３工程ＳＡ３の後には発光層６上に陰極７を形成する工程が行われる。

図３に示すように、基板１の表面（能動面）１Ａには、陽極３、正孔輸送層４、及び中間層５がこの順で設けられる。これら各層を設ける場合には、例えばフォトリソグラフィ法や液滴吐出法等、公知の所定の手法を用いることができる。なお、図３には不図示であるが、基板１の表面１Ａには既に配線（接続部）等が形成されている。そして、発光層６を形成するための材料を含む液状体が液滴吐出法（インクジェット法）に基づいて基板１上に設けられた中間層５上に吐出される。液滴吐出法とは、形成しようとする材料層を形成するための形成材料を液状体にし、その液状体をディスペンサやインクジェット装置などの液滴吐出装置を用いて定量的に吐出することによって、所望領域に前記形成材料を塗布する方法である。すなわち、液滴吐出ヘッド（インクジェットヘッド）３０１に設けられたノズル３２５と基板１とを対向させた状態でノズル３２５と基板１とを相対移動させつつ、ノズル３２５から１滴あたりの液量が制御された液状体の液滴を吐出することによって、基板１上（中間層５上）に液状体による所望形状の膜パターンが形成される。こうして、基板１上（中間層５上）に発光層６が成膜される。

図４は、液滴吐出法（インクジェット法）に用いられる液滴吐出装置（インクジェット装置）ＩＪの概略構成を示す斜視図である。この液滴吐出装置ＩＪは、基板１上に発光層６を含む有機層を成膜するために、その有機層を形成するための材料を含む液状体を基板１上に液滴吐出ヘッド（インクジェットヘッド）３０１のノズル３２５から吐出するものである。液滴吐出装置ＩＪは、基台３０９と、基台３０９上に設けられ、基板１を支持するステージ３０７と、基台３０９上でステージ３０７をＹ軸方向に駆動するＹ軸方向駆動モータ３０３と、ステージ３０７のＹ軸方向への移動をガイドするＹ軸方向ガイド軸３０５と、ステージ３０７に支持された基板１上に対して液状体を吐出する液滴吐出ヘッド３０１と、液滴吐出ヘッド３０１をＸ軸方向に駆動するＸ軸方向駆動モータ３０２と、液滴吐出ヘッド３０１のＸ軸方向への移動をガイドするＸ軸方向ガイド軸３０４と、クリーニング機構３０８と、液滴吐出装置ＩＪの動作を制御する制御装置Ｃ１とを備えている。

ステージ３０７は、基板１を支持するものであって、基板１を基準位置に固定する不図示の固定機構を備えている。Ｙ軸方向ガイド軸３０５は、基台３０９に対して動かないように固定されている。ステージ３０７は、Ｙ軸方向駆動モータ３０３を備えている。Ｙ軸方向駆動モータ３０３はステッピングモータ等であり、制御装置Ｃ１からＹ軸方向の駆動信号が供給されると、ステージ３０７をＹ軸方向に移動する。

液滴吐出ヘッド３０１は、複数のノズル３２５を備えたマルチノズルタイプの液滴吐出ヘッドであり、その長手方向とＸ軸方向とが一致している。複数のノズル３２５は、液滴吐出ヘッド３０１の下面にＸ軸方向に並んで一定間隔で設けられている。液滴吐出ヘッド３０１のノズル３２５からは、ステージ３０７に支持されている基板１に対して液状体の液滴が吐出される。Ｘ軸方向ガイド軸３０４には、Ｘ軸方向駆動モータ３０２が接続されている。Ｘ軸方向駆動モータ３０２はステッピングモータ等であり、制御装置Ｃ１からＸ軸方向の駆動信号が供給されると、Ｘ軸方向ガイド軸３０４を回転させる。Ｘ軸方向ガイド軸３０４が回転すると、液滴吐出ヘッド３０１はＸ軸方向に移動する。

制御装置Ｃ１は、液滴吐出ヘッド３０１に液滴の吐出制御用の電圧を供給する。また、Ｘ軸方向駆動モータ３０２に液滴吐出ヘッド３０１のＸ軸方向の移動を制御する駆動パルス信号を、Ｙ軸方向駆動モータ３０３にステージ３０７のＹ軸方向の移動を制御する駆動パルス信号を供給する。

クリーニング機構３０８は、液滴吐出ヘッド３０１をクリーニングするものである。クリーニング機構３０８には、図示しないＹ軸方向の駆動モータが備えられている。このＹ軸方向の駆動モータの駆動により、クリーニング機構３０８は、Ｙ軸方向ガイド軸３０５に沿って移動する。クリーニング機構３０８の移動も制御装置Ｃ１により制御される。

図５は、ピエゾ方式による液状体の吐出原理を説明するための液滴吐出ヘッドの概略構成図である。図５において、液状体を収容する液体室３２１に隣接してピエゾ素子３２２が設置されている。液体室３２１には、供給系３２３を介して液状体が供給される。ピエゾ素子３２２は駆動回路３２４に接続されており、この駆動回路３２４を介してピエゾ素子３２２に電圧を印加し、ピエゾ素子３２２を変形させて液体室３２１を弾性変形させる。そして、この弾性変形時の内容積の変化によってノズル３２５から液状体の液滴が吐出されるようになっている。この場合、印加電圧の値を変化させることにより、ピエゾ素子３２２の歪み量を制御することができる。また、印加電圧の周波数を変化させることにより、ピエゾ素子３２２の歪み速度を制御することができる。ピエゾ方式による液滴吐出は材料に熱を加えないため、材料の組成に影響を与えにくいという利点を有する。

発光層６を液滴吐出法を用いて成膜することにより、製造コストを低減することができる。すなわち、液滴吐出法では、基板１上の所望の局所領域に材料を配置することが可能であるから、フォトリソグラフィ法等に比べて膜形成のプロセスが簡素であるとともに使用材料に無駄が少ない。

液滴吐出法に基づいて基板１上（中間層５上）に発光層６を成膜した後、基板１上に成膜された発光層６に対して不活性ガス雰囲気下で加熱処理が施される。図６は、基板１上に成膜された発光層６を処理する処理装置Ｔを示す模式図である。

図６において、処理装置Ｔは、基板１を収容可能な空間５６を形成する収容部５０と、空間５６を不活性ガス雰囲気にするための不活性ガス供給装置（第１調整装置）５１と、空間５６を活性ガス雰囲気にするための活性ガス供給装置（第２調整装置）５２と、空間５６を加熱可能な加熱装置５３と、処理装置Ｔの動作を制御する制御装置Ｃ２とを備えている。不活性ガス供給装置５１には流路５１Ａの一端部が接続され、活性ガス供給装置５２には流路５２Ａの一端部が接続されている。流路５１Ａの他端部及び流路５２Ａの他端部のそれぞれにはバルブを含む流路切替機構５４が接続されている。また、流路切替機構５４と空間５６とは流路５５を介して接続されている。制御装置Ｃ２は、流路切替機構５４を制御することにより、不活性ガス供給装置５１と空間５６とを流路５１Ａ及び流路５５を介して接続可能である。そして、不活性ガス供給装置５１と空間５６とが流路５１Ａ及び流路５５を介して接続されているときには、流路切替機構５４によって、活性ガス供給装置５２と空間５６とを接続する流路５２Ａ及び流路５５の途中が遮断される。同様に、制御装置Ｃ２は、流路切替機構５４を制御することにより、活性ガス供給装置５２と空間５６とを流路５２Ａ及び流路５５を介して接続可能である。そして、活性ガス供給装置５２と空間５６とが流路５２Ａ及び流路５５を介して接続されているときには、流路切替機構５４によって、不活性ガス供給装置５１と空間５６とを接続する流路５１Ａ及び流路５５の途中が遮断される。すなわち、制御装置Ｃ２は、不活性ガス供給装置５１から流路５１Ａ及び流路５５を介して空間５６に不活性ガスを供給可能な状態においては、活性ガス供給装置５２から流路５２Ａ及び流路５５を介して空間５６に活性ガスを供給不能な状態にする。また、制御装置Ｃ２は、活性ガス供給装置５２から流路５２Ａ及び流路５５を介して空間５６に活性ガスを供給可能な状態においては、不活性ガス供給装置５１から流路５１Ａ及び流路５５を介して空間５６に不活性ガスを供給不能な状態にする。

不活性ガス供給装置５１は、空間５６に対して不活性ガスを供給することにより、空間５６を不活性ガス雰囲気にする。不活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、窒素、ネオン、キセノン、及びクリプトンの少なくとも１つを用いることができる。本実施形態においては、不活性ガス供給装置５１は空間５６に対して窒素を供給する。制御装置Ｃ２は、不活性ガス供給装置５１を用いることにより、空間５６の不活性ガス濃度（不活性ガスと活性ガスとの割合）を調整することができる。本実施形態においては、制御装置Ｃ２は、空間５６における酸素濃度が１ｐｐｍ以下となるように、空間５６を窒素で満たす。

また、活性ガス供給装置５２は、空間５６に対して活性ガスを供給することにより、空間５６を活性ガス雰囲気にする。活性ガスとしては、酸素、水素、及びアンモニアの少なくとも１つを用いることができる。本実施形態においては、活性ガス供給装置５２は空間５６に対して酸素を供給する。制御装置Ｃ２は、活性ガス供給装置５２を用いることにより、空間５６の活性ガス濃度（不活性ガスと活性ガスとの割合）を調整することができる。本実施形態においては、制御装置Ｃ２は、空間５６をほぼ大気状態（すなわち酸素濃度約２０％程度、窒素濃度約８０％程度）にする。

発光層６を成膜された基板１が空間５６に収容された後、制御装置Ｃ２は、不活性ガス供給装置５１を用いて、基板１が収容された空間５６を不活性ガス雰囲気（窒素ガス雰囲気）にするとともに、加熱装置５３を用いて、空間５６を加熱処理する。加熱装置５３は空間５６を加熱することにより、基板１上に成膜された発光層６を不活性ガス雰囲気下で加熱処理する。このように、制御装置Ｃ２は、発光層６が成膜された基板１を、不活性ガス雰囲気に設定された空間５６で加熱処理する。これにより、発光層６に含まれている溶媒が排除され、発光層６が形成される。なお、本実施形態においては、空間５６の内部には基板１を保持する保持部材が設けられており、その保持部材に加熱装置５３が設けられている。

次に、制御装置Ｃ２は、流路切替機構５４を駆動し、空間５６に対して活性ガス供給装置５２より活性ガスを供給する。活性ガス供給装置５２は、空間５６に対して活性ガスを供給することにより、空間５６を活性ガス雰囲気（大気雰囲気）にする。

制御装置Ｃ２は、活性ガス供給装置５２を用いて、基板１が収容された空間５６を活性ガス雰囲気（大気雰囲気）にすることにより、発光層６を活性ガス雰囲気下に所定時間さらすことができる。本実施形態においては、制御装置Ｃ２は、加熱装置５３を用いて、空間５６を加熱処理する。加熱装置５３は空間５６を加熱することにより、基板１上に成膜された発光層６を活性ガス雰囲気下で加熱処理する。このように、制御装置Ｃ２は、基板１上に成膜された発光層６を、活性ガス雰囲気に設定された空間５６で加熱処理する。

発光層６が活性ガス雰囲気下にさらされて加熱処理された後、発光層６上に所定の手法を用いて陰極７が形成される。

基板１上に発光素子２を設ける工程が完了した後、基板１の第１領域４１に接着剤８が塗布される。接着剤８を基板１上に塗布する際には、液滴吐出法を用いることができる。基板１の第１領域４１に接着剤８が塗布された後、基板１の第１領域４１と乾燥剤９を備えた封止部材２０の第２領域４２とが接着剤８を介して貼り合わせられる。次いで、接着剤８として光硬化性接着剤が用いられている場合には、接着剤８に対して所定の波長を有する光（紫外光）が照射される。この場合、接着剤８を硬化させるための光が発光素子３に照射されないように、所定位置に光を遮るマスクを配置することができる。このように、基板１に封止部材２０を接続することによって、基板１と封止部材２０との間に、発光素子２を配置するための封止空間１０が形成される。こうして、有機ＥＬ装置Ｓが製造される。

（実験例）
上述のように、基板１上（中間層５上）に成膜された発光層６を不活性ガス雰囲気下で加熱処理した後、活性ガス雰囲気下で加熱処理することにより、発光素子２（有機ＥＬ装置Ｓ）の発光寿命を延ばすことができた。図７に実験結果を示す。実験は、まず、ＩＴＯからなる陽極３が形成されたガラス基板１上に、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ溶液を成膜し、５分間２００℃で加熱処理を施して正孔輸送層４を形成した。そして、正孔輸送層４上に中間層５を設けた後、発光性高分子材料をキシレン溶液に溶解させた溶液（液状体）を中間層５上に塗布することによって、発光層６を成膜した（ステップＳＡ１）。以上の工程は、酸素濃度が約２０％で窒素濃度が約８０％の雰囲気下で行った。次に、酸素濃度が１ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気下において、発光層６を３０分間１１０℃で加熱処理した（ステップＳＡ２）。次いで、酸素濃度が約２０％で窒素濃度が約８０％の雰囲気下において、発光層６を９０℃で加熱処理した（ステップＳＡ３）。その後、発光層６上に陰極７を形成した。

図７は、発光寿命に関する実験結果を示すグラフであって、製造された発光素子２（有機ＥＬ装置Ｓ）に所定値の電力（電流）を印加したときの経過時間と、発光された光の輝度との関係を示す実験結果である。横軸は、製造された発光素子２に所定の電力を印加したときの経過時間、縦軸は、発光素子２から発光される光の輝度を示す。そして、図７中、ラインＬ１は上述の活性ガス雰囲気下で加熱処理を施した発光素子２の経過時間と輝度との関係を示しており、ラインＬ２は活性ガス雰囲気下で加熱処理を施さなかった場合の発光素子２の経過時間と輝度との関係を示している。

図７に示すように、基板１上に成膜された発光層６を不活性ガス雰囲気下で加熱処理した後、活性ガス雰囲気下で加熱処理することにより、発光素子２（有機ＥＬ装置Ｓ）の発光寿命を延ばすことができた。特に、電流の印加を開始直後の輝度の低下を抑えることができた。具体的には、電流の印加を開始してから輝度が１０％低下するまでの時間を延ばすことができた。これは、発光層６を活性ガス雰囲気下（大気雰囲気下）に配置することにより、発光層６の表面が改質されたことが要因の一つと考えられる。具体的には、発光層６の表面に酸化膜が形成されたことが、発光寿命を延ばすことができた要因の一つと考えられる。電流を印加した直後の初期段階においては、発光層６の表面、すなわち発光層６と陰極７との間に設けられた酸化膜により、陰極７から発光層６に対して電子が注入されにくい現象が生じると考えられる。一方、陽極３からは発光層６に対して正孔が注入される。すなわち、発光層６に対して電子と正孔とが注入されるバランス（キャリアバランス）が崩れる現象が生じる可能性がある。この場合、発光は、発光層６のうち陰極７に近い位置で生じると考えられる。そして、経時的にキャリアバランスが変化し、発光層６に対して電子が注入されやすくなり、それに伴って、発光層６内における発光の位置が徐々に陽極３に近づくようになると考えられる。このように、発光層６の膜厚方向における発光の位置が経時的に変化する現象が生じると考えられる。したがって、発光層６が劣化する位置も変動するため、輝度も急激に減少しないと考えられる。

以上説明したように、基板１上に成膜された発光層６を不活性ガス雰囲気下で加熱処理した後、活性ガス雰囲気下にさらすことにより、発光素子２（有機ＥＬ装置Ｓ）の発光寿命を延ばすことができる。特に、発光素子２に電流を印加した直後の所定期間における輝度の低下を大幅に改善することができ、輝度が例えば１０％低下するまでの時間を長くすることができる。

＜製造方法及び製造装置の第２実施形態＞
次に、第２実施形態について説明する。以下の説明において、上述の第１実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。

図８は第２実施形態に係る製造方法を説明するためのフローチャート図である。図８に示すように、本実施形態における有機ＥＬ装置Ｓの製造方法は、基板１上に上述の発光層６を成膜する第１工程ＳＡ１と、基板１上に成膜された発光層６を不活性ガス雰囲気下で加熱処理する第２工程ＳＡ２と、加熱処理された発光層６を活性ガス雰囲気下に所定時間放置する第３工程ＳＡ３’とを含んでいる。すなわち、上述の第１実施形態においては、発光層６を活性ガス雰囲気下において加熱処理したが、本実施形態においては、発光層６を室温の活性ガス雰囲気下に所定時間（例えば２４時間）放置している。こうすることによっても、上述の第１実施形態同様、発光素子２（有機ＥＬ装置Ｓ）の長寿命化を実現することができる。

＜製造方法及び製造装置の第３実施形態＞
次に、第３実施形態について説明する。図９は第３実施形態を説明するための図である。図９において、処理装置Ｔは、基板１上（陽極３上）に成膜された正孔輸送層４を処理している。図９に示す処理装置Ｔは、図６を参照して説明した処理装置Ｔと同等のものである。制御装置Ｃ２は、不活性ガス供給装置５１を用いて、空間５６を不活性ガス雰囲気に設定し、その空間５６において、加熱装置５３を用いて、基板１上に成膜された正孔輸送層４を加熱処理する。次いで、制御装置Ｃ２は、活性ガス供給装置５２を用いて、空間５６を活性ガス雰囲気に設定し、その空間５６において、加熱装置５３を用いて、正孔輸送層４を加熱処理する。その後、正孔輸送層４の上に、中間層５、発光層６、及び陰極７を順次形成する。このように、陽極３と陰極７との間に挟まれた複数の有機層のうち、発光層６のみならず、正孔輸送層４に対して、活性ガス雰囲気下で加熱処理することによっても、発光素子２（有機ＥＬ装置Ｓ）の長寿命化を実現することができる。すなわち、正孔輸送層４を活性ガス雰囲気下で加熱処理することにより、正孔輸送層４の表面（すなわち正孔輸送層４と発光層６との間）に酸化膜が形成され、上述のようにキャリアバランスが崩れる現象が生じることによって、発光素子２（有機ＥＬ装置Ｓ）の長寿命化を実現することができると考えられる。

なお、本実施形態においても、不活性ガス雰囲気下で正孔輸送層４を加熱処理した後、その正孔輸送層４を室温の活性ガス雰囲気下（大気雰囲気下）に所定時間（例えば２４時間）放置するようにしてもよい。

＜製造方法及び製造装置の第４実施形態＞
次に、第４実施形態について説明する。図１０は第４実施形態を説明するための図である。図１０において、処理装置Ｔは、基板１上（正孔輸送層４上）に成膜された中間層５を処理している。図１０に示す処理装置Ｔは、図６を参照して説明した処理装置Ｔと同等のものである。制御装置Ｃ２は、不活性ガス供給装置５１を用いて、空間５６を不活性ガス雰囲気に設定し、その空間５６において、加熱装置５３を用いて、基板１上に成膜された中間層５を加熱処理する。次いで、制御装置Ｃ２は、活性ガス供給装置５２を用いて、空間５６を活性ガス雰囲気に設定し、その空間５６において、加熱装置５３を用いて、中間層５を加熱処理する。その後、中間層５の上に、発光層６、及び陰極７を順次形成する。このように、陽極３と陰極７との間に挟まれた複数の有機層のうち、発光層６や正孔輸送層４のみならず、中間層５に対して、活性ガス雰囲気下で加熱処理することによっても、発光素子２（有機ＥＬ装置Ｓ）の長寿命化を実現することができる。すなわち、中間層５を活性ガス雰囲気下で加熱処理することにより、中間層５の表面（すなわち中間層５と発光層６との間）に酸化膜が形成され、上述のようにキャリアバランスが崩れる現象が生じることによって、発光素子２（有機ＥＬ装置Ｓ）の長寿命化を実現することができると考えられる。

なお、本実施形態においても、不活性ガス雰囲気下で中間層５を加熱処理した後、その中間層５を室温の活性ガス雰囲気下に所定時間（例えば２４時間）放置するようにしてもよい。

＜製造方法及び製造装置の第５実施形態＞
次に、第５実施形態について説明する。図１１は第５実施形態を説明するための図である。図１１において、処理装置Ｔ’は、第１空間５６Ａを形成する第１収容部５０Ａと、第２空間５６Ｂを形成する第２収容部５０Ｂと、第１空間５６Ａを不活性ガス雰囲気にする不活性ガス供給装置５１と、第２空間５６Ｂを活性ガス雰囲気にする活性ガス供給装置５２と、第１空間５６Ａを加熱可能な加熱装置５３Ａと、第２空間５６Ｂを加熱可能な加熱装置５３Ｂと、第１収容部５０Ａと第２収容部５０Ｂとの間で基板１を搬送する搬送装置５７と、処理装置Ｔ’の動作を制御する制御装置Ｃ２とを備えている。第１空間５６Ａと第２空間５６Ｂとは通路５９を介して接続されており、搬送装置５７は通路５９を移動可能である。また、第１空間５６Ａと通路５９との間には扉５８Ａが設けられ、第２空間５６Ｂと通路５９との間には扉５８Ｂが設けられている。制御装置Ｃ２は、扉５８Ａ、５８Ｂを用いて、通路５９を閉じることにより、第１空間５６Ａと第２空間５６Ｂとの間でのガスの出入りを防止している。

発光層６が成膜された基板１を第１空間５６Ａに収容した後、制御装置Ｃ２は、不活性ガス供給装置５１を用いて、発光層６が成膜された基板１が収容された第１空間５６Ａを不活性ガス雰囲気（窒素ガス雰囲気）にするとともに、加熱装置５３Ａを用いて、第１空間５６Ａを加熱処理する。加熱装置５３Ａは第１空間５６Ａを加熱することにより、基板１上に成膜された発光層６を不活性ガス雰囲気下で加熱処理する。このように、制御装置Ｃ２は、発光層６が成膜された基板１を、不活性ガス雰囲気に設定された空間５６で加熱処理する。これにより、発光層６に含まれている溶媒が排除され、発光層６が形成される。なお、本実施形態においては、第１空間５６Ａの内部には基板１を保持する保持部材が設けられ、加熱装置５３Ａは保持部材に設けられている。また、第１空間５６Ａにおいて基板１（発光層６）に対して処理が行われている間は、扉５８Ａ、５８Ｂが閉じられているとともに、搬送装置５７は通路５９に配置されている。

次に、制御装置Ｃ２は、扉５８Ａを開けて搬送装置５７を第１空間５６Ａに進入させ、搬送装置５７を用いて第１空間５６Ａから基板１を搬出する。搬送装置５７を用いて第１空間５６Ａから基板１を搬出した後、制御装置Ｃ２は扉５８Ａを閉じる。制御装置Ｃ２は扉５８Ａを閉じた後、扉５８Ｂを開け、基板１を保持した搬送装置５７を第２空間５６Ｂに進入させる。そして、制御装置Ｃ２は、基板１を第２空間５６Ｂに設けられた保持部材に載置した後、搬送装置５７を通路５９に移動し、扉５８Ｂを閉じる。これにより、第２空間５６Ｂに基板１が配置されたことになる。

そして、制御装置Ｃ２は、第２空間５６Ｂに対して活性ガス供給装置５２より活性ガスを供給する。活性ガス供給装置５２は、第２空間５６Ｂに対して活性ガスを供給することにより、第２空間５６Ｂを活性ガス雰囲気（大気雰囲気）にする。

制御装置Ｃ２は、活性ガス供給装置５２を用いて、基板１が収容された第２空間５６Ｂを活性ガス雰囲気（大気雰囲気）にすることにより、発光層６を活性ガス雰囲気下に所定時間さらす。そして、本実施形態においては、制御装置Ｃ２は、加熱装置５３Ｂを用いて、第２空間５６Ｂを加熱処理する。加熱装置５３Ｂは第２空間５６Ｂを加熱することにより、基板１上に成膜された発光層６を活性ガス雰囲気下で加熱処理する。このように、制御装置Ｃ２は、基板１上に成膜された発光層６を活性ガス雰囲気に設定された第２空間５６Ｂで加熱処理する。

発光層６を活性ガス雰囲気下にさらして加熱処理した後、発光層６上に所定の手法を用いて陰極７が形成される。基板１上に発光素子２を設ける工程が完了した後、接着剤８を介して基板１と封止部材２０とが貼り合わせられる。

以上説明したように、発光層６を不活性ガス雰囲気下で加熱処理する第１空間５６Ａと、発光層６を活性ガス雰囲気下で加熱処理する第２空間５６Ｂとが別々に設けられていてもよい。

なお、本実施形態においても、発光層６を、不活性ガス雰囲気に設定された第１空間５６Ａで加熱処理した後、室温の活性ガス雰囲気に設定された第２空間５６Ｂに所定時間（例えば２４時間）放置するようにしてもよい。

なお、本実施形態においても、処理装置Ｔ’は、発光層６のみならず、正孔輸送層４や中間層５を処理するようにしてもよい。

なお、本実施形態においては、処理装置Ｔ’は、互いに異なる環境に設定される２つの空間５６Ａ、５６Ｂを有した構成であるが、３つ以上の任意の複数の空間を有した構成であってもよい。そして、それら複数の空間どうしが通路で連結され、その通路を介して搬送装置を用いて基板１を搬送するようにしてもよい。また、それら複数の空間のそれぞれの環境が互いに異なるように設定されてもよい。

なお、上述の第１〜第５実施形態においては、活性ガス雰囲気を、大気雰囲気として説明したが、その酸素濃度は適宜変更可能である。例えば、活性ガス雰囲気を、酸素濃度が３０％であり窒素濃度が７０％である雰囲気（環境）としてもよい。また、上述の第１〜第５実施形態においては、不活性ガス雰囲気を、酸素濃度（活性ガス濃度）が１ｐｐｍ以下である雰囲気として説明したが、必ずしも１ｐｐｍ以下でなくてもよく、成膜後（ステップＳＡ１後）の有機層を加熱処理するときに、有機層の性能（寿命など）を劣化させない範囲の酸素濃度であればよい。換言すれば、発光素子２の性能を劣化させない範囲において、上述のステップＳＡ２を、第１の活性ガス濃度に設定された空間で行い、ステップＳＡ３を、第１の活性ガス濃度よりも高い第２の活性ガス濃度に設定された空間で行うようにすればよい。

＜光書き込みヘッド＞
図１２は、上述の有機ＥＬ装置Ｓを、電子写真方式プリンタの光書き込みヘッド（プリンタヘッド）に適用した場合の一例を示す図である。図１２において、有機ＥＬ装置Ｓの基板１の上方には光学系６０が設けられており、光学系６０の上方には感光ドラム（感光体）６１が設けられている。有機ＥＬ装置Ｓは、光学系６０を介して、感光ドラム６１に対して光を照射する。有機ＥＬ装置Ｓの基板１から射出された光は、光学系６０を通って感光ドラム６１上に集光されるようになっている。有機ＥＬ装置Ｓは長寿命化されているため、感光ドラム６１を良好に感光させることができ、その感光ドラム６１を用いて良好に画像形成することができる。

＜電子機器＞
次に、上記実施の形態の有機ＥＬ装置Ｓを備えた電子機器の例について説明する。
図１３（Ａ）は、携帯電話の一例を示した斜視図である。図１３（Ａ）において、符号１０００は携帯電話本体を示し、符号１００１は上記の有機ＥＬ装置Ｓを用いた表示部を示している。

図１３（Ｂ）は、腕時計型電子機器の一例を示した斜視図である。図１３（Ｂ）において、符号１１００は時計本体を示し、符号１１０１は上記の有機ＥＬ装置Ｓを用いた表示部を示している。

図１３（Ｃ）は、ワープロ、パソコンなどの携帯型情報処理装置の一例を示した斜視図である。図１３（Ｃ）において、符号１２００は情報処理装置、符号１２０２はキーボードなどの入力部、符号１２０４は情報処理装置本体、符号１２０６は上記の有機ＥＬ装置Ｓを用いた表示部を示している。

図１３（Ａ）〜図１３（Ｃ）に示す電子機器は、上記実施の形態の有機ＥＬ装置Ｓを備えているので、コンパクトで所望の性能を有する電子機器を提供することができる。

なお、本発明の技術範囲は、上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

例えば、上記実施形態では、発光素子２の発光が基板１を介して外面側に射出される形式、所謂ボトム・エミッションの例を用いて説明したが、発光素子２の発光が基板１と逆側の陰極７側から封止部材２０を介して射出される形式、所謂トップ・エミッションであっても適用可能である。この場合、封止部材２０や陰極７としては、光の取り出しが可能な透明あるいは半透明材料が用いられる。

また、上記実施形態では、上述の発光層６や接着剤８を成膜する際に、液滴吐出法（インクジェット法）を用いているが、他の所定の手法を用いることももちろん可能である。例えば発光層６を成膜するために、スピンコート法やディップ法などを用いることも可能である。

有機ＥＬ装置の一実施形態を示す要部断面図である。 第１実施形態に係る有機ＥＬ装置の製造方法を説明するためのフローチャート図である。 発光層を成膜している様子を説明するための模式図である。 液滴吐出装置を説明するための図である。 液滴吐出ヘッドを説明するための図である。 第１実施形態に係る有機ＥＬ装置の製造装置を説明するための図である。 第１実施形態に係る有機ＥＬ装置の製造方法の効果を確認した実験結果を説明するための図である。 第２実施形態に係る有機ＥＬ装置の製造方法を説明するためのフローチャート図である。 第３実施形態に係る有機ＥＬ装置の製造方法を説明するための図である。 第４実施形態に係る有機ＥＬ装置の製造方法を説明するための図である。 第５実施形態に係る有機ＥＬ装置の製造装置を説明するための図である。 有機ＥＬ装置を光書き込みヘッドに適用した例を説明するための図である。 有機ＥＬ装置を備えた電子機器の一例を示す図である。

符号の説明

１…基板、２…発光素子、３…陽極（第１電極）、４…正孔輸送層（有機層）、５…中間層（有機層）、６…発光層（有機層）、７…陰極（第２電極）、５０（５０Ａ、５０Ｂ）…収容部、５１…不活性ガス供給装置（第１調整装置）、５２…活性ガス供給装置（第２調整装置）、５３（５３Ａ、５３Ｂ）…加熱装置、５６（５６Ａ、５６Ｂ）…空間、５７…搬送装置、Ｃ１、Ｃ２…制御装置、ＩＪ…液滴吐出装置（製造装置）、Ｓ…有機ＥＬ装置、Ｔ、Ｔ’…処理装置（製造装置）

Claims (11)

1. 発光層を含む複数の有機層を有する有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法において、
   基板上に前記有機層を成膜する第１工程と、
   前記基板上に成膜された前記有機層を不活性ガス雰囲気下で加熱処理する第２工程と、
   前記加熱処理された前記有機層を活性ガス雰囲気下に所定時間さらす第３工程とを有する有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法。
2. 前記第３工程は、前記活性ガス雰囲気下で加熱処理することを含む請求項１記載の製造方法。
3. 前記発光層を挟むように第１電極及び第２電極が設けられ、
   前記有機層は、前記発光層と前記第１電極及び第２電極の少なくとも一方との間に設けられた層を含む請求項１又は２記載の製造方法。
4. 前記活性ガスは、酸素、水素、及びアンモニアの少なくとも１つを含む請求項１〜３のいずれか一項記載の製造方法。
5. 前記不活性ガスは、ヘリウム、アルゴン、窒素、ネオン、キセノン、及びクリプトンの少なくとも１つを含む請求項１〜４のいずれか一項記載の製造方法。
6. 前記第１工程は、前記有機層を形成するための材料を含む液状体を液滴吐出法に基づいて前記基板上に吐出することを含む請求項１〜５のいずれか一項記載の製造方法。
7. 発光層を含む複数の有機層を有する有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置において、
   第１空間を不活性ガス雰囲気にする第１調整装置と、
   第２空間を活性ガス雰囲気にする第２調整装置と、
   第１空間及び前記第２空間の少なくとも一方を加熱可能な加熱装置と、
   前記有機層が成膜された基板を前記第１空間で加熱処理した後、前記有機層を前記第２空間にさらす制御装置とを備えた有機エレクトロルミネッセンス装置の製造装置。
8. 前記第１空間を形成する第１収容部と、
   前記第２空間を形成する第２収容部と、
   前記第１収容部と前記第２収容部との間で前記基板を搬送する搬送装置とを備えた請求項７記載の製造装置。
9. 前記第１空間と前記第２空間とは同じ空間であり、
   前記制御装置は、前記基板上に成膜された前記有機層を不活性ガス雰囲気下で加熱処理した後、前記有機層を活性ガス雰囲気にさらすように、前記第１、第２調整装置及び前記加熱装置を制御する請求項７記載の製造装置。
10. 前記制御装置は、前記有機層を前記第２空間で加熱処理する請求項７〜９のいずれか一項記載の製造装置。
11. 前記基板上に前記有機層を成膜するために、該有機層を形成するための材料を含む液状体を前記基板上に吐出する液滴吐出装置を備えた請求項７〜１０のいずれか一項記載の製造装置。
    

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